水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
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水质石油类和动植物油类测定作业指导书
1、含义及有关质量或排放标准
1.1、含义:
总油
是指用四氯化碳萃取,并且在波数为2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。主要包括石油类和动植物油。
石油类
指在本标准规定下,能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类
是指用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
1.2、原理:
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动),2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准:
表1-1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)
单位:mg/L
1.4、废水排放标准
表1-2石油类(1997年12月31日前建设的单位)(GB8978-1996)
单位:mg/L
表1-3石油类(1998年1月1日后建设的单位)(GB8978-1996)
单位:mg/L
2、分析方法:
2.1、方法名称、标准号及适用范围
方法名称:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
方法标准号:HJ637-2012
方法适用范围:本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备:
xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )
旋转振荡器
自动萃取器
2.3、试剂
按HJ637-2012标准配制
2.4、分析步骤
执行HJ637-2012标准
3、质量控制要求
每批样品测定时,用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
4、数据处理
4.1、数据审核
分析结果原始记录经复核、审核后,上报数据。
4.2、数据填报
当样品体积为1000 ml,萃取液体积为25 ml,使用4cm 比色皿时,检出限为0.01mg/L ,测定下限为0.04mg/L ;当样品体积为500 ml ,萃取液体积为50 ml,使用4cm 比色皿时,检出限为0.04mg/L ,测定下限为0.16mg/L 。
数据报告有效位数最多保留3位,小数点后2位。
5、样品采集
石油类样品用玻璃瓶采集,并在采集后现场加HCL至pH<2保存,要求24h内测定,最少采样体积为500ml。
6、分析环境条件控制
6.1、仪器设备
6.1.1、仪器应按放在稳固的工作台上,避免震动。
6.1.2、仪器分析室安装空调器,仪器使用时温度控制在(18-25)ºC,湿度(RH) (40-80)%。
6.1.3、避免阳光直射,室内照明不宜太强。
6.1.4、尽量远离强电场、磁场
6.1.5、避免强腐蚀性气体、液体接触仪器。
6.1.6、市电要求稳定,无跳动现象,必要时要求配备交流稳压电源。
6.2、分析环境条件检查和记录
每次分析样时段应对分析环境条件检查,并作详细记录。
7、注意事项
7.1、配制标准曲线时,要求室温在20±2ºC,当环境温度低于18ºC时,不允许配制
标准曲线。
7.2、四氯化碳剧毒,操作应在通风柜内进行,并戴上手套和防毒面具。
7.3、所有的玻璃仪器包括采样瓶均用洗涤剂洗净,必要时使用重铬酸钾洗液浸泡洗
净,风干备用。
8、仪器的操作维护规程
见《xxxxxx型红外分光测油仪操作作业指导书》(xxxxx)
9、附件
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(xxxxxx)
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审批:日期:
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