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包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法

《包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法》国家标准编制说明《包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法》国家标准起草组2012年2月《包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法》（征求意见稿）编制说明1、任务来源和起草单位按照国标委综合[2010]87号文《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》要求，国家包装产品质量监督检验中心（广州）承担推荐性国家标准《包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法》（计划编号20100478-T-469）的制定任务。

《包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法》标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会归口管理，国家包装产品质量监督检验中心（广州）等单位负责组织制定。

2、目的和意义（1）包装件和容器氧气透过性测试的意义塑料或塑料复合材料制成袋或容器等包装件，广泛应用于食品、药品、化妆品等消费品的包装，其氧气透过性能对内装物的保质期有重要意义。

而塑料包装材料制成袋或容器后，其氧气等气体透过性能与薄膜、片材差别较大，测试包装件和容器的氧气透过性，对预测产品的货架期和保质期有重要的意义。

（2）包装件和容器氧气透过性测试的现状目前，我国只有对包装材料薄膜和薄片的阻隔性检测的标准方法，并作为重要的监控指标，但还没有塑料容器和包装件阻隔性检测的标准方法。

而国际上对包装件阻隔性越来越重视，一些设备已经被开发和应用，一般以原有薄膜阻隔性测试仪为基础，增加附件能够对包装件进行检测。

（3）编制本标准的目的制定本标准的目的在于提供一种测试包装件氧气阻隔性能的试验方法，进而对产品的阻隔性能进行评价，并为包装的选择和设计提供支持。

3、标准的制定过程（1）成立《包装件和容器氧气透过性测试方法库仑计检测法》标准制定工作组依据国标委的项目计划和标准化工作程序，工作组于2010年12月成立，工作组成员包括国家包装产品质量监督检验中心（广州）、佛山市南方包装有限公司的有关技术人员。

库伦测硫仪标定过程的影响因素

①不论是单点标定还是多点标定，均需要根据国标GB/T 212要求，测定用于标定的几种标准煤的空干基水分M ad ；②在仪器显示界面“设置”中→选“系统设置”→选“标准物质”→输入标准号码→“保存”；③将每种标准煤的M ad ，对应标准号码输入测硫仪；④按实验步骤，用被标定的仪器来分别重复测3次以上标准煤的全硫含量，单点标定和多点标定一样操作；⑤仪器自动读取标准煤的干基全硫含量(S t,d)，与输入的水分值M ad ，鼠标右键选择“重新计算选定记录”，自动计算出空干基全硫(S t,ad )标准值；⑥生成校正公式。

在数据管理界面的数据栏中，选中参与校正曲线制作的有效数据记录→单点校正选择斜率校正，多点校正选择一元线性回归→单击“生成校正公式”程序自动生成校正曲线并显示新生成的校正曲线公式，弹出上图所示窗口。

单击“应用新的校正曲线”，则程序开始启用新的曲线。

所选的生成校正记录的试样编号必须能在标准物质库中找到，否则系统在打开生成校正曲线界面时将自动丢弃不符合要求的记录。

(3)标定有效性核验。

重新选取1～2个标准煤样品，由同一个人用已被标定并生成曲线的测硫仪，测定其全硫含量。

若测定值与标准值之差在不确定度范围内，说明标定有效[2]。

3 影响因素按照以上方法进行实验室三德科技SDS820自动定硫仪校正曲线的制作。

但是在实验过程中出现了测定值与标准值之差超过不确定度范围的情况。

对自动定硫仪主要部件进行了分析，总结可能有以下原因并逐一进行了排除：(1)系统漏气。

气密性在库仑滴定法中非常重要，系统漏气后导致气体流量不稳定，进入燃烧管的净化空气不足，使得燃烧不完全，测定值偏小或为零，测定结果的重复性差，测定值偏差大，所以全硫测定之前需要先检查气密性，步骤如下：1 测定原理库伦滴定法是指煤样在高温1 150 ℃和催化剂WO 3条件下，在空气流中燃烧分解，煤中所有的硫燃烧转化为大量SO 2和少量SO 3逸出[1]。

其中的硫氧化物由干净的空气流带入电解池。

库仑法测定煤中全硫含量的不确定度评定

库仑法测定煤中全硫含量的不确定度评定摘要：本文依据国标《煤中全硫的测定方法》（GB/T214-2007）中的库仑法，测量煤中全硫的含量，经过分析、讨论、评定测量结果的不确定度，为测量结果的准确性提供科学跟据[1]。

针对各不确定度分量的贡献大小，采取相应的措施，提升数据质量，降低实验室质量风险，更好地开展实验室质量控制工作，并达到实验室认可检测能力的要求。

关键词：煤；全硫；测量不确定度随着社会的进步和经济的发展，人民群众对生活质量要求越来越高。

各项环保排放指标越来越严格，煤中全硫含量是高架源烟气中二氧化硫的重要来源之一。

因此煤中全硫含量也成为煤质评价的主要指标之一，煤中全硫分析检测有多种方法，国家标准 GB /T 214－2007 中包括了库仑滴定法、艾士卡法和高温燃烧中和法。

目前国内大多采用库仑滴定法，这种方法快速高效且测定结果可靠。

随着煤炭交易量的不断扩大以及各国环保控制指标越来越严格，准确测定煤中的全硫含量，并对其进行不确定度评定具有很大的现实作用[2]。

测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性与测量结果相关联的参数。

在测量结果的完整性表述中，应包含测量不确定度[3]。

本文详细识别、分析煤中全硫测量结果的不确定度来源，评价各个不确定度分量,并以扩展不确定度的形式给出测量值的不确定度范围。

本实验室承担热电厂入厂煤、入炉煤、原料煤等煤炭检测分析，分析数据的准确度对环保排放总量的测算至关重要。

另外根据国家碳达峰、碳中和计划，碳交易和温室气体排放测算也成了目前企业的重点工作之一。

根据国家温室气体排放要求、企业温室气体排放管理重点工作通知中，对发电行业碳含量检测、燃煤检测机构的测量等均作了具体要求。

全硫含量参与碳排放量核算，碳含量检测报告中包括全硫参数的检测结果，因此评定测量不确定度，给出准确的检测数据十分重要。

1 测量原理和测量模型1.1测量原理在WO3催化剂作用下，试样在空气流中燃烧分解，试样中硫化物生成SO2、SO3等硫氧化物。

库伦分析法

2. 电解的发生
电解电池
电解过程
电解硫酸铜(0.1mol/L)溶液, 当逐渐增加电压，达到一定值后电解池中发生了如下反应：阴极反应：Cu2+ + 2e ＝ Cu 阳极反应：2H2O - 4e ＝ O2 + 4H+
0.059 E (Cu/Cu ) 0.337 lg[Cu 2 ] 0.307 2 0.059 [O 2 ][H ] E (O 2 /H 2 O) 1.229 lg 1.23 4 [H 2 O]
第三章库仑分析法
Coulometry
一、库仑分析法原理
1. 电解分析法与库仑分析法

都是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子在电极上以金属或其它形式析出。控制电压可使不同的物质先后析出得以分离。电解分析法是根据电极所增加的重量求算出其含量的方法。这种方法实质上重量分析法。

库仑分析法是通过测量被测物质电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。
6. 自动库仑滴定

钢铁试样中含碳量的自动库仑பைடு நூலகம்定
Ba(ClO4) 2 + H2O + CO2 → BaCO3↓ + 2HClO4
试样高温燃烧，产生的CO2导入高氯酸钡酸性溶液中，即
反应完成后，开始电解，产生一定量OH 2H2O +2e → 2OH- +H2 （阴极反应）
当检测到的pH值回到初始值，停止电解消耗的电量→产生的OH - 量→中和的 HClO4量可由仪器读数装置直接读出含碳量。
三、恒电流库仑分析（库仑滴定）
1. 库仑滴定的原理

在试液中加入大量物质，使该物质电解产生一种滴定剂，滴定剂与被测物定量反应后，借助于电位法或指示剂来指示滴定终点，电解随即结束。如何实现100%的电流效率？

微库仑测定仪安全操作及保养规程

微库仑测定仪安全操作及保养规程前言微库仑测定仪是一款用于测定电导率的仪器，广泛应用于医疗、环保、化工等领域。

为了确保操作人员的人身安全和设备长期稳定的运转，制定了此安全操作及保养规程。

安全操作规程电源接线1.请使用额定电压的电源插头及插座，接线时应确认电源开关关闭，再插入电源插头。

2.请确保接地良好，以保证设备的安全。

仪器设置1.在使用仪器时，请仔细阅读说明书，如有问题请及时与厂家联系。

2.如需更改测量参数或其他设置，请按照说明书上的方法进行，不得随意更改。

操作实验1.实验室应通风良好，以保证操作人员的健康。

2.请戴好防护眼镜、实验手套等必要的安全装备，确保实验时的安全。

3.禁止在测量时随意触碰可以导电的物体，以免引起电击等意外。

4.实验后请勿将有害物质随意倒入下水道或地面。

故障排除1.如遇设备故障，请首先关闭电源开关，然后按照说明书上的内容进行排除。

2.如无法解决，请及时联系厂家维修。

设备保养1.使用过程中应随时注意设备的清洁，如发现污物应及时清理。

2.设备使用后应当注重保养，如定期更换耗材、更换精度较低的部件等。

3.请勿将仪器置于潮湿或高温的环境中，以免影响仪器的稳定性。

保养规程仪器清洁1.在使用结束后，应当将仪器表面的尘埃和污物清理干净，避免影响仪器的使用寿命。

2.请使用温水和中性清洁剂清洗，不得使用强酸、强碱等材料。

3.请确保清洗擦拭完成后顺利通电，并保证其完全干燥后再次使用。

耗材更换1.请勿忽略耗材的样品，如测量电极、串联电极等，应根据使用情况定期更换。

2.如发现耗材存在异常现象或者测量精度降低，请及时更换。

设备保养1.内部维修和调整应由专业人员进行，不得随意更改设备。

2.如有问题请及时与厂家联系，不得私自拆卸设备。

3.如需长时间不使用设备，请拔出电源线，以避免因意外故障造成损失。

总结微库仑测定仪作为广泛应用于科研领域的仪器，其安全操作和保养是人员保证安全的关键所在。

相信遵守这份安全操作和保养规程，可以为仪器的安全运作和使用寿命做出更好的保障。

库仑硫操作规程

操作规程1.打开主机，计算机，进样器电源，打开温控冷却电源，打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站，点击联机操作。

点击参数设置，再点击温控参数设置，点击升温---确定，点击是3.温度达到后冲洗电解池，更换电解液，连接主机，打开搅拌器开关，接好石英管。

4.点击偏压图标，点击开始测量，上下偏压相等时点击确定，5.点击工作控制，选择工作档，如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。

再更换电解液时要选择平衡档，6.基线走直后，输入标样浓度和体积，抽取标样，按启动后进样，2-3针后点击数据处理，点击求平均转化率，选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置，选测量参数设置，选择样品，按确定，取样品后输入进样体积，按启动后进样，2-3针后点击数据处理，点击求平均样品含量，选平行样，误差不超过10% （按数据处理→液体单位转换→样品密度→转换→结果）8.关机：点击工作控制，选择平衡档，再点击工作控制，点击断开联结，关搅拌器，断开电解池和石英管，更换电解液，关主机，进样器和电脑，三小时后关温控冷却开关。

9.注意事项：做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液，反标标样有偏差了要重新打转化率，工作3-4小时后需要点断开联结，样品要保存的就保存，不保存的直接点联机操作，再点工作控制选工作档。

硫和氯更换做的时候在参数设置里的测量参数设置里选择，做小样品的时候积分电阻在10K，做10ppm积分电阻2K, 做氯标样时转化率低时降低偏压，偏高时增加偏压。

10.做氯样的条件：偏压在260mv左右，放大倍数2000---2400，积分电阻根据浓度来设定，浓度大的积分电阻小，温度设置：汽化段650℃，燃烧段850℃，稳定段750℃11.做硫的条件，偏压在160左右，放大倍数100-500，积分电阻根据浓度来设定，温度设置：汽化段600℃，燃烧段800℃，稳定段700℃12.硫电解液的配制：0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于1000毫升蒸馏水再加5毫升冰乙酸13.氯电解液的配制：700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水。

电化学分析---库仑分析法

2 SO2 + I 2 + 2 H 2O = SO4 − + 2 I − + 4 H +
大气中H2S和SO2的测定
本章小结
法拉第电解定律电解分析法包括电重量法和库仑分析法（通过测量电解时通过的电量，来计算反应物质的量的方法）。进行库仑分析时，要求电化学反应以100%的 100% 效率进行，这与电重量法是不同的。常用库仑计（银，滴定，气体）的基本原理控制电位库仑滴定的三电极系统及如何对不同金属离子产生选择性恒电流库仑滴定的装置和优点
电生滴定剂及应用
库仑滴定装置
库仑滴定测定化学耗氧量
待测样品用一定量重铬酸钾酸性溶液消解后，加入Fe3+溶液，在Pt阴极上产生 Fe2+离子，与剩余的重铬酸钾作用，由消耗的电量计算COD值。
i (t0 − t1 ) 32 COD = ⋅ ⋅ (1 × 10−3 ) 96485V 4
电解液组成：柠檬酸钾（缓冲液），二甲亚砜（帮助反应产物S的溶解），碘化钾（参与反应）参比电43; I 2= 2 HI + S
根据法拉第电解定律，通过测量电解时通过的电量，来计算反应物质的量的方法，即库仑分析法。进行库仑分析时，要求电化学反应以100%的效率进行。使用库仑计来测量电解时通过的电量可采用控制电位电解法和恒电流电解法。控制电位电解法对不同的金属离子有较好的选择性，而恒电流电解法反应速率很快，但选择性差。但通过选择合适的电解体系可以得到很好的分析效果。
电化学分析法
库仑分析法
电解分析法
依据法拉第电解定律通过电解反应进行分析的方法，称为电解分析法。电解分析法包括电重量法和库仑分析法。库仑分析法由于省却了费时的洗涤，干燥和称量等步骤，同时测量电量可以获得很高的准确度，具有明显的优点。

TCS-200微库仑测定仪

TCS-200微库仑测定仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目次一、基本原理 (1)二、主要技术指标 (2)三、仪器安装 (2)四、滴定池 (5)五、仪器使用注意事项 (8)六、TCS-200系统所用操作试剂 (9)七、样品分析范例 (10)八、TCS-200系统操作指南 (14)一、基本原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。

测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考—测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。

仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。

法拉第定律概述：电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。

n MQ W ⨯=96500式中：W ——析出的物质质量，以克计n ——电极反应的电子转移数 M ——待测物质的分子或原子量 Q ——电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。

*偏压的定义与偏压的调节方法电解池的参考电极与测量电极之间存在着电位差E 测，在仪器按平衡键后，仪器会给出一个与E 测大小相等方向相反的电位E 偏，该电位即为偏压，我们习惯上所讲的“电解池的偏压”应为E测，因其在数值上与偏压是相等的，所以也称为“偏压”。

偏压的调整主要根据样品含量大小而定，在定硫时应遵循“高含量，低偏压；低含量，高偏压。

”的原则，即样品的硫含量越高，仪器给定偏压越低，若偏压过高，出峰时就会出现超调现象(即出峰结束后，继续向下冲而回不到原来的基线)，样品的硫含量越低，仪器给定偏压越高，相应减少滴定剂的浓度，提高滴定池的灵敏度，否则出峰时会出现拖尾现象，造成积分不精确。

库仑组各项测试原理、操作方法、注意事项等讲解

库仑组各项测试原理、操作方法、注意事项等
李湘军
2016-03-31
测试项目
库仑测厚和电位差测试剥离测试碎石冲击测试纸带耐磨测试铅笔硬度测试锯磨测试百格测试硬度测试
库仑测厚和电位差测试
2019/6/8试仪器：库伦测厚仪
库仑测厚
原理：自动化库仑仪是通过检查基体暴露时的电压变化来测出终点，它是用适当的阳极电解液溶解精确限定面积的覆镀层，以电解池电压的急剧变化表明覆镀层实质上完全溶解，通过所消耗的电量计算出覆镀层的厚度。
2.2 选择下列不同的标准组件，系统可进行不同的测试：
• SAE 射枪组件 • VDA 射枪组件 • SAE 90 °碰撞室 • VDA 90 °碰撞室 • SAE 45 °碰撞室 • VDA 54 °碰撞室 • 平板式试件夹持器组件 • 3D 试件箱
① 射枪组件及碰撞室可依据不同的测试方法和不同的碰撞角度的要求进行选择。
• 测试时要戴上隔音耳塞，以免较强的噪音冲击波损伤耳膜。
纸带耐磨
• 纸带耐磨擦拭机适用于移动电话、PDA、MP3、CD机、手提电脑及各种表面涂装试品之耐磨耗试验。
纸带固定夹具
荷重杆
纸带固定夹具
工作原理： RAC纸带耐磨试验机卷动未涂油之纸或胶带与试样摩擦一定回转数，视其耐磨耗效果。
剥离强度：剥离力N/粘合宽度cm
• 剥离时拉力与黏合面之间的夹角：90°
• 极台容许最高荷重：25Kg
ASTM B533
GMW14668
TL528_EN_2008
厚度要求铜层厚度40±4μ m
——
——
宽度剥离速度
25mm±0.25mm 25mm/min
至少12.5mm 100mm/min

库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

4、死停终点法（双铂极电流指示终点）：
它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法
Pt阳极 Pt阴极
G
V
50mV
溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态，两铂电极上分别发生氧化还原反应，检流计有电流
两个铂电极，加50mV小电压，用检流计指示是否有电流

注意事项
⑴测量时浓度应由稀至浓；每次测定前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜(LaF3)。记下读数。 ⑵测量空白溶液的电位时，将电极在溶液中放置5分钟左右，使其适应缓冲溶液体系； ⑶绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值； ⑷测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，电极不要碰到搅拌子，不要有气泡，避免放在漩涡中心；

E值依电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制 E-pF标准曲钱在曲线上找出EX值相应的PF值，求出样品中氟离子含量，以g/L表示。
y= A + B * x
根据实验测定，E（样品）=305 ∴lg(cF-)=(305－113)/(－59)=－3.25 ∴cF-=10-3.25=5.6×10-4 mol/L ∴m(F-)= cF- ×V(F-) ×M(F-)=5.2×10-4 g
采用KI为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下进行
电解产生I2作为滴定剂，与Vc反应测定Vc的含量。电解反应: Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OHPt阳极： 2I- = I2 + 2e滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I记录从电解开始到溶液中 Vc反应恰好完全反应所消耗的电量，即可求出Vc含量。

库仑水分测定仪工作原理及应用范围水分测定仪是如何工作的

库仑水分测定仪工作原理及应用范围水分测定仪是如何工作的库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分.此法操作简便,应答快速,特别适用于测定气体中的痕量.库仑水分测定仪工作原理：卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参加碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止.依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2OI2SO23C5H5N→2C5H5NHIC5H5NSO3C5H5NSO3CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下：阳极:2I——2e→I2阴极：I22e→2I—2H2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水.所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2*96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算:式中:W———样品中的水分含量,μg；Q———电解电量,mC；18———水的分子量.随着科学讨论的进展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项紧要的质量指标。

依据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。

水分测定可以是工业生产的掌控分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在试验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

市面上水分测定仪原理很多，水分测定按测定原理可以分为化学测定法和物理测定法两大类。

化学测定方法紧要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等。

物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。

库仑法微量水测定仪

库仑法微量水测定仪采用经典理论一一卡尔•费休微库仑电量法，依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。

具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，可内置蓄电池用于便携测量。

广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。

适用标准：GB∕T11133>GB∕T11146>GB/T7600、GB∕T6023>GB用606等仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、Wifi连接功能。

2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有Ug水、百分比与PPm单位同时显示功能。

3、操作简单，使用方便，具有排加液功能，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。

技术参数
•测量范围：3μg~100mg
•电解速度：2.4毫克/分（最大）
•分辨率：0.01μg
•准确度：10μg-1mgH20±3Ug1mgH2O以上为0.3%（不含进样误差）
•终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮
•显示时钟：年月曰小时分钟秒（掉电保持）
•打印机：16个字符针式打印，纸宽44毫米
•电源电压:AC220V±10%,50Hz。

库仑法总硫分析仪安全操作及保养规程

库仑法总硫分析仪安全操作及保养规程库仑法总硫分析仪是一种用于测量样品中总硫含量的实验设备。

为了确保实验过程中的安全和设备的正常运转，以下是库仑法总硫分析仪的安全操作规程和保养规程。

安全操作规程1. 熟悉设备在开始操作前，要熟悉设备的构造、外观、功能和使用方法，并认真阅读设备的使用说明书和相关文件。

2. 设备预热在操作设备前，要进行预热。

根据设备的说明书判断预热时间，一般为30分钟左右。

3. 环境检查在操作设备前，要检查实验室的通风、电源和环境等条件是否符合设备使用要求，确保实验室内的安全。

4. 样品处理对待分析的样品，应该按照相关的标准进行处理，并且注意安全防护措施。

5. 设备连接与操作在连接设备和操作设备时，应按照设备说明书进行操作并遵守下面的安全规则：•操作人员必须具有一定的实验室经验和技能，以确保实验的准确性和安全性。

•操作人员必须佩戴防护手套、眼镜和口罩等适当的安全防护装备。

•操作人员须空气要畅通，不可戴口罩、睡眼罩或戴面具等防护物品。

6. 记录数据实验过程中要正确记录一些重要数据，并妥善保管记录好的数据。

7. 设备维护设备的保养和维护也是保证实验室安全的重要方面。

操作人员须在设备使用前，检查设备正常运转，如有故障要及时安排维修。

保养规程1. 设备清洗设备使用后，应及时清洗和维护，确保设备的清洁和卫生。

2. 高温清洗设备使用后，应进行高温清洗，使用高温烘箱对设备进行灭菌和干燥。

3. 定期维护对于设备而言，定期维护是很重要的。

应定期检查设备的各项指标是否正常，保养设备，预防设备的故障。

4. 设备存储设备存放时要避免被日光直射，要放在干燥阴凉处，对设备的存储要特别注意。

5. 定期润滑设备的部件之间要保持润滑。

要定期进行润滑文件检查，同时加油加润滑脂和清洁部件，以保持设备的稳定和运作顺畅。

结论总之，库仑法总硫分析仪是一种重要的实验设备，操作人员需要严格遵守操作规程和保养规程。

做好设备的清洗和维护工作，规范设备的操作使用，可以提高分析准确率，同时保持设备的安全运行。

库仑仪操作规程

硫含量操作规程1开机：1．将滴定池更换新鲜的电解液，置于搅拌器中心位置，再打开搅拌器电源，调节合适的搅拌速度（有一个深深的旋涡即可）。

2．依次打开主机、计算机并点击进入硫（氯）含量测定仪的操作界面。

3．依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”，待偏压稳定后点击“确定”，然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。

4.打开冷却水（或打开温控制后面的风扇开关），再开气源（氮气和氧气），最后点“参数设置”里的“温控参数设置”设定升温。

5．调整合适的“偏压”和“积分电阻”，设置好“参数设置”里的“测量参数设置”，依次检测标样和样品（键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后进样若峰回不到基线可按“结束积分”键）。

测硫含量的偏压工作范围是80~170mv，硫的增益通常小于400(氯的偏压范围是200～270mv,氯的增益常用2400)偏压和积分电阻以及增益是正比于灵敏度的，适当地调整偏压和积分电阻以得到合适的峰形和收率。

硫含量的收率（液态样口）应在80~120%之间，通常不能低于70%。

2关机：1．关闭搅拌电源，将滴定池更换新鲜的电解液。

2．保存数据：点击“数据处理”求平均样品含量，再点“中断联机”、“保存数据”，键入文件名后点“确定”即可。

3．退出硫含量分析系统，关闭气源，待温度降至低于400度再关闭水源（或风扇）依次关闭主机和计算机。

3日常维护：1．样品检测完后，将滴定池更换新鲜的电解液，取放滴定池时必须关闭搅拌器电源或将搅拌速度调至最小，以免搅拌棒打到电极而损坏电极。

2．关闭气源之前必须确认滴定池和裂解管的连接已经脱开，以免降温后电解液倒吸而污染裂解管。

3．滴定池的洗涤：将滴定池上的池盖电极取下，用酒精灯的外焰烧至暗红（或用热的铬酸洗液浸泡），待冷却后依次用蒸馏水、电解液汰洗。

滴定池的内壁和滴定池的毛细管部位可用脱脂棉沾丙酮或酒精清洗（或用热的铬酸洗液滴注），再用蒸馏水、电解液汰洗，必须注意的是在整个清洗和汰洗的过程中绝对不能碰到参比侧臂，否则滴定池须重新安装。

2.3 电重量与库仑法

3 库仑分析法的基本原理
电极反应-电量-物质量相互关系；理论基础：法拉第电解定律；基本要求：电极反应单纯，电流效率100%。
1. 法拉第电解定律
于电极上发生反应的物质的质量m与通过该体系的电量 Q成正比。 M M m Q it nF nF
式中：m为电极上发生化学变化的物质的质量（g），M为物质的摩尔质量（g/mol）,Q为电量（1库仑=1安培×1秒），F为法拉第常数（ 1F=96487库仑），n为电极反应中转移的电子数, i为电解池的电流强度（A），t为电解进行的时间（t）
5Fe2+ +MnO4- +8H+ = Mn2+ +5Fe3+ +4H2O 根据产生亚铁离子所消耗的电量，可确定溶液中剩余高锰酸钾量，计算出水样的COD。

Ag的析出电位为：
析，Ag Ag

0.0592lg（[ Ag ] / m ol l 1） / Ag
(0.799 0.0592lg0.01 0.681 ) V
0.681>0.337,所以Ag现在阴极上析出。当0.01mol/L—1×10-6mol/L的Ag＋时，认为完全电解。
0.059 E (Cu/Cu ) 0.337 lg[Cu 2 ] 0.307 (V) 2 0.059 [O2 ][H ]4 E (O2 /H 2O) 1.229 lg 1.22 (V) 2 4 [H2O]
2
电池电动势为：E = 0.307 - 1.22 = -0.91 (V) 外加电压为0.91V时，阴极是否有铜析出?
理论分解电压小于实际分解电压的原因是由于超电位的存在。
二. 电解时离子的析出顺序及完全程度

库仑组各项测试原理、操作方法、注意事项等讲解共37页

6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
Thank you
库仑组各项测试原理、操作方法、注意事项等讲解
11、获得的成功越大，就越令人高兴。野心是使人勤奋的原因，节制使人枯萎。 12、不问收获，只问耕耘。如同种树，先有根茎，再有枝叶，尔后花实，好好劳动，不要想太多，那样只会使人胆孝懒惰，因为不实践，甚至不接触社会，难道你是野人。(名言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但常看常新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福。我爱自己，我用清洁与节制来珍惜我的身体，我用智慧和知识充实我的头脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。农夫不会播下一粒玉米，如果他不曾希望它长成种籽；单身汉不会娶妻，如果他不曾希望有小孩；商人或手艺人不会工作，如果他不曾希望因此而有收益。-- 马钉路德。

库仑分析法测VC

• 抗坏血酸标准溶液：0.5g/L,定容至100mL
• 样品：准确称取一片Vc药片，溶于二次蒸馏
水中定容为50mL
实验步骤
1. 按仪器使用说明打开电源开关，预热20~30分钟。 2. 清洗玻璃仪器，小心搅拌子倒入下水道。 3. 量取KBr电解液50mL于电解池中，放入搅拌子。用滴管取电解液滴入工作阴极套管内，使其高出外部液面。将清洁的电极插入溶液，把电解池放在磁力搅拌器上，用夹子固定好，开启搅拌器，调节适当的转速。 4.把量程选择到5mA，电流微调（顺时针）先放在最大位置，工作选择掀下‘电流’键（指示电极应夹在两个铂片指示电极上）。滴定终点等当点曲线变化选择‘上升’键，然后按下‘启动’键，再按下‘极化电位’键，调节极化电位旋钮，使表头指示极化电位约为 150mV，释放‘极化电位’键。按一下电解按钮，红灯灭，‘工作 -停止开关’置于工作，进行预电解，电解到终点时表针迅速向右偏转，红灯亮，电解终止。 5. 释放‘启动’键，取1.00mL抗坏血酸标准溶液于电解池中，插好电极，掀下‘启动’键，按一下电解钮进行电解，记下等当点时所消耗的电量（毫库仑数）。再重复测定样品溶液两次，若电解池中溶液过多，可倒去部分溶液后继续使用。（注意：取标准溶液和样品溶液各用一只移液管）548mQ 5.用样品溶液按步骤4测两次 6.实验完毕后应洗净电解池及电极，并注入蒸馏水（小心转子倒掉）
库仑分析法测VC药片中的抗坏血酸的含量
实验原理
• 库仑滴定是由电解(恒电流或恒电位)产生的滴定剂，
在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的
一种分析方法。若电解的效率为100%，电生滴定
剂与被测物质的反应是完全的，而且有灵敏的确定
终点的方法，那么，所消耗的电量与被测物质的量

库仑扭秤试验

库仑扭秤试验【库仑扭秤实验概述】库仑扭秤实验库仑所做的发现电力与磁力的平方反比定律的实验。

1773-1777年间，库仑发明可精确测定微小力的扭秤。

1785年用经改进的电扭秤发现，两电荷间的电力与它们各自电量的乘积成正比，与它们之间距离的平方成反比。

1787年又发现两磁铁之间的磁力与距离平方成反比的规律。

【库仑扭秤的结构】库仑扭秤由悬丝、横杆、两个带电金属小球，一个平衡小球，一个递电小球、旋钮和电磁阻尼部分等组成。

两个带电金属小球中，一个固定在绝缘竖直支杆上，另一个固定在水平绝缘横杆的一端，横杆的另一端固定一个平衡小球。

横杆的中心用悬丝吊起，和顶部的旋钮相连，转动旋钮，可以扭转悬丝带动绝缘横杆转动，停在某一适当的位置。

横杆上的金属小球（称为动球）和竖直支杆上的固定小球都在以O为圆心，半杆长L为半径的圆周上，动球相对于固定小球的位置，可通过扭秤外壳上的刻线标出的圆心角来读出。

当两个金属小球带电时，横杆在动球受到的库仑力力矩作用下旋转，悬丝发生扭转形变，悬丝的扭转力矩和库仑力力矩相平衡时，横杆处于静止状态。

仪器的中心轴上装有一个永磁体托架，旋开其上紧固螺钉，可使托架升降，以改变永磁体和横杆上的阻尼金属板的距离，调整横杆转动的电磁阻尼时间。

整个仪器都装在有机玻璃罩内，既有较高的透明度，又可防灰尘。

有机玻璃罩的下半部做成可开合的门，以便清洁绝缘横杆和竖立支杆，调整绝缘横杆的水平，使金属小球带电等。

仪器的底座上装有三个螺旋支脚，旋转支脚，可调底座水平。

库仑扭秤实物图库仑扭秤结构【库仑扭秤试验与库仑定律】库仑定律的实验验证：库仑定律是1784--1785年间库仑通过纽秤实验总结出来的。

扭秤的结构如上图。

在细金属丝下悬挂一根秤杆，它的一端有一小球A，另一端有平衡体P，在A旁还置有另一与它一样大小的固定小球B。

为了研究带电体之间的作用力，先使A、B各带一定的电荷，这时秤杆会因A端受力而偏转。

转动悬丝上端的悬钮，使小球回到原来位置。