微波合成仪的使用及应用

南京晓庄学院化学系大型仪器学生用讲义

之微波合成仪的使用及应用

一、实验原理

微波是一种频率在300 MHz～300 GHz 之间的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。自1986 年Gedye 等首次将微波应用于有机合成以来，该技术在化学合成方面得到广泛应用。微波技术应用于化学合成领域，不仅可以提高化学反应速度，还能改进产品的性能。微波在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，人们将微波技术应用于陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛等无机固体材料的合成，体现了高效、节能、环保等优点，因此该技术在无机固相反应中得到了快速发展。

1、微波加热的原理

微波是一种包含电场和磁场的电磁波，当微波作用到物质表面时，可能产生电子极化、原子极化、界面极化及偶极转向极化，其中偶极转向极化及界面极化对物质的加热起主要作用。在微波场中,物质的偶极子与电场作用产生转矩，宏观偶极矩不再为零，这就产生了偶极转向极化。由于产生的交变电场以每秒高达数亿次的高速转向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，从而导致材料内部功率耗散，一部分微波能转化为热能，使得物质本身升温。

2、微波加热的特点

微波加热不同于传统加热,传统加热是通过辐射、对流、传导3 种方式由表及里进行的,而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引

起的体加热,一般有如下特点:1) 体加热性. 微波加热时,微波进入介质内部直接与介质作用,依靠介质损耗微波能而升温,具有体积加热性,因此可以在被加热物质的不同深度同时产生热,加热均匀温度梯度小,有利于固化反应的进行. 2) 选择性加热. 不同介质吸收微波的能力

是不同的,对良导体,微波几乎全部被反射,因此良导体很难被微波加热;对电导率低、极化损耗又很小的微波绝缘体介质,微波基本上是全射透,一般也不易加热;而对那些电导率和极化损耗适中的介质,很容易吸收微波而被加热,因此能对混合物中的各个组分进行选择性加热.

3) 升温控制独特. 微波加热是随微波的产生或消失而开始或终止,有利于对温度控制较高的化学反应. 4) 微波加热还具有热效应高、化学污染小或无污染、方法简便的特点.

3、微波用于固相配位反应

固相配位反应是一个新的研究领域，如合成金属配合物的顺反异构体、原子簇合物以及只能在固态才能稳定存在的固配化合物。微波辐射条件下的的固相配位反应与传统加热下反应相比，速度提高了数十倍乃至数百倍，而且微波辐射下固相反应进行得更加完全，且产率更高。

二、实验仪器与药品：

微波合成仪、玛瑙研钵、微量注射器、烧杯、电子天平；

Cu(OAc)2·H2O，Ni(OAc)2·4H2O，Co(OAc)2·4H2O，8-羟基喹啉，氨基乙酸

三、实验步骤：

例：将2mmol Cu(OAc)2·H2O与4mmol的氨基乙酸置于研钵中，于室温[(20±2)℃]充分研磨混合均匀，混合样品装入内径为0.5cm、长8cm的试管中，用微量注射器注入0.01ml的水引发，微波辐射40s，反应体系由浅蓝色变成深蓝紫色。XRD测定表明，反应体系中2个反应物的衍射峰完全消失，说明固相反应基本完全，充分洗涤，真空自然干燥，产率为93%。

其它配合物的合成方法步骤类似，将实验结果填入表1。

表1 微波固相合成结果

四、结果与讨论