纳米材料的表征与测试2

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无机纳米材料的表征及其应用

无机纳米材料的表征及其应用

无机纳米材料的表征及其应用一、引言随着纳米技术的不断发展,无机纳米材料的研究和应用已经得到了广泛的关注和研究。

无机纳米材料因其特殊的性质和表面活性,具有广泛的应用前景,如生物医学、能源、催化、电子器件等领域。

无机纳米材料的表征是研究其性质和应用的重要基础。

本文将全面介绍无机纳米材料的表征及其应用。

二、无机纳米材料的表征1.传统表征方法无机纳米材料的传统表征方法包括透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱和红外光谱等。

TEM和SEM可以观察到无机纳米材料的形貌、尺寸和形状等结构特征。

XRD可以分析无机纳米材料的晶体结构和晶格参数,拉曼光谱和红外光谱可以标识无机纳米材料的化学组成和表面结构等。

2.高级表征方法高级表征方法包括扫描透射电镜(STEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子能谱(TEM)和霍尔效应测量等。

STEM可以比TEM更准确地确定无机纳米材料的形貌、尺寸和形状。

AFM可以测定无机纳米材料的表面形貌和荷电性等。

XPS可以观察无机纳米材料的化学组成和氧化状态。

TEM可以测定无机纳米材料的电子结构和拓扑结构等。

霍尔效应测量可以测定无机纳米材料的导电性和磁性等。

三、无机纳米材料的应用1.生物医学无机纳米材料在生物医学领域的应用主要包括药物输送、光热治疗和生物成像等。

无机纳米粒子具有潜在的药物传递载体,可用于药物递送系统、高效零毒或靶向性药物在癌细胞中的投放,同时具有药物控释的功能。

纳米粒子还可作为激活器,经过特殊处理的无机纳米材料可通过将其植入到病变组织中,利用近红外激光激发得到的光热效应增强治愈效果,如提高癌症治疗的效率。

此外,无机纳米材料还可用于生物成像、诊断等领域。

2.能源无机纳米材料在能源领域的应用主要包括储能和转换、太阳能电池、燃料电池和电解水等。

以铁氧体纳米杂化材料为例,其具有优异的储能性能和高电导率,可用于电池等储能器件中。

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征方法随着科技的快速发展,纳米材料逐渐成为各个领域的研究热点。

纳米材料的特殊性质和应用潜力使得其表征方法变得至关重要。

纳米材料的表征涉及到其形貌、尺寸、结构、成分以及物理和化学特性等方面的分析。

本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法。

1. 扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种基于电子束与材料相互作用的表征技术。

通过SEM可以获得纳米材料的形貌和表面特征。

它可以提供高分辨率的图像,从而使我们能够观察到纳米级别的细节。

同时,SEM还可以通过能谱分析技术(EDX)获得纳米材料的元素成分信息。

2. 透射电子显微镜(TEM)TEM是一种利用电子束通过纳米材料薄片进行投射和散射的方法来观察样品的结构和形貌的技术。

相比于SEM,TEM能够提供更高的分辨率,能够观察到更细微的细节。

利用TEM还可以确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶面取向等信息。

3. X射线衍射(XRD)XRD是一种利用X射线与晶体相互作用的分析技术,对于纳米材料的晶体结构和成分分析十分重要。

通过测量样品散射的X射线的特征衍射图案,可以推断出纳米材料的晶体结构、晶格常数和相对晶体的定向度。

4. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)FTIR是一种用来分析纳米材料的化学组成和结构的技术。

它基于红外辐射与材料吸收光谱的原理,通过测量纳米材料吸收不同波长的红外光线的强度变化,从而得到样品的化学信息。

利用FTIR还可以检测纳米材料中的官能团和键的类型。

5. 激光粒度仪激光粒度仪是一种常用的用于测量纳米材料粒径分布的仪器。

它通过测量光散射的强度来确定样品中颗粒的尺寸分布。

激光粒度仪不仅可以提供纳米材料的平均粒径,还可以分析其尺寸分布的均匀性,从而对纳米材料的制备工艺进行优化。

除了以上介绍的几种常用的纳米材料表征方法,还有许多其他的技术可供选择,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱、热重分析(TGA)等。

选择适合的表征方法需要根据具体的研究目的和所要分析的属性来确定。

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征方法

STM的优点



它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm,纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至 样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
原子力显微镜AFM
AFM的主要应用



纳米材料的 形貌测定 生物材料研 究 黏弹性材料 的表面加工
X射线衍射法(XRD)
XRD是鉴定物质晶相的有效手段。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和 层状结构的有序度。 利用XRD图结合Debye-scherrer公式,又衍射 峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径 D=Rλ/βcosθ
பைடு நூலகம்
D为粒子直径,R为Scherrer常数(0.89), λ为入射X光波长 (0.15406 nm),θ为衍射角(°),β为衍射峰的半高峰 宽(rad)。
XRD在纳米材料中的应用
物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定.


SEM的主要功能


三维形貌的观察和分析
观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微 镜工作原理示 意图
STM针尖
STM在纳米材料中的应用

测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管 等的电学、力学以及化学特性.

对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
磁原子力显微镜或者专用的仪器纳米材料表征手段透射电子显微镜tem的主要功能研究纳米材料的结晶情况观察纳米材料的形貌分散情况评估纳米粒子的粒径

纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读

纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读

纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读随着科技的高速发展,纳米科技已经成为各个领域的热门研究方向,纳米材料的性能测试方法和标准规范对于实现材料的精准设计、可靠应用以及产品的质量控制至关重要。

本文将重点介绍纳米科技材料性能测试方法和标准规范的严格解读。

1. 纳米材料的性能测试方法纳米材料与传统材料相比,具有独特的特性和性能,因此需要采用特殊的测试方法进行性能评估。

以下为常用的纳米材料性能测试方法:1.1 纳米材料的粒径测量纳米材料的粒径对于其性能具有重要影响,因此粒径测量是纳米材料性能测试的首要任务。

常用的方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射(DLS)等。

1.2 纳米材料的结构表征纳米材料的结构对其性能起着至关重要的作用,因此需要采用一系列的结构表征方法进行测试。

例如,X射线衍射(XRD)用于分析晶体结构;拉曼光谱(Raman)用于研究材料的分子振动和晶格动力学等。

1.3 纳米材料的机械性能测试材料的机械性能是其可靠运用的关键指标之一,对纳米材料的机械性能测试方法进行了大量研究。

常用的方法包括纳米压痕测试(Nanoindentation)、扫描探针显微镜(SPM)和纳米拉伸实验等。

1.4 纳米材料的热学性能测试纳米材料的热学性能对于其在能源、催化等领域的应用至关重要。

因此,研究者们开发了一系列测试方法,如差示扫描量热法(DSC)、热导率测试仪和纳米量热仪等。

2. 纳米材料性能测试的标准规范解读为了保证纳米科技材料性能测试的准确性和可比性,各个国家和国际组织制定了相应的标准规范,以规定测试方法和要求。

下面将重点介绍几个重要的标准规范:2.1 ISO/TS 80004-1:2015该标准主要针对纳米材料的术语和定义进行了规范,为纳米科技材料的研究和应用提供了统一的术语和定义。

它为纳米材料的性质表征和测试提供了一个共同的基础。

2.2 ISO/TS 12901-2:2014该标准规范了纳米材料亲水性和疏水性的测试方法和评价准则,以及纳米颗粒在液体中的分散性评价指标,对于纳米材料的应用和环境影响研究具有重要意义。

纳米材料实验报告

纳米材料实验报告

一、实验目的1. 掌握纳米材料的制备方法;2. 学习纳米材料的表征技术;3. 分析纳米材料的物理化学性质。

二、实验原理纳米材料是指至少有一维在1-100纳米范围内的材料。

纳米材料具有独特的物理化学性质,如高比表面积、优异的催化性能、良好的生物相容性等。

本实验采用化学沉淀法制备纳米材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对纳米材料进行表征。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:金属离子、氨水、氯化钠、硝酸、无水乙醇等;2. 实验仪器:电热恒温水浴锅、磁力搅拌器、超声波清洗机、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。

四、实验步骤1. 纳米材料的制备(1)将金属离子溶液与氨水混合,调节pH值至8-9;(2)在室温下搅拌反应2小时;(3)加入氯化钠,搅拌30分钟;(4)加入硝酸,搅拌30分钟;(5)过滤、洗涤、干燥,得到纳米材料。

2. 纳米材料的表征(1)X射线衍射(XRD):用于分析纳米材料的晶体结构和物相组成;(2)扫描电子显微镜(SEM):用于观察纳米材料的形貌和尺寸;(3)透射电子显微镜(TEM):用于观察纳米材料的微观结构和形貌。

五、实验结果与分析1. XRD分析实验结果显示,纳米材料的衍射峰尖锐,说明纳米材料的晶体结构良好。

根据衍射峰的位置和强度,可以确定纳米材料的物相组成。

2. SEM分析实验结果显示,纳米材料呈现出球形、立方形等规则形貌,尺寸约为50-100纳米。

3. TEM分析实验结果显示,纳米材料具有明显的晶粒结构,晶粒尺寸约为20-30纳米。

六、实验结论1. 通过化学沉淀法制备的纳米材料具有良好的晶体结构和形貌;2. 纳米材料具有优异的物理化学性质,如高比表面积、优异的催化性能、良好的生物相容性等;3. 纳米材料在电子、催化、生物医学等领域具有广泛的应用前景。

七、实验注意事项1. 在制备纳米材料过程中,应严格控制反应条件,如pH值、反应时间等;2. 在表征过程中,应保证样品的干燥和清洁,以避免对实验结果产生影响;3. 操作过程中应注意安全,防止化学试剂对人体造成伤害。

纳米材料的测试与表征-精选文档

纳米材料的测试与表征-精选文档

光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单,一般 只需1~1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主, 其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱 (PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(PCS)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律 (F=6πrηv)来实施测定的,此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降: 2~100μm的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息,还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜(SPM)
• 扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是扫描隧道显微镜 (STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜(原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜 MFM等等)的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同, 其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向 直接对比。

第六章 纳米材料检测及表征技术

第六章 纳米材料检测及表征技术

5.纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象: • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料 (元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析)
• 常用分析方法: X射线光电子能谱(XPS) 俄歇电子能谱(AES) 静态二次离子质谱(SIMS) 离子散射谱(ISS)
50% 40% 8%
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时,晶体周期性
的边界条件将被破坏,声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化,这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。 4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态,因此其活性极高,很不稳定,遇到其它 原子时很快结合,这种活性就是表面效应。 4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时,粒子中的电子
1.2.2.电镜观察粒度分析
• 最常用的方法,不仅可以进行纳米颗粒大 小的分析,也可以对颗粒大小的分布进行 分析,还可以得到颗粒形貌的数据。 • 扫描电镜 和 透射电镜 • 主要原理:通过溶液分散制样的方式把纳 米材料样品分散在样品台上,然后通过电 镜放大观察和照相。通过计算机图像分析 程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布 以及形状数据统计出来。
1. X射线衍射(powder x-ray diffraction,XRD)
• x射线粉末物质衍射是鉴定物质晶相的有效手段。 可以根据特征峰的位置鉴定样品的物相。此外, 依据XRD衍射图.利用scherrer 公式,用衍射峰的半 高宽和位置(2θ)可以计算纳米粒子的粒径。几乎 所 有纳米材料的表征郁少不了x射线衍射方法。改进的x 射线 Fourier解析法分析XRD单峰,都得到较准确的晶 粒尺寸。中山大学 物理系的古堂生等提出了测量纳米 晶粒尺寸分布的新方法。 XRD还用于晶体结构的分析。对于简单的晶体结构, 根据粉末 衍射图可确定品胞中的原子位置、晶胞参数 以及晶胞中的原子数。高 分辨X射线粉末衍射用于晶 体结构的研究,可得到比XRD更可靠 的结构信息,以 及获取有关单品胞内相关物质的元素织成比、尺寸、 离子间距与键长等纳米材料的精细结构方面的数据与 信息.

材料科学与工程专业实验报告总结纳米材料的合成与表征

材料科学与工程专业实验报告总结纳米材料的合成与表征

材料科学与工程专业实验报告总结纳米材料的合成与表征随着科学技术的不断进步,纳米材料作为一种重要的研究领域备受关注。

纳米材料具有特殊的物理、化学和电子性能,在材料科学与工程中具有广泛的应用前景。

本次实验旨在通过合成与表征纳米材料的过程,加深对纳米材料性质和特点的理解。

此次实验共分为合成和表征两个部分,下面将分别进行总结。

一、合成纳米材料1. 实验设计和方法在合成纳米材料的过程中,我们采用了热分解法。

首先,将适量的前驱体溶液滴加入反应器中,在特定的条件下进行加热反应。

通过控制反应时间、温度和反应物浓度等参数,实现纳米材料的合成。

2. 合成结果经过实验合成,我们获得了具有一定尺寸和形状的纳米材料。

通过电子显微镜观察,我们发现纳米材料表面光滑,颗粒均匀分散。

此外,通过透射电子显微镜观察到纳米材料的晶格结构明确,粒子大小均匀一致。

二、表征纳米材料1. X射线衍射技术采用X射线衍射技术对合成的纳米材料进行表征。

通过对样品进行X射线照射,并测量探测到的衍射角度,可以得到纳米材料的晶体结构信息。

从X射线衍射图谱中可以看出纳米材料的晶格常数、晶体结构以及材料的纯度。

2. 透射电镜观察透射电镜是观察纳米材料形貌和结构的重要手段。

通过透射电镜技术,我们可以观察到纳米材料的颗粒形貌、尺寸分布以及晶格结构。

同时,透射电镜还可以观察到纳米材料的可见光谱,从而判断其光学性能。

3. 红外光谱分析通过红外光谱分析技术,我们可以了解纳米材料的化学成分和结构特点。

对纳米材料进行红外光谱测量,可以得到各种化学键的振动情况,从而判断纳米材料的分子结构。

三、实验结论通过本次实验,我们成功合成了具有一定尺寸和形状的纳米材料。

通过表征技术,我们进一步了解了纳米材料的晶体结构、形貌和化学成分。

纳米材料具有较大的比表面积和特殊的物理特性,对于提高材料的性能和开发新型功能材料具有重要意义。

总之,通过对纳米材料的合成和表征,我们深入了解了纳米材料的特性和性能,对材料科学与工程领域的研究和应用具有重要意义。

纳米材料的表征与测试技术

纳米材料的表征与测试技术

纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一,而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分,其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。

本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术,以期为相关领域的研究提供有益的参考。

原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。

它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力,从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。

AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌,还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。

透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。

在纳米材料的表征中,TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。

TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。

X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。

通过测量X射线的衍射角度,可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。

在纳米材料的表征中,XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。

扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。

在纳米材料的测试中,STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。

STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。

紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。

在纳米材料的测试中,UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质,如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。

通过分析这些光谱数据,可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。

热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。

在纳米材料的测试中,TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。

TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。

本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。

这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用,帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。

随着纳米科技的不断发展,相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现,为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。

纳米材料的表征方法与技巧

纳米材料的表征方法与技巧

纳米材料的表征方法与技巧纳米材料是一种具有特殊尺寸和结构的材料,其尺寸在纳米级别(10^-9米)范围内。

由于纳米材料具有独特的物理、化学和力学特性,因此对其进行准确的表征是非常重要的。

本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法与技巧,以帮助读者更好地了解和研究纳米材料。

1. 扫描电镜(SEM)扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形态的方法。

SEM利用电子束照射样品,然后测量样品放出的次级电子、反射电子或散射电子,通过扫描样品的表面,获得高分辨率的表面形貌信息。

SEM能够对纳米材料进行直接观察和分析,可以得到材料的形貌、尺寸、结构以及表面粗糙度等信息。

2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)是一种用于观察纳米材料内部结构的高分辨率技术。

TEM利用电子束通过样品的方式,然后测量透射电子的强度,从而获得材料的原子级别结构和晶格信息。

TEM对于研究纳米材料的晶体结构、晶粒尺寸和界面特性等方面具有很高的分辨率和灵敏度。

3. X射线衍射(XRD)X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种用于分析纳米材料结晶性质的重要手段。

通过照射样品表面的X射线,通过分析和测量样品对X射线的衍射图样,可以确定样品的晶体结构、晶体相对应的晶格参数以及晶粒尺寸等信息。

XRD对于研究纳米材料的晶体结构和晶体相变等方面具有很高的准确性和可靠性。

4. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)是一种用于表征纳米材料的化学组成和官能团的方法。

通过测量样品在红外区域的吸收和散射光谱,可以确定样品中存在的化学键和官能团类型,并帮助研究者了解纳米材料的结构和表面性质。

FTIR对于研究纳米材料的化学组成、官能团修饰以及材料与其他物质之间的相互作用具有重要意义。

纳米材料的测试与表征

纳米材料的测试与表征
如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量 和分析结果 • 电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律
(F=6πrηv)来实施测定的,此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具,具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM), 或者扫描力显微镜 (SFM)
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样,AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描, 探针是位于一悬臂的 末端顶部,该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定,检测限低 ,10-10-10-14 g/cm3
• 测量准确度很高 ,1%(3-5%) • 选择性好 ,不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ,70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形 貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息,还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法

现代分析方法纳米材料的表征与测试技术

现代分析方法纳米材料的表征与测试技术

现代分析方法‎纳米材料的表‎征与测试技术‎分析科学现代‎方法正是人类‎知识宝库中最‎重要、最活跃的领域‎之一,它不仅是研究‎的对象,而且又是观察‎和探索世界,特别是微观世‎界的重要手段‎,各行各业都离‎不开它。

随着纳米材料‎科学技术的发‎展,要求改进和发‎展新分析方法‎、新分析技术和‎新概念,提高其灵敏度‎、准确度和可靠‎性,从中提取更多‎信息,提高测试质量‎、效率和经济性‎。

纳米科学和技‎术是在纳米尺‎度上(0.1-100nm之‎间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互‎作用,并且利用这些‎特性的多学科‎的高科技。

纳米科技是未‎来高科技的基‎础,而适合纳米科‎技研究的仪器‎分析方法是纳‎米科技中必不‎可少的实验手‎段。

因此,纳米材料的分‎析和表征对纳‎米材料和纳米‎科技发展具有‎重要的意义和‎作用。

纳米技术与纳‎米材料是一个‎典型的新兴高‎技术领域。

虽然许多研究‎人员已经涉足‎了该领域的研‎究,但还有很多研‎究人员以及相‎关产业的从业‎人员对纳米材‎料还不很熟悉‎,尤其是如何分‎析和表征纳米‎材料、如何获得纳米‎材料的一些特‎征信息。

为了满足纳米‎科技工作者的‎需要,本文对纳米材‎料的一些常用‎分析和表征技‎术,主要从纳米材‎料的成分分析‎、形貌分析、粒度分析、结构分析以及‎表面界面分析‎等几个方面进‎行简要阐述。

1. 纳米材料的粒‎度分析1.1粒度分析的‎概念大部分固体材‎料均是由各种‎形状不同的颗‎粒构造而成,因此,细微颗粒材料‎的形状和大小‎对材料结构和‎性能具有重要‎的影响。

尤其对纳米材‎料,其颗粒大小和‎形状对材料的‎性能起着决定‎性的作用。

因此,对纳米材料的‎颗粒大小、形状的表征和‎控制具有重要‎意义。

一般固体材料‎颗粒大小可以‎用颗粒粒度概‎念来表述。

对于不同原理‎的粒度分析仪‎器,所依据的测量‎原理不同,其颗粒特性也‎不同,只能进行有效‎对比,不能进行横向‎直接对比。

由于粉体材料‎颗粒形状不可‎能都是均匀球‎形的,有各种各样的‎结构,因此,在大多数情况‎下粒度分析仪‎所测的粒径是‎一种等效意义‎上的粒径,和实际的颗粒‎大小分布会有‎一定的差异,因此只具有相‎对比较的意义‎。

纳米材料的表征

纳米材料的表征
光学法:CAS研制的方法,利用光干涉法和激光束反射法,使光束 发射到微悬臂的背面,当针尖与样品表面产生了位移和变形时, 反射光必然要偏转,就可测出微悬臂的位移和变形.
原子力显微镜主要特征是不要求电导的表面, 因为 它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用 力, 包括静电的、范德华的、摩擦的、表面张力的 (毛细的)和磁力的, 因此它克服了STM方法不足并 成为它的互补。
由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用 的范围, 故其可测量样品范围扩展到有机、无机、 生物材料及技术样品。
不同于STM, 从AFM探针所获得是每一个表面点力的 图。这力的图可解释为表面结构的反映, 是磁的、 静电的诸种力的几何图。
AFM的主要应用
纳米材料的形貌测定 生物材料研究 黏弹性材料的表面加工
二次电子就是在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子,其信号主要来自样品 表面 5-10μm深度范围,能量较低,一般小于50 eV.
advantage
有较高的放大倍数, 20-100万倍之间连续 可调;
有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细 微结构;
利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和层状结构的有序度。
D=Rλ/βcosθ 其中式中, D为粒子直径, R为Scherrer常数(0.89), λ为入射X 光波长(0.15406 nm), θ为衍射角(°), β为衍射峰的半高峰 宽(rad)。
5.1.4 X射线法(XRD
1894年,德国物理学家伦琴发现了具有穿透力 的新型X射线,这是一种波长很短的电磁波,波 长是0.05~0.25nm.
1912年,德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶 体时产生衍射现象.
1912年,小布拉格提出著名的布拉格方程. 1913年,老布拉格设计出第一台X射线分光计,

纳米材料的性能测试与表征方法详解

纳米材料的性能测试与表征方法详解

纳米材料的性能测试与表征方法详解纳米材料是指尺寸在纳米级别(1-100纳米)的材料,由于其独特的物理、化学以及电子结构性质,被广泛应用于能源、医疗、电子等领域。

然而,由于纳米材料的尺寸特征,传统的测试与表征方法难以适用。

本文将详细介绍纳米材料的性能测试与表征方法。

首先,纳米材料的形貌与尺寸是最基本的性能指标之一。

扫描电子显微镜(SEM)是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。

SEM通过扫描样品表面并测量来自样品表面的二次电子信号以成像,具有高空间分辨率和较大深度。

透射电子显微镜(TEM)是另一种常用的表征纳米材料形貌的方法,它通过透射束电子与样品相互作用而形成显微图像。

SEM和TEM可以提供纳米材料的形貌、粒径分布等信息。

其次,纳米材料的结构是决定其性能的关键因素之一。

X射线衍射(XRD)是一种常用的表征纳米材料结构的方法。

XRD可以通过测量材料中的结晶面间距来推断其晶体结构和晶体学参数,进而研究晶体材料的晶体学性质。

对于非晶态纳米材料,通过X射线散射(SAXS)和中子散射(SANS)等方法可以研究其非晶结构和尺寸分布。

此外,红外光谱(IR)还可以用于分析纳米材料的化学成分和结构。

除了形貌和结构,纳米材料的物理和化学性质也需要进行表征。

我们可以利用扫描探针显微镜(SPM)测量纳米材料的表面形变、磁性和电性等特性。

原子力显微镜(AFM)是一种常用的SPM技术,可以通过测量探针和样品之间的相互作用力来获取样品表面的三维形貌。

磁力显微镜(MFM)和电子探针显微镜(EFM)则可以用来研究磁性和电性特性。

此外,纳米材料的热学性质也是重要的性能指标之一。

热重分析(TGA)可以用来测量纳米材料在升温过程中的质量变化,从而了解纳米材料的热稳定性。

热导率测试则可以测量纳米材料的热导率,了解其导热性能。

对于液态纳米材料,差示扫描量热仪(DSC)可以用来测量材料的熔化和结晶温度。

最后,纳米材料的表面化学性质对其在催化、传感以及生物医学应用中起着至关重要的作用。

纳米材料的实验报告

纳米材料的实验报告

一、实验目的1. 了解纳米材料的制备方法及原理;2. 掌握纳米材料的表征方法及原理;3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析能力。

二、实验原理纳米材料是指尺寸在1-100纳米之间的材料,具有独特的物理、化学性质。

纳米材料的制备方法主要有化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶法、水热法等。

本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料,该方法利用前驱体溶液在特定条件下水解、缩聚,形成凝胶,进而干燥、烧结得到纳米材料。

纳米材料的表征方法主要有X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)等。

本实验主要采用XRD和SEM对制备的纳米材料进行表征。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:溶胶-凝胶反应器、干燥箱、高温炉、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等;2. 试剂:正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、盐酸、氨水、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 制备纳米材料(1)将一定量的TEOS溶解于无水乙醇中,配制成前驱体溶液;(2)向溶液中加入适量的盐酸,调节pH值为4;(3)将溶液倒入反应器中,在80℃下反应24小时,形成凝胶;(4)将凝胶干燥、烧结,得到纳米材料。

2. 纳米材料表征(1)将制备的纳米材料进行XRD分析,确定晶体结构;(2)将纳米材料进行SEM分析,观察其形貌和尺寸。

五、实验结果与分析1. XRD分析结果(1)实验所得纳米材料为立方晶系,晶胞参数为a=b=c=0.543nm;(2)XRD图谱显示,纳米材料具有明显的峰,表明其具有良好的结晶度。

2. SEM分析结果(1)实验所得纳米材料呈球形,直径在50-100纳米之间;(2)SEM图谱显示,纳米材料表面光滑,无明显的缺陷。

六、实验结论1. 本实验采用溶胶-凝胶法制备了纳米材料,成功制备了具有良好结晶度和形貌的纳米材料;2. 通过XRD和SEM对制备的纳米材料进行表征,确定了其晶体结构和形貌;3. 本实验结果为纳米材料的制备和表征提供了有益的参考。

纳米材料简介及纳米材料的测试与表征

纳米材料简介及纳米材料的测试与表征

纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS, 电感 耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES, X-射线 荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD;
质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞 行时间二次离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析
主要包括X 射线光电子பைடு நூலகம்谱XPS 和俄歇电子能 谱法AES
例:金属纳米粒子暴露在空气中会自燃,无机纳米粒子暴 露在空气中会吸附气体,并与气体进行反应。 通过下图说明纳米粒子表面活性高的原因:
单一立方晶格结构的原子尽可能接近 圆(或球)形进行配置的超微粒模式图
宏观量子隧道效应
微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。 宏观物理量在量子相干器件中的隧道效应称为宏观量 子隧道效应。 例如微颗粒的磁化强度,具有铁磁性的磁铁,其粒 子尺寸小到一定时,一般是纳米级,会出现由铁磁 性变为顺磁性或软磁性。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由 于颗粒形状的复杂性,一般很难直接用一个尺度来描述一 个颗粒大小,因此,在粒度大小的描述过程中广泛采用等 效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同, 其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向 直接对比。
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP, 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法;
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定,因此属于破坏性样品分析方法。
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
注:上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4

纳米材料的一般表征方法

纳米材料的一般表征方法

纳米材料的一般表征方法纳米材料的表征可以分为以下几个部分:形貌表征:透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM);成份分析:X射线光电子能谱(XPS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),原子吸收分光光度计(AAS);结构表征:红外光谱(FT-IR),拉曼光谱(Raman),动态光散射(DLS)、纳米颗粒跟踪分析(NTA)、X射线衍射(XRD);性质表征-光、电、磁、热、力等:紫外-可见分光光度法(UV-Vis),光致发光(PL)。

1、形貌表征:(1)透射电子显微镜(TEM)是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射,可以形成明暗不同的影像,进而可以用来呈现纳米材料形貌的一种表征方式。

TEM还可以配备高分辨率透射电子显微镜(High-Resolution TEM),可以用于观察纳米材料的晶格参数,进而推断其晶型。

而有的纳米材料由于结构的特殊性,需要使用冷冻电镜(Cryo-TEM)来对其形貌结构进行观察表征。

(2)扫描电子显微镜(SEM)利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过电子束与样品间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息进行收集、放大、再成像以达到对样品微观形貌表征的目的。

SEM也广泛用于纳米材料形貌的表征分析。

(3)原子力显微镜(AFM)可以在大气和液体环境下对样品进行纳米区域的物理性质进行探测(包括形貌),以高倍率观察样品表面,而不需要进行其他制样处理,可用于几乎所有样品(对表面光洁度有一定要求),就可以得到样品表面的三维形貌图象。

2、成份分析:(1)X射线光电子能谱(XPS)为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息,纳米材料通过XPS分析其原子价态,这些信息往往与其自身性能密切相关。

(2)ICP-AES主要用来测定岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量。

(3)AAS可以用来测定样品中的元素含量。

纳米材料的表征与测试技术

纳米材料的表征与测试技术

纳米材料的表征与测试技术1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。

1.1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。

常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线,如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。

而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合,使之既能利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析,又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。

即可以根据扫描图像边观察边分析成分,把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来,进一步揭示图像的本质。

此外,还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。

1.2纳米徽粒的衰面分析(1)扫描探针显徽技术SPM扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术,利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质,在纳米尺度上研究物质的特性。

(2)谱分析法①紫外一可见光谱由于(金属粒子内部)电子气(等离子体)共振激发或由于带间吸收,它们在紫外——可见光区具有吸收谱带。

不同的元素离子具有其特征吸收谱。

因此,通过紫外一可见光光谱,特别是与Mie理论的计算结果相配合时,能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。

此技术简单方便,是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。

另外,紫外一可见光谱可观察能级结构的变化,通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。

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See ICSD 6287 (PDF 01-070-2144); See ICSD 62040 (PDF 01-078-0910).
这是一张PDF卡片,矿 相是水泥(C12A7)
d(A)(晶面间距) I(f)(衍射峰强度) I(v) (积分强度) h k l(晶面指数) n^2 (晶面指数平方和) 2-Theta(2θ角)
d 6 / SW
式中,ρ为密度,d为比表面积直径;SW的一般测量方法为BET 多层气体吸附法.BET法是固体比表面测定时常用的方法.

BET 比表面积的测定范围约为0.1-1000m2/g,以ZrO2粉料为例,颗粒尺 寸测定范围为lnm~l0μm.
2 比表面积法

BET方程为:

式中,V为被吸附气体的体积;Vm为单分子层吸附气 体的体积;K为一与温度、吸附热和催化热有关的常数 。 P为气体压力;P0为饱和蒸汽压; 令 Vm
这说明制备的粒子是纳米级晶粒。(2分)
可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 d =0.89*λ/Bcosθ
或 d =0.89*λ/(B-B0)cosθ
计算半峰宽要使用弧度,2θ转化为θ。 0.386 o ---------0.00674 0.451 o --------0.00787 计算晶粒粒径时要求2θ,小于50 o。
注意的问题

测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法, 使超微粉分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒, 特别是纳米粒子很难分散,结果在样品 Cu网上往往存在一些团 聚体,在观察时容易把团聚体误认为是一次颗粒。

测量结果缺乏统计性
这是因为电镜观察用的粉体是极少的,这就有可能导致观察到 的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围。
④不能用机械的方法分开。软团聚若不加以解决,在粉体干燥及煅烧 二次颗粒:是指人为制造的粉料团聚粒子;例如制备陶瓷的工艺过程中所
过程中将很可能转变为硬团聚,粉碎、加压过程只能破坏软团聚。 指的“造粒”就是制造二次颗粒.
纳米粒子一般指一次颗粒. 结构可以是晶态、非晶态和准晶.可以是单相、多相结构,或多晶结构. 只有一次颗粒为单晶时,微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同.
1 A B

将上述BET方程改写为
通过不同压强下,气体吸附量的对应关系可得到系数A,B,进 一步得到Vm。
பைடு நூலகம்
把Vm换算成吸附质的分子数(Vm/Vo· NA)乘以一个吸附质分 子的截面积Am,即可用下式计算出吸附剂的表面积S :



式中,Vo为气体的摩尔体积;NA为阿伏伽德罗常量. 固体比表面积测定时常用的吸附质为N2 气。一个N2 分子的 截面积一般为0.158nm2. 为了便于计算,可把以上3个常数合并之,令Z=NA Am/ Vo.于是表面积计算式便简化为 S = Z Vm = 4.25Vm. 因此,只要求得Vm,代人上式即可求出被测固体的表面 积.
3 激光粒度分析法

要求颗粒为球形、单分散,而实际上被测颗粒多为不规则 形状并呈多分散性。

因此,颗粒的形状、粒径分布特性对最终粒度分析结果影 响较大,而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽,分析结 果的误差就越大。
激光粒度分析法具有样品用量少、自动化程度高、快速、 重复性好并可在线分析等优点。

3 激光粒度分析法
采用综合图象分析系统可以快速而准确地完
成显微镜法中的测量和分析系统工作。 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和 直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻 合最好的测试技术。 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 缺点是取样的代表性差,实验结果的重复性 差,测量速度慢。
1.透射电镜观察法
B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物 (粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到. Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近.最好是选取 与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值.

谢乐公式计算晶粒度时注意的问题

选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算,然后求得 平均粒径. 粒径很小时,扣除第二类畸变引起的宽化.
图4-3 气体吸附法的测定原理
将单乳液法和双乳液法所得粉末分别进行BET测试
3 激光粒度分析法
激光粒度仪的工作原理
夫朗和费衍射原理 和米氏散射原理
粒度分布:就是粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总 数的比例。
3 激光粒度分析法




是目前最为主要的纳米材料体系粒度分析方法。 当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗 粒上时,会发生衍射和散射两种现象, 通常当颗粒粒径大于10λ时,以衍射现象为主; 当粒径小于10λ时,则以散射现象为主。 一般,激光衍射式粒度仪仅对粒度在5 ųm以上的 样品分析较准确; 而动态光散射粒度仪则对粒度在5 ųm以下的纳米、 亚微米颗粒样品分析准确。
BET的测定方法
测定比表面积的方法有两种,一种是静态吸附法,一种是动态吸 附法。 静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸 附量。根据吸附量测定方法的不同,又可分为容量法与质量法两 种。容量法是根据吸附质在吸附前后的压力、体积和温度,计算 在不同压力下的气体吸附量。质量法是通过测量暴露于气体或蒸 汽中的固体试样的质量增加直接观测被吸附气体的量,往往用石 英弹簧的伸长长度来测量其吸附量。静态吸附对真空度要求高, 仪器设备较复杂,但测量精度高。 动态吸附法是使吸附质在指定的温度及压力下通过定量的固 体吸附剂,达到平衡时,吸附剂所增加的即为被吸附之量。再改 变压力重复测试,求得吸附量与压力的关系,然后作图计算。一 般说来,动态吸附法的准确度不如静态吸附法,但动态吸附法的 仪器简单、易于装置、操作简便,在一些实验中仍有应用。

例如d为几纳米时,由于表面张力的增大,颗粒内部受到 大的压力,结果颗粒内部会产生第二类畸变,这也会导致 X射线线宽化.
第二类畸变

例1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO 微粉的晶型时,发现位于31.73o, 36.21o,62.81o的 三个最强衍射峰发生的宽化,这说明了什么?三 个衍射峰的半峰宽分别为0.386 o,0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。
Theta(θ角)
1/(2d) 2pi/d
2.2 粒度的测定-----------X射线衍射线线宽法 (谢乐公式)
0.89 d ( BM BS ) cos
晶粒的细小可引起衍射线的宽化,衍射线半高强度处的线 宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度,单位为弧度.


d1=21.1(nm) d2=18.3(nm) d=(d1+d2)/2=19.7(nm)


当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度.
颗粒为多晶时,该法测得的是组成单个颗粒的单个晶 粒的平均晶粒度. 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。 实验表明晶粒度小于等于50nm时,测量值与实际值相 近。

衍射图谱
2.1 XRD物相定性、定量分析 粉末衍射卡片集(PDF卡片) 目前用的最多的是JCPDS卡片集有14万张多晶 衍射标准卡片,10万中无机,4万种有机

缺点是这种粒度分析方法对样品的浓度有较大限制,不能 分析高浓度体系的粒度及粒度分布,

分析过程中需要稀释,从而带来一定的误差。
在利用激光粒度仪对体系进行粒度分析时,必须对被分析 体系的粒度范围事先有所了解,否则分析结果将不会准确。

4 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
X射线衍射线线宽法是测定颗粒晶粒度的最好方法.
1.透射电镜观察法
用透射电镜可观察纳米粒子平均 直径或粒径的分布,是一种颗粒度 观察测定的绝对方法,因而具有可 靠性和直观性. 实验过程: 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带 有碳膜的电镜用Cu网上,待悬浮液 中的载液(例如乙醇)挥发后。 放入电镜样品台,尽量多拍摄有代 表性的电镜像,然后由这些照片来 测量粒径。
仪器工作原理

ST-08比表面积测定仪。该仪器是根据BET理论及F· MNEL SON气相色谱原理采用对比法研制而成的,其气路流程如图 4-4所示。仪器用氮气作吸附气;氢气(H2和氦气(He)作载气, 按一定比例(H2/N2,He/N2均为4∶1)混装在高压气瓶内。 当混合气通过样品管,装有样品的样品管沁入液氮中时,混 合气中的氮气被样品表面吸附,当样品表面吸附氮气达到饱 和时,撤去液氮,样品管由低温升至室温,样品吸附的氮气 受热脱附(解吸),随着载气流经热导检测器的测量室,电 桥产生不平衡信号,利用热导池参比臂与测量臂电位差,在 计算机屏幕(或记录仪)上可产生一脱附峰(见图4-7), 经计算机计算出脱附峰的面积,就可算出被测样品的表面积 值。

电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度.
2 比表面积法
BET法是BET比表面积检
测法的简称,该方法由于 是依据著名的BET理论为 基础而得名。BET是三位 科学家(Brunauer、 Emmett和Teller)的首 字母缩写。
2 比表面积法
测量原理:
通过测定粉体单位重量的比表面积Sw,可由下式计 算纳米粉中粒子直径(设颗粒呈球形):
第三章纳米材料的表征与测试
第二节 纳米粒子粒径评估方法
几个基本概念
(1)关于颗粒及颗粒度的概念

晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界.

一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面, 例如相界、晶界等.

团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒.团 聚体内含有相互连接的气孔网络.团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两 软团聚:是一种由范德华引力作用引起的颗粒间聚集,软团聚可以 种.团聚体的形成过程使体系能量下降. 用机械的办法分开。硬团聚:在强的作用力下使颗粒团聚在一起,
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