苯酚含量的测定

苯酚含量的测定

一、实训目的

1．掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。

2．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。

3．掌握本实验空白实验的实际意义和方法。

二、原理

KBrO3与KBr在酸性介质中反应，可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下：

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O

若加入过量的Br2与苯酚反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定。

Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr

I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI

三、试剂

1．苯酚试样。

2．固体KBrO3、KBr。

3．浓HCl。

4．KI溶液（100g/L）。

5．NaOH溶液（100g/L）。

6．Na2S2O3标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。

7．淀粉指示液（5g/L）。

8．氯仿

四、实训内容

1．配制KBrO3-KBr标准溶液c（1/6 KBrO3）=0.1 mol/L：称取0.5g(准至0.1g) KBrO3和2.5gKBr，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至150mL，搅匀备用。

2、苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的

250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr

标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。

同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

五、计算公式

式中ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；

c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；

V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；

m ——苯酚试样的质量，g ；

M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol。

六、数据记录

1 2 3

称量瓶+ 样品（倾样前）/g

称量瓶+样品（倾样后）/g

m(试样)/g

取试液体积/mL

V/ mL

V0/ mL

c（Na2S2O3）/mol/L

ω( C6H5OH)/%

苯酚的平均质量分数/%

相对平均偏差

七、思考题

1．本实验中空白实验的目的是什么？

2．本实验中使用的KBrO3-KBr标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？3．实验中加入。氯仿的目的是什么？

4．本实验中先加试样，再加KBrO3-KBr标准溶液，后加HCl，为什么要这样做？