2011 第11讲 电化学测试系统

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电化学测量方法及其应用

电化学测量方法及其应用
电化学测量技术
电化学工作站
电化学测量方法 及应用
2006-02-28
电化学测量技术
• 电化学的概念:
– 研究有电子转移反应参与的化学行为 – 保证电中性,两个(或更多)半反应向相反
的方向进行 (氧化/还原) – 化学能转化为电能 电池 – 电能转化为化学能 电解
电化学测量技术
• 电极反应的本质
电化学测量技术
Potentiometric Stripping Analysis
E vs t
dt/dE vs E
电化学测量技术
CO STRIPPING VOLTAMMOGRAMS
J/(mA.cm-2) J/(mA.cm-2)
8 Pt/C
6
4
2
0
-2
-4 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 E/V(vs.SCE)
•Cyclic Voltammetry & Linear Sweep 循环伏安与线性扫描
•Chrroonnoo--MMeetthhooddss计计时时方方法法 •Steps and Sweeps 阶跃与扫描 •Electrochemical Noise电化学噪声
电化学测量技术
• 记时方法包括以下几种:
– 电极反应是各种各样的,发生在电极和溶液 的界面区域 扩散层
– 每个电极的电量由容量代表 – 电量转移的困难是由电阻造成的 – 电极可以作为
• 电子的来源(阴极) 还原,
• 或者,转移到/来自于溶液中样品的一组电子 (阳极) 氧化
– 电子转移的量与流过两个电极的电流有关
电化学测量技术
• 热力学和动力学
•Chrono-coulometry

第十一章电化学导论答案

第十一章电化学导论答案
答案
11-01.液接电位是怎样产生的?
答: 液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同 种电解质溶液界面之间,由于离子扩散通过界面的速 率不同,有微小的电位差产生,这种电位差称为液接 电位。
11-02.阴极和阳极,正极和负极是怎样定义的?
答:负极:电子流出的极 阴极:接电源负极 正极:电子流入的极 阳极:接电源正极
-0.793V
11-07. 写出下列电池的半电池反应及电池反应,计算其电动势,该 电池是电解池还是原电池?
Zn|ZnSO4(0.1mol/L)||AgNO3(0.01mol/L)|Ag
解: 右边:Ag e- Ag
E右Βιβλιοθήκη E Ag/Ag
0.059 lg
Ag

0.799 0.059 lg 0.01
Cd CdX24- 0.200mol / L,X- 0.150mol / L SCE
Eθ Cd2+
/
Cd
=
0.403V,ESCE
=
0.244
3V,
计算CdX2-的形成常数。 4
解: Cd2+ =5.1510-10 mol/L
Cd2+ +4X- ƒ
CdX
24
K稳
=
CdX
24

解:
左边:Cd-2e- +2X- =CdX2
E E右 E左
E左 ESCE E=0.244 3 0.893 0.648 7V
E左

E Cd2/Cd

0.059 2
lg
Cd2
=-0.403+
0.059 2
lg
Cd
2

电化学测试技术PPT课件

电化学测试技术PPT课件
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控制电位暂态法技术测定的参数: • 电化学参数,Cd、Rt、Rr、ia、n、D等; • 电位阶跃法测定电极真实表面积; • 方波电位法研究特性吸附现象; • 三角波电位扫描法研究电极反应。
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五.交流阻抗法
• 电化学阻抗谱是指通过控制工作电极在小振幅正 弦波电位扰动的条件下,同时测量系统的交流阻 抗,通过对电化学阻抗谱的研究可以分析电极过 程的反应机理 ,判断电极过程是否存在电活性的 吸附态中间产物;
II. 暂态系统常把电极体系用等效电路来表示。 III. 暂态法极化时间短,可减小或消除浓差极化的影响,有
利于快速电极过程的研究;测量时间短,液相中粒子或 杂质来不及扩散到电极表面,有利于研究界面结构和吸 附现象;有利于研究电极表面状态变化较大的体系,如 金属电沉积和腐蚀等。
13
利用控制电流法暂态实验测定电化学参数时,首先对研究对 象进行分析和估算设法把所研究的基本过程或参数突出出来 ,画出电极体系的等效电路,估算被测参数的数量级等,然 后选择合适的测试方法和实验条件: • 浓差极化下的电流阶跃实验; • 恒电流充电法研究点极表面覆盖层。
17
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控制电位暂态法的运用:
a. 电化学极化下控制电位暂态法测定溶液电阻双电层电容 和反应电阻;
b. 浓茶极化及吸附情况下的电位阶跃实验; c. 小幅度(扫描电位幅度)运用线性电位扫描法测定双电
层电容和反应电阻,大幅度运用时来测定电极参数,判 断电极过程的可逆性控制步骤和反应机理; d. 电极表面覆盖层的研究。
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稳态极化曲线的应用: a) 电化学基础研究方面; b) 金属腐蚀方面; c) 电镀、电冶金和电解方面; d) 化学电源方面,化学电源负荷下的电压是直接由
总极化决定的,极化较大的电池的负荷特性很差 ,即电压效率低,因此负荷特性可直接用整个电 池的极化曲线定量描述。

电化学检测技术及其应用实践

电化学检测技术及其应用实践

电化学检测技术及其应用实践电化学检测技术是一种非常重要的分析测试技术,它的工作原理是基于电化学反应的。

电化学反应是指在外加电势的作用下,化学物质与电极之间发生的电荷转移反应。

通过电化学反应可以测定样品中电化学反应物的浓度和性质,广泛应用于化学、环境、生物、医药等各个领域。

电化学检测技术的基本原理是利用电化学反应在电极表面产生电信号(电流、电势、电荷量等)来检测分析样品中的化学反应物质。

电化学检测技术具有非常高的灵敏度和选择性,可以检测非常微小浓度下的化学反应物质,还可以进行定量、定性分析。

此外,电化学检测技术还可以在环境友好的条件下进行实验,具有低成本、高效率的优点。

电化学检测技术的应用非常广泛,其中最常见的是电化学传感器。

电化学传感器是一种将电化学检测技术应用于传感器中的装置,具有高灵敏度、快速响应、低成本、易操作、可重复性好等优点。

电化学传感器广泛应用于医药、环保、食品安全、水质检测等领域。

电化学检测技术在医药领域的应用也非常广泛。

例如,常用的电化学检测技术包括电位滴定、电压-电流曲线分析、交流伏安法、扫描电子显微镜电化学检测技术等。

这些技术可以检测药物中的金属、离子、分子等物质,还可以检测生物样品中的蛋白质、核酸、细胞等物质。

在水质检测方面,电化学检测技术也具有重要应用。

例如,以电化学检测技术为基础的多参数水质检测系统可以实现对水质中温度、pH值、氧气、电导率、氯化物、硝酸盐等参数的测量,广泛应用于水质监测、污染物监测、水闸控制、拦河坝计量等领域。

总之,电化学检测技术具有非常重要的应用价值,可以应用于许多领域。

在未来的应用中,电化学检测技术还需进一步发展和完善。

电化学检测技术的发展将推动各个领域的进步和发展。

《仪器分析教程》教学课件—第11章 电化学分析

《仪器分析教程》教学课件—第11章  电化学分析
接电位法的理论依据。
11:48:03
11.1.4 电位分析法的基本原理
实际工作中,通常测定的是溶液的浓度,而在能斯特方程中则用的是活 度,活度与浓度的关系为:
a = γ ·c
式中, a—活度;γ —活度系数; c —浓度。
当溶液的浓度极稀时,离子间的相互作用趋于零,这时活度系数可视为 1,活度即可认为等于浓度。 实际应用时,可使待测组分的标准溶液与被测溶液的离子强度相等,此时, 活度系数可视为不变,就可以用浓度代替活度。 电位滴定法的原理:在滴定分析过程中,在滴定容器内浸入一对适当的 电极,则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突变(电位突跃), 根据电位突跃可以确定滴定终点。
由于内参比溶液中的H+活度( a2)是固定的,则:
E膜 = K´ + 0.059 lg a1 = K´ - 0.059 pH试液
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讨论: E膜 = K´ + 0.059 lg a1 = K´ - 0.059 pH试液
(1)玻璃膜电位与试样溶液中的pH成线性关系。式中K´ 是由玻璃膜电极本身性质决定的常数;
11:48:03
11.2.1 参比电极
1.标准氢电极(SHE) 基准,电位值为零(任何温度),是测定所有电极的电极电位 的参比电极。
电极反应为:
H(+ aq,a=1.00mol • L-1)+e-
1 2
H
2
(101.325kPa)
半电池符号为 Pt,H2(p)︱H+(aq,a=1.0mol·L-1)
ln aCa2
E
RT 2F
ln aCa2
E
E Ag
Ag
RT 2F
ln

电化学分析法(最全)

电化学分析法(最全)

电化学分析法[日期:2011-06-24] 来源:作者:[字体:大中小] 电化学分析法(electroanalytical chemistry)是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。

这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分,根据被测组分的电化学性质,通过测量某种电参量来求得分析结果的。

电化学分析法可分为三种类型。

第一种类型是最为主要的一种类型,是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的,这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等;第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示,所以又称为电容量分析法,如电位滴定法、电导滴定法等;第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相,然后用重量法测定其质量,称为电重量分析法,实际上也就是电解分析法。

电化学分析法与其他分析方法相比,所需仪器简单,有很高的灵敏度和准确度,分析速度快,特别是测定过程的电信号,易与计算机联用,可实现自动化或连续分析。

目前,电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。

第一节电势分析法电势分析法是一种电化学分析方法,它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差),以求得物质含量的分析方法。

电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis)和电势滴定法(potentiometric titration)。

直接电势法是根据测量原电池的电动势,直接求出被测物质的浓度。

应用最多的是测定溶液的pH。

近些年来,由于离子选择性电极的迅速发展,各种类型的离子选择性电极相继出现,应用它作为指示电极进行电势分析,具有简便、快速和灵敏的特点,特别是它能适用于其它方法难以测定的离子。

因此,直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用。

电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。

电化学测试技术使用方法详述

电化学测试技术使用方法详述

电化学测试技术使用方法详述引言:电化学测试技术是一种应用于化学、材料、环境等领域的重要研究方法。

它通过测量电流、电位等电化学参数,来研究物质的电化学性质、反应动力学和电化学行为。

本文将详细介绍电化学测试技术的使用方法,包括仪器选择、样品制备、实验条件以及数据分析,以期帮助读者更好地理解和应用该技术。

一、仪器选择在进行电化学测试实验前,首先需要选择适当的仪器。

常见的电化学测试设备包括电化学工作站、电化学扫描仪、电化学电池等。

根据实验需求,选择具备合适电位范围、电流检测能力和较高精度的仪器。

同时,保证仪器的稳定性和耐腐蚀性,以适应不同的实验环境和测试物质。

二、样品制备样品制备是电化学测试的重要步骤。

首先,目标物质需要精确称取,避免对实验结果产生偏差。

其次,样品需要制备成适当的形态,如片状、粉末状、胶体状等,以便于电极的固定和样品的溶解。

对于固体样品,还可以通过研磨、筛分等方法得到均匀的颗粒大小。

此外,为了避免杂质对实验的干扰,还需通过溶剂提取、浸渍等方法使样品达到较高的纯度。

三、实验条件在进行电化学测试实验时,需要注意优化实验条件以获得准确的结果。

首先,选择合适的电极材料和电解质。

电极材料的选择应考虑样品的性质和实验要求,例如,金属电极常用于电位扫描实验,碳材料电极适用于电流-电压曲线实验等。

电解质的选择应保证溶解度和化学稳定性,并避免与样品反应产生假象结果。

其次,应确保实验系统的密封性和稳定性,以排除外界因素对实验结果的影响。

最后,根据实验需求,选择合适的电位扫描速率、电流密度和扫描范围,以获得所需的电化学曲线和动力学参数。

四、数据分析电化学测试实验得到的原始数据需要经过处理和分析,以得出有意义的结果。

常用的数据分析方法包括电化学曲线的绘制和解释、功率谱分析、电化学阻抗谱分析等。

通过这些分析方法,可以深入理解样品的电化学性质和反应机理。

此外,还可以利用电化学测试数据拟合、模拟和预测物质的电化学行为,为实际应用提供理论依据。

11电化学阻抗谱的应用及其解析方法

11电化学阻抗谱的应用及其解析方法

电化学阻抗谱的应用及其解析方法交流阻抗发式电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。

特别是近年来,由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高,这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构,活化钝化膜转换,孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。

1. 阻抗谱中的基本元件交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的,其中基本的元件包括:纯电阻R ,纯电容C ,阻抗值为1/j ωC ,纯电感L ,其阻抗值为j ωL 。

实际测量中,将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池,这是可把双电层看成一个电容,把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻,则等效电路如图1所示。

Element Freedom Value Error Error %Rs Free(+)2000N/A N/ACab Free(+)1E-7N/A N/A Cd Fixed(X)0N/A N/A Zf Fixed(X)0N/A N/ARt Fixed(X)0N/A N/ACd'Fixed(X)0N/A N/AZf'Fixed(X)0N/A N/A Rb Free(+)10000N/A N/A Data File:Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\12861 Dummy Cell.mdlMode:Type of Weighting:Data-Modulus图1. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路图中A 、B 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端,Ra 、Rb 分别表示电极材料本身的电阻,Cab 表示研究电极与辅助电极之间的电容,Cd 与Cd ’表示研究电极和辅助电极的双电层电容,Zf 与Zf ’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。

电化学测量课程设计

电化学测量课程设计

电化学测量课程设计一、教学目标本课程的教学目标是使学生掌握电化学测量基本原理,学会使用电化学测量方法进行实验操作,并能够对实验结果进行分析和解释。

1.了解电化学测量基本原理;2.掌握电化学测量方法及实验操作;3.熟悉电化学测量实验中常见问题及解决方法。

4.能够独立完成电化学测量实验;5.能够对实验数据进行处理和分析;6.能够撰写实验报告。

情感态度价值观目标:1.培养学生的实验操作规范意识;2.培养学生对科学研究的兴趣和热情;3.培养学生团队协作和交流分享的能力。

二、教学内容本课程的教学内容主要包括电化学测量基本原理、电化学测量方法、实验操作及数据处理等方面。

1.电化学测量基本原理:介绍电化学测量的基础知识,包括电化学测量原理、电化学电池、电极电位等。

2.电化学测量方法:介绍常见的电化学测量方法,如电位分析法、电流滴定法、库仑滴定法等。

3.实验操作:详细讲解电化学测量实验的操作步骤,包括实验准备、实验操作、实验数据记录等。

4.数据处理:介绍电化学测量实验数据的处理方法,包括误差分析、数据拟合等。

三、教学方法本课程采用多种教学方法,包括讲授法、实验法、讨论法等,以激发学生的学习兴趣和主动性。

1.讲授法:通过讲解电化学测量基本原理和实验方法,使学生掌握相关知识。

2.实验法:让学生亲自动手进行实验操作,培养实验技能和科学思维。

3.讨论法:学生进行小组讨论,分享实验心得和数据处理方法,提高学生的交流和合作能力。

四、教学资源本课程所需教学资源包括教材、实验设备、多媒体资料等。

1.教材:选用权威、实用的教材,为学生提供系统的电化学测量知识。

2.实验设备:准备充足的实验设备,确保每个学生都能动手进行实验。

3.多媒体资料:利用多媒体课件、视频等资料,丰富教学手段,提高教学质量。

五、教学评估本课程的评估方式包括平时表现、作业、考试等,以全面、客观、公正地评价学生的学习成果。

1.平时表现:评估学生在课堂上的参与程度、提问回答等情况,以考察学生的学习态度和积极性。

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实验数据的自动采集: 提高效率,减少误差
接口
在电化学测量中,主要使用的是数模转换器和模数 转换器。 •数模转换器:DAC ,将二进制编码的数字量转换 成电压模拟量,常用的解码电路有:权电阻解码网 络和T型电阻解码网络。
•模数转换器:ADC,将电压模拟量转换成二进制编 码的数字量,实现这一过程的主要途径有:直接比 较型(如逐次逼近型,转换速度快)和间接比较型 (如积分型,抗干扰能力强)。
电化学 测试系统
产品简介: TD1250 3W阻抗测试系统
厂商名称: 天津市中 环电子仪器公司 产品型号: 电化学 产品类别: 电化学式 分析仪器
该系统由TD1250频响分析仪+TD3691恒电位仪+PC+软件组成电 化学交流阻抗测试系统,可满足您进行防腐蚀、蓄电池、燃料电 池、涂料、电镀等方面的研究的需要。 •分析频率:10μHz-65KHz,自动积分,自动量程;频率精度 0.05%;频率分辨0.01% •独特的频响分析技术可保证在较高的噪声中,提取微小的有用 信号 •软件采取标准windows窗口,界面有好,操作方便. •参比电极输入阻抗:>109Ω; •电流量程:0.1mA-800mA; •电流分辨力:0.1μA
金电极 计算机
2、石英微天平:
分 辨 率:0.1Hz 振荡频率:9MHz
Solartron 1287 电化学综合测试仪、 1260FRA频响分析仪
生产厂商: 英国 Solartron 公司.
技术参数:
1.频谱范围:10uHz-8MHz(for IM6) 2.10uHz-3MHz (for IM6ex) 3.Max current up to 3A(for IM6) 4.Max current up to 2A(for IM6Ex) 5.槽压14V,偏压+/-10V B接口,易于使用,与 Windows操作系统完全兼容, 支持最新的XP系统 7.不断更新的操作软件,功能 强大,界面友好 8.特有网络应用模块,可支持 仪器的远程启动与测量
Etrue e1 e2 e3 i Ru fR2
电化学测量的两种工作模式
脱机工作模式:实验仪器工作人员计算机
联机工作模式:实验仪器计算机工作人员
接口的作用是联接与转换,可以包括控制逻辑、数据寄 存器、同步时钟、模数转换器、数模转换器、运算放大器等。 接口可以分为并行接口和串行接口,并行接口一般用于 快速交换信号,串行接口一般用于长距离传输信号。
R2 R1
u i1
+

uo
i i1 i2 i3
ui1 ui 2 ui 3 uo RF ( ) R1 R2 R3
反相加法器
ui1 ui 2 ui 3 uo RF ( ) R1 R2 R3
由此可见,当 R1 R2 R3 RF 时,
u o (ui1 ui 2 ui 3 ) ,其实,该电路
电化学测试系统的基本组成
恒电位电路 讯号源 /D/A转换

接 界 信号采集 面
+
恒电流电路 功率放大 /A/D转换
常见的电化学测试系统
美国 国外 德国 EG&G 273 283 Zhaner IM6
英国
荷兰
Solatron 1287
Autolab Ivium
上海 国内 天津 河南 湖北
辰华 CHI系列 中环、兰力科 郑州 杜甫 武汉 科思特
德国 Zhaner IM6
主要特点:
1.提供交流阻抗及多种常规电化学测试 2.先进的非线性阻抗拟合技术,可最有效的 表征测试体系;独家提供BV方程拟合工具, 通过稳态极化曲线可精确测定体系的基本反 应参数。 3.具有高输入阻抗,大电流,可支持至100A 电流 4.电化学噪音,多池多通道,序列测量等多 个功能 5.特别设计的微分电容测试技术,完全消除 了测试曲线的扭曲、毛刺现象 6.信噪比为同类产品最好,测试数据精确度 位于前茅,重现性优良 7.针对大电流测试,推荐遮断电流法技术, 有效的保持高频区阻抗测试精度;特别设计 的松弛伏安法(RV)使得涂层低频区测试速 度提高百倍 8.最新推出光电效应测试系统,可精确检测 光电流、光电压在不同条件下的变化,测试 光电流效率、激发电子寿命及扩散系数等
正是一个由运放构成的反相加法器。
反相加法式恒电位仪电路
eRE e1 e2 e3
E e1 e2 e3
具有溶液欧姆降补偿功能的 反相加法式恒电位仪电路
eRE e1 e2 e3 ifR2
eRE eWE eWE true iRu Etrue iRu
电化学测试系统
CHI-660A型电化学工作站
(Model CHI-600A Electrochemical Workstaion)
一种通用电化学分析测量仪器, 性能指标:电压测量范围为-10-10V
电流测量范围为0-0.25A 扫描速度为0.000001-4000V/s 功能:循环伏安法、线形扫描伏安法、 阶梯伏安法(Staircase Voltammetry) 微分或常规脉冲伏安法、交流伏安法 二次谐波交流伏安法,方波伏安法 库仑分析法,时间电位分析(Chronopotentimetry) 时间电流曲线,时间安培分析(Chronoamperometry) 时间库仑分析(Chronocoulometry),交流阻抗分析(AC Voltammetry) 电位容出分析(potentiometric Stripping Analysis)等
美国 EG&G 283 主要功能及特色
1、循环伏安、方波伏安、线性扫描伏安 、差分脉冲伏安、常规脉冲伏安、反常规 脉冲伏安、取样伏安、计时电流、计时电 位、恒电位库仑等电化学实验研究、化学 传感器、食品、饮料、药物、水质、生化 主要规格及技术指标 等研究领域。它的高槽压、高电流分辨及 高阻抗,适用于微弱信号体系的研究。 1、恒电位仪: 最大输出电压:±80V 2、石英微天平用于电化学反应中质量传 最大输出电流:±100mA 输的研究。 极化电位:±8V 主要附件及配置 最小电位步长:2.5μV 283恒电位/恒电流仪 电流分辨率:<10-15A 270电化学测试软件 输入阻抗:>1013Ω GP2B卡 数据采集频率:30μs/数据点 QCA917石英微天平 最小电流量柱:10nA QA-CL3晶振片支架
Cyclic voltammogram at 1000 mV/s
Cyclic voltammogram at an ultramicroelectrode
Nyquist impedance plot of nickel Nyquist impedance plot of nickel in artificial seawater polarized at 40 mV vs. SCE. in artificial seawater polarized at 120 mV vs. SCE.
武汉科思特仪器有限公司
应用领域 1)研究电化学机理;物质的定性定量分析; 2)常规电化学测试,包括电合成、电沉积(电 镀)性能评价; 3)功能和能源材料、缓蚀剂、水质稳定剂、涂 层以及阴极保护效率 仪器配置 1) 仪器主机1台 2) CorrTest测试与分析软件1套 3) 铂金电极、参比电极、工作电极及专用电解 池各1支(套) 4) 模拟电解池1个 5)USB数据线1条 6) 电极电缆线/噪声测量专用电缆线1组 7)电极架(选配*) 8)屏蔽箱(选配*)
德国 Zhaner IM6
荷兰Eco Chemie公司 AUTOLAB产品 PGSTAT302
郑州杜甫仪器厂 DF-2002电化学工作站
郑州世瑞思仪器科技有限公司
CorrTest 电化学测试系统
电化学分析系统
RST5300电化学工作站
天津市兰力科化学电子高技术有限公司
天津市中环电子仪器公司
§8.1 恒电位仪工作原理 §8.2 电化学测试系统的组成 §8.3 常见的电化学测试系统
运算放大器
同相端
+ _ Au +
输出端
反相端
公共端Biblioteka 电流跟随器RFi
iF
i+
+
∞ -
uo
U o i * RF
电压跟随器
_
+ ui uo
U o Ui
反相加法器
u i3 u i2 R3 i3 i2 i1 1 iRF i
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