饲料中粗灰分含量的不确定度分析

饲料中粗灰分含量的不确定度分析

检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。

1 测量方法和测量数学模型

1.1 饲料中灰分含量的测定步骤

（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷

却至室温，称量，准确至0.001 g ；

（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；

（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃

下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。

1.2 测量结果计算

2010

100m m W m m -=⨯- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；

0m ——空坩埚的质量，g ；

1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；

2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。

2 不确定度的评定

2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)

对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1

表1 饲料灰分含量

0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%

81.5938 86.7377 81.7111

5.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.3290

5.0970 2.37 平均数

5.1205 2.33

单次测量的实验标准差：

()s Wi =46.410-⨯

用相对不确定度表示：

4

()() 6.4102.33

rel W s W u W -⨯===42.710-⨯ 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)

样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布

()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：

()0.0585.1205rel m mg u g

==61.110-⨯ 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果

没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。

2.4 合成不确定度

c u ==42.710-⨯

2.5 扩展不确定度

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

22c U u =⨯=⨯0.027 %=0.054 %≈0.1 %

3 结果表示

饲料中灰分含量为（2.4±0.1）% ,k=2 。