当归水溶性成分研究
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XU N J, BA IH B, YU AN X J, et a l A nalys is of volat ile compo nen ts in essent ial oil of ch im onan thu s n itens by cap illary gas chro m atography m ass sp ectrom etry [ J] J In strum Ana l ( 分析 测试 学报 ) , 2006, 25 ( 1) : 90 93
机酸类、香 豆素类、氨 基酸类 和多糖 类等 成分 [ 2 ] 。 但当归的大极性成分研究较少, 为进一步阐明其活 性成分, 本实验对当归水提取物的正丁醇萃取部位 进行了研究, 采用正相、反相和 Sephadex LH - 20凝 胶等色谱方法从中分离到 9个化合物, 通过理化性
基金项目: 上海市科学技术委员会科研项目资助课题 ( 04D Z19851) 作者简介: 蒋伟, 男, 博士研究生 研究方向: 中药活性成分及质量标准研究 * 通讯作者: 王峥涛, 男, 教授, 博士生 导师 药活性成分及质量标准研究 Te:l ( 021) 51322507 E m a:i w angzht@ hotm ail com
5), E 松 柏苷 (E con iferin, 6), 愈创木基丙三醇 ( gua iacy lg lycero,l 7) , 淫羊藿次苷 F2( icariside F 2, 8), 马鞭草 烯酮 5 O D 葡
萄糖苷 ( verbenone 5 O D g lucopyranoside, 9)。结论 化合物 5~ 9均为首次从该属植物中分 离得到。
1 仪器、试剂及药材 X- 4 型显微熔点仪 ( 未校正, 北京电子光学仪
器厂 ) ; B ruker AM - 400 核磁共振仪; F inn igan MAT 95 质谱仪; Esquire 3000plus 质 谱仪。色 谱用 硅胶 ( 200~ 300目, 青岛海洋化工厂 ); XDA - 1 大孔吸 附树脂 (西安 电力树脂厂 ) ; Sephadex LH - 20 柱色 谱材料 ( Pharm acia公司 ); ODS反相材料 ( Fu ji silysia 公司 ) ; 硅胶 GF 254薄层预制板 (青岛海洋化工厂 ); 所用试剂均为化学纯或分析纯。
[ 9] [ 10 ]
ents and bacteriostas is of the essen t ial oils from the H ypericum kouytch eouen se [ J] Chin P harm J ( 中国 药学杂志 ), 2002,
37( 12 ) : 900 902
当归 [ A ng elica sinensis ( O liv ) D ie ls] 为 伞形科 当归属植物, 主产于甘肃、云南等地, 其药性甘、辛、 苦、温, 归肝、心、脾经, 补血活血, 调经止痛, 润燥滑 肠 [ 1] , 是中医常用中药。当归的化学成分研究比较 成熟, 目前国内外对其化学成分的报道有苯酞类、有
实验用当归药材采自甘肃省渭源县。由上海中 医药大学中药研究所吴立宏博士鉴定为伞形科当归 属植物当归 [ Angelica sinensis( O liv ) D iels] 的根, 药 材标本 (标本号: dg 070425) 存于上海中医药大学中 药研究所标本室。
2 提取与分离 当归根 7 kg, 用水煎煮 3次, 每次 2 h, 减压浓缩
TR IPATH I A K, PRA JA PAT IV, AGGA RWA L K K, et al R e pel lency and toxicity of oil from A rtem isia annua to certain stored
p roduct beetles [ J] J E con E ntom ol, 2000, 93 ( 1) : 43 47 (收稿日期: 2009 04 07)
当归水溶性成分研究
蒋伟, 王长虹, 王峥涛* ( 上海中医药大学中药研究所, 中药标准化教育部重点实验室, 上海 201203 )
摘要: 目的 研究当归 [A ngelica S inensis ( O liv ) D ie ls]的大极性化学成分。方法 应用多种色谱方 法进行分离纯 化, 通 过 1H
关键词: 当归; 化学成分
中图分类号: R 984
文献标识码: A
文章编号: 1001- 2494( 2010) 02- 0101- 03
W ater Solub le Chem ical C onstituen ts of Angelica S inensis ( O liv ) D iels
JIANG W e,i WANG Chang hong, WANG Zheng tao* ( Institute of Chinese M ateria M ed ica, T he M OE K ey Laboratory for
至 7 L, 依次用乙酸乙酯, 正丁醇萃取。正丁醇萃取 部位回收 溶 剂后 得 浸 膏 200 g, 正 丁 醇 萃取 物 过 XDA - 1大孔吸附树脂, 分别用水、体积分数 30% 、 60% 和 100% 甲醇冲洗。体积分数 60% 甲醇洗脱流 分减压浓缩至干后得浸膏 8 g, 经硅胶柱色谱分离, 以氯仿 甲醇进行梯度洗脱, 洗脱流分再经反复纯化 得化合物 1( 20 m g) , 2( 5 m g), 3( 80 m g), 4( 5 m g ), 5( 10 m g), 体积分数 30% 甲醇洗脱流分减压浓缩至 干后得浸膏 14 g, 经硅胶柱色谱分离, 以氯仿 甲醇 进行梯度洗脱, 洗脱流分再经反复纯化得化合物 6 ( 4 mg) , 7( 5 m g) , 8( 10 m g) , 9( 15 m g)。
[ 4] [ 5] [ 6]
[ 7] [ 8]
Ch P ( 2005) Vol ( 中 国药 典Fra Baidu bibliotek! 2005 年版 一部 附录 ) [ S ] 2005: A ppend ix 57
HU ANG W D, LV W Q The progress of th e study about borneo l [ J] Ch ina Pharm ( 中国药业 ) , 2008, 17 ( 4) : 64 66 ZHAO B S, LIU Q D Com parison b etw een borneol induced o
3 结构鉴定 化合物 1: 淡黄色 针状结晶 ( 甲醇 ) , m p 174~
175 # 。 ES IM S m /z 195 2 [ M + H ] + 。1 H NM R ( CD3COCD3, 400 MH z) : 7 54( 1H, d, J = 15 9 H z, H 7), 7 28( 1H, d, J = 1 7 H z, H 2) , 7 10 ( 1H, dd,
pen ing of b lood brain barrier and its pathological open ing [ J] T radi t Ch in D rug R es C lin P harma col ( 中药新药与临床药理 ),
2002, 13( 5 ): 287 288 TAN G F D, B IAN R L, X IE Q M, et a l Pharmacologic studies on caryophyllen e alcohol [ J] C hin Pha rma col Bu ll ( 中国药 理学通报 ) , 1991, 7( 2) : 145 148 YU J P, L IU X K, GU L Q, et al A nalysis of chem ical const itu
研究方 向: 中
中国药学杂志 2010年 1 月第 45卷第 2期
Chin Pharm J, 2010 January, Vol 45 N o 2∀ 101∀
质及 光 谱 数 据 确 定 其 结 构, 分 别 为 反 式 阿 魏 酸 ( trans ferulic acid, 1) , 顺式阿魏酸 ( c is feru lic ac id, 2), 川芎内酯 ( senkyuno lide , 3 ), 布 雷菌素 A ( brefeldin A, 4) , 五加苷 B1( eleutheroside B1, 5 ), E 松柏苷 ( E coniferin, 6), 愈创木基丙三醇 ( gua ia cylg lycero ,l 7) , 淫羊藿次苷 F2( icariside F 2, 8) , 马 鞭草 烯 酮 5 O D 葡 萄 糖 苷 ( verbenone 5 O D g lucopyranoside, 9) , 其中化合物 5~ 9均为首次从该 属植物中分离得到。
∀ 102∀ Ch in P harm J, 2010 Janua ry, Vol 45 N o 2
J = 8 1, 1 7 H z, H 6) , 6 85 ( 1H, d, J = 8 1 H z, H
5) , 6 38 ( 1H, d, J = 15 9 H z, H 8), 3 89 ( 3H, s, 3 O CH3 ), 其数据与文献 [ 3] 报道的化合物反式阿魏酸 ( trans feru lic ac id) 基本一致。
NM R、13C NMR 等波谱技术确定化合物的结构。结果 分离得 到 9个 化合物, 分别 鉴定为 反式阿 魏酸 ( trans feru lic ac id, 1),
顺式阿魏酸 ( cis feru lic ac id, 2), 川芎内酯 ( senkyuno lide , 3), 布雷 菌素 A ( brefe ldin A, 4), 五加 苷 B1( e leuthe roside B1,
Standardization of Ch inese M ed icines, Shanghai University of T rad itional ChineseM edicine, Shanghai 201203, Ch ina)
ABSTRACT: OB JECT IVE T o investigate the w ater so luble constituents o f the roo t o f A ngelica sinensis ( O liv ) D ie ls METH ODS T he chem ica l constituen ts w ere iso lated by v arious chrom atography techn iques, and structura lly e lucida ted by spectra l ev idence together w ith phy siochem ica l ana lys is RE SULTS N ine com pounds w ere iso la ted from the wa ter extrac t o fA ngelica sinensis, and their structures w ere identified as trans feru lic ac id ( 1), c is ferulic ac id ( 2), senkyuno lide I ( 3), brefe ld in A ( 4 ), e leutheros ide B1 ( 5), E conifer in ( 6), gua iacy lg lycero l ( 7) , ica riside F2 ( 8) and verbenone 5 O D g lucopy ranos id ( 9) CONCLUS ION Com pounds 5 9 w ere iso lated from A ngelica sinensis fo r the first time KEY W ORDS: A ngelica s inensis; chem ica l constituents
机酸类、香 豆素类、氨 基酸类 和多糖 类等 成分 [ 2 ] 。 但当归的大极性成分研究较少, 为进一步阐明其活 性成分, 本实验对当归水提取物的正丁醇萃取部位 进行了研究, 采用正相、反相和 Sephadex LH - 20凝 胶等色谱方法从中分离到 9个化合物, 通过理化性
基金项目: 上海市科学技术委员会科研项目资助课题 ( 04D Z19851) 作者简介: 蒋伟, 男, 博士研究生 研究方向: 中药活性成分及质量标准研究 * 通讯作者: 王峥涛, 男, 教授, 博士生 导师 药活性成分及质量标准研究 Te:l ( 021) 51322507 E m a:i w angzht@ hotm ail com
5), E 松 柏苷 (E con iferin, 6), 愈创木基丙三醇 ( gua iacy lg lycero,l 7) , 淫羊藿次苷 F2( icariside F 2, 8), 马鞭草 烯酮 5 O D 葡
萄糖苷 ( verbenone 5 O D g lucopyranoside, 9)。结论 化合物 5~ 9均为首次从该属植物中分 离得到。
1 仪器、试剂及药材 X- 4 型显微熔点仪 ( 未校正, 北京电子光学仪
器厂 ) ; B ruker AM - 400 核磁共振仪; F inn igan MAT 95 质谱仪; Esquire 3000plus 质 谱仪。色 谱用 硅胶 ( 200~ 300目, 青岛海洋化工厂 ); XDA - 1 大孔吸 附树脂 (西安 电力树脂厂 ) ; Sephadex LH - 20 柱色 谱材料 ( Pharm acia公司 ); ODS反相材料 ( Fu ji silysia 公司 ) ; 硅胶 GF 254薄层预制板 (青岛海洋化工厂 ); 所用试剂均为化学纯或分析纯。
[ 9] [ 10 ]
ents and bacteriostas is of the essen t ial oils from the H ypericum kouytch eouen se [ J] Chin P harm J ( 中国 药学杂志 ), 2002,
37( 12 ) : 900 902
当归 [ A ng elica sinensis ( O liv ) D ie ls] 为 伞形科 当归属植物, 主产于甘肃、云南等地, 其药性甘、辛、 苦、温, 归肝、心、脾经, 补血活血, 调经止痛, 润燥滑 肠 [ 1] , 是中医常用中药。当归的化学成分研究比较 成熟, 目前国内外对其化学成分的报道有苯酞类、有
实验用当归药材采自甘肃省渭源县。由上海中 医药大学中药研究所吴立宏博士鉴定为伞形科当归 属植物当归 [ Angelica sinensis( O liv ) D iels] 的根, 药 材标本 (标本号: dg 070425) 存于上海中医药大学中 药研究所标本室。
2 提取与分离 当归根 7 kg, 用水煎煮 3次, 每次 2 h, 减压浓缩
TR IPATH I A K, PRA JA PAT IV, AGGA RWA L K K, et al R e pel lency and toxicity of oil from A rtem isia annua to certain stored
p roduct beetles [ J] J E con E ntom ol, 2000, 93 ( 1) : 43 47 (收稿日期: 2009 04 07)
当归水溶性成分研究
蒋伟, 王长虹, 王峥涛* ( 上海中医药大学中药研究所, 中药标准化教育部重点实验室, 上海 201203 )
摘要: 目的 研究当归 [A ngelica S inensis ( O liv ) D ie ls]的大极性化学成分。方法 应用多种色谱方 法进行分离纯 化, 通 过 1H
关键词: 当归; 化学成分
中图分类号: R 984
文献标识码: A
文章编号: 1001- 2494( 2010) 02- 0101- 03
W ater Solub le Chem ical C onstituen ts of Angelica S inensis ( O liv ) D iels
JIANG W e,i WANG Chang hong, WANG Zheng tao* ( Institute of Chinese M ateria M ed ica, T he M OE K ey Laboratory for
至 7 L, 依次用乙酸乙酯, 正丁醇萃取。正丁醇萃取 部位回收 溶 剂后 得 浸 膏 200 g, 正 丁 醇 萃取 物 过 XDA - 1大孔吸附树脂, 分别用水、体积分数 30% 、 60% 和 100% 甲醇冲洗。体积分数 60% 甲醇洗脱流 分减压浓缩至干后得浸膏 8 g, 经硅胶柱色谱分离, 以氯仿 甲醇进行梯度洗脱, 洗脱流分再经反复纯化 得化合物 1( 20 m g) , 2( 5 m g), 3( 80 m g), 4( 5 m g ), 5( 10 m g), 体积分数 30% 甲醇洗脱流分减压浓缩至 干后得浸膏 14 g, 经硅胶柱色谱分离, 以氯仿 甲醇 进行梯度洗脱, 洗脱流分再经反复纯化得化合物 6 ( 4 mg) , 7( 5 m g) , 8( 10 m g) , 9( 15 m g)。
[ 4] [ 5] [ 6]
[ 7] [ 8]
Ch P ( 2005) Vol ( 中 国药 典Fra Baidu bibliotek! 2005 年版 一部 附录 ) [ S ] 2005: A ppend ix 57
HU ANG W D, LV W Q The progress of th e study about borneo l [ J] Ch ina Pharm ( 中国药业 ) , 2008, 17 ( 4) : 64 66 ZHAO B S, LIU Q D Com parison b etw een borneol induced o
3 结构鉴定 化合物 1: 淡黄色 针状结晶 ( 甲醇 ) , m p 174~
175 # 。 ES IM S m /z 195 2 [ M + H ] + 。1 H NM R ( CD3COCD3, 400 MH z) : 7 54( 1H, d, J = 15 9 H z, H 7), 7 28( 1H, d, J = 1 7 H z, H 2) , 7 10 ( 1H, dd,
pen ing of b lood brain barrier and its pathological open ing [ J] T radi t Ch in D rug R es C lin P harma col ( 中药新药与临床药理 ),
2002, 13( 5 ): 287 288 TAN G F D, B IAN R L, X IE Q M, et a l Pharmacologic studies on caryophyllen e alcohol [ J] C hin Pha rma col Bu ll ( 中国药 理学通报 ) , 1991, 7( 2) : 145 148 YU J P, L IU X K, GU L Q, et al A nalysis of chem ical const itu
研究方 向: 中
中国药学杂志 2010年 1 月第 45卷第 2期
Chin Pharm J, 2010 January, Vol 45 N o 2∀ 101∀
质及 光 谱 数 据 确 定 其 结 构, 分 别 为 反 式 阿 魏 酸 ( trans ferulic acid, 1) , 顺式阿魏酸 ( c is feru lic ac id, 2), 川芎内酯 ( senkyuno lide , 3 ), 布 雷菌素 A ( brefeldin A, 4) , 五加苷 B1( eleutheroside B1, 5 ), E 松柏苷 ( E coniferin, 6), 愈创木基丙三醇 ( gua ia cylg lycero ,l 7) , 淫羊藿次苷 F2( icariside F 2, 8) , 马 鞭草 烯 酮 5 O D 葡 萄 糖 苷 ( verbenone 5 O D g lucopyranoside, 9) , 其中化合物 5~ 9均为首次从该 属植物中分离得到。
∀ 102∀ Ch in P harm J, 2010 Janua ry, Vol 45 N o 2
J = 8 1, 1 7 H z, H 6) , 6 85 ( 1H, d, J = 8 1 H z, H
5) , 6 38 ( 1H, d, J = 15 9 H z, H 8), 3 89 ( 3H, s, 3 O CH3 ), 其数据与文献 [ 3] 报道的化合物反式阿魏酸 ( trans feru lic ac id) 基本一致。
NM R、13C NMR 等波谱技术确定化合物的结构。结果 分离得 到 9个 化合物, 分别 鉴定为 反式阿 魏酸 ( trans feru lic ac id, 1),
顺式阿魏酸 ( cis feru lic ac id, 2), 川芎内酯 ( senkyuno lide , 3), 布雷 菌素 A ( brefe ldin A, 4), 五加 苷 B1( e leuthe roside B1,
Standardization of Ch inese M ed icines, Shanghai University of T rad itional ChineseM edicine, Shanghai 201203, Ch ina)
ABSTRACT: OB JECT IVE T o investigate the w ater so luble constituents o f the roo t o f A ngelica sinensis ( O liv ) D ie ls METH ODS T he chem ica l constituen ts w ere iso lated by v arious chrom atography techn iques, and structura lly e lucida ted by spectra l ev idence together w ith phy siochem ica l ana lys is RE SULTS N ine com pounds w ere iso la ted from the wa ter extrac t o fA ngelica sinensis, and their structures w ere identified as trans feru lic ac id ( 1), c is ferulic ac id ( 2), senkyuno lide I ( 3), brefe ld in A ( 4 ), e leutheros ide B1 ( 5), E conifer in ( 6), gua iacy lg lycero l ( 7) , ica riside F2 ( 8) and verbenone 5 O D g lucopy ranos id ( 9) CONCLUS ION Com pounds 5 9 w ere iso lated from A ngelica sinensis fo r the first time KEY W ORDS: A ngelica s inensis; chem ica l constituents