3材料结构的表征讲解

材料结构的表征
c.晶体缺陷的性质、数目和分布以及晶格畸变 的情况; d.固体中结合键的类型和键力大小; e.杂质的含量及分布情况; f.表面结构，包括任何组成上的非均匀性或吸 附的表面层。
8
9
材料化学
材料结构的表征
2. 热分析技术 热分析:是指与温度有关的测量 即测量材料的各类性质随温度的变化。 热分析技术：测试材料的物理和化学性能随温度 变化的技术 力学性能， 物理性能(热、光、电、磁) 特点：综合性的技术，测试材料的宏观性能 热分析的方法广泛地应用于金属、矿物、陶 瓷、有机高聚物、无机、生化、药学等材料的性 能分析。
如果试样加热过程这中无热效应产生,则差热电势为零.
*通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负,推知是吸热或放 热效应.在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装
置,检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．
17
材料化学
材料结构的表征
不同的物质，产生热效 应的温度范围不同，差热曲 线的形状亦不相同。 把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物 质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试样的矿 物组成。差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的 大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量 估计。
等温质量变 化的测定 热重法(TG) 动态 方法 微分热重法 (DTG)
记录物质的平衡质量在 挥发性产物的恒定分压 下随温度(T)的变化 记录物质在恒温下质 量对时间的依赖关系 记录物质在受控速率下加热 或冷却的环境中质量随时间 或温度变化的一种方法 是获得热重曲线对时 间或温度的一阶导数 的一种方法变化
6
材料化学
材料结构的表征
*晶态材料，应用射线结晶学等方法取得其晶体结 构方面的信息； *固体材料进行组成鉴定和结构测定（晶态还是非 晶态）之后，还必须接着进行下列工作： a.晶态材料——确定是单晶还是多晶 多晶——确定晶粒的数目、大小、形状和分 布的情况。 b.晶体结构的类型、点阵常数等。
7
材料化学
材料结构的表征
2.2 差热分析和差示扫描量热分析 差热分析(DTA，differentialthermal analysis) 在温度程序控制下测量试样与参比物之间的 温度差随温度或时间的变化的一种热分析技术。
参比物：整个实验温度范围内没有任何热效应，其导热系 数、比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称 惰性物质或标准物质或中性物质。
2
材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的内容 *晶体结构的研究和表征 化学成分相同，但晶体结构不同，或相组成不同时， 材料性能往往不同。而晶体结构相同的材料，由于局部 点阵常数的改变，有些场合也是材料特性变化的重要因 素。晶体中的缺陷、各种类型的固溶体、烧结体及合金 晶界附近原子排列的无序等都会导致局部晶格畸变。所 以测定点阵常数，可以帮助我们了解晶体内部微小的变 化以及它们对材料特性产生的影响。晶体结构、点阵常 数可用X射线衍射和电子衍射等实验手段进行研究和表征。
10
材料化学
材料结构的表征
方法:热重分析（Thermogravimetry ,TG） 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis, EGA） 动态力学分析（DMA） 热机械分析（Thermomechanical Analysis,TMA） 热电学分析（Thermoelectrometry） 热光学分析（Thermophotometry）
材料化学
材料结构的表征
1. 材料结构的表征 2. 热分析技术
3. 显微技术
4. X射线衍射技术
5. 波谱技术
1
材料化学
材料结构的表征
1. 材料结构的表征 材料结构的表征：确定材料的化学组成和微观 结构 材料结构的表征技术：确定材料的化学组成和 微观结构的方法 目的：为材料的改性或新材料的制备提供依据 层次（1）材料宏观性能的测试:判断材料的结构 （2）材料微观结构的确定 （3）材料化学组成的确定
5
材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的基本步骤和方法 对于材料（也可能是原料或半成品）的表征: (1)利用化学分析法、光谱分析法和X 射线粉末衍 射及性能测试来进行分析鉴定，即对未知固体 物质作出鉴定。 (2)测定它的结构，如果其结构尚属未知： *分子型材料，其几何学的细节可以从进一步的光 谱测量中获得；
11
材料化学
材料结构的表征
2.1 热重分析（TG） 热重分析：样品处于程序控制温度下，其质量随 温度与时间的变化过程的测量。 作用：它是一种进行材料研究、工艺优化、质量 控制与失效分析的理想工具。 类型： 测量作为温度或时间函数物质质量变化的
一系列方法。
12
材料化学
材料结构的表征
等压质量变 化的测定
3
材料化学
材料结构的表征
*材料显微结构的研究 材料的显微结构受到材料化学组成、晶体结 构和工艺过程等因素的影响，它与材料性能有着 密切的关系。从某种意义上说，材料的显微结构 特征对材料性能起着决定性的作用。 材料显微结构的研究总的来说应包括以下主 要内容：
4Biblioteka Baidu
材料化学
材料结构的表征
（1）形貌观察及物相（组成、含量）分析。 （2）晶体结构（类型、点阵常数）的测定。 （3）固体结合键的类型及键力大小。 （4）杂质含量及分布情况。 （5）晶粒形态、大小、取向及其分布特征。 （6）晶粒中的晶格畸变和缺陷情况。 （7）晶体结构和畴结构及其分布特征。 （8）材料的应力状态及应变。
13
静态 方法 热重 分析
材料化学
材料结构的表征
热重法：连续地测量并记录试样失重的动态方法。 测量方式: （a）对温度的动态方式——失重体现为是恒定升 温速率下温度的函数 （b）对温度的静态方式——失重体现为是恒定升 温速率下时间的函数 结果：热重谱图或热重曲线
14
材料化学
材料结构的表征
15
材料化学
差示扫描量热分析（DSC ） 在温度程序控制下，测量试样与参比物之间 的能量差随温度变化的一种热分析技术。
16
材料化学
材料结构的表征
差热分析
*试样与参比物质置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内, 在同一温度场中加热. *当试样加热过程中产生吸热或放热效应时,温度就低于或高于 参比物质的温度,差热电偶的冷端输出相应的差热电势.