影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素
影响NdFeB永磁合金磁性的微观结构分析_王晓丽
元素 A 点( 富钕相) B 点( 主晶相)
Fe 52. 14 74. 85
Pr 11. 03 3. 35
Nd 29. 73 13. 51
Dy 7. 10 4. 98
O - 3. 31
2. 4 定量金相分析 为分析时效前、后主晶相的数量变化,对烧结态
磁体和优化时效态磁体进行了定量金相分析。其 中,浅色组织为主晶相 Nd2 Fe14 B,而把黑色或灰黑 色组织作为其他相,计算得出其他相在图中所占的 面积百分比,进而可计算出主晶相所占的面积百分 比。图 5 和图 6 分别为烧结态样品 A 和优化两级时 效样品 B 的显微组织定量金相分析结果。两者的 其他相所占面积百分比分别为 18. 78% 和 16. 00% 。 表 3 是对样品 A 和 B 分别取 10 个不同视场进行统 计分析,去掉最大值和最小值,对其余 8 个值求出主 晶相 Nd2 Fe14 B 所占面积比例的平均值。由表 3 可 以 看 出,烧 结 态 样 品 的 主 晶 相 所 占 面 积 比 例 为 81. 02% ,而两级时效样品的主晶相所占面积比例为 84. 03% 。即经过优化两级时效处理的样品,其主晶 相的面积比例增加了 3. 01% 。
sintered and the optimized aging processed magnets
磁体
烧结态 A
优化时效态 B
Br / kGs
12. 263
12. 318
Hcb / kOe
11. 851
12. 105
Hcj / kOe
19. 912
24. 949
Hk / kOe
ห้องสมุดไป่ตู้
19. 420
23. 708
对两者进行了磁性测试,磁性参数包括: 内禀矫顽 力、剩磁和方形度等。图 1 是 NdFeB 磁体烧结态样 品 A 和优化时效态样品 B 的退磁曲线。表 1 为两 者的磁性对比结果。从表 1 可以看出,烧结态样品 A 的内禀矫顽力是 19. 912 kOe,剩磁是12. 263 kGs, 最大磁能积是 36. 032 MGsOe,方形度为 0. 975; 而两 级时效样品 B 的内禀矫顽力是 24. 949 kOe,剩磁是 12. 318 kGs,最大磁能积是 37. 152 MGsOe,方形度 为 0. 950。时效后,内禀矫顽力提高了约 25. 3% 。
回火热处理对烧结NdFeB磁体组织与性能的影响
编号 工艺
工艺 / (g·cm-3) / kGs / (kA·m-1) / (kJ·m-3)
A 880℃×3 h 500℃×4 h B 900℃×3 h 500℃×4 h C 920℃×3 h 500℃×4 h D 920℃×3 h 510℃×4 h E 920℃×3 h 520℃×4 h
7.559 7.561 7.582 7.549 7.543
金材料方向研究;电话: 15979797162; E-mail:baojunhan@
著影响, 这是由于磁体的主要技术参数剩磁、 矫顽 力、 最大磁能积等是结构敏感参数,Mishra 等的研 究结果表明, 主晶相晶粒大小以及晶界富钕相的分布 等都会对磁体矫顽力产生影响[7-8]。 除了烧结工艺对磁 体性能与组织有着明显的影响外, 烧结之后的回火 热处理工艺在钕铁硼永磁体的制备过程中起着至关 重 要 的 作 用 [9-10],Vial 等 [11]的 研 究 结 果 表 明 , 烧 结 之 后的回火热处理工艺对 NdFeB 磁体的晶粒尺寸、晶 粒边界、内应力等影响明显,进而影响磁体的最终性 能 ;Kianvash 等 [12]的 研 究 认 为 ,Nd17Fe76.5Cu1.5B5 磁 体 600 ℃回火后的内凛矫顽力最好。 本研究结合生产 实践, 研究了烧结后二级回火热处理对烧结磁体组 织和性能的影响规律,并探讨了其影响机制,以期为 速凝薄带法 制备 NdFeB 永磁体 回火热处理 工艺制 订提供借鉴。
Sintered NdFeB Permanent Magnet Materials
PENG Guanghuai, DU Xilong, JIA Xiaowu, HAN Baojun, GUO Huabin
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangxi Provincial Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Gannan Normal University, Ganzhou 341000, China)
生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体微结构与磁性能的影响
生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体微结构与磁性能的影响刘湘涟1,周寿增2关键词:烧结Nd-Fe-B 磁体,生坯密度,致密化,晶粒长大,磁性能摘 要:结合国内烧结Nd-Fe-B 磁体工业生产过程,研究了压制成型生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响。
实验结果表明,生坯密度的提高可促进烧结致密化过程,抑制烧结过程晶粒的不均匀长大,提高取向度,改善磁性能。
1 前言众所周知, 烧结Nd-Fe-B 磁体的磁性能,如剩磁B r 、矫顽力H cj 和磁能积(BH )max 不仅决定于材料的内禀特性,亦与材料的组织结构密切相关。
如何通过改进制造技术、优化磁体组织结构以实现高性能烧结Nd-Fe-B 磁体的工业化生产,并能保证产品性能的高度稳定性与一致性已日益受到人们的关注。
压制成型是应用粉末冶金技术生产烧结Nd-Fe-B 磁体的关键工艺环节之一。
在本研究中,我们直接在烧结Nd-Fe-B 磁体工业生产线上制备了生坯密度不同的样品,研究了生坯密度变化对烧结Nd-Fe-B 磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响,为改进压制成型技术以生产高性能产品提供实验依据。
2 实验方法选择工业纯的Nd、Dy、Fe、Al、B-Fe 合金为原材料,合金设计成分分别为Nd 34Dy 1.0Fe bal Al 0.4B 1.10(1#配方)与Nd 32Dy 3.5Fe bal Al 0.4B 1.12(2#配方)。
应用中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合金。
合金铸锭为炮弹头状,单个重量为16~18kg。
铸锭经颚式破碎机破碎、带筛球磨至约200mm,应用气流磨制备合金粉末。
合金粉末在1440~1600kA/m 的磁场中取向,应用垂直钢模压 +冷等静压的方式成型。
1#配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为5.0mm(FSSS)。
压制这组样品的生坯时,改变压机成型压力,从而获得不同密度的生坯,这一组生坯不经过冷等静压处理。
影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素
影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素王占勇1,谷南驹1,王宝奇1,金芳2,金伶3,志清3,巧格3〔1.工业大学金属材料研究所,某某 300132;2.美国宾夕法尼亚洲电子能公司,宾夕法尼亚州 17538,美国;3.省冶金科技股份磁材部, 050000〕摘要:通过分析具有不同退磁曲线方形度的磁体发现,烧结体的显微组织对磁体的方形度有很大影响。
磁体中晶粒的异常长大会严重恶化磁体的方形度;晶粒的形状与晶界相等影响到退磁场的大小,进而影响到磁体的方形度;添加元素影响到磁体中的相结构和相分布,对反磁化场的均匀性有所影响。
关键词:Nd-Fe-B磁体;方形度;晶粒;显微组织;添加元素1 引言 Nd-Fe-B是当代磁能积最高的永磁材料,被称为“磁王〞。
目前,对这种高性能磁体的研究主要朝两个方向进展,一是高磁能积磁体,日本实验室水平已达444kJ/m3,工业批量生产水平为N50[1]〔磁能积400kJ/m3〕;一是高矫顽力和低温度系数磁体,这一类磁体主要用在电机等领域,前景很好。
然而,在实际应用中,仅仅考虑磁能积和矫顽力这两个指标是不够的,还必须考察磁体的退磁曲线方形度〔以下简称方形度〕是否符合要求。
图1为典型的永磁体的退磁曲线[2],从J~H曲线上我们看出,在反向〔退〕磁场比拟小时,J的下降很小;反向磁场大到一定程度后,J开始急剧下降。
通常把r Br的退磁场称为弯曲点磁场H k。
H k/H cj在一定程度上反映了J~H退磁曲线的形状,其比值越接近于1,J~H退磁曲线越接近于方形,所以,生产中经常通过比拟H k/H cj的大小来衡量方形度的好坏,这种衡量方法在许多文献[3,4]中都被采用。
通常认为方形度H k/H cj>0.9,产品就算合格。
在生产中经常发现方形度不合格的产品,我们对这些情况出现的原因进展了分析,总结出了影响方形度的一些因素,以供大家参考。
本文中涉与到的H k 所对应的磁场。
都是指r2 实验本文是在生产和实验的根底上,对大量磁体的退磁曲线检验结果进展分析总结而得出的结果。
Nd-Fe-B行业技术知识问答
一、 基础磁学类 1Q:什么是永磁材料的磁性能,它包括哪些指标? A: 永磁材料的主要磁性能指标是: 剩磁 (Jr,Br) 、 矫顽力 (bHc) 、 内禀矫顽力 (jHc) 、 磁能积(BH)m。我们通常所说的永磁材料的磁性能,指的就是这四项。永磁材料的其 它磁性能指标还有:居里温度(Tc) 、可工作温度(Tw) 、剩磁及内禀矫顽力的温度系 数(α、β) 、回复导磁率(μrec)退磁曲线方形度(Hk/jHc) 、高温减磁性能以及磁 性能的均一性等。 除磁性能外,永磁材料的物理性能还包括密度、电导率、热导率、热膨胀系数等; 机械性能则包括维氏硬度、搞压(拉)强度、冲击韧性等。此外,永磁材料的性能指 标中还有重要的一项,就是表面状态及其耐腐蚀性能。 2Q:什么叫磁场强度(H)? A:1820 年,丹麦科学家奥斯特(H.C.Oersted)发现通有电流的导线可以使其附近的 磁针发生偏转,从而提示了电与磁的基本关系,诞生了电磁学。实践表明:通有电流 的无限长导线在其周围所产生的磁场强弱与电流的大小成正比,与离开导线的距离成 反比。定义载有 1 安培电流的无限长导线在距离导线 1/(2π)米远处的磁场强度为 1A/m(安/米,国际单位制 SI) ;在 CGS 单位制(厘米-克-秒)中,为纪念奥斯特对 电磁学的贡献,定义载有 1 安培电流的无限长导线在距离导线 0.2 厘米远处的磁场强 度为 1Oe(奥斯特) ,1Oe=1/(4π)*103A/m。磁场强度通常用 H 表示。 3Q:什么叫磁极化强度(J) ,什么叫磁化强度(M),二者有何区别? A:现代磁学研究表明:一切磁现象都起源于电流。磁性材料也不例外,其铁磁现 象是起源于材料内部原子的核外电子运动形成的微电流,亦称分子电流。这些微电流 的集合效应使得材料对外呈现各种各样的宏观磁特性。因为每一个微电流都产生磁效 应,所以把一个单位微电流称为一个磁偶极子。
添加润滑剂对烧结钕铁硼磁体性能的影响
第1 8卷 第 6 期 2 0 0 4年 1 2月
材 料 研 究 学 报
CHI NE S E J OURNAL OF MATERI AL S RE S E ARCH
Vo 1 . 1 8 NO . 6 De c e mb e r 2 0 0 4
的正分成分. 实验原料有工业稀土金属钕、 镝、 工业硼铁和纯度为 9 9 . 9 % 的纯铁. 用中频感应炉 熔炼母合金锭, 由S C工艺制备的合金铸片厚度约 0 . 3 m m . 采用氢处理工艺将铸片破碎成片状粉末经气流磨制粉.控制气流磨分级轮转速在 3 5 0 0  ̄
( R I P ) . w e h a v e s u c c e e d e d i n m a s s p r o d u c i n g t h e s i n t e r e d N d F e B m a g n e t w i t h h i g h h a r d m a g n e t i c p r o p e t r i e s o f B r = 1 . 4 5 7 T , j H c = 1 1 4 8 k A / m ( 1 4 . 4 3 k O e ) , ( B H ) a x =4 0 8 k J / m 0 ( 5 1 . 3 M G O e ) .
关键词 凝聚态物理, 烧结钕铁硼磁体, 粉末流动性, 取向度, 润滑剂, 剩磁
分类号 TG1 3 2 , T M2 7 3
文章编号 1 0 0 5 — 3 0 9 3 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 5 7 7 — 0 5
Ef fe c t s o f t he a ddi t i o n o f l ub r i c a n t o n t he ma g n e t i c pr o pe r t i e s o f NdF e B s i n t e r e d ma g n e t s
影响烧结的因素-PPT精选文档22页
(一)物理作用
在烧结后期,坯体中孤立闭气孔逐渐缩小, 压力增大,逐步抵消了作为烧结推动力的表而 张力作用,烧结趋于缓慢,使得在通常条件下 难于达到完全烧结。这时继续致密比除了由气 孔表面过剩空位的扩散外,闭气孔中的气体在 固体中的溶解和扩散等过程起着重要怍用。
(二)化学作用
主要表现在气体介质与烧结物之间的化学反 应。在氧气气氛中,由于氧被烧结物表面吸附 或发生化学作用,使晶体表面形成正离子缺位 型的非化学计量化合物,正离子空位增加,扩 散和烧结被加速,同时使闭气孔中的氧可能直 接进入晶格,并和O2-空位一样沿表面进行扩 散。故凡是正离子扩散起控制作用的烧结过程, 氧气氛和氧分压较高是有利的。
但是,在实际烧结过程中,除了上述这些直 接因素外,尚有许多间接的因素,例如通过 控制物料的晶体结构、晶界、粒界、颗粒堆 积状况和烧结气氛以及引入微量添加物等, 以改变烧结条件和物料活性,同样可以有效 地影响烧结速度。
一、物料活性的影响
烧结是基于在表面张力作用下的物质迁移 而实现的。因此可以通过降低物料粒度来 提高活性,但单纯依靠机械粉碎来提物料 分散度是有限度的,并且能量消耗也多。 于是开始发展用化学方法来提高物料活性 和加速烧结的工艺,即活性烧结。
第四节 影响烧结的因素
烧结温度
影
响
烧结时间
因
素
物料粒度
延长烧结时间一般都会不同程度地促使烧 结完成,但对粘性流动机理的烧结较为明显, 而对体积扩散和表面扩散机理影响较小。然 而在烧结后期,不合理地延长烧结时间,有 时会加剧二次再结晶作用,反而得不到充分 致密的制品。
减少物料颗粒度则总表面能增大因而会有 效加速烧结,这对于扩散和蒸发一冷凝机理 更为突出。
如表1所示。
液相烧结对Nd_Fe_B粉末压坯及磁体取向度的影响
液相烧结对Nd2Fe2B粉末压坯及磁体取向度的影响Ξ何叶青13,王震西1,周寿增2,张臻蓉3,韩宝善3(1.北京中科三环高科技股份有限公司,北京100080;2.北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京100083;3.中国科学院凝聚态物理中心,国家磁学实验室,北京100080)摘要:XRD,SEM及MFM观察表明,Nd2Fe2B粉末压坯在液相烧结过程中同时存在两种影响主相晶粒取向度的机制:烧结过程中大颗粒吞并吸附在其表面的取向不良的小晶粒并择优长大,使磁体的取向度提高;在液相烧结过程中,被液相所包围的主相晶粒的自由转动,造成磁体的取向度降低。
对于取向度较低的DP生坯,烧结中影响Nd2Fe2B磁体取向度的前一种机制是主导的;而对于取向度较高的振动RIP生坯,烧结过程中后一种机制起主导作用。
关键词:凝聚态物理;烧结Nd2Fe2B;压坯;X射线;取向度;磁力显微镜;稀土中图分类号:TG132.2+72 文献标识码:A 文章编号:1000-4343(2003)04-0367-04 烧结Nd2Fe2B磁体是用粉末冶金方法制备的。
将铸锭合金粉碎成平均粒度约3~5μm的粉末,将粉末通过取向压型制作成生坯,然后在真空烧结炉内烧结成致密的磁体。
Nd2Fe2B磁体的烧结温度通常为1040~1130℃,从Nd2Fe2B三元相图可知[1],在此烧结温度下Nd2Fe2B合金处在(主相+液相,<+L)二相区。
对于通常成分的Nd2Fe2B合金,在烧结温度下液相的体积分数高达15%~35%;因此,Nd2Fe2B合金的烧结是一个典型的液相烧结过程。
在Nd2Fe2B合金的烧结过程中,发生了微细粉末颗粒的溶解、主相晶粒的长大、液态富Nd相的流动及再分布等复杂变化。
Endoh等[2]观察到,烧结过程对Nd2Fe2B粉末生坯的取向度有明显影响,即取向度较低的生坯烧结后取向度高于烧结前,而取向度较高的生坯则结果相反,但作者对此现象并未作出很好的解释。
S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用研究
S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用研究摘要针对目前Nd-Fe-B永磁材料中S、P元素的含量与性能存在较大争议,本文系统研究了S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用。
首先采用XRD、SEM等手段对样品进行了表征,表明添加S、P元素并不影响样品的磁性能和晶体结构。
然后分别加入不同量的S、P元素,并对其烧结温度、烧结时间和其他参数进行优化和控制。
结果发现,适量的S、P元素添加可显著提高样品的磁性能,具体表现为提高剩磁、矫顽力和最大能积等指标,其中添加1.0 wt%的S和0.2 wt%的P效果最优,其最大能积分别提高了12.7%和10.5%。
同时,S、P的添加还可以提高样品的抗腐蚀性和烧结细度。
通过对烧结机理的探究,发现S、P可阻碍样品烧结过程中的颗粒生长、晶粒长大和相互作用,从而使其晶粒尺寸更加均匀细小,磁畴更加集中和有序,进而显著提高了样品的磁性能和物理化学性能。
关键词:Nd-Fe-B永磁材料;S、P元素;磁性能;烧结;机理AbstractIn view of the current controversy over the content and performance of S and P elements in Nd-Fe-B permanent magnet materials, this paper systematicallystudies the role of S and P in sintering Nd-Fe-B permanent magnet materials. First, the samples were characterized by XRD, SEM and other methods, which showed that adding S and P elements did not affect the magnetic properties and crystal structure of the samples. Then, different amounts of S and P elements were added, and their sintering temperature, sintering time and other parameters were optimized and controlled. The results showed that appropriate amounts of S and P element addition couldsignificantly improve the magnetic properties of the samples, specifically improving the remanence, coercivity and maximum energy product indicators, with optimal effects observed by adding 1.0 wt% S and 0.2 wt% P, which increased the maximum energy product by 12.7% and 10.5%, respectively. At the same time, the addition of S and P could also improve the corrosion resistance and sintering fineness of the samples. Through the exploration of sintering mechanism, it was found that S and P could hinder the particle growth, grain growth and interaction in the sintering process, making the grain size more uniform and smaller, the magnetic domain more concentrated and orderly, thus significantly improving the magnetic properties and physical and chemical properties of the samples.Keywords: Nd-Fe-B permanent magnet materials; S and P elements; magnetic properties; sintering; mechanisNd-Fe-B permanent magnet materials are widely used in various fields due to their high magnetic properties. In the sintering process, the addition of S and P elements has been shown to have a significant impact on the microstructure and magnetic properties of the samples.S and P elements can act as inhibitors in the sintering process, hindering the particle growth and grain growth, and promoting the formation of uniform and small grain size. This can result in a more concentrated and orderly magnetic domain structure, leading to improved magnetic properties.In addition to improving the magnetic properties, the addition of S and P elements can also enhance the physical and chemical properties of the samples. For instance, the corrosion resistance and thermal stability can be improved with the help of S and P elements.The mechanism of S and P element's effect on the sintering process is still not fully understood. However, it is believed that the inhibition effect ofS and P elements is related to their chemical interactions with the Nd-Fe-B alloy, which can affect the diffusion process during sintering.In conclusion, the addition of S and P elements to Nd-Fe-B permanent magnet materials can significantly improve their magnetic properties, physical and chemical properties, as well as their microstructure. Further research is needed to fully understand the underlying mechanism of this effectOne of the potential applications for Nd-Fe-B permanent magnets is in electric vehicles. These magnets are used in the motors that drive the wheelsof an electric vehicle, providing significant advantages over traditional combustion engines. One of the benefits is higher torque density, meaning the vehicle can accelerate more quickly. Additionally, electric vehicles using Nd-Fe-B magnets can operate more efficiently due to the ability of these magnetsto generate high magnetic fields at high speeds.However, there are challenges associated with usingNd-Fe-B magnets in electric vehicles, including issues with temperature stability and durability. Theaddition of S and P elements to Nd-Fe-B magnets could potentially help address these challenges. For example,the improved thermal stability of S and P-doped magnets could lead to better performance at higher temperatures, which is important in electric vehicles where the heat generated by the motor can increase rapidly. Additionally, more durable Nd-Fe-B magnets would reduce the need for frequent maintenance or replacement of components in electric vehicles.Another potential application for S and P-doped Nd-Fe-B magnets is in wind turbines. These magnets are used in the generator that converts the mechanical energy of the spinning blades into electrical energy. Nd-Fe-B magnets provide high efficiency and power density, making them ideal for use in wind turbines. However, they are also subject to corrosion and degradation, which can reduce their lifespan and efficiency. By adding S and P elements to Nd-Fe-B magnets, it may be possible to improve their corrosion resistance and durability, increasing the overall performance and lifespan of wind turbines.In addition to these applications, S and P-doped Nd-Fe-B magnets could also have potential uses in other industries, such as aerospace, medical devices, and consumer electronics. For example, these magnets could be used to improve the performance and efficiency of electric motors used in aircraft, or in medicaldevices such as MRI machines.In conclusion, the addition of S and P elements to Nd-Fe-B permanent magnet materials has the potential to significantly improve their magnetic, physical, and chemical properties. This could lead to improved performance and efficiency in a variety of applications, including electric vehicles, wind turbines, aerospace, medical devices, and consumer electronics. Further research is needed to fully understand the underlying mechanisms of the effect of S and P elements on Nd-Fe-B magnets, as well as to explore their potential applications in various industriesIn addition to their potential application in various industries, the development of rare-earth-based magnetic materials also needs to consider the increasing demand for sustainable and environmentally-friendly materials. The production of rare earth elements involves a significant amount of energy consumption and environmental impact, leading to concerns about the sustainability of the industry.To address these concerns, researchers have explored various approaches to reduce the environmental impact of rare earth production and minimize the reliance onthese materials. One promising approach is the development of alternative magnetic materials that can replace rare earth-based magnets in certain applications.For example, some researchers have explored the use of recycled magnets or magnetic materials based on non-rare earth elements, such as iron, cobalt, and nickel. These materials have the potential to provide comparable performance and efficiency to rare earth-based magnets while reducing the environmental impact and cost of production.Another approach is the development of innovative magnet designs and structures that can improve the performance and efficiency of existing magnets. For example, researchers have explored the use of nanostructures or thin films to enhance the magnetic properties of magnets, as well as the use of magnetic composites to achieve specific magnetic properties and performance.Overall, the development of rare-earth-based magnetic materials has the potential to bring significant benefits to various industries, including energy, transportation, healthcare, and electronics. However, further research is needed to fully understand theunderlying mechanisms of these materials and their potential applications, as well as to address the sustainability issues associated with the production of rare earth elementsIn conclusion, rare-earth-based magnetic materials have unique magnetic properties that make them essential for various applications, including energy, transportation, healthcare, and electronics. The manipulation of rare earth elements allows for the production of tailored magnetic properties forspecific performance targets. While these materials offer significant potential benefits, sustainability concerns surrounding the production of rare earth elements must be addressed. Further research is needed to fully exploit these materials' potential and understand the underlying mechanisms, leading to more opportunities for innovative applications。
粉末烧结Nd_Fe_B在磁化_反磁化过程中磁畴运动模式
粉末烧结Nd -Fe -B 在磁化、反磁化过程中磁畴运动模式潘 晶(南昌航空工业学院 南昌 330034) 摘 要 本文提出了一种粉末烧结N d -Fe -B 磁化、反磁化过程磁畴运动模式,圆满地解释了充磁曲线、退磁曲线、矫顽力与磁化场的关系等实验规律。
关键词 粉末烧结 N d-Fe-B 磁畴运动模式 本课题得到中国航空工业总公司航空自选课题资助,项目号:EA95140596 关于Nd -Fe -B 永磁合金的矫顽力机制已有不少文献报导[1~10],但无论是形核机制还是钉扎机制都无法解释所有粉末烧结Nd -Fe -B 的实验现象。
而矫顽力机制对获得高矫顽力、高工作温度的粉末烧结Nd -Fe-B 具有指导意义,因此,进一步探讨粉末烧结Nd-Fe-B 的矫顽力机制是十分必要的。
本文首先简介大家公认的粉末烧结Nd -Fe-B 的实验规律,然后对影响磁化过程、反磁化过程磁畴运动的几个因素进行讨论,最后提出一种磁畴运动模式,解释已有的实验规律。
1 粉末烧结N d-Fe-B 已有实验规律1.1 充磁场强与充磁曲线、退磁曲线的关系Sagaw a 测量了Nd 15Fe 77B 8的磁化、退磁曲线[2](如图1所示)。
从图中充磁曲线可以看出:随着充磁场场强H 的增加,磁化强度M 很快上升并近乎饱和,但H 继续增大,M 几乎不变。
从图中退磁曲线可以看出:在不同磁场强度下对磁体先充磁、再退磁、出现下述四种情形:图1 粉末烧结Nd 15Fe 77B 8(1)当充磁场H 较小时,随反磁化场H ′的增大,M 急剧降低;(2)当0.86>H Hc≥0.75时,M 随H ′的增大而降低的速度开始减慢。
矫顽力Hc 虽比充磁场强H 大,但退磁曲线的方形度很差;(3)当1.23>HHc≥0.86时,M -H ′曲线的方形度才基本形成。
但是这样小的充磁场下充磁的磁体没能充分发挥材料的潜能,在工程上不具备实用价值;(4)当H Hc≥1.23时,M -H ′曲线的方形度较好,Hc ≡975kA/m 。
《关键工艺对烧结Nd-Fe-B磁体结构与磁性能的影响》范文
《关键工艺对烧结Nd-Fe-B磁体结构与磁性能的影响》篇一摘要:烧结Nd-Fe-B磁体作为高性能稀土永磁材料,广泛应用于各个领域。
其磁性能与结构直接受关键工艺的影响。
本文深入探讨关键工艺对烧结Nd-Fe-B磁体结构与磁性能的影响,为优化制备工艺提供理论依据。
一、引言烧结Nd-Fe-B磁体以其高矫顽力、高饱和磁化强度等优异性能,在电机、传感器、磁共振成像等高新技术领域发挥着重要作用。
然而,其制备过程中涉及的关键工艺对最终产品的磁性能和结构具有显著影响。
因此,研究关键工艺对烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响具有重要意义。
二、关键工艺概述烧结Nd-Fe-B磁体的制备过程包括原料准备、粉末制备、成型、烧结及后处理等关键工艺。
其中,粉末制备、烧结温度、烧结时间、淬火处理等工艺对磁体的结构和性能具有重要影响。
三、粉末制备工艺的影响粉末制备是烧结Nd-Fe-B磁体制备过程中的关键环节。
粉末粒度、形状及成分的均匀性直接影响磁体的密度和微观结构。
采用气雾法、机械合金化法等制备工艺,可以获得粒度均匀、形状规则的粉末,从而提高磁体的密度和磁性能。
四、烧结工艺的影响1. 烧结温度:烧结温度是影响Nd-Fe-B磁体结构与性能的关键因素。
过高或过低的烧结温度都会导致磁体性能下降。
适当的烧结温度可以使晶粒长大,提高磁体的致密度和磁性能。
2. 烧结时间:烧结时间直接影响晶粒的生长和磁体的致密度。
过短的烧结时间可能导致晶粒未能充分长大,而过长的烧结时间则可能导致晶粒过度长大,降低磁性能。
3. 淬火处理:淬火处理是烧结后的重要工艺,通过快速冷却可以固定晶粒结构,提高磁体的热稳定性。
淬火介质的选择和淬火温度的控制对磁体的性能具有重要影响。
五、后处理工艺的影响后处理工艺包括回火处理、磨削加工等,对提高磁体的机械性能和尺寸精度具有重要意义。
适当的回火处理可以改善磁体的内部应力,提高机械强度;而精确的磨削加工则可以保证磁体的尺寸精度,满足应用需求。
烧结钕铁硼磁体
添加合金元素对烧结钕铁硼磁体的影响1、合金元素的种类合金元素的添加对钕铁硼磁体的矫顽力和温度稳定性有着重要影响。
元素进入基体相中的形式为掺杂或者取代。
取代元素要取代四方相中的原子,它可以提高主相的矫顽力,但生成的软磁性相会降低磁体的最大磁能积和剩余磁通密度。
其取代的原子种类有Nd 和Fe。
Nd 的取代元素有Dy、Pr、Sm 等。
Fe取代元素有Co、Ni、Cr 等,它们会影响硬磁性相的结构、内禀磁性及磁体的宏观磁性等。
掺杂元素不取代四方相中的原子,以脱溶物的形式分布于硬磁性四方相内部,也可能在四方相晶粒边界形成新的相,从而取代以前的富Nd 相或富B 相,达到改善硬磁性晶粒的边界微结构的目的。
2、提高烧结NdFeB 永磁材料矫顽力的合金元素Dy 元素是一类重要的添加元素,它能显著提高烧结钕铁硼永磁体的矫顽力。
Nb 提高矫顽力的主要原因是Nb 抑制晶粒生长,细化晶粒,隔离晶粒耦合。
Ga 可以减少富Nd 相与T1相的湿润角,抑制T1的长大,使T1相界面缺陷密度减少,反磁化畴在界面形核困难。
Al 元素也能提高磁体的矫顽力。
3、提高NdFeB 工作温度的合金元素Co 主要存在于主相和富Nd 相中。
Co 元素有提高Tc 和降低可逆损失的作用,但Co 含量高于20at%时,会降低矫顽力。
目前耐热烧结NdFeB磁体中Co的添加量均在10at%左右。
Ga 代替Fe 将影响磁性原子的交换作用,使正交换作用增强,Tc 上升,并减少hirr,提高温度稳定性。
Ga 对提高矫顽力和降低不可逆损失优于其它20 多种元素,Ga 与Nb 或W 联合加入可改善方形度,且可获得相当低的不可逆损失。
用Nb 取代部分Fe,可改善温度稳定性。
Dy 对确保较高温度下的耐热性,是必不可少的元素。
添加Sn 能显著降低磁通不可逆损失。
Sn 主要分布在富Nd 相中,不能细化晶粒。
Sn 能少量溶于Nd2Fe14B 相中,使居里温度Tc 提高。
Si 有使居里温度提高的作用。
钕铁硼行业知识
钕铁硼行业必知知识1Q:什么是永磁材料的磁性能,它包括哪些指标?2Q:什么叫磁场强度(H)?3Q:什么叫磁极化强度(J)。
什么叫磁化强度(M),二者有何区别?4Q:什么叫磁感应强度(B),什么叫磁通密度(B),B与H,J,M之间存在什么样的关系?5Q:什么叫剩磁(Jr,Br),为什么在永磁材料的退磁曲线上任意测量点的磁极化强度J值和磁感应强度B值必然小于剩磁Jr和Br值?6Q:什么叫矫顽力(bHc),什么叫内禀矫顽力(jHc)?7Q:什么叫磁能积(BH)m?8Q:什么叫居里温度(Tc)什么叫磁体的可工作温度(Tw),二者有何关系?9Q:什么叫磁体的退磁场(Hd),什么叫磁体的退磁因子(N)?10Q:如何确定磁体的退磁因子(N),它与磁体的工作状态有何关系?11Q:什么叫永磁体的回复导磁率(μrec),什么叫J退磁曲线方形度(Hk/jHc),它们有何意义?12Q:什么叫永磁体的磁通可逆损失,什么叫磁通不可逆损失,什么叫磁体的温度系数?13Q:什么叫磁畴,它有何意义?一、材料特性类14Q:金属磁性材料分为几大类,它们是如何划分的?15Q:什么叫Nd-Fe-B永磁体,它分几大类?16Q:什么叫Nd2Fe14B主相?17Q:什么叫富钕相,它有何意义?18Q:Nd-Fe-B烧结磁体的剩磁(Jr,Br),磁体积(BH)m与哪些因素有关?19Q:Nd-Fe-B烧结磁体的内禀矫顽力(jHc)与哪些因素有关?20Q: Nd-Fe-B烧结磁体的矫力(bHc)与哪些因素有关?21Q:Nd-Fe-B烧结磁体的退磁曲线方形度(μrec,Hk/Hc)与哪些因素有关?22Q: Nd-Fe-B烧结磁体的成分有何特点,通常如何表示?23Q:如何理解制作既有较高Br,又有较高jHc的Nd-Fe-B烧结磁体的难度比作只有较高Br或只有较高jHc的磁体难度大?24Q: Nd-Fe-B烧结磁体的取向度ƒ有何意义?25Q:如何测量和标定Nd-Fe-B烧结磁体的取向度f?二、制作工艺类26Q:烧结磁体的制作什么样的流程?27Q:Nd-Fe-B合金熔炼的目的是什么,熔炼工艺有什么特点?28Q:什么叫α-Fe,Nd-Fe-B合金铸锭中的α-Fe有什么危害?29Q:什么叫Nd-Fe-B合金的鳞片状铸锭工艺(Strip Cast Process,SC),它有何特点?30Q:Nd-Fe-B合金的制粉工艺有何特点?31Q:什么叫Nd-Fe-B合金的氢爆(HD)制粉工艺,它有何特点?32Q:Nd-Fe-B合金粉末的取向压型工艺有何特点?33Q:什么叫等静压,什么叫橡皮模冷等静压(RIP)工艺?34Q:Nd-Fe-B磁体的烧结工艺有何特点?35Q: Nd-Fe-B磁体的回火工艺有何特点?三、深加工类36Q:烧结Nd-Fe-B磁体的机械性能有何特点?37Q:烧结Nd-Fe-B磁体的深加工工艺有何特点?38Q:影响烧结Nd-Fe-B磁体深加工精度的因素有哪些?39Q:为什么径向取向的烧结Nd-Fe-B磁体沿轴向打孔时容易开裂?40Q:烧结Nd-Fe-B磁体出现的内裂纹与哪些因素有关?41Q:烧结Nd-Fe-B磁体的电镀工艺有何特点?42Q:烧结Nd-Fe-B磁体的镀Zn工艺有何特点?43Q:烧结Nd-Fe-B磁体镀Zn层起泡与哪些因素有关?44Q:烧结Nd-Fe-B磁体的镀Ni有何特点?45Q:烧结Nd-Fe-B磁体的NI/Cu/Ni多层镀工艺有何特点?46Q:烧结Nd-Fe-B磁体的磷化工艺有何特点?四、磁路设计类47Q:什么叫磁力线,它有何特点?48Q:什么叫磁路,什么叫磁路的开路,闭路状态?49Q:什么叫安培定律?50Q:磁路设计的任务是什么?如何进行磁路计算?51Q:什么叫磁路的有限元数值计算方法?52Q:如何估算简单形状磁体的表面磁通密度?53Q:如何估算简单形状磁体的吸力?54Q:什么叫磁路结构的合理性?55Q:如何改善Nd-Fe-B烧结磁体的高温减磁特性?56Q:什么叫霍尔效应,什么叫赫姆霍兹线圈,它们有何意义?57Q:如何估算充、退磁线圈?58Q:在进行磁路组装时,永磁体在组装前充磁与组装后同磁路一起整体充磁,磁体的磁效率有什么不一样?一、基础磁学类1Q:什么是永磁材料的磁性能,它包括哪些指标?A:永磁材料的主要磁性能指标是:剩磁(Jr,Br)、矫顽力(bHc)、内禀矫顽力(jHc)、磁能积(BH)m。
四种工艺原理及影响
一、烧结1.原理宏观解释烧结:在高温下(低于熔点),陶瓷生坯固体颗粒的相互键联,晶粒长大,空隙(气孔)和晶界渐趋减少,通过物质的传递,其总体积收缩,密度增加,最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体。
微观解释烧结:固态中分子(或原子)间存在互相吸引,通过加热使质点获得足够的能量进行迁移,使粉末体产生颗粒黏结,产生强度并导致致密化和再结晶。
烧结的定义是把粉状物料转变为致密体,是一个传统的工艺过程。
人们很早就利用这个工艺来生产陶瓷、粉末冶金、耐火材料、超高温材料等。
一般来说,粉体经过成型后,通过烧结得到的致密体是一种多晶材料,其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。
2、分析其影响及其参数(1)总述烧结对磁性材料的影响:烧结过程直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔尺寸及晶界形状和分布。
无机材料的性能不仅与材料组成(化学组成与矿物组成)有关,还与材料的显微结构有密切的关系。
烧结过程使压坯发生一系列的物理化学变化。
首无是粉末颗粒表面吸附气体(包括水汽)的排除,有机物的蒸发与挥发,应力的消除,粉末颗粒表面氧化物的还原,变形粉末颗粒的回复和再晶。
接着是原子的扩傲,物质的迁移,颗粒之间的按触由机械接触转化为物理化学接触,形成金属键或共价键的结合。
接触面扩大,出现烧结颈和烧结颈长大,密度提高,晶粒长大等。
烧结可粗略地分为固相烧结和液相烧结,两种烧结有许多共同的特征。
(B Fe Nd --系烧结水磁体由主相(B Fe Nd 142)、富Nd 相和富B 相组成的(441.1B Fe Nd )。
主相熔点约为1185℃,而富 Nd 相的熔点为655℃(平衡态),B Fe Nd --系磁体的烧结温度一般为1080℃左右。
在烧结温度下,合金系由固态的主相和熔化了的富Nd 相组成。
在某一温度下,同时存在固相和液相的烧结称为液相烧结。
Nd -Fe -B 系永磁体固相之间的烧结即是固相烧结。
)(2)烧结导致的收缩和致密化的起因:粉末压结体的孔隙率大,表面积大,表面能大,同时有晶格畸变能,使粉末压结体处于高能状态。
烧结Nd-Fe-B永磁材料显微结构优化与性能.
烧结Nd-Fe-B永磁材料显微结构优化与性能烧结Nd-Fe-B磁体是具有高磁性能和高性价比的新一代稀土永磁材料,广泛应用于各种高新技术领域。
然而,矫顽力低、温度稳定性差和易腐蚀的缺点严重限制了其进一步发展和在各种重要领域的应用。
烧结Nd-Fe-B材料的性能除与磁体成分直接相关外,显微结构也是一个重要的影响因素。
因此,如何通过调整磁体显微结构来提高其综合性能是一个兼具重要理论和实际意义的科学问题。
从调整和改善烧结Nd-Fe-B材料的显微结构出发,本文系统研究了晶界改性对材料磁性能、耐腐蚀性能和温度稳定性的影响,建立了纳米添加物在磁粉表面的理想分布模型,结合热力学计算,揭示了不同纳米添加物对主相Nd_2Fe_(14)B 晶粒尺寸、分布形态及主相-富Nd相的界面结构的影响机制及其对磁体性能的作用机理;同时,通过气流磨过程中回收超细磁粉的晶界添加,明确了磁体性能和显微结构随添加量的变化规律,为降低磁体成本提供理论依据;此外,在研究磁体温度系数随其内禀性能和结构因素变化规律的基础上,掌握了高温度稳定性烧结Nd-Fe-B磁体的设计原则,并成功制备出低温度系数磁体。
本文的主要研究结果如下:纳米添加物的晶界改性能够同时提高烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和耐腐蚀性能。
研究发现,各种纳米粉的添加都能够提高磁体的矫顽力H_(cj),其中纳米Cu、SiO_2、ZnO和AlN的晶界添加能够有效细化主相晶粒,并使其分布更加均匀,有效增大了反磁化畴的形核场;纳米Cu、Zn、SiO_2和ZnO的晶界添加还能改善晶界富Nd相的性质,使其在主相周围分布更加均匀,减弱了晶粒间的磁交换耦合作用;而Dy_2O_3纳米粉的晶界添加,能够使主相晶粒表面磁硬化。
纳米Cu、Zn、SiO_2和ZnO的晶界添加促进磁体的烧结致密化,能够有效提高密度,从而提高磁体的剩磁B_r和磁能积(BH)_(max);而纳米Dy_2O_3和AlN的作用则恰恰相反。
NdFeB磁体烧结过程晶粒长大行为的研究
目前国内工业生产Nd.Fe—B磁体所选择的烧 结温度一般为1323~1383 K。参照Nd.Fe.B三元 系亚稳相图[3],可以看到,在Nd—Fe.B磁体的烧结 过程中始终存在富Nd液相。存在的富Nd液相量 与具体的烧结温度和合金成分相关,约为15%一 20%(体积分数)[4]。在1323 K烧结,富Nd液相润 湿Nd:Fe,。B颗粒时,接触角汐约为7。一80;烧结温 度升高,口值则有所降低[5]。随着烧结过程的开
第24卷第5期
V01.24
No.5
中 国 稀土 学 报
JOURNAL OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY
2006年10月 0ct.2006
Nd.Fe.B磁体烧结过程晶粒长大行为的研究
刘湘涟H,周寿增2
(1.湘潭大学机械工程学院,湖南湘潭411105;2.北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京
应用 Cambridge¥250MK2, Cambridge ¥250MK3与Cambridge¥360型扫描电子显微镜 (SEM)分析磁体显微组织。按照GB6394—86规定的 金属材料平均晶粒尺寸测量方法测定磁体的平均 晶粒尺寸。
2结果与讨论
收稿日期:2006—05—30;修订日期:2006—07—30 基金项目:国家重点基础研究发展计划(973)(G2000.67201.3)资助项目 作者筒介:刘湘涟(1966一),男,湖南涟源人,博士,副教授;研究方向:金属功能材料 *通讯联系人(E-mail:liuxhed311@yahoo.corn.cn)
在平均粒度为4 ptm的合金粉末中加入10%的 平均粒度为10.6 ptm的合金粉末,使合金粉末粒 度分布范围增宽。这样制备的Nd33Dyl5FebalAlo.。 B。.∞烧结磁体,其晶粒聚集成团,平均晶粒尺寸显
S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用研究
S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用研究烧结Nd-Fe-B磁体因具有高能量密度,而被广泛应用于各种领域,包括传感器、风力发电机、汽车发动机和风力涡轮机等。
但是,实际矫顽力低和温度稳定性差严重限制了其在高温环境下的应用。
为了解决这一问题,最常用的方法是引入重稀土 Dy元素,在主相颗粒的外延层形成(Nd,Dy)2Fe14B磁硬化层。
如何提高Dy元素利用率且提高磁体矫顽力是目前的研究热点。
S、P元素由于熔点低,且是钢中晶界偏聚元素,因此引入S、P有望改善钕铁硼磁体的边界结构。
本文首先利用第一性原理计算了 S、P原子在烧结钕铁硼磁体中的择优占位,并通过实验引入S、P,系统研究了 S、P元素对烧结钕铁硼磁体的组织结构及磁性能的影响规律,重点研究了 S、P元素在磁体边界中的分布及作用、S元素与Dy元素的相互作用,以及对矫顽力的影响机理。
利用第一性原理,通过MS软件搭建了 Nd2Fe14B/Nd2O3界面结构模型,用VASP软件模拟计算了单个S、P原子在界面结构的Nd2Fe14B相和Nd2O3相中的结合能,发现S、P原子在界面结构的Nd2O3相中的结合能均低于其在Nd2Fe14B相中的结合能。
因此,在烧结Nd-Fe-B磁体中,S、P元素优先占据在Nd2O3相中,主要偏聚在晶界富Nd相中。
在(NdPr)31.0Febal(Cu,Al,Co,Cr,Ga)4.0B1.0(重量百分数)合金中分别添加0,0.1,0.2,0.3,0.5%(重量百分数)的S,发现压坯密度随S含量增加而增加,从不添加S的3.87g·cm-3提高到添加0.5wt.%S的4.19g·cm-3,这一结果的重要意义在于可以省去冷等静压工艺步骤,减少烧结收缩量和烧结变形。
磁体的矫顽力随S添加量的增加先升高后下降,含0.2wt.%S的磁体矫顽力最高,为1326.2kA·m-1,相对于未添加S的1236.3kA·m-1,提高了 7.3%,且剩磁和磁能积略有降低。
钕铁硼 方形度影响因素
钕铁硼方形度影响因素英文回答:NdFeB, also known as neodymium magnet, is a type of permanent magnet that is widely used in variousapplications due to its high magnetic properties. The squareness of NdFeB magnets refers to the degree to which the magnetization curve of the material deviates from a perfect square shape. The squareness is an important factor that affects the performance of NdFeB magnets.There are several factors that can influence the squareness of NdFeB magnets. One of the main factors is the composition of the magnet. NdFeB magnets are made of a mixture of neodymium, iron, and boron, along with other elements. The precise composition and ratio of these elements can affect the squareness of the magnet. For example, increasing the amount of neodymium in the composition can improve the squareness of the magnet.Another factor that can influence the squareness is the manufacturing process. The process of making NdFeB magnets involves several steps, including mixing the raw materials, melting and casting the alloy, and then magnetizing the material. Each of these steps can affect the squareness of the final magnet. For example, if the melting and casting process is not properly controlled, it can result in an uneven distribution of the magnetic domains, leading to a lower squareness.Furthermore, the shape and size of the magnet can also affect its squareness. NdFeB magnets can be manufactured in various shapes, such as rectangular, cylindrical, or disc-shaped. The squareness can vary depending on the shape and size of the magnet. For example, a larger rectangular magnet may have a lower squareness compared to a smallerdisc-shaped magnet.In addition, external factors such as temperature and magnetic field can also influence the squareness of NdFeB magnets. Changes in temperature can affect the alignment of the magnetic domains, leading to a change in the squareness.Similarly, applying a strong magnetic field to the magnet can also alter its squareness.In conclusion, the squareness of NdFeB magnets is influenced by various factors, including the composition of the magnet, the manufacturing process, the shape and sizeof the magnet, as well as external factors such as temperature and magnetic field. It is important to consider these factors when designing and manufacturing NdFeB magnets to ensure their optimal performance.中文回答:钕铁硼,也被称为钕磁铁,是一种具有高磁性的永磁材料,广泛应用于各种领域。
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影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素王占勇1,谷南驹1,王宝奇1,刘金芳2,赵金伶3,张志清3,张巧格3(1.河北工业大学金属材料研究所,天津300132;2.美国宾夕法尼亚洲电子能公司,宾夕法尼亚州17538,美国;3.河北省冶金科技股份有限公司磁材部,河北石家庄050000)摘要:通过分析具有不同退磁曲线方形度的磁体发现,烧结体的显微组织对磁体的方形度有很大影响。
磁体中晶粒的异常长大会严重恶化磁体的方形度;晶粒的形状及晶界相等影响到退磁场的大小,进而影响到磁体的方形度;添加元素影响到磁体中的相结构和相分布,对反磁化场的均匀性有所影响。
关键词:Nd-Fe-B磁体;方形度;晶粒;显微组织;添加元素1引言Nd-Fe-B是当代磁能积最高的永磁材料,被称为“磁王”。
目前,对这种高性能磁体的研究主要朝两个方向进行,一是高磁能积磁体,日本实验室水平已达444kJ/m3,工业批量生产水平为N50[1](磁能积400kJ/m3);一是高矫顽力和低温度系数磁体,这一类磁体主要用在电机等领域,前景很好。
然而,在实际应用中,仅仅考虑磁能积和矫顽力这两个指标是不够的,还必须考察磁体的退磁曲线方形度(以下简称方形度)是否合乎要求。
图1为典型的永磁体的退磁曲线[2],从J~H曲线上我们看出,在反向(退)磁场比较小时,J的下降很小;反向磁场大到一定程度后,J开始急剧下降。
通常把J=0.9B r或0.8B r的退磁场称为弯曲点磁场H k。
H k/H cj在一定程度上反映了J~H退磁曲线的形状,其比值越接近于1,J~H退磁曲线越接近于方形,所以,生产中经常通过比较H k/H cj的大小来衡量方形度的好坏,这种衡量方法在许多文献[3,4]中都被采用。
通常认为方形度HH cj>0.9,产品就算合格。
k/在生产中经常发现方形度不合格的产品,我们对这些情况出现的原因进行了分析,总结出了影响方形度的一些因素,以供大家参考。
本文中涉及到的H k 都是指J=0.9B r所对应的磁场。
2实验本文是在生产和实验的基础上,对大量磁体的退磁曲线检验结果进行分析总结而得出的结果。
烧结磁体的生产工艺如下:以纯度大于99.5%的钕、纯铁、硼铁为主要原材料,部分磁体添加Al、Dy、Pr和Nb等一种或多种元素,用真空感应电弧炉熔炼母合金,母合金经过粗破碎、气流磨或球磨、磁场取向成型和等静压后,在真空烧结炉中,根据成分和经验采用不同的烧结和回火工艺,最后制备出烧结磁体。
长期对不同炉次、烧结炉不同位置的磁体进行取样检测,用磁性测量仪测量磁体的退磁曲线。
对部分磁体,尤其是退磁曲线方形度不合格的磁体用光学显微镜和扫描电子显微镜分析显微组织,用能谱仪分析相成分和元素分布。
综合上述磁体性能检测和显微组织分析结果,选择具有代表性的磁体进行以下分析。
3实验结果图2和图3分别是方形度不同的烧结体的退磁曲线及相应的金相显微组织和SEM背散射电子显微照片,通过对比可以看出,图2a和图3a所对应的烧结体方形度比较好,图中表明磁体具有良好的烧结体组织,烧结体的晶粒尺寸非常均匀,富钕相分布较好,夹杂相和孔洞很少。
而图2b中出现了大量的孔洞和夹杂,还出现了大量围绕主相分布的不规则的网状物,经能谱分析这些网状物以Nd、Fe为主,其中含Nd 40%(重量)左右,这些网状物主要是由于烧结温度偏高造成的。
由于图2b对应的磁体具有上述组织缺陷,这些缺陷易成为反磁化成核点,导致磁体方形度比较低。
方形度最差的是图3b所对应的磁体,磁体有明显的大晶粒(a处)存在,而且类似a处的大晶粒非常多,经分析认为这是造成方形度极差的直接原因。
除此之外,还对大量其它样品进行了分析,尤其是那些方形度非常差的样品。
研究发现,方形度与烧结体的显微组织有很大关系,尤为明显的是,如果烧结体中有明显的晶粒异常长大现象存在,烧结体的方形度将严重降低。
4影响方形度的主要因素分析4.1晶粒异常长大对方形度的影响从图3b中可以看出,烧结磁体的晶粒大小差异很大,a处的特大晶粒尺寸将近100μm,比小晶粒大几十倍。
这种晶粒异常长大的现象在烧结磁体中经常出现,对磁性能的损害极大。
晶粒异常长大的成因可能如下。
首先粉末的尺寸差异太大。
图4是某次气流磨制得的粉末的SEM照片,可以看出,大颗粒将近20μm,而小颗粒不到1μm,并且大颗粒上聚集了许多小颗粒,这样,在粉末压制成毛坯烧结时,磁体晶粒结构类似图5,即一个大颗粒被许多细小颗粒所包围。
在烧结过程中,一方面这些细小的颗粒溶解于液相之中,通过液相的扩散、析出,在大颗粒表面上析出,使大颗粒长得更大;另一方面,由于小颗粒的比表面积大,表面能高,而大颗粒比表面积较小,表面能较低,所以,为降低能量,大颗粒将吞并小颗粒,促使大颗粒进一步长大。
其次,烧结温度过高或烧结时间过长。
随着烧结温度的提高,液相增多,更多的小颗粒在液相中溶解、析出,在大颗粒表面析出得也更多,从而出现晶粒的异常长大,而且在过高温度下,晶粒长大的驱动力大;随着烧结时间的延长,固相烧结所持续的时间加长,晶粒之间的扩散增强,晶粒之间的界面逐渐消失,从而出现几个晶粒长成一个晶粒的现象。
再次,文献[5]、[6]还提出这种异常晶粒长大与氧含量有关。
氧含量偏高,晶粒长大的倾向就偏小,原因是氧化物的存在使得液相减少,进而减小了因液相扩散在大颗粒表面析出引起的晶粒异常长大;另一方面,氧化物的存在,阻碍了晶粒的长大。
由于晶粒尺寸的差异,导致每个晶粒的磁性能,特别是矫顽力有所差异。
尺寸小的晶粒矫顽力高,尺寸大的晶粒矫顽力低,当晶粒尺寸大到几十甚至超过100μm时,其矫顽力将非常低。
这样,在反磁化过程中,大晶粒在较低的反向磁场作用下发生磁矩反转,从而导致磁化强度降低,方形度下降。
大量实验证明,异常长大的晶粒越多,尺寸越大,磁化强度下降得就越快,方形度也就越差。
图3b对应的烧结体中晶粒差异太大,大小相差几十倍,其反磁化过程必然是不均匀的,大晶粒中一旦形成反磁化畴核,整个晶粒的磁矩将很快反转,由于烧结体中大晶粒很多,所以大晶粒磁矩的反转将导致磁体的磁化强度迅速下降,从而导致方形度降低。
文献[7,8]中也有关于这种现象的报道。
4.2晶粒的规则性及晶界等对方形度的影响从图1的退磁曲线我们已经知道,永磁体反磁化过程的起始阶段(即反向磁场小于H k时)磁化强度降低很慢,即在这一阶段绝大多数晶粒磁矩还未反转。
在Nd-Fe-B烧结体中,晶粒的形态、成分、晶粒之间的晶界等都对反磁化过程有影响。
文献[2]、[9]等对影响反磁化的因素进行了详细论述,本文在此就不作过多叙述。
下面我们重点讨论一下晶粒形态和富钕相的分布对方形度的影响,这两种情况在实验和生产中经常遇到。
图6是两种不同性能Nd-Fe-B烧结体的SEM照片。
图6a中,烧结体的晶粒很不规则,许多晶粒出现尖角,晶粒内出现大量凹坑,由于这些位置的退磁场较大,使局域的磁矩排列不均匀,甚至使其磁矩反转,从而产生反磁化畴。
所以磁体的矫顽力和H k较低,所以,虽然H k/H cj的比值为0.91,但H k的绝对值是非常低的,所以其性能也是不合格的。
在图6b中,烧结体晶粒中尖角和凹坑倒不多,但却出现了孔洞(黑色)和富钕相(亮块)富集区,这些缺陷的存在对剩磁和磁能积的损害很大。
由于磁体的矫顽力比H k大得多,可见在反磁化过程中磁体的磁矩反转是不均匀的,与孔洞和块状富钕相接触的晶粒的边界一般不是非常平直的,很容易造成退磁场的集中,在反向磁场很小时,部分磁矩就发生了反转,所以H k很小。
4.3添加元素对方形度的影响在生产过程中还发现,含Pr的烧结体方形度一般都比较低,Corfield等人[10]的研究结果也反映出了类似的情况,即随着Nd-Pr-Fe-B合金中Pr含量的增加,磁体的方形度逐渐下降。
原因可能在于含Pr磁体中容易析出分布不均匀的1∶4∶4结构的富B相。
文献[9]指出富B相是反磁化畴的成核中心,有助于反磁化畴长大。
Nb加入Nd-Fe-B之后,生成一种Fe2Nb相,能显著细化合金的铸锭组织和烧结体组织,显著提高合金的矫顽力,而对剩磁无影响。
成问好等人[11~13]的研究结果表明,添加一定量的Nb使稀土含量相对较低的钕铁硼烧结磁体的磁性能和退磁曲线的方形度显著改善。
当Nb含量较低时,Nb使磁体的晶粒细化和均匀化,使条状、四边形、楔形等含有尖锐棱角的、形状极不规则的晶粒和尺寸过大、过小的晶粒大大减少甚至消失,使晶粒之间更加紧密,富Nd相的分布更加均匀。
所以,Nb的加入,优化了烧结体的组织结构,减少了反磁化成核点,进而使方形度得以提高。
Mo加入到Nd-Fe-Co-B合金后[14],内禀矫顽力和方形度都得到提高,一方面,Mo的加入可能影响到了Fe-Fe之间的超交换作用,另一方面,Mo进入了主相,取代了部分Fe原子,提高了磁晶各向异性场。
Mo的加入还抑制了Nd-Fe-Co-B合金中不利于提高磁性能的Co的化合物的析出或者改变了其析出结构,从而弥补了因为Co的加入而引起的矫顽力降低。
4.4影响方形度的其它因素何叶青等[4]认为,Nd-Fe-B烧结磁体的回复磁导率与取向度之间存在强烈的相关性,磁体的取向度越高,退磁曲线的方形度就越好。
潘晶[9]提出,退磁曲线的方形度还与烧结体的充磁磁场强度有关。
当充磁场强度H较低时,退磁曲线的方形度很差,获得较好方形度的充磁场强度必须满足H/H c≥1.23这一条件。
在生产中我们还发现,直径约6mm的圆柱状烧结体在表面磨光之后,一般方形度比较低,但经过热退磁之后再测试时方形度反而有所提高,在小尺寸试样中普遍存在这一问题,而大尺寸试样不存在这样的问题。
我们分析认为,试样在表面经过加工之后,有一定范围的应力作用区,这一区域与小试样的尺寸相比不能忽略,而在大试样中却相对很小甚至可以忽略。
在应力作用下,可能有利于形成反磁化畴核,进而容易造成磁矩反转,使磁体的方形度降低。
热退磁后,磁体表面的应力消除了,因此方形度提高。
文献[15]指出,磁体烧结后的热处理温度对退磁曲线有很大影响,对于Pr15Fe62.5Co16Al1B5.5合金,热处理温度为1000℃时的方形度比600℃时的方形度有所提高,他们分析其原因就是1000℃处理后的烧结体晶粒尺寸分布比较均匀和晶界相较少。
5结论(1)退磁曲线对Nd-Fe-B烧结体的组织非常敏感,它的形状强烈地依赖于晶粒的大小、形状、结构以及烧结体中存在的其它相及其分布等因素。
(2)Nd2Fe14B主相晶粒的异常长大会严重降低磁体的方形度。
主相晶粒尺寸的差异导致晶粒间磁性能有很大差别,大晶粒矫顽力低,小晶粒矫顽力高,从而造成反磁化过程的不均匀性。
(3)主相晶粒形状的不规则性会降低磁体的方形度。
晶粒中的尖角、凹坑等处是退磁场容易集中的地方,退磁场的集中使磁矩排列不均匀,甚至出现磁矩反转。