仪器分析对样品的要求

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常见16种仪器对样品的要求

常见16种仪器对样品的要求

常见16种仪器对样品的要求1.核磁共振波谱仪(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。

一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C 谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。

本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。

如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。

2.红外光谱仪为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。

送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3.有机质谱仪适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。

4.气相色谱-质谱联用仪气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。

进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

5.液相色谱-质谱联用仪(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。

(4)液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。

凡要求定量分析者请提供标准对照品。

解读检验检测报告中样品数量的要求

解读检验检测报告中样品数量的要求

解读检验检测报告中样品数量的要求
在检验检测报告中,样品数量的要求是一个重要的参数。

它涉及到样品的代表性、准确性和可靠性。

1. 样品数量:这是指在进行检验检测时,需要采集的样品的数量。

这个数量应该足够大,以便能够代表整个批次或者整个过程。

如果样品数量太少,可能会导致结果的偏差。

2. 样品分布:除了数量,样品的分布也很重要。

样品应该从不同的位置、不同的时间点采集,以确保其代表性。

3. 样品处理:在采集样品后,还需要对其进行适当的处理,如保存、运输等,以防止其在检测前发生变化。

4. 样品检测:在检测时,需要根据标准或者规定的方法进行,以确保结果的准确性和可靠性。

5. 结果解读:在得到检测结果后,需要对其进行正确的解读,以便得出准确的结论。

总的来说,样品数量的要求是为了确保检验检测的结果具有足够的代表性、准确性和可靠性。

仪器分析

仪器分析

1、仪器分析方法定量的一般方法有哪些归一化法,内标法,内标标准曲线法,外标法2、标准加入法的使用有哪些注意事项:(1) 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。

(2 ) 为了得到较为准确的外推结果,最少应采用4个点(包括试样溶液本身)来作为外推曲线,并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来判断。

增量值的大小可这样选择,使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。

(3) 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。

这是因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上,因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果。

(4) 对于斜率大小的曲线(灵敏度差),容易引进较大的误差。

3、气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响?(1 ) 只要在气相色谱适用的温度范围内,具有20-1300pa蒸气压或沸点在500.C以下,热稳定性好,相对分子质量在400以下的物质,原则上均可采用气相色谱法进行分析。

(2 ) 当进样器温度过低时,灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时,将试样分解,难以测出准确的峰型4、塔板理论的应用通常用塔板数(neff)来评价柱的效能比较符合实际。

neff 越大或Heff越小则色谱柱的柱效越高。

H= L / n5、色谱速率理论与Van-Deemter方程式的物理意义。

速率理论认为,单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移,加上分子扩散和运动途径等因素,它在柱内的运动是高度不规则的,是随机的,在柱中随流动相前进的速度是不均一的。

H=A+B/u+CuA项为涡流扩散项;B/ u项为分子扩散项;C u为传质项;u为载气线速度,单位为cm/s。

6、色谱分析中定性和定量的基础是什么:定性的基础是出峰保留时间,定量的基础是色谱峰面积7、色谱方法中,分离组分与固定相性质,如何决定出峰顺序:相似相溶原理(1)分离非极性物质,一般选用非极性固定液,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰(2)分离极性物质,选用极性固定液,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分后出峰(4)对于能形成氢键的试样,一般选择极性的或是氢键形的固定液,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。

仪器分析完整版(详细)

仪器分析完整版(详细)

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。

现代仪器分析试验指导书

现代仪器分析试验指导书

《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。

以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。

利用标准曲线求出样品浓度。

四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。

2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。

液体进样器标准 -回复

液体进样器标准 -回复

液体进样器标准-回复液体进样器标准:从设计到操作的全面指南导语:液体进样器是化学分析仪器中十分重要的一个部分。

它用于将待测试的液体样品引入仪器中进行分析。

液体进样器的设计和操作直接影响到测试的准确性和可靠性。

本文将从设计到操作分别讨论液体进样器的相关标准,旨在为科研人员和工程师提供一份全面的指南。

一、液体进样器的设计标准1. 样品容量:液体进样器应能够满足不同样品容量的要求。

一般来说,样品容量应大于或等于分析所需的最小样品量。

2. 进样方式:液体进样器可以通过不同的方式进行进样,包括扩散进样、压力进样和电脑控制进样等。

选择合适的进样方式取决于分析的需求。

3. 进样速度:液体进样器的进样速度应能够满足分析的要求,同时保证样品的均匀性和稳定性。

4. 流动性能:液体进样器在进样过程中应具有一定的流动性能,以避免样品积聚和污染。

5. 容错能力:液体进样器应具备一定的容错能力,能够在应对实验中的不确定性和突发情况时提供稳定可靠的运行。

二、液体进样器的操作标准1. 样品准备:在进行液体进样之前,首先需要对样品进行准备。

样品应按照实验要求进行准确的配制,避免影响测试结果。

2. 进样量控制:根据实验要求和仪器特性,确定进样的样品量。

进样量应严格控制,以保证分析的准确性和可靠性。

3. 进样时间:确定每次进样所需的时间。

进样时间应根据仪器响应速度和实验要求进行调整,避免进样时间过长导致样品变化。

4. 清洗和维护:液体进样器在每次使用之后都需要进行清洗和维护工作。

这样可以确保进样器长期稳定地工作,并避免样品残留和交叉污染。

5. 错误排查:在进行进样操作时,如遇到异常情况,需要根据仪器的操作手册和相关标准进行错误排查。

常见的错误包括进样量不准确、进样速度慢或堵塞等。

6. 进样记录:为了保证分析结果的可追溯性,应建立进样记录。

记录每次进样的样品信息、进样量、进样时间和实验条件等重要信息。

三、液体进样器的质量控制1. 校准:液体进样器在使用之前,需要先进行校准。

2024年仪器分析总结标准

2024年仪器分析总结标准

____年仪器分析总结标准引言在科学研究和工业应用中,仪器分析已经成为实验过程中不可或缺的一部分。

随着科技的不断进步和发展,各类仪器分析技术也在不断涌现和改进。

为了确保分析结果的可靠性和可比性,制定和遵守一套统一的仪器分析标准是十分必要的。

本文将对____年的仪器分析总结标准进行详细介绍。

一、仪器校准和准确度在进行仪器分析之前,必须对仪器进行校准。

校准的目的是确保仪器的准确度和可靠性。

校准程序应包括以下几个步骤:1. 确定校准目标:根据分析需要和仪器的特性,确定需要校准的参数和目标准确度。

2. 校准样品的选择和准备:选择适当的校准样品,确保样品的纯度和稳定性,以及样品与被测参数的相关性。

3. 校准曲线的建立:通过测量一系列不同浓度的标准样品,建立校准曲线。

校准曲线应具有良好的线性关系和适当的灵敏度。

4. 校准样品的测量:根据校准曲线,测量校准样品的浓度,并根据测量结果进行修正和调整。

5. 校准结果的评估:评估校准结果的准确度和可靠性,确定测量误差和不确定度。

校准后的仪器应当定期检查和重新校准,以确保仪器的准确度保持在可接受的范围内。

二、仪器质量控制仪器分析的质量控制是保证分析结果准确和可靠的重要措施。

在进行仪器分析时,应制定和执行一套严格的质量控制程序,确保所得结果的有效性和可比性。

1. 内部质量控制:在实验过程中,应进行内部质量控制。

包括使用标准样品进行校准和验证、使用质控样品进行仪器性能监测、检验和修正仪器误差。

内部质量控制的目的是评估仪器的性能、检查分析过程中的偏差和误差,并进行修正和调整。

2. 外部质量控制:参加外部质量控制活动是推动仪器分析水平提高和互相比较的有效途径。

通过定期参加外部比对试验,评估和验证仪器的准确度和可靠性,发现和解决实验过程中的问题和偏差。

3. 数据处理和分析:对于实验所得数据,应使用适当的统计方法进行数据处理和分析。

根据数据分析结果,评估仪器性能和实验过程的可靠性,并得出相应的结论和建议。

液相色谱送样要求

液相色谱送样要求

液相色谱送样要求液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种常用的高效分离和分析技术,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

正确的送样操作对于获得准确的分析结果至关重要。

以下是液相色谱送样的要求。

1.样品准备样品准备是送样的关键步骤之一、在送样前,必须确保样品完整无杂质。

应根据分析要求选择合适的样品制备方法,如提取、净化等。

同时,应使用合适的容器储存样品,避免样品受到污染。

2.样品标记在进行液相色谱分析时,样品标记是非常重要的。

每个样品都应有唯一的标识符,如样品编号、日期、样品名称等。

这样可以避免样品混淆和错误。

3.样品溶解与稀释在液相色谱分析中,样品通常需要在溶剂中进行溶解和稀释。

选择合适的溶剂是非常重要的,应选择与样品性质相容的溶剂,并通过实验确定最佳的溶剂浓度。

注意避免使用含有杂质的溶剂,以免影响分析结果。

4.样品过滤在送样前,对于含有悬浮物或颗粒物的样品,应进行过滤处理。

选择合适的滤膜或过滤器,将悬浮物或颗粒物去除。

过滤后的样品应迅速进行进一步的操作,以防止样品的污染。

5.送样量控制液相色谱分析的结果受到送样量的影响,因此应控制好送样量。

一般来说,送样量应在仪器规定的范围内,并严格按照分析方法要求进行操作。

过高或过低的送样量都可能导致结果的不准确。

6.送样顺序送样时应根据样品的特性和分析要求确定送样顺序。

有些样品可能需要特殊的预处理或实验条件,如温度、紧急性等。

送样时要避免不必要的延迟,尽量减少样品在等待分析之前的降解、变化或污染。

7.样品保存对于不能立即进行分析的样品,应按照要求进行适当的保存。

不同样品有不同的保存要求,如冷藏、冷冻、避光等。

保存期间应注意防止样品的污染或损坏。

最后,参与液相色谱送样的人员应接受相关的培训,了解分析方法的要求,并遵循实验室的操作规程。

只有保证送样操作的正确性,才能得到准确的分析结果。

仪器分析中的样品处理

仪器分析中的样品处理

仪器分析中的样品处理仪器分析中的样品处理是指对待测物质进行预处理,使之能够适应仪器的测定要求,并消除或减小样品中的干扰物。

样品处理在仪器分析中起着至关重要的作用,它直接影响测定结果的准确性和可靠性。

以下将从样品采集、样品制备、样品保存等几个方面来介绍仪器分析中的样品处理。

首先是样品采集。

样品采集是整个样品处理过程中的首要环节,样品采集的质量直接影响后续的分析结果。

在进行样品采集时,应注意选择代表性的样品,避免局部污染和异物污染,保证样品的纯净性。

此外,还要注意样品的数量和采集时间,确保采集到足够的样品量,并在适当的时候采集,以避免样品的变化和分解。

其次是样品制备。

样品制备是将采集到的样品进行处理,使其满足仪器分析的要求。

样品制备的具体步骤根据不同的分析方法和样品性质而不同,但一般包括样品分解、提取、纯化和浓缩等步骤。

其中,样品分解是将样品中的有机或无机物质通过化学反应或物理方法分解为可检测的形式。

样品提取是将待测物质从样品矩阵中分离出来,以提高待测物质的测定灵敏度。

样品纯化是通过去除样品中的杂质和干扰物,提高仪器分析的准确性和可靠性。

样品浓缩是将待测物质从大体积的样品中浓缩到较小的体积,以提高测定的灵敏度。

然后是样品保存。

样品保存是在样品采集和分析之间的时间段,样品保存的目的是保持待测物质的稳定性和不变性。

不同的样品保存条件和方法根据待测物质的性质和样品的特点而有所不同。

一般来说,液体样品应保存在低温和避光条件下,固体样品可以通过密封和干燥来保存,气体样品可以通过采用瓶装或罐装的方式进行保存。

此外,还需要控制样品保存的时间,避免样品中的待测物质的分解和变化。

最后是质检。

样品处理的最后一步是对处理后的样品进行质检。

质检的目的是确认样品处理的有效性和是否符合分析要求。

常见的质检方法包括测定样品的总量、检测样品的纯度、检测样品的浓度等。

质检结果可用来判断样品处理是否成功,进而决定是否重新进行样品处理或进行后续的仪器分析。

实验室样品留样管理规定

实验室样品留样管理规定

实验室样品留样管理规定1. 目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性。

便于抽查、复查,满足监督管理要求,分清质量责任,做好样品的接收、标识、流转、储存、发放、处置的管理工作。

2. 适用范围适用于本公司实验室所涉及到的所有样品的保留。

3. 定义无4. 职责4.1仪器分析工程师负责本制度的制定、实施和监督运行;4.2质量经理负责木制度的审批;4.3实验室人员负责按照要求做好样品的接收、标识、流转、储存、发放和处理工作。

5. 作业程序5.1原辅料留样5.1.1对于淀粉的新供应商,在审核前需要先提供其生产的产品的样品,要求至少三批,每个重量约为500g的不连续批次的样品(生产日期须间隔在一周以上时间)。

对于淀粉的供货供应商,要求提供产品的每批样品,如果为混批样品,最多不能超过7批混合,样品重量约为500go5.1.2辅料:盐酸、液碱、一水柠檬酸、碳酸氢钠、硫酸镁、淀粉酶、次氯酸钠、异构酶、糖化酶、焦亚硫酸钠等由于考虑到贮存条件无法达到安全的要1求,故均不留样。

5.1.3包装材料:内衬膜、包装桶、液袋等按照保质期至少留样一年。

5.1.4收到样品后应作好样品检测状态的标识,标识样品为待检、在检、己检状态。

留样到期后将样品集中到一起进行处理。

5.1.5建立原辅料的标准样品系统,至少每年更新一次标准样品。

5.1.6具体的留样规则见5. 4留样规则。

5.2中控样品及成品的样品留样5.2.1所有中控产品的样品无需留样,在检验过程中应做好样品检测状态的标识。

标识样品为待检、在检、己检状态。

检测完后的样品直接倒入实验室专用的废糖桶内。

5.2.2对于每批合格产品均需留样,对于所有成品发货时的装车、装桶、IBC箱、液袋留样的具体留样时间、留样量、储存方法参见5. 4留样规则。

5.2.3样品取样详见《实验室样品取样管理规定》。

5.3临时样品留样5.3.1如有要求需要留存临时样品,必须写明留样原因,申请留样人的姓名、用途、留样时间、留样人等信息。

仪器分析操作规定(三篇)

仪器分析操作规定(三篇)

仪器分析操作规定一、仪器分析基本操作规定1. 操作人员必须熟悉仪器的结构、性能、使用方法和常见故障处理方法,经过培训后方可操作。

2. 操作人员必须按照仪器的使用手册进行操作,并严格按照操作步骤进行操作。

3. 在操作仪器前,必须检查仪器的外观是否完好,并保证仪器的清洁。

4. 操作人员必须按照仪器的规定进行样品的制备和处理,严禁使用未经授权的方法和材料。

5. 操作人员必须使用符合要求的标准样品进行仪器的校正和检验,确保仪器的准确性和可靠性。

6. 操作人员必须按照仪器的规定进行数据的记录和保存,确保数据的真实性和完整性。

二、仪器分析安全操作规定1. 操作人员必须戴上符合要求的个人防护装备,如手套、护目镜等。

2. 操作人员必须按照仪器的规定使用化学品和试剂,并避免直接接触和吸入有害气体和粉尘。

3. 操作人员必须将有害化学品和试剂存放在指定的地方,严禁随意放置和混合使用。

4. 操作人员必须使用合适的容器和工具进行样品的处理和制备,防止样品的溅洒和飞溅。

5. 操作人员必须按照仪器的规定进行仪器的开机和关机操作,严禁随意调整仪器的参数和设置。

三、仪器分析操作流程规定1. 在进行仪器分析前,必须清理并准备好仪器和样品,确保可以正常进行分析。

2. 按照仪器的操作手册和待测样品的要求进行样品的装载和设置仪器的参数。

3. 等待仪器进行分析过程,并及时观察仪器是否运行正常,如发现异常情况,必须立即停止操作并报告。

4. 完成分析后,必须按照仪器的操作手册进行数据的处理和记录,并保存留存样品。

5. 清理仪器和工作区域,确保仪器和工作区域的干净和整洁。

四、仪器分析日常维护规定1. 操作人员必须按照仪器的要求进行日常的维护和保养工作,包括清洁仪器、更换易损件等。

2. 定期进行仪器的校准和检查,确保仪器的准确性和可靠性。

3. 若发现仪器出现故障或异常情况,必须立即停止使用并报告相关人员进行维修。

五、仪器分析质量控制规定1. 操作人员必须参与仪器的质量控制工作,包括参加相关培训和培训资料的学习。

仪器分析实验的目的和要求

仪器分析实验的目的和要求

仪器分析实验的基本要求摘要仪器分析法是以测量物质的物理性质位基础的分析方法。

由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器,故得名“仪器分析”,随着科学技术的发展,新的仪器分析方法不断出现,是仪器分析在分析化学中有着重要的作用,所以,仪器分析实验的基础知识和基本技能是化学工作者所必须掌握的。

关键词仪器分析目的和要求实验误差数据处理与表达有效数字1.1 仪器分析实验的目的和要求仪器分析作为现代的分析测试手段,日益广泛地为科研和生产提供大量的物质组成、结构以至微区内时间或空间分布状态等方面的信息,因而已成为高等学校中许多专业的重要课程之一。

要学好仪器分析,必须认真做好仪器分析实验。

仪器分析实验的内容包括常见仪器分析方法的基本原理,仪器设备的使用和维护,仪器分析实验的基本操作和仪器主要参数或实验条件的选择与设定,以及各种仪器分析方法的实践与应用。

通过仪器分析实验,可以使学生对有关仪器分析方法的基本原理有更加深入的理解,对常用的分析仪器的基本结构、特点和应用范围进行比较全面的了解,在学会典型仪器的使用方法的同时掌握必要的实验基础知识、基本实验方法和基本操作技能;同时学习实验数据的处理方法,正确地表达实验结果,为今后的学习和工作打下坚实的基础。

仪器分析实验除了与其他实验有相同之处外,其最大特点是离不开各种各样的分析仪器。

这些仪器精密度高,价格昂贵,实验室不可能购置多套同类仪器设备,仪器分析实验教学一般多采用轮转的方式,因而实验安排与讲课内容通常不能同步进行。

在这种情况下,实验前的预习就显得尤为重要,要求操作者实验前要认真预习实验教材,明确实验的目的要求、基本原理、实验方法与步骤,要详细阅读仪器使用说明书,实验时严守操作规程,保证实验安全,操作正确无误。

实验者要准备好记录本,在记录本上要拟定好实验方案和操作步骤,预先记录必要常数与计算公式。

实验过程中要认真地观察实验现象,准确地记录实验数据与分析结果,注意手脑并用,积极思考,善于发现和解决实验过程中出现的问题,养成良好的实验习惯。

药品检验员仪器分析考察内容

药品检验员仪器分析考察内容
项目
考核重点
考核记录
成绩







(50分)
1、液相开机操作:共10分,本操作应:
(1)打开高压溶剂泵电源开关,设置流速1.0ml/分钟(5分)
(2)打开电脑开关,设置N2000工作站参数(5分)
2、按照质量标准处理样品:共10分
(1)按照质量标准配制检测样品标准品(5分)
(2)按照质量标准处理样品(5分)
3、开机检测:共20分,本操作应:
(1)打开紫外检测器,设置检测波长(5分)
(2)连续进标准品5针,RSD控制在2%范围内(5分)
(3)进供试品4针,两个平行样RSD控制在2%范围内。(5分)
(4)检测完毕后清洗使用器皿,并烘干,定置摆放。(5分)
4、检验记录填写
(1)从电脑相应文件夹中拉出含量测定原始检验记录,并规范填写。(10分)
红外
分光
光度
计(20分)
(1)压片:片子薄厚适中(4分)
(2)开机:先开仪器,再开工作站(4关机:并清理现场(4分)
(5)从电脑储存目录打印原始记录。(4分)
蒸发光检测器
(30分)
1、开机检测:
(1)打开空压机:调整压力0.3MPa(2分)
(1)从电脑相应文件夹中拉出含量测定原始检验记录,并规范填写。(10分)
考评人
总分
主管领
导意见
仪器分析检验员定岗考核标准
(2)设置蒸发光检测器参数:温度65摄氏度;空气流速2.5L/min。(2分)
(3)打开工作站,采集并保持图谱(3分)
(4)采集结束后清理现场,并关闭工作站和检测器、空压泵。(3分)
2、按照质量标准处理样品:共10分

仪器分析操作规定(4篇)

仪器分析操作规定(4篇)

仪器分析操作规定第一章总则第一条为规范仪器分析操作,保障实验室工作的顺利进行,制定本规定。

第二条本规定适用于所有从事仪器分析操作的实验室人员。

第三条实验室人员在仪器分析操作中应本着严谨、慎重、负责任的原则,严格按照该规定执行实验操作。

第四条实验室负责人应负责监督仪器分析操作规定的执行情况,并指导实验室人员进行技术培训和安全教育工作。

第五条违反本规定的行为,将依据实验室管理规定进行相应的处罚。

第二章仪器使用与维护第六条实验室人员在使用仪器之前应仔细阅读仪器的使用说明书,并按照说明书的要求正确使用仪器。

第七条仪器设备应在规定的操作环境下使用,确保仪器的稳定性和精确性。

第八条使用过的仪器应及时进行清洁和维护,保持仪器的正常工作状态。

第九条实验室人员应定期检查仪器的运行状况,并及时报修或更换问题仪器。

第十条实验室仪器设备的借用和归还应按照实验室管理规定进行。

第三章仪器分析操作程序第十一条实验室人员在进行仪器分析操作前,应对操作步骤和方法进行足够的了解和熟悉。

第十二条实验室人员在进行仪器分析操作前,应检查仪器的准备情况,确保仪器和试剂的可用性。

第十三条实验室人员在进行仪器分析操作时,应按照规定的操作程序进行实验。

第十四条实验室人员应严格按照试验所记录的实验条件和方法进行仪器操作,不得私自改变实验参数。

第十五条实验室人员在进行仪器分析操作时,应注意实验室的安全操作规程,做好安全防护措施。

第十六条实验室人员在进行仪器分析操作时,应关注仪器的运行状态,及时处理异常情况。

第十七条实验室人员应及时记录仪器分析操作的实验数据和结果,并妥善保管相关的原始记录。

第四章仪器分析操作质量控制第十八条实验室人员在进行仪器分析操作时,应严格按照质量控制要求进行实验。

第十九条实验室人员应及时校正和调试仪器,确保仪器的准确性和精确性。

第二十条实验室人员应定期参加质量控制活动,提高自身的实验技能和水平。

第二十一条实验室人员应随时关注实验室的质量控制指标和质保控制要求,确保实验结果的可靠性。

光谱分析用样品在光谱仪器分析中的作用

光谱分析用样品在光谱仪器分析中的作用

光谱分析用样品在光谱仪器分析中的作用本文对现在光谱分析用样品名称的进行了解释与整理,并对光谱分析用样品在光谱仪器分析中的作用、相互关系、选用原则及在使用过程中的注意事项等进行了归纳和整理。

标签:光谱分析用样品;仪器分析;作用随着科技的进步,仪器科学技术进一步的发展,金属行业的快速发展,用户对所需产品的质量要求越来越高,产品标准不断提升,在生产控制上,先进的仪器分析已逐步取代传统的化学分析方法,仪器分析的广泛应用,使光譜分析用样品从品种到数量都有了更大的需求,由于仪器分析方法大都是相对分析方法,分析结果的准确性与所选用的光谱分析用样品的种类选择、质量及使用正确与否有很大的关系。

本文就目前在光谱分析中所用的光谱分析用样品的名称术语进行了解释与归纳,讨论了光谱分析用样品在仪器分析中的作用、相互关系、选用原则及在使用过程中的注意事项。

1.光谱分析用样品名称分类1.1标准样品光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过准确标定的样品来制作校准曲线或工作曲线,以确定分析样品的准确含量,这种含量经过准确标定的样品称为标准样品。

国家标准对其的准确解释为:标准样品是为绘制工作曲线用的,其化学性质和物理性质应与分析样品想接近,应包括分析元素的含量范围,并保持适当的梯度,分析元素的含量需用可靠的方法定值。

其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成分可靠,组织结构、尺寸、加工方法要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求。

专用标准样品是定型牌号技术条件研制的标准样品。

1.2标准化样品用“持久曲线法”进行光谱定量分析,仪器参数漂移不可避免,这就会引起工作曲线漂移,需要分析人员通过定期的“标准化”来调整,标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,国家标准对其准确的解释为:标准化样品是为了修正由于仪器随时间变化引起的测量值对工作曲线的偏离,其必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。

标准化样品是可以跟更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的光强值。

仪器分析操作规定范本(2篇)

仪器分析操作规定范本(2篇)

仪器分析操作规定范本一、操作规范1. 仪器的准备与调试(1)首先,确认仪器的电源是否正常接通,并检查仪器是否与电源适配器正确连接。

(2)接下来,打开仪器的控制面板,并按照仪器的说明书进行操作,进行一系列的预热和调试。

2. 样品的制备与处理为了保证测试结果的准确性和可靠性,样品的制备和处理是非常重要的环节。

(1)确定样品的来源和性质,根据需要采取相应的样品制备方法。

(2)样品的处理应遵循严格的实验室操作规范,包括去除杂质、稀释等步骤。

3. 仪器的操作步骤(1)将样品注入仪器的样品槽中,并确保注射采样器或其他样品进样装置的准确操作。

(2)按照仪器的指示,设置相应的参数和条件,如温度、流速、压力等。

4. 数据的采集和记录(1)在开始进行测试之前,确保仪器已经达到了稳定的工作状态。

(2)按照测试要求,启动数据采集软件,并记录每项测试参数的数值和变化情况。

5. 仪器的维护与保养(1)在测试结束后,按照仪器的说明书和维护手册,完成仪器的日常清洁和保养工作。

(2)定期对仪器进行校准和质量控制,确保仪器的准确性和可靠性。

二、安全操作规范1. 实验室安全(1)在实验室操作时,必须遵守实验室的各项安全规定和操作规程。

(2)佩戴必要的个人防护装备,如实验服、手套、眼镜等。

2. 仪器安全(1)在操作仪器时,必须确保仪器周围的环境整洁、无杂物。

(2)遵守仪器的使用规定,禁止超过仪器的使用范围进行操作。

三、故障处理规范1. 仪器故障的识别与判断(1)在使用仪器时,发现异常情况或故障,应立即暂停操作,并及时报告实验室负责人。

(2)实验室负责人应根据故障情况,决定是否需要进行维修或更换仪器。

2. 故障处理的步骤(1)对于可以自行解决的小故障,首先尝试排除故障原因,若能解决则进行修复,否则需由专业技术人员进行维修。

(2)对于无法自行解决的大故障,应及时报告仪器维修部门,并按要求进行维修或更换。

四、纪录规范1. 测试结果的记录与储存(1)测试结束后,将测试结果及相关数据保存在指定的电子文档中。

化学分析仪器操作

化学分析仪器操作

化学分析仪器操作化学分析仪器是现代化学分析领域中不可或缺的工具,它们能够通过各种方法和技术分析样品的成分和性质。

为了正确高效地操作化学分析仪器,以下是一些关键的步骤和注意事项。

1. 样品准备在进行化学分析之前,样品准备是至关重要的。

首先,确保样品是干净且无杂质的。

如果需要,可以使用溶剂或纯水清洁样品。

然后,根据实验要求,将样品制备成适当的形式。

例如,如果需要粉末样品,可以使用均质器将其研磨成细粉。

2. 仪器校准在开始实际分析之前,务必对仪器进行校准。

校准是确保仪器输出结果准确可靠的关键步骤。

校准可以通过使用标准溶液或已知浓度的样品进行。

根据需要的分析参数,使用仪器上的控制面板或软件进行校准。

3. 仪器操作在开始正式分析之前,请确保了解所使用仪器的操作指南和安全注意事项。

每个仪器都有其独特的方法和步骤,必须按照正确的顺序进行操作。

以下是常见的操作步骤(以气相色谱仪为例):a. 打开仪器电源,并让其预热至所需温度。

b. 准备样品,通常是将样品注入气相色谱仪的进样器。

c. 设置所需的参数,如柱温、进样体积等。

d. 启动仪器并开始记录数据。

e. 当实验结束后,关闭仪器并进行数据分析。

4. 维护和保养保持仪器的良好状态对于获得准确的分析结果至关重要。

定期检查和维护仪器,确保其正常运行。

以下是一些常见的维护措施:a. 清洁仪器表面和检查通道、阀门等部件。

b. 更换损坏或老化的部件,如柱子或探测器。

c. 定期校准仪器,以保证准确性。

d. 确保仪器周围环境干净,避免灰尘或其他污染物影响分析。

5. 安全注意事项在操作化学分析仪器时,安全始终是首要考虑的因素。

以下是一些必须遵守的安全措施:a. 穿戴适当的防护装备,如实验室口罩、手套等。

b. 遵循正确的操作步骤和实验室规章制度。

c. 小心处理有害或易燃物质,确保实验室通风良好。

d. 在操作过程中保持集中注意力,避免出现意外或错误。

总结:正确操作化学分析仪器对于获得准确和可靠的分析结果至关重要。

样品检验规则及测定结果偏差限度管理规程

样品检验规则及测定结果偏差限度管理规程
8.2有关物质或杂质检查,测定杂质含量时,一般配制杂质对照品溶液1份,重复进样不少于3针,计算峰面积RSD(通常含量低于0.5%的杂质,峰面积的RSD应小于10%;含量在0.5%∽2%的杂质,峰面积的RSD应小于5%,含量大于2%的杂质,峰面积的RSD应小于2%)。对于有关物质限量检查一般供试品溶液与对照(品)溶液各进1针,进行峰面积比较即可。
职责:QC主任及所有QC人员对本规程的实施负责。
规程:
1.容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%。
2.重量法最大允许相对偏差不得过0.5%。
3.一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%。
4.滴定液标定:标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得过0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ%。
5.氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%;常量法不得过0.5%;其中空白二份的极差不得大于0.05ml。
题目:样品检验规则及测定结果偏差限度管理规程
编码:SMP-QC-8-010-B
修订:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:质管部
分发部门:质管部、检验室
目的:明确规定各分析方法样品检验规则以及检验结果误差可接受的限度范围的要求。
范围:适用于检验室日常检验中涉及平行试验或者精密度要求的偏差限度规定。
10.2有关物质或杂质检查可参照8.2中的相应规定。溶剂残留(GC)在满足以下适用性的情况下,供试品溶液与对照(品)溶液可各处理一份各进2针,测定峰面积进行计算。
11.旋光度测定两份供试品读数极差应在±0.02度以内。
12.费休氏法测水分:3次标定结果相对平均偏差不得过1.0%。
13.干燥失重在1.0%及以下者做一份,在1.0%以上者做二份(相对偏差不得过2.0%)。

仪器分析(完整版)

仪器分析(完整版)

仪器分析(完整版)绪论⼀、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题)仪器分析是分析化学的⼀个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。

1、灵敏度⾼,检出限量可降低。

如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚⾄更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2、选择性好。

很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产⽣⼲扰。

3、操作简便,分析速度快,容易实现⾃动化。

4、相对误差较⼤。

化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析,准确度较⾼,误差⼩于千分之⼏。

多数仪器分析相对误差较⼤,⼀般为5%,不适⽤于常量和⾼含量成分分析。

5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。

⼆、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法,⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。

三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系,进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。

四、仪器分析法的主要性能指标精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限)五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多,对⼀个所要进⾏分析的对象,选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑:1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析?2.您对分析结果的准确度要求如何?3.您的样品量是多少?4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少?5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么?6.样品基体的物理或化学性质如何?7.您有多少样品,要测定多少⽬标物?光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤,引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发⽣系统,⾊散系统,检测系统,信号处理系统等。

区别【仪器检出限】、【方法检出限】、【样品检出限】

区别【仪器检出限】、【方法检出限】、【样品检出限】

区别【仪器检出限】、【方法检出限】、【样品检出限】检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。

所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。

检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。

仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。

仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。

一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。

也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。

如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。

表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。

2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。

方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。

例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。

若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。

若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。

样品检出限:即单个样品的检出限。

分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。

对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。

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每检测 1 个元素,要求固体样品量不少于 2 g ,液体样品量不少于 20 mL ,水样不少于 100 mL 。
(5)其它
送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。
14. 差示扫描量热仪:
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量:单次检测无机或有机材料不少于 20mg ,药物不少于5mg 。送样时请注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品份量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。
13. 原子荧光光谱仪:
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
① 无机固体样品 样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
2. 红外光谱仪:
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
1. 核磁共振波谱仪:
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
21. 电子探针:
定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时最好注明样品可能包含什么元素。样品必须喷涂一层碳膜。
17. X- 射单晶末衍射仪:
送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶体对角线长度不超过 0.5 mm (大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
检测锗(Ge),介质为硫酸(5% ,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5% ,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2% ,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
② 有机或生物固体样品
7. 紫外 - 可见吸收光谱仪:
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量 > 0.2 g ,液体样品量 > 2 ml 。
8. 气相色谱仪:
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过 300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。
4. 气相色谱 - 质谱联用仪:
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5. 液相色谱 - 质谱联用仪:
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3. 有机质谱仪:
适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
19. 场发射扫描电子显微镜:
送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 ( ≤10x10x5mm 较方便 ) 。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!
③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。
(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:
① 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如 B,Hg,S-2 ,Se 及用 氢氟酸 (HF) 溶样时的 Si );
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
11. 离子色谱仪:
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
12. 等离子体原子发射光谱仪:
(1)对送检样品(检测条件)的要求:
20. 扫描电子显微镜 -X 射线能谱仪:
送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求用户预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜 ,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下 , 样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。
② 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、 只可用碱融熔者;
③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在 500 oC 以内灰化、及其后的酸消解中:
A. 易挥发损失者;
B. 无法灰化或无法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氢氟酸 (HF) 溶样时的 Si ;特种固熔体、高聚物等。)
9. 液相色谱仪:
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
10. 元素分析仪:
(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱 – 质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
6. 飞行时间质谱仪:
(1)试样的种类、组分及样品量
15. 热重分析仪:
样品量:不少于30mg 。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、 N2 或 Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。
16. X- 射线粉末衍射仪:
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm ;其它样品可咨询本实验室。
18. 透射电子显微镜:
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可租用本室的相关设备)。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、 切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。
尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、 含氟( F-)与否 ?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为 1 mol ,样品量:5-50 ml 。
(2)样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
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