-环己酮的制备

有机化学实验报告

实验名称：环己酮的制备

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：班

姓名：学号

指导教师：

日期：2011.11.27

一、实验目的

1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系。

2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。

二、实验原理

三、主要试剂及物理性质

仪器：250ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗；

药品：环己醇5g、冰醋酸、次氯酸钠溶液、沸石、饱和亚硫酸钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。

四、试剂用量规格

250m l三颈烧瓶、环己醇5g、沸石适量、氯化铝3g、10ml饱和氯化钠溶液

五、仪器装置

(a)环已酮制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置

六、实验步骤和实验流程

时间步骤现象

9:08在250mL三颈瓶中加入5.2mL环己醇和

25mL冰醋酸，摇匀

反应物准备反应物9:20开动搅拌器，滴加38ml次氯酸钠溶液温度计读数为27℃9:3338ml次氯酸钠溶液滴加完毕，继续搅拌溶液无明显变化

9:38用玻璃棒蘸取少许溶液与KI淀粉试纸KI淀粉试纸呈紫色9:39继续搅拌30min，使反应完全溶液无明显变化10:09 加入饱和亚硫酸氢钠溶液2-3d，蘸取少许与

KI淀粉试纸

KI淀粉试纸不变紫色

10:13加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，组装蒸馏装置氯化铝完全溶解再开始蒸馏

10:20开始蒸馏溶液无明显变化

10:36开始蒸馏出液体温度计读数为96.5℃

11:12蒸馏结束蒸馏至流出液无油滴滴出11:50在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至

中性，再加入精制食盐，倒入分液漏斗

取上层有机层

12:25称量有机层M锥形瓶=49.07g,

M总=50.75g,M=1.68g

粗产=1.68/5*100%=33.6% 12:40加入无水硫酸镁干燥有机层被干燥

12:54开始蒸馏温度开始上升

13:00出现前馏分馏分符合食盐要求

13:05开始接受馏分温度计读数为138℃

13:18结束蒸馏，计算产率产率=[（ 1.68/16.5）

*8.94/5]*100%=18.2%

七、实验结果处理

1、M锥形瓶=49.07g,M总1=50.75g,M产1=1.68g

粗产=1.68/5*100%=33.6%

2、五组：M总2=16.5g,M产2=8.94g

五人总产率=（8.94/16.5）*100%=54.2%

个人产率=[（1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%

八、实验讨论

1、38ml次氯酸钠溶液的滴加要缓慢

2、反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。

3、在精制环已酮时，用空气冷凝管。

4、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。