苯酚含量的测定

紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤

紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法，可用于测定无机和有机物质的浓度。

在本实验中，我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。

下面是实验步骤。

实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰，根据它的吸收峰特征可以测定其含量。

在本实验中，我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。

实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器：紫外可见分光光度计试剂：苯酚、甲醇玻璃仪器：比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。

实验步骤步骤1：制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中，加入约30 mL甲醇并混合均匀，然后用甲醇稀释到50 mL。

最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。

步骤2：制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL，在紫外可见分光光度计中，设置检测波长为240 nm，然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中，取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液，然后用甲醇稀释成10 mL。

最后，利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。

步骤3：测定未知样品将待测样品取5 mL，加甲醇稀释成50 mL，然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。

根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。

注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候，要充分混合均匀，防止苯酚沉淀。

2.操作过程中，不可碰触紫外光管等易损部件。

3.实验前，应进行紫外可见分光光度计的预热操作，以保证测试准确性。

实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线，通过计算未知样品的吸光度，即可求出其苯酚含量。

对测量的结果进行分析，可以了解到此方法的准确性和可行性。

总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。

通过本实验的学习，不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点，还能够提高实验技巧，从而为今后的实验研究奠定基础。

苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)

苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。

二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。

2. 6 mol/L Hcl 溶液。

3. 20%KI 溶液。

4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。

5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。

6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。

O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。

由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。

苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。

苯酚含量测定

1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。

也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。

在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下：BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。

溴酸钾法可用于测定Sb3+。

在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+：3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。

此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。

在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原Br 2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。

溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。

通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。

2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。

KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成120H+2H+ + 2I-OErBr2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1)苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。

苯酚含量的测定方法

苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。

2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。

3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。

随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。

4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。

5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。

以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。

6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。

二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。

2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。

3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。

根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。

以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。

实验12 工业废水中苯酚含量的测定

实验12 工业废水中苯酚含量的测定教学目的与要求：1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法；2.掌握溴量法测定苯酚的原理和方法；3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点：重点：1.KBrO3-KBr法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点：1.溴量法测定苯酚的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。

学时分配：3学时。

教学内容：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料之一。

苯酚的生产和广泛应用，不可避免地造成对环境的污染，已经被列入有机污染物的黑名单，因此，苯酚是常规检测的主要项目之一。

问题1：苯酚对人体有什么危害？侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。

急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。

误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。

眼接触可致灼伤。

可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。

慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。

可致皮炎。

问题2：测定苯酚含量的意义？苯酚具有较强的毒性和致癌作用，她的广泛分布严重威胁人类健康。

长期饮用被苯酚污染的水会引起头晕、贫血以及各种神经系统疾病。

在污水中苯酚的毒性较大，挥发酚的毒性更大。

水中酚含量在0.3mg/L以上时，会引起鱼的逃逸，在含量在1mg/L以上时，会引起鱼类中毒死亡。

因此，准确检测废水中不苯酚的含量具有重要意义。

问题3：测定苯酚含量的方法有哪些？文献报道的测定废水中苯酚含量的方法主要有：1、KBrO3-KBr法:方法简便，操作简单，所用仪器设备简单，反应迅速，但以温度影响，并且测定精度不高。

水样中苯酚含量的测定

姓名：陈信志学号：1142510122水样中苯酚含量的测定一、实验目的1.学会使用分光光度计；2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。

二、实验原理4-氨基安替比林（简写4-AAP ）与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。

该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值，由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。

三、仪器与试剂1.分光光度计2.锥形分液漏斗500ml ，250ml 碘量瓶3.无酚水（全部试剂均用无酚水配制）4.三氯甲烷（氯仿）5.2%（m/v ）4-氨基安替比林溶液6.8%（m/v ）铁氰化钾溶液7.缓冲溶液（pH=9.8）8.苯酚标准储备液9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样13.浓盐酸，碘化钾，1%淀粉溶液四、实验步骤1.苯酚标准储备液的标定吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释到100ml ，加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。

立即加入5ml 浓盐酸，盖上塞，混匀，在暗处放置10min 。

加入1g 碘化钾，盖上塞，混匀，暗处放置5min 。

用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去。

同时以无酚水作空白试验，分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V 1，V 0）。

计算：苯酚（mg/L ）=储备液）（V 68.15C V -V 322O S Na 10⨯⨯10002.苯酚标准使用液的配制吸取苯酚储备液10.00ml ，用水稀释至1000ml ，再吸取此溶液10.00ml ，用水稀释至100ml ，则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。

3.标准曲线绘制（1）吸取苯酚标准使用液0.0 ，0.50 ，1.00 ， 3.00 ，5.00 ，7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中，用水稀释至250ml 。

苯酚含量测定

1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。

也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。

在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。

溴酸钾法可用于测定Sb3+。

在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。

此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。

在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。

溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。

通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。

2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。

紫外分光光度法测定苯酚的含量

紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-24紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-19紫外分光光度法测定苯酚的含量【测试目的】一、掌握紫外光谱法举行事物定性、定量分析的基本原理。

二、学习UV8500型紫外--可见分光光度计的施用方法。

【测试原理】含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特性吸收。

事物结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。

其中,最大吸收波长λmax、摩尔吸收系数εmax 及吸收曲线的形状不同是举行事物定性分析的依据。

由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对事物举行定量分析。

用紫外分光光度计举行定量分析时,若被分析事物浓度太低或者太高,可以使透光率的读数扩大10倍或者缩小10倍,有利于低浓度或者高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。

【仪器与试药】⑴主要仪器：岛津UV1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池二个；25mL容量瓶7支；5mL、10mL移液管各1支；100mL、250mL烧杯各一个；吸耳球一个。

(2)试药：苯酚标准溶液：100mg/L；样品溶液(未知浓度)【测试内部实质意义与步骤】一、定性分析⑴、分析溶液的配合制造取5支25mL的容量瓶,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。

测试数据记录于标准表中。

(2)、确定最大吸收波长苯酚未知液的配合制造：取A或者B溶液1mL于25mL的容量瓶中,蒸馏水定容,浓度大约为0.003mol/L,取稀释后的苯酚标准溶液,在UV1700型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长规模内举行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。

在曲线上找出λmax一、λmax2。

紫外吸收光谱法测定苯酚含量

紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法，又称紫外吸收光谱法，它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。

紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。

通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。

苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。

但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。

如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。

对苯酚溶液进行扫描时，在270nm处有较强的吸收峰。

定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值，并绘制标准曲线。

再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。

三、仪器与试剂1．紫外可见分光光度计2．容量瓶（1000ml、250ml、50ml）3．吸量管（5ml、10ml）4．苯酚（AR）于5支50ml的容量瓶中，用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种，以水为参比，分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度，在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定，直至找到最大吸收波长。

五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图（根据上表任意组标准溶液数据作图）(3)、标准曲线图C phenol （mg/L）标准曲线方程：Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下，直接测定未知样品的吸光度。

苯酚含量的测定一.试剂1．固体KBrO3及KBr2．KI100g·L-13．浓盐酸4．氯仿5．Na2S2O3标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L6．淀粉溶液5g/L7．苯酚试样二.实验内容(一)实验步骤1 . 配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/L称取0.7g(准至0.1g)KBrO3和3gKBr，放于烧杯中，量取200ml水，分次加入使KBrO3-KBr完全溶解,最后稀释至200ml，搅匀，备用。

2.苯酚测定准确称取苯酚试样0.3g，放于250ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后仔细的将试液移入250ml容量瓶中，用水润洗烧杯，定量移入容量瓶中，以水稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管吸取试液25mL，放于250mL碘量瓶中，用滴定管准确加入c(1/6KBrO3)=0.1mol/LKBrO3-KBr溶液30.00mL，微开碘量瓶塞，加入浓盐酸5mL，立即盖紧瓶塞，振摇5~10min，于暗处静置15min。

微启瓶塞，加入10%KI 溶液10mL, 盖紧瓶塞，充分振摇后，加氯仿2mL，摇匀。

以洗瓶吹洗瓶塞及瓶壁，立刻以c(Na2S2O3)=0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

同时做空白试验：以蒸馏水25.00ml代替试液按上述步骤进行试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

三．结果计算c(Na2S2O3)×(V1-V2)×M(1/6C6H5OH)C6H5OH%= ×100m×25/250式中c(Na2S2O3)------Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/LV1-----空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，L;V2-----滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，L;M(1/6C6H5OH)-----1/6苯酚的摩尔质量，g/mol;m-----苯酚试样的质量，g.。

用化学方法测定苯酚的含量

====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。

加入10%KI溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。

用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。

记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。

并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。

根据实验结果计算苯酚含量。

（mg/L）注意事项1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。

2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。

3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。

苯酚的简易检测方法很简单的，一般的人员都能定性检测出的苯酚。

1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。

如果找不到试剂，可以用红药水替代，红药水是碘的酒精溶液。

但实际上，水厂在水处理过程中已加入了大量的氯，大部分苯酚已转化成三氯苯酚了，水厂的工作人员应该知道，在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的，我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道，而且在自来水输送的过程中，大量累积在管网之中，这也是水依然有味道的原因，特别是老化陈旧的管网沉积会更多。

可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯，但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。

2、向水样中加入三氯化铁溶液，会使水样呈现紫色。

三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。

苯酚含量的测定(溴酸盐法)

苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法；2. 了解苯酚的物化性质；3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。

二、实验原理苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，分子量为94.11g/mol。

苯酚在室温下为白色结晶性固体，有刺激性气味，易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。

溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法，其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚，反应式如下：3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成，且反应速率较快，不需要加热。

生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰，且其吸收峰在280nm处，所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度，进而计算得到样品中苯酚的含量。

三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计；2. 恒温水浴器；3. 量筒，移液管；4. 2,4,6-三溴酚标准溶液；5. H2SO4；6. 饱和NaHSO3溶液；7. 微量金属离子催化剂。

四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品，加入50mL容量瓶中。

若样品固体不易溶于水或酒精，可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。

2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸，并混合均匀，然后加入溴酸盐试剂6mL，立即用容量瓶补足到刻度线，摇匀，使溴化反应充分进行。

3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL，转移进5个相同的10mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。

用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色：取带有装载有溴化液的3cm长比色管（内径为2mm左右），加入10μL微量金属离子催化剂，再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液，摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。

每次加入试剂之前都要吹净比色管，以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。

紫外吸收光谱法测定苯酚含量

紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能与使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法，又称紫外吸收光谱法，它是研究分子吸收200.0~800.0nm 波长范围内的吸收光谱。

紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。

通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。

苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。

但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。

如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。

对苯酚溶液进行扫描时，在270nm 处有较强的吸收峰。

定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值，并绘制标准曲线。

再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。

三、仪器与试剂1．紫外可见分光光度计2．容量瓶（1000ml、250ml、50ml）3．吸量管（5ml、10ml）4．苯酚（AR）于5支50ml的容量瓶中，用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种，以水为参比，分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度，在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定，直至找到最大吸收波长。

五、数据记录与结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图（根据上表任意组标准溶液数据作图）(3)、标准曲线图C phenol （mg/L）标准曲线方程：Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下，直接测定未知样品的吸光度。

苯酚的分析方法

方法名称：苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法应用范围：本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。

本方法适用于苯酚原料药。

方法原理：供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。

试剂：1. 溴滴定液（0.05mol/L）3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾仪器设备：试样制备：1. 溴滴定液（0.05mol/L）配制：取溴酸钾 3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。

本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。

苯酚测定方法

苯酚测定方法
苯酚测定方法是通常利用三氟乙酸/还原磷酸铵/2,4-二甲基偶氮苯酰胺联合电位滴定反应来测定苯酚。

其实验步骤如下：
（1）取样：根据样品的要求，采取必要的预处理操作，然后取样放入实验杯内；
（2）滴定液的配制：将三氟乙酸100ml加入实验杯中，接着搅拌，加入还原磷酸铵2.72g，最后加入2,4-二甲基偶氮苯酰胺6.0g；
（3）滴定：将样品滴定液和电极悬浮在滴定室中，连接电位计，随着样品加入，经过搅拌，直到电位计读数恢复到等电位，终止滴定；
（4）计算：从滴定结果中计算出苯酚的含量；
（5）记录结果：将计算结果记录下来，记录样品滴定室孔数，样品滴定室中终滴定点所在室，以及滴定时间等等信息。

紫外分光光度法测定苯酚的含量

紫外分光光度法测定苯酚的含量紫外分光光度法是一种常用的分析测定方法，可用于元素或分子组分浓度、光谱特性等多种分析测定。

这种方法是通过电子翻译和科学研究，发现物质吸收合能分子作用时，它和傅立叶调制光耦合，形成以如下算式为基础的内电子吸收系数反应理论：A=ελlog.C，且ε为内电子吸收系数，λ为辐射波长，C为测定物质的浓度。

因此，紫外分光光度法在电子吸收系数和被测物质浓度变动范围内，都可以准确、快速地测定物质含量。

紫外分光光度法测定苯酚的含量，是指在实验室使用紫外分光光度仪测定苯酚物质的量值。

具体实验步骤是：首先将一定体积的样品放入实验皿中，加稀释溶液，将稀释后的样本放入紫外分光分析仪的测量池中，在紫外分光分析仪中设定所需的参数，然后将玻璃管放入测量池内，按试验运行程序测量，再将取得的实验数据进行分析，从而得出苯酚的含量。

由于紫外分光光度法结果受到紫外分光光度仪本身的影响，因此苯酚含量测定之前需要进行仪器检定，以确保实验准确性。

在检定当中，有一定的质控指标，我们需要严格按照标准进行，以保证实验的结果的可靠性。

此外，紫外分光光度测定苯酚的含量的实验能够受到测定介质的影响。

因此，在实验中，在选择测定介质时，要根据不同测定物质的特性，并考虑苯酚与测定介质的溶解度来选择适当的测定介质。

另外，紫外分光光度测定苯酚含量时，还需要考虑苯酚本身的稳定性以及周围环境温湿度。

稳定性考虑如：放入测量池中的样品要限定容量，且时间也不宜太久，以保证试验结果的一致性；环境温湿度要求室温在25℃左右，湿度控制在60%以下，否则，有一定的影响实验结果的准确性。

紫外分光光度法测定苯酚的含量既快速、精确，而且容易操作，也无需添加化学药品，因此被广泛应用于微量苯酚测定和相应含量控制，具有一定的重要价值。

苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)

苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。

二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。

培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。

2. 6 mol/L Hcl 溶液。

3. 20%KI 溶液。

4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。

5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。

6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。

2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。

O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。

由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。

苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。

化妆品中苯酚含量测定

化妆品中苯酚含量测定目的：建立一个用高效液相色谱法测定化妆品中苯酚含量的方法。

方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱：C18柱，（4.6*250mm*5μm）;流动相：甲醇+水（58+42）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：25℃;进样量：5μ。

结果：精密度试验、准确度试验测试结果均能满足要求，质控结果满意。

结论：该方法简便、准确，可用于化妆品中苯酚的质量控制。

标签：化妆品;苯酚;紫外检测器;方法确认根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）中苯酚的测定，通过HPLC进行测定，对苯酚的测定项目进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系與线性范围考察、准确度试验（加样回收试验）的验证，确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度，通过回收率试验验证检验过程的回收率，并确定苯酚的线性范围、定量限，用以确定HPLC法在本实验室的适用性及可控性。

一、概述根据CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.4“检测和校准方法及方法的确认”的规定：“实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证”，检验方法学的验证是保证检验结果准确可靠的关键因素。

二、验证内容1.仪器与材料1.1 样品：中药祛斑膏TZH18000458。

1.2 方法选择《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定，采用直接法，通过HPLC 测定中药祛斑膏中的苯酚的含量。

1.3 仪器及试药1.3.1高效液相色谱仪：Agilent 1260（紫外检测器）。

1.3.2色谱柱：C18柱，（4.6*250mm*5μm）。

1.3.3试剂：甲醇色谱级德国默克I0945607 812;苯酚对照品批号50804 含量以99.9%计。

1.3.4天平：赛多利斯电子天平（CPA225D）;1.3.5超声波清洗机2.试验方法《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定，具体内容如下：2.1 色谱条件色谱柱：C18柱，（4.6*250mm*5μm）;流动相：甲醇+水（58+42）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：25℃;进样量：5μ。