-环己酮的制备
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。
环己酮原材料
环己酮原材料
环己酮是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制造尼龙6、环己酮树脂、溶剂等产品。
制备环己酮的主要原材料包括:
1. 环己烷
环己烷是环己酮生产的主要原料之一,通过环己烷的氧化反应可以制得环己酮。
环己烷可以从石油或天然气中分离提纯而来。
2. 苯
苯也是合成环己酮的常用原料,通过苯的加氢和环合反应可以制备环己烷,再经过氧化反应生成环已酮。
苯主要来源于石油化工行业的重组分。
3. 丁二烯
丁二烯是另一种制备环己酮的原料,通过丁二烯的二聚环合反应可以得到环已烷,再经过氧化反应生成环已酮。
丁二烯可以从石油裂解气中分离。
4. 空气/氧气
制备环己酮需要氧化剂,通常使用空气或者纯氧气作为氧化剂。
5. 催化剂
环己烷或苯等原料的氧化反应需要添加催化剂,常用的催化剂有钴、铬、锰等金属氧化物。
通过对上述原材料进行适当反应,可以高效合成环己酮,满足工业生产的需求。
原材料的选择和反应工艺路线将直接影响环己酮的生产成本和效率。
环己酮的制备实验报告思考题
环己酮的制备实验报告思考题环己酮的制备实验报告思考题引言：环己酮，也被称为己内酮，是一种常用的有机溶剂和化学原料。
在工业上，环己酮的制备主要通过氧化环己烷来实现。
本文将围绕环己酮的制备实验展开讨论，并提出一些思考题，以加深对实验的理解和应用。
实验目的：本实验的目的是通过氧化环己烷来制备环己酮，并了解反应机理和条件对反应结果的影响。
实验原理：环己酮的制备主要通过氧化环己烷得到，反应方程式如下所示：环己烷 + 氧气→ 环己酮 + 水实验步骤：1. 在实验室条件下，将适量的环己烷和催化剂加入反应瓶中。
2. 向反应瓶中通入氧气，并控制反应温度和时间。
3. 反应结束后，收集生成的环己酮，并进行纯化和分离。
实验结果与讨论：在实验中，我们可以通过气相色谱仪等仪器来检测和分析反应产物。
根据实验结果，我们可以得到环己酮的产量和纯度，并进一步讨论实验条件对反应结果的影响。
1. 催化剂选择：在实验中，我们可以尝试不同的催化剂，如过渡金属盐类或有机过氧化物等，以探究不同催化剂对反应的影响。
我们可以比较不同催化剂下环己酮的产率和选择性，并分析其原因。
2. 反应温度：反应温度是影响反应速率和产物分布的重要因素。
我们可以调节反应温度，并观察环己酮产率和纯度的变化。
通过分析实验结果，我们可以确定最适宜的反应温度，并解释其原因。
3. 反应时间：反应时间也是影响反应结果的关键因素。
我们可以在不同的反应时间下进行实验，并比较不同反应时间对环己酮产率和纯度的影响。
通过实验结果，我们可以确定最佳的反应时间，并探讨其背后的化学原理。
4. 反应条件优化：通过对不同反应条件的比较和分析，我们可以优化环己酮的制备方法，提高产率和纯度。
我们可以综合考虑催化剂选择、反应温度、反应时间等因素，找到最佳的反应条件，并解释其优化原理。
结论：通过对环己酮制备实验的讨论和思考，我们可以深入理解反应机理和条件对反应结果的影响。
同时，我们也可以通过实验结果的分析和比较，优化反应条件，提高环己酮的产率和纯度。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
有机化学环己酮的制备实验报告
有机化学环⼰酮的制备实验报告实验三：实验名称环⼰酮的制备⼀实验⽬的和要求1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
2、通过醇转变为酮的实验，进⼀步了解醇和酮的联系和区别。
⼆反应式（或实验原理）实验室制备脂环醛酮，最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。
酮对氧化剂⽐较稳定，不易进⼀步氧化。
铬酸氧化醇是⼀个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。
反应⽅程式为：OH 3+++++Na 2Cr 2O 7H 2SO 44OCr 2(SO 4)3Na 2SO 4H 2O7四主要物料⽤量及计算：分液装置制备蒸馏装置精馏蒸馏装置六实验步骤流程1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸，将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤；2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇，然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。
⽤⽔浴冷却，控制反应温度在55～60℃。
当温度开始下降时移去冷⽔浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯，改成蒸馏装置进⾏蒸馏。
将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来，直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中，分出有机相。
⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次，将⼄醚提取液和有机相合并，⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥；在⽔浴上蒸除⼄醚，换空⽓冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环⼰酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.七实验记录⼋、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论本实验中，铬酸氧化醇是⼀个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，⽤冷⽔和热⽔来维持；温度过⾼副反应增多，温度过低反应困难。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
环己酮的制备
环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。
本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。
环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。
下面将分别介绍这两种方法。
环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。
其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。
2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。
3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。
4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。
1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。
其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。
3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。
典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。
实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。
2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。
3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。
4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。
将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。
环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。
本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。
环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。
环己酮的制备
环己酮的制备引言环己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，具有特殊的酮类结构。
它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。
环己酮的制备方法有多种，本文将介绍其中一种常用的制备方法。
方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。
以下是制备环己酮的步骤：1.准备材料：•环己烯（C6H10）•合适的溶剂（例如乙醇、丁醇等）•氧化剂（例如高锰酸钾）•催化剂（例如铜盐）2.反应操作：•在反应器中加入适量的溶剂，并加热到适当温度（通常为80-100°C）。
•将环己烯缓慢滴入反应器中，同时加入适量的氧化剂和催化剂。
•反应时间一般为2-3小时，反应过程中需不断搅拌反应混合物。
•反应结束后，用水对反应混合物进行稀释，使溶剂与环己酮分离。
•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收，得到纯净的环己酮。
反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。
反应机理如下：1.环己烯氧化反应：C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用： 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮：C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中，可以采取以下方法进行优化，提高产率和纯度：1.控制反应温度：适当升高反应温度可以促进反应速率和产率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.优化催化剂用量：合适的催化剂用量可以加速反应速率，但过多的催化剂可能降低纯度。
3.改善溶剂选择：选择适合的溶剂可以提高产率和纯度，减少副反应的发生。
4.优化反应时间：适当控制反应时间，避免过长造成产率下降。
5.对产物进行后处理：通过蒸馏等方法对产物进行提纯，提高产物的纯度。
结论通过环己烯的氧化反应，可以制备得到环己酮。
在实际操作过程中，可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。
环己酮作为一种重要的化学品，在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后，分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。
然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。
环己酮的制备
环己酮的制备2篇环己酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
它的制备方法有多种，下面将分别介绍两篇关于环己酮的制备方法的文章。
篇一：环己酮的制备方法一环己酮，又称己内酮，是一种具有六个碳原子的环状有机化合物。
它可以通过多种方法制备，其中一种常用的方法是经过环己烯的氧化得到。
下面将详细介绍环己酮的制备方法。
环己烯是环己酮的前体化合物，其制备方法比较简单。
可以通过环己烷经过加热和脱水反应得到环己烯。
首先，在适当温度下，将环己烷加热至热解温度，使环己烷分子发生裂解。
裂解过程中，环己烷的碳原子在分子内重新排列，形成环己烯。
然后，通过脱水反应，将环己烯中的一个氢原子和一个羟基（-OH）从分子中去除，得到环己烯。
得到环己烯后，可以进行氧化反应制备环己酮。
氧化反应一般采用氧气或者氧化剂如过氧化氢等。
在适当的温度和压力条件下，将环己烯与氧气或氧化剂反应，可以将环己烯中的一个双键氧化成酮基，得到环己酮。
这种方法制备环己酮的优点是反应条件温和，产品纯度较高。
然而，这种方法的缺点是原料成本较高，以及氧化反应条件对反应结果有一定影响，需要控制反应条件以提高产率。
篇二：环己酮的制备方法二环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化学、医药等领域。
除了前文介绍的环己烯氧化法外，还有其他方法可以制备环己酮。
下面将介绍另一种方法。
环己酮可以通过己烯酸的加氢氧化反应制备。
首先，将己烯酸与过量的氧气反应，进行氧化反应。
在适当的温度和压力条件下，己烯酸中的一个碳碳双键被氧化成羧基，生成环己酮酸。
然后，通过加氢反应，将环己酮酸中的酸基还原为碳氢键，得到环己酮。
这种方法相比于环己烯氧化法具有更简单的操作步骤。
己烯酸作为原料易于制备，并且成本相对较低。
同时，在反应过程中，可以通过控制加氢的条件来提高反应的选择性和收率。
总结起来，环己酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
环己酮可以通过环己烯氧化法和己烯酸的加氢氧化反应两种方法进行制备。
环己酮的制备实验报告思考题
环己酮的制备实验报告思考题环己酮的制备实验报告思考题一、引言环己酮是一种常用的有机溶剂，也是许多化学反应的重要原料。
本实验旨在通过氧化还原反应制备环己酮，并对实验结果进行分析和思考。
二、实验方法1. 实验材料：- 己酮- 硝酸银- 硝酸- 硫酸- 高锰酸钾- 氢氧化钠2. 实验步骤：1）将己酮与硝酸银溶液混合，并加热搅拌。
2）将混合物冷却至室温后，滴加硫酸。
3）加入高锰酸钾溶液，反应产物沉淀。
4）过滤沉淀，得到环己酮。
5）用氢氧化钠溶液洗涤环己酮，除去杂质。
6）用旋转蒸发仪蒸发洗涤液，得到纯净的环己酮。
三、实验结果经过实验，我们成功制备了环己酮，并得到了纯净的产物。
在实验过程中，我们注意到以下几个现象和问题：1. 反应过程中产生了大量的气体冒泡，这是什么原因？这些气体对实验结果有何影响？2. 实验中使用了硝酸银，这是为什么？硝酸银在反应中起到了什么作用？3. 在实验步骤中，我们加入了高锰酸钾溶液，这是为了什么目的？高锰酸钾在反应中起到了什么作用？4. 洗涤环己酮时使用了氢氧化钠溶液，这是为了什么目的？氢氧化钠的作用是什么？四、实验讨论1. 气体冒泡的原因和影响：气体冒泡是由于反应过程中产生了气体，可能是二氧化碳或其他挥发性物质。
这些气体的产生可能是由于溶液中的化学反应，例如酸碱中和反应或氧化还原反应。
气体的产生可能会影响反应速率和产物的纯度。
2. 硝酸银的作用：硝酸银在反应中起到了催化剂的作用，促进了己酮的氧化反应。
硝酸银能够提供氧化剂，将己酮氧化为环己酮。
3. 高锰酸钾的作用：高锰酸钾在反应中起到了还原剂的作用，将硝酸银氧化为氧化银沉淀。
高锰酸钾能够提供电子，将硝酸银还原为金属银。
4. 氢氧化钠的作用：氢氧化钠溶液用于洗涤环己酮，目的是除去杂质。
氢氧化钠能够中和环己酮中的酸性物质，使其变为中性，有助于提高环己酮的纯度。
五、实验总结通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并通过对实验结果的分析和思考，加深了对实验原理和反应机制的理解。
制备环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的制备原理和方法；2. 掌握实验操作步骤，包括反应物的选择、反应条件的控制、产物的提纯等；3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验采用环己醇在酸性条件下氧化制备环己酮。
反应原理如下：C6H11OH + [O] → C6H10O + H2O反应条件：反应在酸性条件下进行，常用硫酸作为催化剂。
反应过程中，需控制反应温度、反应时间等条件，以确保反应的顺利进行。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸等；2. 试剂：环己醇、浓硫酸、蒸馏水、氢氧化钠、溴水、碘化钾溶液、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：将环己醇加入三口烧瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀；2. 加入催化剂：缓慢滴加浓硫酸，边滴加边搅拌，直至溶液呈淡黄色；3. 反应：将反应溶液加热至60-70℃，保持搅拌，反应时间为2小时；4. 停止反应：将反应溶液冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8；5. 提纯：将反应溶液过滤，滤液用蒸馏水洗涤，得到环己酮粗产品；6. 精制：将粗产品加入适量的溴水，搅拌至无色，加入适量的碘化钾溶液，再加入适量的淀粉溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈蓝色；7. 收集：将反应溶液过滤，滤液用蒸馏水洗涤，得到环己酮精产品。
五、实验结果与分析1. 粗产品：根据实验结果，环己酮粗产品收率为70%；2. 精产品：根据实验结果，环己酮精产品收率为60%；3. 产品分析：对精产品进行红外光谱分析，结果表明，实验成功制备了环己酮。
六、实验讨论1. 影响反应的因素：反应温度、反应时间、催化剂用量等均对反应收率有较大影响。
实验过程中，需严格控制反应条件，以提高环己酮的收率；2. 产物提纯：实验过程中，采用溴水、碘化钾溶液、淀粉溶液等试剂对产物进行精制，提高了环己酮的纯度；3. 安全注意事项：实验过程中，需注意安全操作，防止浓硫酸、溴水等试剂对人体造成伤害。
环己酮的制备课件
总结词
苯酚加氢法是通过苯酚与氢气在催化剂的作 用下反应生成环己酮的过程。
详细描述
苯酚加氢法是制备环己酮的一种常用方法。 在反应过程中，苯酚与氢气在高温和催化剂 的作用下发生加成反应，生成环己酮。该反 应遵循加成反应的规律，即氢原子分别加到 苯酚的两个邻位或对位碳原子上，生成新的 碳碳键。
反应条件
总结词
环己酮的用途
溶剂
环己酮是一种优良的有机溶剂，广泛应用于油漆、油墨、皮 革等领域。
合成原料
环己酮是合成许多化学品的重要原料，如己内酰胺、己二酸 等。
环己酮的生产方法
苯酚法
苯酚与氢气在催化剂作用下加氢还原生成环己醇，再经氧化生成环己酮。
苯法
苯经氢化、氧化生成环己醇，再经氧化生成环己酮。
02
CATALOGUE
精制
对提取的环己酮进行精制，去 除杂质，得到高纯度的环己酮 产品。
05
CATALOGUE
环己酮的应用与展望
环己酮的应用
合成己内酰胺
医药中间体
环己酮是合成己内酰胺的重要原料， 己内酰胺可用于生产尼龙纤维和工程 塑料等。
环己酮还是一些药物生产的中间体， 如抗菌剂、抗癌药物等。
溶剂和化学原料
环己酮是一种良好的溶剂和化学原料 ，可用于生产涂料、油墨、粘合剂等 。
要点一
总结词
影响苯酚加氢法制备环己酮的主要因素包括催化剂种类、 反应温度、压力和原料纯度等。
要点二
详细描述
催化剂的种类对反应速率和选择性具有重要影响。不同催 化剂的活性、稳定性和选择性不同，因此需要根据具体条 件选择合适的催化剂。反应温度和压力对反应速率和产物 分布有影响，温度和压力越高，反应速率越快，但同时也 可能导致副产物的生成。原料纯度对产品质量和收率也有 影响，高纯度的苯酚和氢气可以提高产品的纯度和收率。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法可以通过环己烷氧化、环己醇脱氢或环己醇氧化等途径实现。
一种常见的制备环己酮的方法是环己烷氧化。
具体步骤如下：
1. 将环己烷加入酸性介质中，如硫酸溶液中。
2. 向反应体系中通入氧气以氧化环己烷。
3. 在适当的温度和反应时间下，环己烷氧化生成环己酮。
4. 进一步通过蒸馏等方式纯化环己酮。
另一种方法是通过环己醇脱氢制备环己酮：
1. 将环己醇与适当的脱水剂如硫酸相应酸性介质中反应。
2. 在适当的温度和反应时间下，环己醇发生脱氢反应生成环己酮。
3. 随后通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。
此外，环己醇氧化也可以制备环己酮。
具体步骤如下：
1. 将环己醇加入适当的氧化剂如高锰酸钾或过氧化氢的酸性溶液中。
2. 在适当的温度和反应时间下，环己醇氧化生成环己酮。
3. 进一步通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。
需要注意的是，以上方法中的反应条件和纯化方法可能因具体实验而异，实验操作需要谨慎并遵循相应的实验室安全规范。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的，通过氧化环己烯制备环己酮，并对制备过程进行分析和总结。
实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，常用于溶剂和中间体。
其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。
氧化环己烯的反应方程式为：C6H10 + O2 → C6H10O。
环己烯在空气中与氧气发生氧化反应，生成环己酮。
反应过程中，氧气起到氧化剂的作用，将环己烯氧化成环己酮。
实验步骤：1. 实验器材准备，鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。
2. 实验药品准备，环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。
3. 反应装置，将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中，加入少量硫酸作为催化剂，加入碳酸钠作为中和剂，用鼓泡管通入氧气。
4. 反应过程，在室温条件下，通入氧气，观察反应过程，收集生成的环己酮。
实验结果与分析：通过实验我们成功制备了环己酮。
在反应过程中，观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。
实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度，以免产生副反应或者过量生成副产物。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并对制备过程进行了分析和总结。
实验中需要注意控制反应条件，以获得较高的产率和纯度。
此外，实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存，确保实验安全和实验结果的准确性。
结语：环己酮作为重要的有机化合物，在化工生产和实验室中具有广泛的应用。
通过本次实验，我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解，也增加了化学实验操作的经验。
希望通过今后的实验和学习，能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术，为今后的科研工作打下坚实的基础。
环己酮的制备
环己酮的制备环己酮是一种重要的有机化合物，它是一种环状结构的酮，化学式为C6H10O。
环己酮广泛应用于合成其他有机化合物、油漆、溶剂等工业领域。
因此，其制备方法的研究具有重要的实际价值。
本文将简要介绍环己酮的制备方法及其反应机制。
环己酮的制备方法有多种，最常用的是氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法。
1.氧化环己烯法氧化环己烯法是环己酮的主要制备方法之一。
其反应方程式如下：C6H10 + O2 → C6H10O在工业上，该方法通常采用的是铬盐为催化剂，利用空气或氧气进行氧化反应。
其中，铬盐催化剂可以选择铬酸、氧化铬、铬酸钾等。
在反应过程中，铬盐催化氧化环己烯生成环己酮的同时，也会生成废物如水和一氧化碳。
因此，反应需要在适当的温度和气氛下进行，才能保证环己酮的高收率。
2.硫酸催化氧化环己醇法该方法中，硫酸起到催化作用，将环己醇氧化为环己酮。
在反应过程中，需要控制温度和反应时间，以保证反应的完全性和收率。
两种方法相比，硫酸催化氧化环己醇法的反应条件较为温和，反应时间更短，废物产生较少，因此应用广泛。
但氧化环己烯法反应速度较快，可以进行连续反应，对环己烯的选择性也更好。
环己酮制备方法的反应机制不同。
在氧化环己烯法中，环己烯先被活化，与氧气反应生成环己醇，随后环己醇被再次氧化成环己酮。
反应的机理如下：C6H10 + O2 → C6H10O (环己烯被氧化为环己烯醇)C6H10O + O2 → C6H12O2 (环己醇被氧化为环己二酮)C6H12O2 → C6H10O + CO2 (环己二酮分解为环己酮和CO2)总结一下，环己酮是一种重要的有机化合物，在工业上广泛应用。
其制备方法有氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法两种。
两种方法都有其优点和缺点，需要根据实际情况选择。
反应机理方面，氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法有不同的反应机理。
实验项目环己酮的制备
一、实验目的
1．学习氧化法制备环已酮的原理与方法；
2．掌握简易水蒸汽蒸馏；
3．掌握萃取、干燥等基本操作。
二、实验内容
1．将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术；
2．利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；
3．利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。
三、实验示意图
1．水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）
短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）
2．蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）
D:蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管,H:接受瓶
注：蒸馏瓶也可采用三颈瓶
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
烧杯
400ml
环己醇
CP
三口烧瓶
250ml（14*19*14）
实验步骤：
1．在400ml烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，然后在搅拌下加入9ml浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却到30℃以下备用。
2．在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使之充分混合。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55℃－60℃之间。约0.5h以后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。
1．分离时不要剧烈振摇，并必须静置分层完全后进行分离。
2．精盐的加入量不是越多越好，一般加入12g，如果加入过多，精盐析出过多会给分离带来困难。
3．用无水碳酸钾干燥15分钟左右，用塞子塞住瓶口。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
有机化学实验报告：环己酮的制备(实验总结报告范文模板)
有机化学实验报告实验名称：学院：专业：班级：姓名：指导教师：日期：【实验目的】1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法；2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。
3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别【实验原理】环己醇可被氧化生成环己酮：【主要试剂及性质】1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。
可被强氧化剂养化成酮；2．乙酸：无色液体；3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇；4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；5．氯化铝：白色固体，消去气泡；6．沸石：白色固体，可防止暴沸；7．碳酸钠溶液：无色液体，碱性，可除去反应中的乙酸；8．硫酸镁：白色晶体，具有吸收性；9．氯化钠：白色晶体，盐析，降低环己酮的溶解度。
【试剂用量规格】5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL，1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。
【仪器装置】1．仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒；2．仪器装置图：【实验步骤及现象】时间步骤现象向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。
开动搅拌器，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在30~35℃加完后搅拌5min14:11 用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全，碘化钾淀粉试纸变蓝14：13~14:43 在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠已被完全除去，碘化钾淀粉试纸不变蓝15:01 向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网中加热，氯化铝和沸石溶解15:17 观察现象反应液开始冒出气泡15:22 观察现象有大量气泡冒出，此时温度为46.2℃15:28 观察现象第一滴液体滴入锥形瓶，此时温度为94.5℃，随后温度保持在98.5℃16:03 观察到温度有所升高，用盛有蒸馏水的小烧杯检测到没有油滴滴出，停止加热此时温度为99.5℃，锥形瓶液体出现分层现象16:15 一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠，用Ph试纸检测到溶液显中性，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液Ph试纸显淡黄色，溶液呈饱和态，锥形瓶底部有氯化钠析出16:35 将生成液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，再用普通漏斗过滤，用干燥且称量过的小烧杯收集过滤液，计算出环己酮的粗产量生成液由淡黄色转变为无色液体17:30 改用电热套为加热工具，将9组同学的产品集中一起蒸馏，收集150~155℃馏分17:37 蒸馏出没有除干净的水分温度为96℃，有水分蒸出17:52 水分全被蒸出，换上称量好的干燥小锥形瓶收集馏分温度持续上升，之后保持在142.5~143.5之间18:20 温度计温度升高，停止加热，撤去实验仪器，整理实验仪器，称量蒸馏出的馏分，计算产率【实验结果】1．M（环己醇）=5.12g，计算出环己酮理论值M（环己酮）=（5.12*98）/100=5.02g 2．M（烧杯）=42.27g，M（总）=45.76g；粗产量m=3.49g，粗产率=69.5%3．M（锥形瓶）=78.79g，M（总）=94.30g，九组纯产量总和M=15.51g4．平分后纯产量m=2.45g，产率=48.8%【注意事项】1．次氯酸钠滴加时你能过快，否则会使反应不够充分；2．搅拌器转速不能太快，V<300r/min；3．第二次蒸馏时要先干燥仪器；4．实验结束后要及时清洗仪器。
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有机化学实验报告
实验名称：环己酮的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：班
姓名：学号
指导教师：
日期：2011.11.27
一、实验目的
1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系。
2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
二、实验原理
三、主要试剂及物理性质
仪器：250ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗；
药品：环己醇5g、冰醋酸、次氯酸钠溶液、沸石、饱和亚硫酸钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、试剂用量规格
250m l三颈烧瓶、环己醇5g、沸石适量、氯化铝3g、10ml饱和氯化钠溶液
五、仪器装置
(a)环已酮制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置
六、实验步骤和实验流程
时间步骤现象
9:08在250mL三颈瓶中加入5.2mL环己醇和
25mL冰醋酸，摇匀
反应物准备反应物9:20开动搅拌器，滴加38ml次氯酸钠溶液温度计读数为27℃9:3338ml次氯酸钠溶液滴加完毕，继续搅拌溶液无明显变化
9:38用玻璃棒蘸取少许溶液与KI淀粉试纸KI淀粉试纸呈紫色9:39继续搅拌30min，使反应完全溶液无明显变化10:09 加入饱和亚硫酸氢钠溶液2-3d，蘸取少许与
KI淀粉试纸
KI淀粉试纸不变紫色
10:13加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，组装蒸馏装置氯化铝完全溶解再开始蒸馏
10:20开始蒸馏溶液无明显变化
10:36开始蒸馏出液体温度计读数为96.5℃
11:12蒸馏结束蒸馏至流出液无油滴滴出11:50在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至
中性，再加入精制食盐，倒入分液漏斗
取上层有机层
12:25称量有机层M锥形瓶=49.07g,
M总=50.75g,M=1.68g
粗产=1.68/5*100%=33.6% 12:40加入无水硫酸镁干燥有机层被干燥
12:54开始蒸馏温度开始上升
13:00出现前馏分馏分符合食盐要求
13:05开始接受馏分温度计读数为138℃
13:18结束蒸馏，计算产率产率=[（ 1.68/16.5）
*8.94/5]*100%=18.2%
七、实验结果处理
1、M锥形瓶=49.07g,M总1=50.75g,M产1=1.68g
粗产=1.68/5*100%=33.6%
2、五组：M总2=16.5g,M产2=8.94g
五人总产率=（8.94/16.5）*100%=54.2%
个人产率=[（1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%
八、实验讨论
1、38ml次氯酸钠溶液的滴加要缓慢
2、反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。
3、在精制环已酮时，用空气冷凝管。
4、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。