SEM操作手册

扫描电镜基本操作步骤和注意事项

一、基本操作步骤：

1. 块状样品尺寸不宜过大（形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试，不能想当然），

用铜导电胶；粉末样品，则需碳导电胶带，用牙签制样，尽可能少量，并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品；做好样品后，把导电胶带等放入抽屉，并收拾好桌面。

2. 测样品时需换鞋，请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。

3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常，尤其是Emission Current值是否正

常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录：时间，样品名称，数量，测试人姓名，仪器是否正常。

4. 未测试前系统处于“P ump”状态（黄色），按“V ent”键往样品室充高纯氮气（变黄色），

约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门（如果打不开门，马上联系管理人员）。

5. 将附有样品的铝台，用洗耳球吹洗干净，并放入。放置样品时切忌对着样品室说话，

并且样品室的门不能开着太久，以保证样品室的清洁。（正常的操作：右手握住带有样品的镊子，左手轻轻拉开门，马上把样品放置在支架（Holder）上，并立刻用左手“轻推”，右手扶住门正上端边缘的中间部位，双手配合，以防止门和电镜系统接触时过大的撞击，一直到门和电镜完全接触）

6. 放好样品后，轻轻将样品室门推入保证接触，将右手指放在门上接触边缘缝隙处，

左手点击“Pump”，当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口，按住鼠标中间滚轮往上拉，样品台会上升，视样品具体情况，控制样品台和极靴之间的距离（Work Distance, WD），Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时，设置好高压和Spot的

值，方可点击“High Voltage”加上高压。

7. 鼠标左键选择一个成像窗口，点击“||”钮去掉窗口锁定，点击方框钮，选定一个合适

大小的区域聚焦和消像散。聚焦：按鼠标右键左右拖动至最清晰的位置。消像散：等聚焦好后，按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-，+”键上，以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后，都必须点击“Link Z to FWD”按钮，建立Z轴高度与焦距的关联（点击该键后，如果在CCD窗口拉动样品的高度，则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化，如果不点击该键，则WD值不懂，无法判断高度；每次聚焦后都必须点击该键）。按“Snapshot”钮拍照（根据需求加大或者减小拍照速度）。将照片存储在support机自己的文件夹下（刚开始点“Save as”时，可能相应很慢，需耐心等待）。F5键切换窗口最大/还原。

8. 做完测试后，点击“V ent”等大约2分钟后该按钮从黄色变灰色，轻轻拉开门取出样

品，并关闭门，按Ctrl+0键将Stage移至中心，点击“Pump”。最后做完测试的同志，务必使样品室处于“Pump”状态。

9. 一周内至少打扫卫生（拖地、桌面清理、整理工具耗材）一次以上，望同志们主动。

10. 实验过程遇到问题，应马上通知管理老师，切忌自行解决。

11. 操作STEM：必须熟练使用SEM基础上方可使用。做完STEM后，务必将状态调

节到SEM模式。首先，换成mode1，如果该模式是SEM模式，就可以关高压，放气，如果是STEM模式，则先更换成SEM模式，并且确认探头是否为ETD探头（在Detectors 菜单更改）

二、注意事项：

1. 制样品时，要保证被放入样品室的样品干燥、清洁，尤其不能附带油性物质，不能

用手直接触摸样品或者镊子夹样品端。长时间使用，铝台较脏，则应用乙醇或丙酮

超声处理清洗铝台。

2. 保证手没有直接碰触放入SEM系统的任何样品、配件（手上油脂影响真空）。

3. 每次制样完毕，收拾制样桌面，并把工具和实验耗材放回原处。

4. 进入SEM室时，随时关门。

5. 拒绝测试磁性样品，如组里必须，则应与管理老师联系，只能使用第一个模式，切

忌用第二个模式（该模式下，磁场很强，容易把样品吸到样品的镜筒里面）；且磁性样品制作时，要尽可能的让其粘结牢固，比如粉末样品，用氮气枪吹掉粘结不牢的粉末。

6. 外课题组组成员不能独立使用电镜，如要测试，让其找组里成员代测。

7. 每个小课题组有SEM操作经验的同学负责培训本课题组新加盟的成员，直到新成员

能独立使用SEM，并经过管理人员的考核（如果不合格，管理者应指导学生，直到该学生具备独立操作能力），才可让其独立操作。

8. 为了电镜室更加洁净，进电镜室请更换拖鞋。

9. “V ent”后，如果打不开”C hamber”的门，切忌用力拉，应确认是否还有足够的氮气。

如果氮气压力不够，联系管理人员，切忌自己操作减压阀。

10. 做STEM时，务必带一次性手套，需要适当的固定样品，注意销钉不要太紧，取出

样品时，要先松开销钉，再取样品。

11. 样品放入chamber后，轻轻推门至接触，应将手指放在接触的缝隙，确保chamber

密闭，方可点击“pump”。

12. 做好样品，vent后，取出样品，再抽真空（Pump），并把Stage移到正中间，务必

确认抽上真空方可离开（点击Pump后，观察无异常后方可离开）。

13. 离开前，务必检查水、电、门、窗。

三、特殊情况的处理：

1．电镜控制器（Controller）死机：

a.关闭高压（如果无法控制则进行下一步）；

b.样品室放气（如果无法控制则进行下一步）；

c.关闭Column Control（注意不得在Server界面中左键单击“Shut

Down”），退出XT Microscope Server，然后重新进入（如果无法控制则进行下一步）；

d.关闭所有应用软件的窗口后，重新启动电镜控制器（主机）（如果无法

控制则进行下一步）；

e.关闭电镜控制器（Controller）并拔下它的电源线，等待10分钟后重

新启动电镜控制器并进入Server及UI。

2．电镜控制器（Controller）硬件故障：

a.按照前述步骤逐步将电镜控制器退出系统；

b.联系报修。

3．误操作致使样品台（或样品）撞上极靴：

a.在SED模式下，手动降下样品台，确认高压已关闭，IGP及Emission

Current正常，放气后拉出样品台清洁相关部位，然后重新工作；

b.在STEM或LVD模式下，还要检查探头是否损坏；

c.必要时重新设置全部的Map Point。

4．供电线路有计划停电：

a.短时停电：关闭高压，样品室放气，关闭主显示器，关闭Support PC

及其显示器；

b.长时停电：使系统进入Standby状态。

5．工作时突然停电：