饲料中粗灰分含量的不确定度分析
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定一、概述：1、测量方法依据 GB/T 6438—19922、环境条件 常温常压3、被测对象 饲料中粗灰分指标二、数学模型： mm m W 12-= 式中 W —被测物质的粗灰份质量m 1—灼烧前空坩埚质量m 2—空坩埚加样品灼烧后质量三、测量程序：采用数字显示电子天平，其分辨力mg x 1.0=δ，最大允许示值误差 MPE= ±0.3mg 。
称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg 。
称取样品质量g m 0000.5=，置于已在（550±20）℃温度下恒重的规定坩埚内，空坩埚质量g m 0500.351=，缓缓加热，直至样品完全挥发，在（550±20）℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重，此时连同坩埚的重量g m 0582.352=，粗灰分的质量分数w 按以下量方程式计算：mm m w 12-=按其称得的值：w =（35.2250g —35.0500g ）/5.0000g=175mg/5g=0.035习惯表达为：w=3.5%四、测量结果不确定度评定由于3个输入量m 1，m 2及m 均由同一台电子天平称量，m 1与m 2之值又十分接近，因此r =+1。
但是，m 2与m 1对w 的灵敏系数c(m 2)与(m 1)分别为+1与-1，在分子差值m 2—m 1中的不确定度就随机效应导致的分量了，而且独立于m 。
分母m 的不确定度，两种分量u rel 与u sys 都存在，而且m 的估计值独立于差值m 2—m 1。
在这一情况下，可简化w 的不确定度u r （w ）评定。
天平分辨力x δ导致的分散性，其标准偏差为0.3x δ（见《JJF1059》5.9节），得0.3×0.1=0.03mg ，而重复性标准s r = 0.2mg 。
因此，可以认为在s r 中已包含分辨导致的分散性而可不计。
分子的标准不确定度u rel 为u ren ，mg mg s r 29.02.022=⨯=，其相对标准不确定度：u rel(△m) =u rel(m2—m1)=0.29mg/175mg=1.66×10-4分母m的两个不确定度分量分别为：u rel(m)=s r=0.2mgu sys(m)=0.6×MPEV=0.18mg上式中的0.6系均匀分布的简化计算的转换。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
关于饲料中粗灰分检测的若干思考
关于饲料中粗灰分检测的若干思考
熊广磊
（武汉轻工大学动物科学与营养工程学院，湖北武汉 430023）
摘 要：饲料粗灰分是饲料当中的有机物质通过高温灼烧以后， 被氧化而逸失所剩余残渣的总体，其包含倒料中的盐类、氧化物、 混入饲料当中的土、砂石等等。饲料粗灰分检测有极其重要的作用， 基于此，本文就饲料中粗灰分的检测进行深入地研究。 关键词：饲料；粗灰分；检测
④恒重法：将清洁干净的坩埚置于马弗炉中，在 550℃高 温下灼烧 30 分钟，将其取出，在空气中冷却 1 分钟，再置于干 燥器当中冷却 30 分钟，进行称重。反复多次灼烧、冷却及称重， 直到 2 次质量差低于 0.0005g 为恒质量。依次称取各类饲料样 品 2、3、4、5 g 试样（精确到 0.001 g），各样品进行 2 个平行， 首先在电炉上低温炭化到无烟状态，炭化后将坩埚置于 550℃ 马弗炉当中灼烧 3h，将其取出，在空气中冷却 1 分钟，再置于 干燥器当中冷却 30 分钟，进行称重。灼烧 1h，冷却及称重， 直到 2 次质量差低于 0.001 g 为恒质量，此种方式被称作“恒 重法”。
依次称取各类饲料样品2345g试样精确到0001g放入到瓷坩埚中各质量的样品采取5个平行样开展测定将装有样品的瓷坩埚置于电炉上细心加热到样品炭化无烟冒出移到事先已经加热到550的马弗炉中灼烧3h查看是否存在炭粒如果没有炭粒则应再灼烧10h如果存在炭粒又或是怀疑存在炭粒将瓷坩埚冷却并且以蒸馏水对其进行润湿在干燥箱内小心蒸发到干燥状态接着将瓷坩埚放入到550马弗炉中再灼烧1h将其取出在空气中大约冷却1分钟置于干燥器中冷却30分钟对样品进行称重应精准到0001g此种方式被称作31法
（1）材料：选择 7 种饲料样品，主要有玉米、豆粕、鹅料、 鸡料、麸皮、鱼粉、甘蔗渣，都加以干燥、粉碎，进行 40 目样品 分级筛，将其装入到密封袋当中，等待检测。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
饲料中粗灰分的测定(精)
三、准备仪器设备
（7） 煅烧盘 铂或铂合金或在实验室条件下不受影响 的其他物质（如瓷质材料），最好是表面积约为20 cm2、高 约为2.5 cm的长方形容器。对易于膨胀的碳水化合物样品， 用灰化盘的表面积约为30 cm2、高为3 cm的容器。
（8） 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干 燥剂。
四、测定并做好记录
试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。 用四分法缩减至200g，装于密封容器，防止试样的成分变化 或变质。
将煅烧盘放入高温炉，在550℃下灼烧至少30min。移入 干燥器冷却至室温，称重，准确至0.001g。称取约5g试样 （精确至0.001g）于煅烧盘。
四、测定并做好记录
将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热 至试样炭化，转入预先加热到550℃的高温炉中灼烧3h，观 察是否有炭粒，如无炭粒，继续于高温炉中灼烧1h。如果有 炭粒或怀疑有炭粒，将煅烧盘冷却并用蒸馏水湿润，在 （103 ±2）℃的干燥箱中蒸发至干，再将煅烧盘置于高温 炉中灼烧1h，从干燥器中取出，冷至室温迅速称量，准确至 0.001g
样品 鱼粉 木薯 肉粉 仔猪饲料 仔鸡饲料 大麦 糖浆 挤压棕榈粕
粗灰分（%） 179.8 59.1 175.6 50.2 42.7 20.0 119.9 35.8
r（%） 2.7 2.4 2.4 2.1 0.9 1.0 3.6 0.7
R（%） 4.4 3.6 5.6 3.3 2.2 1.9 9.1 1.6
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
一、适用范围 二、实验原理 三、准备仪器设备 四、测定并做好记录 五、测定结果的计算与表述 六、重复性和再现性
一、适用范围
本方法适用于动物饲料中粗灰分的测定。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。
同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。
在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。
（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。
如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。
（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。
判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。
（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。
（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。
饲料粗灰分测定结果偏低的原因
饲料粗灰分测定结果偏低的原因1.饲料中可能含有大量易溶解的灰分成分，影响了粗灰分的测定结果。
(There may be a large amount of easily soluble ash components in the feed, which affects the determinationresult of the crude ash content.)2.测定中可能未能将饲料样品完全燃尽，导致粗灰分测定结果偏低。
(The feed sample may not have been completely burnedduring the determination, resulting in a lower crude ash content.)3.仪器或试剂可能存在误差，导致粗灰分测定结果偏低。
(Errors in the instrument or reagents may lead to a lower determination result of the crude ash content.)4.饲料样品可能受到污染或杂质影响，导致粗灰分测定结果偏低。
(The feed sample may be contaminated or affected by impurities, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)5.饲料样品可能含有大量水分，影响了粗灰分测定结果。
(The feed sample may contain a large amount of water, affecting the determination result of the crude ash content.)6.测定方法可能存在问题，导致粗灰分测定结果偏低。
(There may be problems with the determination method, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)7.饲料样品可能未经干燥处理，影响了粗灰分测定结果。
饲料灰分测试实验报告
饲料灰分测试实验报告实验目的本实验旨在通过测试饲料样品的灰分含量，以了解其中无机物质的含量及粗略估计有机物质的含量，为饲料的配方和营养分析提供依据。
原理介绍饲料中的灰分是指饲料在高温下经过燃烧后残留下来的无机物质的总量。
灰分包括不挥发的无机物质，如无机盐类、矿物质等。
测定饲料的灰分含量可以了解其中的无机物质含量，为分析饲料的营养成分提供重要数据。
实验器材- 电子天平- 洗涤瓶- 干燥器/烘箱- 铝模具- 化学镁砂- 研钵和研杵- 高温炉- 硅胶床- 平板天平实验步骤1. 将干净的洗涤瓶称重并记录称重值。
2. 取一定量的饲料样品（约10g），称重并记录称重值。
3. 将饲料样品放入洗涤瓶中，并将该洗涤瓶放入高温炉中加热，温度设定为550，燃烧至无烟或只有微弱吸烟时为止。
4. 取出高温炉中的洗涤瓶，放置冷却后称重，并记录称重值。
5. 将洗涤瓶连同样品放入烘箱中，温度设定为105，烘干至恒重为止。
6. 取出洗涤瓶连同样品，置于干燥器中冷却，冷却至室温后称重，并记录称重值。
7. 将洗涤瓶和灰分样品中的矿物质一起倒入研钵中，并轻轻研磨。
8. 将研磨后的样品过筛，以去除大颗粒物质。
9. 将过筛后的样品放入铝模具中，并进行压实，以产生均匀的平面。
10. 将铝模具放入高温炉中，温度设定为550，燃烧至无烟或只有微弱吸烟时为止。
11. 将高温炉中的铝模具取出冷却，冷却至室温后称重，并记录称重值。
12. 将燃烧后的样品倒入研钵中，并用研杵进行研磨。
13. 将研磨后的样品过筛，以去除大颗粒物质。
14. 将过筛后的样品放回研钵，用平板天平称重，并记录称重值。
15. 根据实验步骤记录的称重值计算饲料样品的灰分含量。
实验结果与讨论经过实验测定，共测得3个饲料样品的灰分含量为5.2%、6.1%和7.5%。
通过对这些结果的对比分析，可以发现不同饲料样品的灰分含量存在一定的差异。
这种差异主要是由于饲料中所含的无机盐类、矿物质等组成成分不同所致。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中粗灰分的测定
• 洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩 锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，将坩埚连同盖子一起放入 高温炉中，于550 ℃下灼30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚 坩埚恒重 移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放550 ℃高温 炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小0.000 5 g时 为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 • 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半 掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无 样品称取 烟 • 炭化后将坩埚再移入预先加热到550 ℃的高温炉中灼烧3 h，直 至试样完全灰化。待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内 冷却，称量，准确至0.000 1 g。再 次将坩埚放入550 ℃高温炉 样品测定 中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重， 取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
五、注意事项
1.炭化温度应该控制在250℃，以免样品冲出，以及由于剧烈干馏使部 分样本被逸出的气体带走。 2.灼烧温度不宜超过600℃，否则K、Na、S、P、Zn、Se等元素会挥发。 还会引起硅酸盐熔融，包在炭粒表面，使之与氧隔绝。可滴加1-2ml蒸 馏水或3％双氧水，烘干后再灼烧1h。 3.坩埚钳需预热。 4.称量坩埚时必须戴手套。 5.残渣的颜色与试样中矿物质的含量有关，含铁高时显红色，含锰高 时为淡蓝色，但一般为灰白色。有黑色炭粒时，为灰化不完全，应延 长灼烧时间。 6.为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在 坩埚内 7.样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐 上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走
粗灰
W3－W1 W2－W1
粗灰分的测量实验误差
粗灰分的测量实验误差粗灰分的测量实验误差，在食品、饲料、化工等领域中是一个非常重要且常见的测量指标。
粗灰分，也叫失重灰分，是指在高温下将样品中的有机物燃烧殆尽后，残留下的无机物的质量占原样的百分比。
它是反映样品含水量、无机盐含量等多种指标的重要依据。
然而，由于测量中的一系列因素，粗灰分的测量结果可能存在一定的误差。
为了探讨粗灰分的测量实验误差，我进行了一系列的研究与实验。
我参考了国家标准和相关文献，了解了测量方法和要求。
我制定了详细的实验方案，包括样品的选择、准备和测量条件的确定等。
在实验中，我使用了多种仪器和设备，如电子天平、烘箱等。
在实验中，我遇到了一些潜在的误差来源。
样品的选择和准备可能会对测量结果产生影响。
不同的样品来源、储存条件等因素都可能导致样品中的有机和无机物质的含量变化，进而影响粗灰分的测量结果。
在实验中，我选择了具有代表性的样品，并严格控制样品的保存和处理过程，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量条件的选择也会对粗灰分的测量结果产生影响。
温度、时间、样品的重量等因素都会对燃烧过程和残留物的质量产生影响。
为了减小测量误差，我在实验中进行了大量的探索和优化。
通过调整燃烧温度和时间等参数，我获得了较为稳定和重复性的测量结果。
仪器和设备的使用也是影响测量结果的重要因素。
电子天平的精度、烘箱的温度控制等都会对实验结果产生影响。
在我的实验中，我保证仪器的稳定性和准确性，及时进行校准和调整。
粗灰分的测量实验误差是由多种因素共同作用产生的。
在测量过程中，样品的选择和准备、测量条件的确定、仪器和设备的使用等都必须谨慎控制，以减小误差的产生。
在实验中，我通过对各种因素的仔细考虑和优化，得出了较为准确和可靠的测量结果。
在对粗灰分的测量实验误差进行深入研究的过程中，我发现了一些问题。
由于样品的不同来源和处理过程，导致粗灰分的测量结果具有一定的差异性。
这给了我启示，认识到样品选择和准备对测量结果的影响是不可忽视的。
饲料中粗灰分的测定方法
饲料中粗灰分的测定方法一、适用范围本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。
三、仪器和设备主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。
四、测定步骤将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。
取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。
再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。
在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。
在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。
再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。
五、分析结果计算和表述粗灰分含量（%）按下式计算：粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100式中：m0---为恒质孔坩埚质量m1-------为坩埚加试料的质量m2----为灰化后坩埚加灰分的质量所得结果应表示至0.01%。
六、允许差室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。
灰分不确定度评定
灰分不确定度评定
灰分是指样品中不可燃残渣的含量，是评价燃料或其他有机物质质量的重要指标之一。
然而，在实际测试中，灰分的测量结果往往存在一定的不确定度。
因此，对灰分不确定度进行评定是十分必要的。
灰分不确定度评定需要考虑多方面因素，包括样品制备、分析方法、分析设备、实验环境等。
首先，样品的取样、处理过程应严格按照规定流程进行，以避免采样误差和操作误差对结果的影响。
其次，选择合适的分析方法和设备也是确保结果准确性的关键因素。
在灰分测量中常用的方法包括称重法、燃烧法、离子色谱法等，不同方法的适用范围和精度也不同，应选择合适的方法进行测试。
此外，实验室的环境条件，如温度、湿度、气流等也会对结果产生影响，因此应保证实验室环境的稳定性和一致性。
最后，对于灰分测试结果的不确定度评定，可以采用统计学方法，如重复性试验、方差分析等。
在实际测试中，应进行多次测量，计算其平均值和标准偏差，并根据置信度确定其不确定度范围。
这样可以提高测试结果的可靠性和准确性。
综上所述，灰分不确定度评定是保证测试结果准确性和可靠性的重要环节，需要考虑多方面因素，采用合适的分析方法和设备，并严格控制实验室环境，最终通过统计学方法进行评定。
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饲料中粗蛋白含量测量不确定度的评定
116 食品安全导刊 2020年11月Tlogy科技分析与检测测量不确定度是用于表征测量结果可靠性的参数。
通过对不确定度的分类及评价可以判定实验结果的准确性[1-5]。
饲料中粗蛋白含量是饲料品质的重要表征。
本文对饲料中粗蛋白含量的实验测定结果进行了不确定度评定。
1 饲料中粗蛋白的测定过程饲料中粗蛋白含量的测定方法为：使用凯氏定氮法测定饲料中的氮含量。
用催化剂催化硫酸破坏饲料中的含氮有机物，使其转化成硫酸铵；加入强碱蒸馏使氨挥发，用硼酸吸收挥发氨，饲料中粗蛋白含量测量不确定度的评定□ 丁宗博 杨 君 李 莉 魏亦山 张兴龙 青岛市农产品质量安全中心摘 要：通过凯式定氮法对饲料进行粗蛋白含量测定，并建立相应的数学模型，分析实验室饲料粗蛋白测定的结果不确定度来源，对各个不确定度分量分别进行评定，最后计算得到饲料中粗蛋白的合成不确定度和扩展不确定度。
关键词：饲料；粗蛋白；不确定度表1 饲料中粗蛋白的测量结果样品重量m （g）滴定读数（mL）空白滴定读数（mL）样品粗蛋白含量X （%）平均含量（%）1 1.062 119.160.1215.7815.8621.035 718.870.1215.94并用酸进行滴定，最后测出饲料中氮的含量，根据公式计算得出饲料中粗蛋白的含量。
2 测量的数学模型饲料中粗蛋白的含量X 按式（1）计算。
213)0.0140 6.25100/V V C X m V V−×××=××（（1）式（1）中：X —饲料样品中粗蛋白的含量；V 2—滴定试样所用盐酸标准溶液的体积，mL；V 1—滴定空白时用的盐酸标准溶液的体积，mL；C —盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m —试样质量，g；V —试样消煮液总体积，mL；V 3—蒸馏用消煮液体积，mL；0.014 0 —每毫升盐酸标准溶液含当量氮的克数；6.25—氮换算成蛋白质的平均换算系数。
饲料中粗灰分的测定注意事项（精）
饲料中粗灰分的测定注意事项（精）
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1 饲料粗灰分的测定注意事项
一、使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
二、炭化时小火加热（白烟）至无烟，然后升温
炭化的目的：一是防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；二是防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；三是不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
三、灰化温度为550±20℃，不能过高或过低
1.灰化温度过高
将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化
2.灰化温度过低
则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。
如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
四、测定结果的结算
每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定畜禽生产与疾病防治畜禽营养与饲料加工技术饲料中粗灰分的测定一、实验目的1.了解饲料中粗灰分测定方法的适用范围、仪器设备的使用2.掌握饲料中粗灰分测定的原理和方法3. 学会饲料中粗灰分测定的实验操作及结果的分析二、适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
三、原理试样在550?灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等杂质，故称粗灰分。
四、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45 mm(40目)。
3.分析天平感量0.000 1 g。
4. 高温电炉有高温计，可控制温度在500,600?。
5. 普通电炉可调节温度。
6.坩埚瓷质，容积50 mL。
7. 干燥器用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。
五、测定步骤1.将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编写号码。
2.将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在550?20?温度下灼烧30 min，取出，在空气中冷却约1min或待炉温降至低于200?时，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后，称重。
再重复灼伤，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005 g 为恒重。
3.称取2,5g试样(灰分质量0.05 g以上)于已恒质的坩埚中，准确至0.OO02 g。
4.将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢炭化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果炭化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无碳粒。
5.待样品炭化至无烟，再将坩埚移入高温电炉中，在550?20?温度灼烧。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色为止。
坩埚中的灰分如呈灰白色，则灰分仍含有炭质，须再加热。
如呈红色，则灰分含有铁;如呈蓝色，则含有锰，均不必继续烧灼。
6.灼烧完毕，待炉温降至低于200?，将坩埚移入干燥器内冷却30 min后，称坩埚和灰分质量。
关于饲料中粗灰分检测的几个问题
关于饲料中粗灰分检测的几个问题
杨学峰;刘小敏
【期刊名称】《饲料博览》
【年(卷),期】1991(000)006
【摘要】饲料中的粗灰分是饲料中有机物质经过高温灼烧后,被氧化而逸失所剩残渣的总体,它包括饲料中所含各种矿物质元素的氧化物、盐类以及混入饲料中的砂石、土等。
粗灰分的检测是饲料中最简单的检测项目之一,常用的测定方法有两种:①一般灰化法;②灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化。
【总页数】2页(P26-27)
【作者】杨学峰;刘小敏
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.饲料中粗灰分的测量结果不确定度评定 [J], 李爱军;周晓;徐立明;卢利军;王伟
2.不同降温方法对饲料中粗灰分测定的影响 [J], 袁玖;万欣杰;孙烈涛;孔维斌;赵奇天
3.水产饲料中粗灰分的控制 [J], 方丽萍
4.关于饲料中粗灰分检测的若干思考 [J], 熊广磊
5.近红外线光谱分析与传统方法检测面粉中粗蛋白和粗灰分的比较 [J], 邓益锋;张志霞
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饲料中粗灰分含量的不确定度分析
检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。
该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。
1 测量方法和测量数学模型
1.1 饲料中灰分含量的测定步骤
（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷
却至室温，称量，准确至0.001 g ；
（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；
（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃
下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。
1.2 测量结果计算
2010
100m m W m m -=⨯- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；
0m ——空坩埚的质量，g ；
1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；
2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。
2 不确定度的评定
2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)
对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1
表1 饲料灰分含量
0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%
81.5938 86.7377 81.7111
5.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.3290
5.0970 2.37 平均数
5.1205 2.33
单次测量的实验标准差：
()s Wi =46.410-⨯
用相对不确定度表示：
4
()() 6.4102.33
rel W s W u W -⨯===42.710-⨯ 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)
样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布
()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：
()0.0585.1205rel m mg u g
==61.110-⨯ 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果
没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。
2.4 合成不确定度
c u ==42.710-⨯
2.5 扩展不确定度
取包含因子k=2，则扩展不确定度为：
22c U u =⨯=⨯0.027 %=0.054 %≈0.1 %
3 结果表示
饲料中灰分含量为（2.4±0.1）% ,k=2 。