武大仪器分析报告知识点总结材料考研,期末复习

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仪器分析知识点总结期末

仪器分析知识点总结期末

仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。

仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。

本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。

一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。

基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。

在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。

2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。

取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。

3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。

例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。

二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。

分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。

质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。

常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。

仪器分析 知识点总结

仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。

其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。

2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。

在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。

在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。

在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。

二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。

其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。

红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。

其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。

质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。

3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。

其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。

气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。

4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。

其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。

离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。

三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。

2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。

3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。

二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。

2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。

3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。

四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。

2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。

五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。

期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程,它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。

通过本学期的学习和实验,我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。

本文将对本学期的仪器分析课程进行总结,包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。

二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。

它包括了许多常用的仪器和设备,如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。

仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。

比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析;质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构;色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。

三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用:色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。

在色谱仪中,样品通过固定相,根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离,然后通过检测器进行检测。

色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。

2. 质谱仪的工作原理和应用:质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子,并进行质量分析的仪器。

在质谱仪中,样品经过电离器产生离子,然后通过质量分析器进行质量分析。

质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。

3. 光谱仪的工作原理和应用:光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。

在光谱仪中,样品通过光束,根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。

光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。

四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验,通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。

比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。

通过色谱仪的分析,我们确定了食品中的添加剂种类和含量。

在另一次实验中,我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。

本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。

通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。

以下是我对本学期学习内容的总结和体会。

二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。

仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。

光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。

电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。

分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。

三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。

其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。

2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。

通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。

3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。

其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。

四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。

标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。

校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。

2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。

特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。

3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。

数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。

考试复习重点总结仪器分析总结

考试复习重点总结仪器分析总结

仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。

(熟悉)误差:两种表示方法。

一是绝对误差,二是相对误差。

(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。

(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。

(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。

(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。

(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。

根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。

该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。

优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。

缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。

(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。

优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。

武大仪器分析知识点总结考研,期末复习

武大仪器分析知识点总结考研,期末复习

第一部分:AES,AAS,AFSAES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。

特点:1.灵敏度和准确度较高2.选择性好,分析速度快3.试样用量少,测定元素范围广4.局限性(1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。

因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。

(2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。

(3)仪器设备比较复杂、昂贵。

术语:自吸自蚀•击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。

•自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。

•燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压.由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。

由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。

当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。

用来测量该元素的谱线称分析线。

仪器:光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。

光源的影响:检出限、精密度和准确度。

光源的类型:直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高4000~7000 较差定性分析,矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000~7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析ICP 很高6000~8000 最好溶液的定量分析ICP原理当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩"式放电,产生等离子体气流。

(完整版)仪器分析重点知识点整理

(完整版)仪器分析重点知识点整理

仪器剖析要点知识点整理一,名词解说。

汲取光谱:指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度( A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg( I0/It )透光率 (T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε ):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度(mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义:溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度(g/100ml), 则 A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团:有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生汲取助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动,并使汲取强度增添的基团红移(长移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移(短移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应(添色效应 ):使化合物汲取强度增添的效应浅色效应(减色效应):使化合物汲取强度减弱的效应汲取带:紫外 -可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带: Radikal(基团 ) ,是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带: Konjugation( 共轭作用 ),是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带: benzenoid( 苯的 ),是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带,芬芳族化合物特点汲取带E 带:也是芬芳族化合物特点汲取带,分为E1、E2紫外汲取曲线(紫外汲取光谱):最大汲取波长λmax:汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取:汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白:指在同样条件下不过不加入试样溶液,而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白:指在与显色同样条件下取同样量试样溶液,不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有汲取,而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取,但所惹起的测定偏差在同意范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子汲取光子能量而被激发,而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽:因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,汲取线应是很尖利的,但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度,必定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半( K0/2)时所对应的频次范围峰值汲取系数:汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数?共振汲取线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线,最敏捷的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为比较物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对照,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱:主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱,前方光谱扰乱中已详尽介绍,它主要包含分子汲取、光的散射及折射等,是光谱扰乱的主要原由物理扰乱:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱:因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳固的配合物,防备被测元素与扰乱组分反响开释剂:作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物,以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子汲取光谱。

仪器测试分析期末总结

仪器测试分析期末总结

仪器测试分析期末总结一、绪论仪器测试分析是现代科学研究中不可或缺的重要环节。

通过仪器测试分析,科研人员能够对物质的性质进行准确测量和分析,为科学研究提供可靠的数据支持。

本文将对本学期所学的仪器测试分析课程进行总结和回顾,分析所学知识的应用情况,并对仪器测试分析的前景和挑战进行探讨。

二、仪器测试原理与方法1. 仪器测试原理:在本学期学习的过程中,我们深入了解了仪器测试的基本原理,包括电子学、光学、声学等方面的基础知识。

仪器测试的原理和方法是科学研究中的基础工具,只有通过清楚了解它们,才能正确选择和使用仪器设备。

2. 仪器测试方法:本学期我们学习了多种仪器测试方法,包括电子式仪器测试方法、光学式仪器测试方法、声学式仪器测试方法等。

通过掌握这些方法,能够更好地进行物质性质的测量和分析。

三、仪器测试设备与应用1. 仪器测试设备:本学期,我们对仪器测试设备进行了详细的学习和了解。

了解常用的仪器测试设备的结构、性能和特点,能够更好地选择和使用仪器设备。

2. 仪器测试应用:在学习仪器测试分析的过程中,我们学习了仪器测试在实际应用中的重要性。

无论是化学分析、材料检测,还是环境监测等领域,仪器测试都发挥着重要作用。

通过仪器测试,能够提高工作效率,准确测量和分析物质的性质。

四、仪器测试数据处理与分析1. 数据处理方法:在仪器测试分析中,数据处理是非常重要的环节。

通过对数据进行合理处理,能够准确分析物质的性质。

本学期,我们学习了统计学和计算机处理方法等数据处理方法,这些方法能够有效地处理和分析仪器测试数据。

2. 数据分析:通过仪器测试数据的处理和分析,能够得到更加准确可靠的结论。

本学期,我们学习了多种数据分析方法,包括统计学方法、多元分析方法等。

这些方法能够帮助我们从大量测试数据中提取有用信息,为科学研究提供有力的支持。

五、仪器测试分析的前景和挑战1. 前景:随着科学技术的不断发展,仪器测试分析在科学研究中的应用前景非常广阔。

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总

仪器分析知识点复习汇总研究必备,欢迎下载。

第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。

3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。

第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。

透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。

吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。

两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。

2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。

4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。

A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

武汉工程大学仪器分析下期末复习提纲概要

武汉工程大学仪器分析下期末复习提纲概要

1.气相色谱仪的组成气路系统,进样系统,色谱柱系统,检测器,温控系统,数据处理和计算机处理系统。

2.液相色谱仪的组成流动相储器和溶剂处理系统,高压泵系统,进样系统,高效液相色谱柱,液相色谱检测器。

3.光谱分析中分子内的能量由哪几部分组成?有哪几种跃迁?分子中原子的核能En,分子的平移能Et,电子运动能Ee,原子间相对振动能Ev,分子转动能Er,基团间的内旋能Ei。

纯电子跃迁,分子中基团的振动和转动能级跃迁。

4.辐射具有哪二象性?波动性,微粒性5.波长、频率、速度间的关系是什么?c =λν(频率6.紫外可见光谱的波长范围?波长范围:100-800nm.1远紫外光区:100-200nm 2近紫外光区: 200-400nm3可见光区:400-800nm 7.原子吸收,原子荧光分别确定的是对什么的吸收?原子吸收:原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象。

原子、分子荧光:测定荧光强度分子磷光:测定磷光强度8.饱和的C-H化合物和不饱和C-H化合物的主要区别。

饱和:n→σ*跃迁,饱和烷烃的分子吸收光谱出现在远紫外区,吸收波长λ<200 nm;不饱和:π→π*跃迁,所需能量较小,吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。

9.原子吸收中灵敏度的特殊表示方法。

灵敏度(S指在一定浓度时,测定值(吸光度的增量(ΔA与相应的待测元素浓度(或质量的增量(Δc或Δm的比值:Sc =ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm10.根据燃气和助燃气的不同比例,火焰可分为哪几种?贫燃火焰<1/4,中性火焰=1/4,富燃火焰>1/4。

11.原子光谱分析可以分为哪几种?原子吸收,发射,原子荧光,X射线荧光光谱12.常用的原子化技术有哪几种?火焰原子化,石墨炉原子化,低温原子化。

13.光谱分析中定性分析和定量分析的依据分别是什么?定性分析:各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。

主要用摄谱法。

仪器分析期末考试重点总结要点

仪器分析期末考试重点总结要点

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。

灵敏度也就是标准曲线的斜率。

斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。

光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。

原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。

分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。

多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。

洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。

助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。

根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。

原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。

使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。

光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

武汉大学仪器分析实验总结

武汉大学仪器分析实验总结

仪器分析实验总结一、离子选择性电极测定天然水中的F-1、实验原理:氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极。

氟电极和饱和甘汞电极组成的电池:Ag,AgCl|[10-3mol/L NaF,10-1mol/L NaCl]|LaF3|F-(试液)||Kcl(饱和),Hg2Cl2|HgΦISE=E内参-E M=k±0.059/n lg a外,E M=±0.059/n lg a外,E(电池)=ΦSCE-ΦISE=K-+0.059/n lg a外离子选择性电极测定的是离子的活度,故需控制离子强度(加电解质)。

实验条件控制:(1)PH5.5~6.5,用PH缓冲溶液。

(2)控制溶液离子强度,用电解质。

(3)消除Al3+,Fe3+干扰,用掩蔽剂。

常用PH=6的柠檬酸钠还溶液控制溶液PH 和作掩蔽剂。

PH过低F-易变成HF or HF2-,过高La3+会水解为La(OH)3.所用的单晶为:LaF3·EuF2,单晶中含有F-的空位,膜具有选择性和强制性。

2、关键操作:实验操作:(1)连接氟电极、甘汞电极、mV计并预热。

(2)蒸馏水浸泡氟电极和饱和甘汞电极至读数<-300mV.(3)用逐级稀释法配制浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol/L的F-标准溶液,测电位(要求每相邻两组电位差小于70mV),无需清洗电极,擦干即可,读数稳定5s即可记数,绘制标准曲线。

(3)一次标准溶液加入法测定水样中F-含量。

3、结果分析:计算水样中F-含量公式:cx=(c s V s/(V x+V s))(10ΔE/S-1)-14、思考题:(1)F-选择电极在使用时应注意哪些问题:一般在低浓度F-溶液中浸泡一定时间进行活化,使用时先放入蒸馏水中至电位小于-300mV方可使用测量,且保证测量溶液的PH在5.5~6.5之间,且擦干时用滤纸吸干几个,不能摩擦膜表面。

(2)为什么要清洗F-电极,使其电极响应值负于-370mV?因为电极由记忆效应,将F-电极清洗至其相应值负于-370mV可排除其离子选择性膜上其他离子的干扰,并平衡F-电极电位。

仪器分析报告期末总复习

仪器分析报告期末总复习

仪器分析总复习(名词解释、选择、简答、论述)概念1.定性分析:鉴定试样中各种组成的构成,包括元素、根或官能团等的分析。

定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

2.仪器分析:是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

3.灵敏度:在原子吸收分光光度分析中,定义为一定浓度时测定值(吸光度)的增量(d A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(d c或d m)的比值。

4.准确度:一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。

它用来表示系统误差的大小。

5.精密度:指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度,是表征随机误差大小的指标。

6.方法选择性:指其他物质对被测物质的干扰程度。

所使用的方法或反应的选择性愈高,则干扰因素就愈少。

7.检测限:指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。

8.线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围9.连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,是光谱中的一种,包含从红到紫的各种色光,色光之间没有明确的界线。

9.锐线光源:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。

锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。

锐线光源需要满足的条件:(1)光源的发射线与吸收线的ν0一致。

(2)发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。

提供锐线光源的方法:空心阴极灯。

10.共振线:电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。

11.背景吸收:由于原子化器(火焰和石墨炉)中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰,叫背景吸收。

12.特征浓度/质量:原子吸收光谱分析中,能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度(g mL-1/1%)和质量分数(g g-1/1%)称为特征浓度和特征质量。

仪器分析期末考试重点总结

仪器分析期末考试重点总结

气相色谱基本原理:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.固定液:是一些高沸点的有机化合物,例如,角鲨烷,作为固定相被均匀地涂抹在担体上。

担体:多孔,比表面积大,表面无吸附性,是用来承担固定液的物质。

例如:硅藻土。

气相色谱法的特点:高选择性(复杂混合物,有机同系物、异构体。

手性异构体)高灵敏度(可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量)高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析)缺:被分离组分的定性较为困难。

分配过程:组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程 分配系数:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL )比,K 分配比:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大,保留时间越长。

β为相比。

β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω: u s :组分在色谱柱内的线速度; u :流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;每次分配的分配系数相同。

仪器分析考研知识点总结

仪器分析考研知识点总结

仪器分析考研知识点总结一、仪器测定方法1、毛细管电泳法毛细管电泳法是利用电场作用在玻璃毛细管中的电解质溶液中运动的物质的一种分离手段。

该方法主要适用于对有机酸、萃取物及对生物分子如核酸和蛋白质进行分离和测定。

2、偏振光测定法偏振光测定法是通过测量偏振光通过样品前后的光强,来确定样品的浓度、纯度和光学活性物质等。

它主要适用于有机化合物的测定,尤其是对手性分子和光学活性物质的测定。

3、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用在火焰中产生的原子吸收线,通过测量其光强度来确定样品中特定元素的含量。

该方法适用于测定金属元素、痕量元素和微量元素的含量。

4、 X射线衍射法X射线衍射法是通过测定物质对入射X射线的散射模式来获得物质的结晶结构信息。

该方法适用于无机化合物、金属材料和晶体物质的结构分析。

二、分析仪器与测试仪器的基本原理及应用1、气相色谱仪气相色谱仪是一种利用气相色谱分离物质的仪器。

其基本原理是将待分离的混合物注入柱管中,然后通过载气的传递使混合物在柱管中分离,最后通过检测器对各组分进行检测和测定。

气相色谱仪主要适用于有机化合物的分析,如食品、环境、化工等领域的分离和检测。

2、液相色谱仪液相色谱仪是利用液相色谱在柱管中对混合物进行分离的仪器。

其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用来实现物质的分离,然后通过检测器对各组分进行检测和测定。

液相色谱仪主要用于有机化合物的分离和检测,包括食品、环境、医药等领域。

3、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于测定痕量金属元素的仪器。

其原理是通过物质对入射的特定波长的光的吸收来确定样品中特定金属元素的含量。

原子吸收光谱仪主要适用于环境、食品、医药等领域对微量金属元素的分析。

4、质谱仪质谱仪是一种用于对物质进行分子结构分析的仪器。

其原理是将样品经过离子化之后,根据不同离子的质量-荷比进行分析,从而得到样品的分子结构信息。

质谱仪主要适用于有机化合物、药品、生物分子等物质的结构分析。

仪器分析课程知识点总结

仪器分析课程知识点总结

仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。

其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。

2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。

其中,光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析,色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测,电化学原理是利用电化学方法进行分析,质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析,热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。

3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。

其中,样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理,仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置,数据的处理包括数据的采集和处理,结果的解释包括对分析结果的解释和判断。

二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。

其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。

2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。

其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号,利用这一特性对化合物进行分析。

3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。

其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。

4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。

其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。

5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。

其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。

6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。

其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。

仪器分析学知识点总结

仪器分析学知识点总结

仪器分析学知识点总结仪器分析学是研究和应用分析仪器的原理、方法、技术和设备的学科。

在化学、生物、药学、环境科学、材料科学等领域中,仪器分析学起着不可替代的作用,其研究和应用对于提高实验分析的准确性、灵敏度和快速性具有重要意义。

仪器分析学的主要内容包括:仪器分析学的基本原理、仪器分析学的基本方法、现代仪器分析学技术、仪器分析学的应用等方面的内容。

下面就仪器分析学的相关知识点做一些总结:一、仪器分析学基本原理1. 仪器分析学的基本原理仪器分析学的基本原理是指仪器分析学所依据的一些基本理论或规律。

这些基本原理是仪器分析学的基础和起点,它包括了电化学原理、理论光谱学、质谱学基本原理、核磁共振原理等等。

这些原理是仪器分析学研究和应用的基础。

2. 电化学原理电化学原理是仪器分析学的重要基础之一,它主要包括电解质溶液的电导性、电解质在电场中的迁移速度、电解过程的动力学过程和电化学动力学过程等内容。

电化学原理在仪器分析学中有广泛的应用。

3. 理论光谱学理论光谱学是仪器分析学中的重要内容之一,它主要包括了光谱学的基础知识、光的吸收、发射和散射等。

理论光谱学是仪器分析学研究和应用的基础。

4. 质谱学基本原理质谱学基本原理包括了质谱仪的结构、工作原理、质谱仪的分辨能力和精确度等内容。

质谱学是一种非常重要的仪器分析学方法,广泛应用于各种领域。

5. 核磁共振原理核磁共振原理是指核磁共振现象的基本原理,它包括了核磁共振谱仪的结构、核磁共振现象的基本原理、核磁共振实验的原理等内容。

核磁共振原理是现代高分辨率核磁共振方法的基础。

二、仪器分析学基本方法1. 仪器分析学的基本方法仪器分析学的基本方法是指仪器分析学中常用的一些分析方法。

这些方法包括电化学法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、色谱法、质谱法、核磁共振法等。

这些方法在仪器分析学中有着广泛的应用。

2. 电化学法电化学法是指利用电化学原理对物质进行分析的一种方法。

常用的电化学方法包括电解法、极谱法、电化学发光法等。

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第一部分:AES,AAS,AFSAES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。

特点:1.灵敏度和准确度较高2.选择性好,分析速度快3.试样用量少,测定元素围广4.局限性(1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。

因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。

(2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。

(3)仪器设备比较复杂、昂贵。

术语:自吸自蚀•击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。

•自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。

•燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。

由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。

由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。

当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。

用来测量该元素的谱线称分析线。

仪器:光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。

光源的影响:检出限、精密度和准确度。

光源的类型:直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高4000~7000 较差定性分析,矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000~7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析ICP 很高6000~8000 最好溶液的定量分析ICP原理当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时,管为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。

又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。

ICP-AES法特点1.具有好的检出限。

溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。

2.ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。

3.基体效应小。

4.光谱背景小。

5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。

6.自吸效应小进样:溶液试样气动雾化器超声雾化器超声雾化器:不连续的信号气体试样可直接引入激发源进行分析。

有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。

例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。

固体试样(1). 试样直接插入进样(2). 电弧和火花熔融法(3). 电热蒸发进样(4). 激光熔融法分光仪棱镜和光栅检测器:目视法,摄谱法,光电法干扰:光谱干扰:在发射光谱中最重要的光谱干扰是背景干扰。

带状光谱、连续光谱以及光学系统的杂散光等,都会造成光谱的背景。

非光谱干扰:非光谱干扰主要来源于试样组成对谱线强度的影响,这种影响与试样在光源中的蒸发和激发过程有关,亦被称为基体效应。

光源中未离解的分子所产生的带状光谱是传统光源背景的主要来源。

光源温度越低,未离解的分子就越多,背景就越强。

校准背景的基本原则是,谱线的表观强度I1+b减去背景强度I b。

常用的校准背景的方法有校准法和等效浓度法。

基体效应,在实际工作中,常常向试样和标准样品中加入一些添加剂以减小基体效应,提高分析的准确度,这种添加剂有时也被用来提高分析的灵敏度。

添加剂主要有光谱缓冲剂和光谱载体。

•光谱缓冲剂:为了减少试样成分对弧焰温度的影响,使弧焰温度稳定,试样中加入一种或几种辅助物质,用来抵偿试样组成变化的影响。

分析方法:定性:铁光谱比较法,标准试样光谱比较法半定量:常采用摄谱法中比较黑度法定量:标法校准曲线法标准加入法AAS:原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。

特点:➢选择性好:谱线比原子发射少,谱线重叠概率小。

➢灵敏度高:适用于微量和痕量的金属与类金属元素定量分析。

➢精密度(RSD%)高:一般都能控制在5%左右。

➢操作方便和快速:无需显色反应。

➢应用围广。

➢局限性:不适用于多元素混合物的定性分析;对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低。

①. 自然宽度ΔυN它与原子发生能级间路迂时激发态原子的有限寿命有关。

一般情况下约相当于10-4 Å②. 多普勤(Doppler)宽度ΔυD这是由原子在空间作无规热运动所引致的。

故又称热变宽。

碰撞变宽:原子核蒸气压力愈大,谱线愈宽。

同种粒子碰撞——赫尔兹马克(Holtzmank)变宽, 异种粒子碰撞——称罗论兹(Lorentz)变宽。

场致变宽:在外界电场或磁场的作用下,引起原子核外层电子能级分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽。

由于磁场作用引起谱线变宽,称为Zeeman (塞曼)变宽。

自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯同种基态原子所吸收产生自吸现象。

➢锐线光源:所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率(v0)一致,而发射谱线半宽度(∆v E)远小于吸收谱线的半宽度(∆v A)。

仪器:➢空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp,HCL)➢由待测元素的金属或合金制成空心阴极圈和钨或其他高熔点金属制成;阳极由金属钨或金属钛制成。

在高压电场下, 阴极向正极高速飞溅放电, 与载气原子碰撞, 使之电离放出二次电子, 而使场正离子和电子增加以维持电流。

载气离子在电场大加速, 获得足够的能量, 轰击阴极表面时, 可将被测元素原子从晶格中轰击出来, 即谓溅射, 溅射出的原子大量聚集在空心阴极, 与其它粒子碰撞而被激发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。

➢单色器➢由入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、聚焦镜和出射狭缝组成。

➢检测系统光电倍增管(PMT)是原子吸收分光光度计的主要检测器,➢数据处理与控制系统计算机光谱工作站原子化系统➢火焰原子化系统➢中性火焰:燃烧充分、温度高、干扰小、背景低,适合于大多数元素分析。

➢贫燃火焰:燃烧充分,温度比中性火焰低,氧化性较强,适用于易电离的碱金属和碱土金属元素分析,分析的重现性较差。

➢富燃火焰:火焰燃烧不完全,具有强还原性,即火焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分,干扰较大,背景吸收高,适用于形成氧化物后难以原子化的元素分析。

➢特点:简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用围广。

➢缺点:原子化效率低、只能液体进样➢石墨炉原子化法(GFAAS)➢特点:➢采用直接进样和程序升温方式,原子化温度曲线是一条具有峰值的曲线。

➢可达3500℃高温,且升温速度快。

➢绝对灵敏度高,一般元素的可达10-9~10-12 g。

➢可分析70多种金属和类金属元素。

➢所用样品量少(1~100 mL)。

➢但是石墨炉原子化法的分析速度较慢,分析成本高,背景吸收、光辐射和基体干扰比较大。

➢低温原子化法:低温原子化法也称为化学原子化法,包括冷原子化法和氢化物发生法。

干扰:➢物理干扰:指样品溶液物理性质变化而引起吸收信号强度变化,物理干扰属非选择性干扰。

➢物理干扰一般都是负干扰。

➢消除方法:➢配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。

➢采用标准加入法。

➢被测样品溶液中元素的浓度较高时,采用稀释方法来减少或消除物理干扰。

➢化学干扰:待测元素在原子化过程中,与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。

➢消除方法:➢改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法。

➢背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。

光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。

背景干扰,一般使吸收值增加,产生正误差条件选择:➢HCL电流选择:➢HCL电流小,HCL所发射谱线半宽度窄,自吸效应小,灵敏度增高;➢但HCL电流太小,HCL放电不稳定,影响分析灵敏度和精密度。

➢吸收谱线选择:➢首选最灵敏的共振吸收线。

➢共振吸收线存在光谱干扰或分析较高含量的元素时,可选用其他分析线。

分析:定量:标准曲线法,标准加入曲线法AFS:原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。

特点:➢原子荧光光谱法具有较低的检出限、较高的灵敏度、较少的干扰、吸收谱线与发射谱线比较单一、标准曲线的线性围宽(3~5个数量级)等特点。

➢仪器结构简单且价格便宜,由于原子荧光是向空间各个方向发射,比较容易设计多元素同时分析的多通道原子荧光分光光度计。

➢原子荧光光谱法的定量分析主要采用标准曲线法,也可以采用标准加入法。

仪器与原子吸收光谱法相近➢原子荧光光谱的产生➢气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级,然后又跃迁回到基态或较低能级。

同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

➢原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源停止时,再发射过程立即停止。

➢共振荧光➢气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。

它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同。

➢非共振荧光➢当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。

➢非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti Stokes(反斯托克斯)荧光。

➢直跃线荧光➢激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光。

➢由于荧光的能级间隔小于激发线的能线间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。

➢如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。

直跃线荧光为Stokes荧光。

➢阶跃线荧光➢正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以辐射形式返回基态而发射的荧光。

➢很显然,荧光波长大于激发线波长。

非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。

➢热助阶跃线荧光为被光照激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。

➢敏化荧光➢受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。

➢火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。

➢在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。

➢处于激发态的原子核外层电子除了以光辐射形式释放激发能量外,还可能产生非辐射形式释放激发能量,所发生的非辐射释放能量过程使光辐射的强度减弱或消失,称为荧光猝灭。

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