环己酮生产工艺的催化剂
环己酮的生产工艺及技术进展
环⼰酮的⽣产⼯艺及技术进展环⼰酮的⽣产⼯艺及技术进展2.1 环⼰酮传统⽣产⼯艺世界上传统的环⼰酮⽣产⼯艺主要有苯酚加氢法、苯加氢氧化法、环⼰烷液相氧化法，⽣产环⼰酮的原材料是苯和氢。
2.1.1 苯酚加氢法苯酚合成环⼰酮⼯艺是最早应⽤于⼯业化⽣产环⼰酮的⼯艺, 该⼯艺早期分为两步: 第⼀步苯酚加氢为环⼰醇, 第⼆步环⼰醇脱氢⽣成环⼰酮:20世纪70年代开发成功了⼀步加氢法合成环⼰酮的新⼯艺。
苯酚⼀步加氢有⽓相和液相两种⽅式。
⼯业上主要是采⽤⽓相法，该⼯艺采⽤3--5个反应器串联，温度为140--170℃、压⼒为0.1MPa，收率可达95%。
苯酚加氢法⽣产的环⼰酮质量较好，安全性⾼, 但由于苯酚价格昂贵, 并使⽤了贵⾦属催化剂, 使环⼰酮的⽣产成本较⾼, 因此该⼯艺的应⽤受到了很⼤的限制。
2.1.2 苯加氢氧化法苯加氢氧化法⼯艺中苯与氢⽓在镍催化剂存在下, 在120--180℃下加氢反应⽣成环⼰烷, 环⼰烷于空⽓中在150--160℃、0.908Mpa下发⽣氧化反应⽣成环⼰醇和环⼰酮的混合物:混合物经分离后得环⼰酮, 副产品环⼰醇在锌、钙催化剂存在下脱氢⽣成环⼰酮:2.1.3 环⼰烷液相氧化法⽬前90%以上的环⼰酮是采⽤环⼰烷氧化法⽣产的。
⼯业⽣产中环⼰烷液相氧化法有两条氧化⼯艺路线，⼀种为催化氧化⼯艺，另⼀种为⽆催化氧化⼯艺。
……2.2 现有⼯艺技术的改进针对上述环⼰酮⽣产⼯艺存在的不⾜，许多⽣产企业与研究部门对环⼰酮⽣产技术进⾏了多⽅⾯的改进。
（1）延长开车周期。
钴盐法的优点是反应条件温和、温度低、压⼒低、停留时间短，对设备要求不严格。
但钴盐法最⼤的难题是反应过程中⽣成的羧酸钴盐残留在设备及管道上，结渣堵塞管道和阀门。
为了解决此难题，各国都进⾏了⼤量的研究。
⼯艺⽅⾯，氧化后未反应的环⼰烷被分离后循环使⽤，在氧化前的⽔⽤共沸蒸馏等⽅法除去，避免了反应器的结渣。
反应器⽅⾯，捷克斯洛伐克专利提出环⼰烷液相氧化采⽤卧式反应器，以垂直挡板将其分割成⼏个反应器。
环己酮工艺流程
环己酮工艺流程
《环己酮工艺流程》
环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于工业生产、医药制造、化工领域等。
环己酮的生产工艺流程是一个复杂的过程，需要经过多道工序才能得到高纯度的环己酮产品。
首先，环己酮的生产工艺通常是从环己烷开始。
通过氧化反应，将环己烷氧化为环己醇。
接下来，环己醇会经过脱氢反应，生成环己酮。
这一步骤通常需要利用金属催化剂进行催化反应，以提高反应速率和收率。
随后，得到的环己酮会经过精馏、结晶等物理方法进行分离和提纯。
在这一过程中，需要考虑产品的纯度、收率、设备投资、能耗以及工艺技术水平等因素。
在工艺流程中，通常会配合使用各种先进的分离技术和设备，以提高环己酮的生产效率和质量。
在整个工艺流程中，需要控制反应温度、压力、催化剂用量、溶剂用量等参数，以确保反应的高效进行。
同时，还需要考虑工艺的安全性和环保性，避免废水、废气的排放对环境造成污染和危害。
总的来说，环己酮的生产工艺流程是一个综合性的过程，需要综合考虑反应工程学、分离工程学、机械工程技术、自动化技术等多个方面的知识和技术。
只有在这些方面都达到一定的水
平，才能够将环己酮生产工艺流程进行优化，提高产品质量，降低成本，提高生产效率。
环己醇脱氢合成环己酮催化工艺浅述
环己醇脱氢合成环己酮催化工艺浅述摘要：环己烷氧化生产环己酮时，环己烷氧化反应和环己基过氧化氢的分解都会产生大量的环己醇，而环己醇则是经过脱氢制得的。
本文根据自己的工作经历，对工艺应用中的试验和分析方法进行了讨论，以期对进一步推广这一技术有一定的参考价值。
关键词：环己醇；脱氢合成；环己酮；工艺研究引言：环已酮是一种重要的化学原料，其自身将在工业生产中扮演着越来越重要的角色。
甚至可以用环己酮直接制取各种原材料，如尼龙66、尼龙-6。
环已酮是一种应用非常广泛的工业产品，其自身挥发性和可溶性都很高。
同时，它还能直接溶解其它一系列的材料，如聚氨酯、醇酸树脂、丙烯酸酯。
环已酮还可以用于合成染料和农药，在橡胶和制药领域都有很大的应用前景，发挥出巨大的作用。
1环己醇脱氢合成环己酮概述在环己烷氧化生产环己酮过程中，环己烷的氧化和环己基过氧化氢的分解都会产生大量的环己醇，而环己醇则是由脱氢制得环己酮粗品。
用环己醇过热加热器对环己醇蒸气进行加热，再由脱氢塔顶端通过管线进入脱氢塔，再由上往下通过含有催化剂的列管反应器进行脱氢。
控制反应温度为230~280℃，压力为0.02~0.1 MPa，催化剂的转化率为45%~55%，环己酮的选择性大于99%。
环己醇脱氢制环己酮是一种热力学性质的热吸热反应，其主要反应是环己醇脱氢成环己酮，同时还伴随着环己醇脱水成环己烯、芳构化为苯酚、环己酮二次聚合等。
因此，环己酮脱氢生产环己酮的关键在于催化剂的选择，而在环己醇脱氢过程中，以铜基催化剂为主要催化剂。
2实验分析2.1反应原理这一反应在游离机制和离子机制的基础上进行得比较好。
CuO可以在六元环平面上与环已醇发生有关的作用。
而铜离子则对与环已醇有关的 OH基团起反应。
在实际生产中，应用红外光谱技术对环己醇的脱氢反应进行了分析，从而更好地推测出CuO和Cu+的作用。
2.2催化剂制备过程先从一堆物质中称出一定量的Cu(NO3)2·3H2O、Cr(NO3)2·9H2O、Zn(NO3)2和其他物质，并将这些物质直接放入离子水内部，最终再制成一种混合的溶液。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮催化缩合可能用到的催化剂总结
合成可能用催化剂总结：1、硫酸氢钾，熔点197℃，暂时符合反应温度，弱酸性。
还可考虑与三氧化二铝同时应用，催化效果更加明显。
2、碳酸钠，400℃分解，弱碱性，符合温度及反应条件，且不腐蚀设备，无污染。
3、固体超强碱，此为研究热点，有多种，如下：（1）Na|NaOHγ-AL2O3，反应温度190℃，符合气相催化温度要求，且活性高，重点考虑。
（2）Na-Na2CO3γ| AL2O3，查阅文献得到的超强碱，无法确定能否使用。
（3）CaO|ZrO2-La2O3固体碱，此碱可合成酯，考虑到反应与酮缩合有差异，待定。
（4）几种三氧化二铝固体超强碱，这些催化剂不是专门合成2-（1-环己烯基）环己酮的，但可以考虑，KF\γ-AL2O3，KNO3\ AL2O3，K2CO3\ AL2O3，Na-KOH\γ-AL2O3。
（5）另外所查几种固体碱催化剂，KOH/La203-Mg0，La203-ZrO2，Ca0/Zr02-La203，Na2Sn03，MgO-Sn02，Na-KOH-Mg0。
（6）还有分子筛型固体碱催化剂，2Na+02-/Al-MCM-41固体超强碱等。
4、固体超强酸，多种，如下：（1）SO42-\M X O Y，此催化剂催化缩酮反应反应温度在160℃，较符合。
（2）S042-/Ti02-Al-MCM-41型分子筛固体超强酸催化剂，5042"/Ti02-Sn02-Al-MCM-41分子筛型固体超强酸催化剂。
（3）纳米SO42-\SnO2固体超强酸，已有对缩酮反应的研究，温度较符合。
（4）铁系新型固体超强酸Fe203/S2082-/La 3+，目前已有其对环己酮缩乙二醇的合成研究，温度对本反应不太符合。
（5）几项专利，其一，SO42-/M x O y型固体超强酸具有无卤素离子，无污染无腐蚀，易与反应物分离，以及能在高温仍然保持活性和稳定性等优点；其二，固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3催化活性的影响；其三，用sol-gel法合成了纳米KF／Al2O3超强碱催化剂,用均匀设计软件研究了其在Knoevenagel缩合和Michael加成反应中的应用。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮的制备
环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。
本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。
环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。
下面将分别介绍这两种方法。
环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。
其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。
2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。
3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。
4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。
1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。
其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。
3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。
典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。
实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。
2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。
3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。
4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。
将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。
环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。
本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。
环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。
环己酮生产工艺
环己酮生产工艺环己酮是一种重要的有机溶剂，广泛应用于涂料、染料、塑料和合成纤维等领域。
下面我将介绍一种环己酮的生产工艺。
环己酮的生产通常通过气相环氧化法进行。
具体步骤如下：第一步是底物制备。
底物为正己烷，通常是通过石油加氢精制得到的。
石油加氢反应的条件是在高温高压下，使用催化剂将石油中的杂质去除，得到高纯度的正己烷。
第二步是环氧化反应。
将制备好的正己烷与过量的空气混合，进入环氧化反应器。
反应器内使用环氧化铁为催化剂，并控制温度和压力的条件。
在适宜的反应温度下，正己烷与空气中的氧气发生反应，形成环己酮。
第三步是分离和纯化。
通过减压蒸馏，将反应产物中的环己酮与未反应的正己烷、水等物质分离。
由于环己酮的沸点较低，减压蒸馏可以实现其高纯度的分离。
此外，还可以采用结晶法、洗涤法等纯化手段，得到高纯度的环己酮。
以上就是环己酮的生产工艺的主要步骤。
在生产过程中，需要注意以下几个关键点。
首先是催化剂的选择和控制。
选择合适的催化剂能够提高反应速率和产物收率，并减少副产物的生成。
此外，应严格控制催化剂的用量和反应温度，以确保反应的有效进行。
其次是反应条件的控制。
环氧化反应是一个放热反应，温度过高会导致副反应的发生，而温度过低则会影响反应速率。
因此，在反应过程中需要精确控制反应温度，确保反应的高效进行。
最后是底物和产物的纯度控制。
正己烷作为底物要保证高纯度，以减少副反应的发生。
而环己酮的纯度可通过适当的分离和纯化工艺来提高，以满足不同领域的需求。
总之，环己酮的生产工艺涉及到底物制备、环氧化反应、分离和纯化等步骤，并需要合理选择催化剂和控制反应条件，以提高产物的纯度和收率。
通过科学的工艺控制，可以实现环己酮的高效生产，满足不同领域的需求。
环己酮制备己内脂过程中催化剂的选择
化剂载体还是催化剂本身表现出的化学性质，都对环己酮制备己内脂过程中催化剂的选择有较大帮助。
在这些负载型催化剂中，由于Al 2O 3的力学性能十分优良，而钯/碳催化剂的制备工艺相对简单，所以在工业应用中这两种负载型催化剂是应用得最为广泛的。
实验室制备钯／碳催化剂的方法：首先根据具体的催化剂质量分数的特定要求，实验室会将氯粉配置好，然后将配置好的氯粉溶于浓盐酸和水，然后用清水稀释，搅拌，浸渍炭蒸，然后放入高压反应釜，充氢还原，保存在无水无氧条件。
(3)非晶态合金催化剂。
合金中出现所含的原子或混合物中排列完全无序的情况，这种合金称为非晶态合金。
非晶态合金在空间中不会出现平动和循环等情况，具体表现为短程有序、长程无序。
由于非晶态合金特殊的结构特性，使得其具有优良的化学特性，尤其是催化性能，而非晶态合金的制备和使用都是完全无污染的，符合现代化学绿色的发展趋势，所以必将会得到大力度的发展。
根据非晶态合金催化剂的组成结构不同，主要分为有2种类型：过渡金属+金属，如Ni、P、Co、B 、Si 等，添加金属元素能显著提高金属+金属非晶态结构的稳定性；Zr、Ni、Fe 等。
2 新型离子液体稳定金属纳米催化剂在活性炭分子筛催化剂载体可以很容易地实现产品的回收和分离，但过渡金属纳米颗粒负载在使用过程中存在的烧结现象，这就会降低催化剂的活性以及反应过程中的传质影响，降低催化效率。
作为一种环境友好的溶剂离子液体，新型离子液体稳定金属纳米催化剂具备可靠的稳定性，使得它能够有效地避免由于反应过程中造成的环境污染问题。
3 结语在环己酮制备己内脂过程中，离子液体催化剂不仅具有良好的稳定性，而且是一种环境友好型的溶剂。
作为一种稳定剂，离子液体拥有双重稳定的效果，可以使得在反应的过程中过渡金属纳米颗粒分散更均匀、稳定；而作为一种环境友好型的溶剂，离子液体可以由温度控制系统、有机溶剂、溶液回收，回收催化剂损失分离，减少环境污染。
所以，从发展的眼光看来，发展新型离子液体稳定金属纳米催化剂将会为工业发展带来新的动力。
环己酮的制备
环己酮的制备引言环己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，具有特殊的酮类结构。
它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。
环己酮的制备方法有多种，本文将介绍其中一种常用的制备方法。
方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。
以下是制备环己酮的步骤：1.准备材料：•环己烯（C6H10）•合适的溶剂（例如乙醇、丁醇等）•氧化剂（例如高锰酸钾）•催化剂（例如铜盐）2.反应操作：•在反应器中加入适量的溶剂，并加热到适当温度（通常为80-100°C）。
•将环己烯缓慢滴入反应器中，同时加入适量的氧化剂和催化剂。
•反应时间一般为2-3小时，反应过程中需不断搅拌反应混合物。
•反应结束后，用水对反应混合物进行稀释，使溶剂与环己酮分离。
•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收，得到纯净的环己酮。
反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。
反应机理如下：1.环己烯氧化反应：C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用： 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮：C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中，可以采取以下方法进行优化，提高产率和纯度：1.控制反应温度：适当升高反应温度可以促进反应速率和产率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.优化催化剂用量：合适的催化剂用量可以加速反应速率，但过多的催化剂可能降低纯度。
3.改善溶剂选择：选择适合的溶剂可以提高产率和纯度，减少副反应的发生。
4.优化反应时间：适当控制反应时间，避免过长造成产率下降。
5.对产物进行后处理：通过蒸馏等方法对产物进行提纯，提高产物的纯度。
结论通过环己烯的氧化反应，可以制备得到环己酮。
在实际操作过程中，可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。
环己酮作为一种重要的化学品，在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。
CuCl2催化氧化合成环己酮
CuCl2催化氧化合成环己酮陈秀丽;孟洋洋;李荣香;张敏;刘晶菊【摘要】以C6H12O为原料,H2O2作氧化剂,分别用MnCl2,SnCl4,CuCl2作催化剂催化氧化合成环己酮,确定CuCl2的催化效果优于MnCl2和SnCl4;进一步探讨了CuCl2加入量、H2O2与C6H12O体积比、反应时间以及反应温度对环己酮产率的影响.结果表明,当CuCl2用量为2.5g,H2O2与C6H12O体积比为1∶1,反应时间为55min,反应温度为70～80℃时,最高产率达68.72％.此外,对产品进行了表征.该工艺路线符合绿色化学的思想,是一种绿色制备环己酮的好方法.【期刊名称】《中州大学学报》【年(卷),期】2018(035)006【总页数】4页(P124-127)【关键词】CuCl2;H2O2;C6H12O;环己酮;合成【作者】陈秀丽;孟洋洋;李荣香;张敏;刘晶菊【作者单位】郑州师范学院化学化工学院,河南郑州450044;郑州师范学院化学化工学院,河南郑州450044;郑州师范学院化学化工学院,河南郑州450044;郑州师范学院化学化工学院,河南郑州450044;郑州师范学院化学化工学院,河南郑州450044【正文语种】中文【中图分类】TQ234.2环己酮是重要的有机化工原料，是制造己二酸、尼龙-66、己内酰胺等材料的中间体，同时也是重要的有机溶剂[1-2]。
例如，用作指甲油等化妆品的高沸点溶剂，通常与低沸点溶剂和中沸点溶剂配制成混淆溶剂，以得到合适的挥发速率和黏度[3-4]。
目前工业上制备环己酮的方式按起始材料主要可以分为苯法和苯酚法，国外将近四分之三的环己酮生产用苯作原料，此外四分之一常以苯酚作原料。
苯法还可以进一步分为环己烷法及环己烯法[5]。
(1)苯酚法。
工业化制备环己酮最早使用的是苯酚法，即采取镍作催化剂，苯酚为起始材料，通过催化加氢得到环己醇。
苯酚法制得的环己酮质量好、纯度高，但该方法由于原料苯酚缺乏且价格昂贵而受到限制。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后，分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。
然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。
环己酮工艺技术
环己酮工艺技术环己酮（Cyclohexanone）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于生产塑料、橡胶、染料、药品等多个工业领域。
下面我们来介绍一下环己酮的生产工艺技术。
环己酮主要通过氧化环己烷来制得。
传统上，环己酮的生产工艺是采用铬催化剂在高温下进行气体相氧化反应。
这种工艺能够高效地把环己烷转化为环己酮，但是存在环境污染、催化剂回收难、操作成本高等问题。
近年来，随着环保意识的提高，研究人员推出了一种新的环己酮生产工艺技术——液相氧化工艺。
这个技术将铬催化剂替换为过渡金属氧化物催化剂，采用溶液中氧化剂氧化环己烷，反应条件相对温和，且反应产物纯度高。
此外，液相氧化工艺还能够实现催化剂的循环利用，降低了操作成本，减少了对环境的污染。
因此，液相氧化工艺成为了目前环己酮生产技术的主要趋势。
液相氧化工艺的关键步骤包括氧化剂的选择、催化剂的制备和反应条件的控制。
常用的氧化剂有过氧化氢、过硫酸氢钠等，选择合适的氧化剂可以提高反应效率和产物纯度。
催化剂的制备一般采用沉淀法、溶胶凝胶法等方法，以得到高活性、高选择性的催化剂。
反应条件的控制包括反应时间、温度、压力和溶液浓度等，合理的控制这些参数可以提高反应速率和产物收率。
需要特别注意的是，液相氧化工艺在工业上的应用仍面临一些挑战。
首先，液相氧化反应需要较高的选择性，以防止副反应产生，保证产物的纯度。
其次，在催化剂循环利用过程中，需要对催化剂进行再生和处理，以减少资源浪费和环境污染。
第三，液相氧化工艺的工艺优化和生产规模化仍需进一步研究。
总体来说，环己酮的生产工艺技术正朝着更加环保、高效的方向发展。
液相氧化工艺作为一种新的技术，相比传统的气相氧化工艺具有很多优势，但仍需进一步研究和改进。
相信随着工艺技术的不断突破和创新，环己酮的生产将更加高效、环保，为各个工业领域的发展提供更好的支持。
环己酮 生产工艺
环己酮生产工艺
环己酮的生产工艺主要包括氧化法和胺法。
1. 氧化法：环己酮的氧化法生产是通过将环己烷氧化反应生成环己酮。
具体工艺如下：
首先，将空气通过压气机压缩，然后进入氧化锅内与催化剂进行接触。
催化剂通常采用金属盐类，如钼酸铵、钒酸铵等。
催化剂可以使氧化反应发生在较低的温度和压力下，提高反应效率。
反应温度一般在150-200℃之间，压力在1-3 MPa之间。
经过氧化反应后，得到的反应产物进入分离装置，分离出环己酮和未反应的环己烷以及其他副产物。
2. 胺法：环己酮的胺法生产是通过环己烷和氨的反应生成环己胺，再对环己胺进行氧化反应得到环己酮。
具体工艺如下：首先，将环己烷和氨进行反应，生成环己胺。
环己胺的反应温度一般在100-150℃之间，压力在1-2 MPa之间。
然后，将环己胺与空气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
催化剂通常采用钼酸铵等。
环己酮的氧化反应温度一般在150-200℃之间，压力在1-3 MPa之间。
最后，通过分离装置将反应产物中的环己酮和其他副产物进行分离。
环己烯酯化加氢制备环己酮工艺
环己烯酯化加氢制备环己酮工艺环己酮是一种重要的化工原料，广泛应用于溶剂、涂料、塑料等领域。
环己烯酯化加氢制备环己酮是一种常用的合成工艺。
本文将详细介绍该工艺的原理、条件和操作步骤。
原理：环己烯酯化加氢制备环己酮的反应过程主要分为两步：酯化和加氢。
首先，将环己烯与酸酐反应生成环己烯酯，然后通过加氢反应将环己烯酯还原为环己酮。
条件：1. 催化剂：常用的酯化加氢催化剂有铂、钯、钌等。
选择合适的催化剂对反应的效率和选择性有重要影响。
2. 反应温度：酯化反应通常在120-180°C条件下进行，而加氢反应则在100-150°C条件下进行。
适当的反应温度有助于提高反应速率和产率。
3. 反应压力：酯化反应通常在中等压力下进行，反应压力一般在1-5 MPa之间。
而加氢反应则需要较高的压力，一般在5-10 MPa之间。
操作步骤：1. 酯化反应：将环己烯和酸酐按一定比例加入反应釜中，加入酯化催化剂，开始加热并搅拌。
控制反应温度在适宜范围内，同时注意反应压力的稳定。
反应时间一般在数小时至数十小时。
2. 加氢反应：将酯化反应得到的环己烯酯加入加氢反应釜中，加入加氢催化剂。
开始加热并搅拌，控制反应温度和压力。
反应时间一般在数小时至数十小时。
3. 分离与回收：反应结束后，将反应产物进行分离和纯化。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶等。
通过适当的纯化工艺，可以获得高纯度的环己酮产品。
该工艺的优点：1. 原料广泛：环己烯和酸酐作为原料广泛存在，易于获取。
2. 反应条件温和：酯化反应和加氢反应均在相对温和的条件下进行，有利于反应的控制和产率的提高。
3. 反应效率高：该工艺反应效率高，产率稳定。
4. 产品纯度高：通过适当的分离和纯化工艺，可以获得高纯度的环己酮产品。
总结：环己烯酯化加氢制备环己酮是一种重要的工艺，具有原料广泛、反应条件温和、反应效率高和产品纯度高等优点。
该工艺在化工领域得到广泛应用，并对环己酮的生产起到了重要的推动作用。
环己酮的制备
环己酮的制备环己酮是一种重要的有机化合物，它是一种环状结构的酮，化学式为C6H10O。
环己酮广泛应用于合成其他有机化合物、油漆、溶剂等工业领域。
因此，其制备方法的研究具有重要的实际价值。
本文将简要介绍环己酮的制备方法及其反应机制。
环己酮的制备方法有多种，最常用的是氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法。
1.氧化环己烯法氧化环己烯法是环己酮的主要制备方法之一。
其反应方程式如下：C6H10 + O2 → C6H10O在工业上，该方法通常采用的是铬盐为催化剂，利用空气或氧气进行氧化反应。
其中，铬盐催化剂可以选择铬酸、氧化铬、铬酸钾等。
在反应过程中，铬盐催化氧化环己烯生成环己酮的同时，也会生成废物如水和一氧化碳。
因此，反应需要在适当的温度和气氛下进行，才能保证环己酮的高收率。
2.硫酸催化氧化环己醇法该方法中，硫酸起到催化作用，将环己醇氧化为环己酮。
在反应过程中，需要控制温度和反应时间，以保证反应的完全性和收率。
两种方法相比，硫酸催化氧化环己醇法的反应条件较为温和，反应时间更短，废物产生较少，因此应用广泛。
但氧化环己烯法反应速度较快，可以进行连续反应，对环己烯的选择性也更好。
环己酮制备方法的反应机制不同。
在氧化环己烯法中，环己烯先被活化，与氧气反应生成环己醇，随后环己醇被再次氧化成环己酮。
反应的机理如下：C6H10 + O2 → C6H10O (环己烯被氧化为环己烯醇)C6H10O + O2 → C6H12O2 (环己醇被氧化为环己二酮)C6H12O2 → C6H10O + CO2 (环己二酮分解为环己酮和CO2)总结一下，环己酮是一种重要的有机化合物，在工业上广泛应用。
其制备方法有氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法两种。
两种方法都有其优点和缺点，需要根据实际情况选择。
反应机理方面，氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法有不同的反应机理。
环己酮的实验报告
环己酮的实验报告引言环己酮（C6H10O）是一种无色液体，具有酮的功能团，常用于有机合成和溶剂。
在实验中，我们将通过材料的收集、溶剂的制备、实验装置的搭建以及实验步骤的执行来获得环己酮，并对其进行鉴定和分析。
实验目的1. 熟悉酮类化合物的合成实验流程；2. 掌握环己酮的制备方法，并通过鉴定证明所制备的产品为环己酮。
实验原理环己酮的合成是通过环戊酮和硝酸银反应生成环己醇，再通过脱水反应将环己醇转化为环己酮。
在本次实验中，我们将采用碱催化法制备环己醇，并通过热脱水反应制备环己酮。
实验步骤材料与仪器准备1. 硝酸银（AgNO3）2. 无水乙醇（C2H5OH）3. 无水环己烷（C6H12）4. 60 mL锥形瓶、反应瓶、试管、枪管5. 洗耳球、电板、电磁炉环己醇的制备1. 在60 mL锥形瓶中加入5 g硝酸银；2. 加入30 mL无水乙醇并摇匀，使硝酸银溶解；3. 滴加废毛巾碱（约0.2 g），并继续摇匀；4. 工作台放置洗耳球，从电板上伸出导线，作为电极；5. 将洗耳球的涂层切割成较小的均匀片段，放置在导线上；6. 温和地加热，观察是否生成白色沉淀，若生成则完成反应；7. 分离白色沉淀。
环己酮的制备1. 取得分离的白色沉淀；2. 将白色沉淀转移至反应瓶中；3. 加入等量的无水环己烷，并加入滴加漏斗；4. 加热并搅拌反应瓶，观察是否发生沉淀的溶解和无色溶液的生成；5. 取出无色溶液；6. 将无色溶液倒入干燥的试管中，留待进一步的鉴定和分析。
实验结果与讨论通过以上实验步骤，我们成功合成了环己酮。
在合成环己醇的步骤中，我们通过碱催化剂的作用，将硝酸银和无水乙醇反应，得到了白色沉淀。
我们观察到白色沉淀的产生，说明氧化银和乙醇之间已经发生了反应，并生成了环己醇。
在环己酮的制备过程中，我们将环己醇与无水环己烷反应，使其发生脱水反应并转化为环己酮。
从实验中我们观察到了无色溶液的生成，证明了脱水反应的发生。
结论通过本次实验，我们成功合成了环己酮，并通过观察和分析结果证明了其正确性。
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文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.三系多相催化剂
添加助剂，避 免过度加氢， 促进产物脱附
催化温度的选 择，有机溶剂 的加入
可逆吸热反应
催化剂性能评价：催化反应的转化率和选择性都很高，催化条件温；
但催化剂种类多，用量大。
2015/12/5
4.钯碳多相催化剂
2015/12/5
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.钴盐均相催化剂
催化机理
1）与氧分子协同促使环己烷上
的C-H键解离产生自由基； 2）促进环己基过氧化氢分解产
生自由基。
催化剂性能评价：催化剂利用率高，条件温和，选择性较好；但催 化剂难回收，转化率低。
2015/12/5
背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.不同反应条件比较
2015/12/5
背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.CO2溶剂的压力对反应结果的影响(30℃)
接 近 超 临 界 流 体
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.催化剂与产物可分离性：
离心即可分离，分离简单
2.催化剂可重复使用性：
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.环己酮加氢实验结果
结论：Pd/Lewis酸复合催化剂能抑制环己酮加氢成环己醇
2015/12/5
2015/12/5
2015/12/5
背景介绍
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
2.机理推测
Lewis酸 活化芳环
Pd活化H2
2015/12/5
Lewis酸 抑制加氢
背景介绍
催化剂发展史
催化体系评估
总结 可能机理探索 文献亮点简介
1.苯酚加氢制环己酮选择性及转换率 2.CO2溶剂的选用 3.催化机理研究
启发：复合催化剂可能更有应用前景，尤其是金属复合非 金属，两者性质互补，可能性能更优。
背景介绍
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
环己酮
>4500,000 t/year
2015/12/5
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.钴盐均相催化剂 2.三系多相催化剂 3.镍-锌二步催化剂
OH 加氢 固载Pd催化剂 O OH
(
)
催化剂性能评价：一步催化，催化反应的选择性较高，催化条件温和； 但单程转化率较低。
2015/12/5
文献背景介绍 背景介绍 系评估
可能机理探索
总结
Pd-Lewis复合催化剂
OH O
OH
加氢 Pd-Lewis酸 双催化剂
× ( )
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
3.镍-锌二步催化剂
催化剂性能评价：催化反应的转化率和选择性都很高，催化条件温和； 但催化剂种类多，用量大。
2015/12/5
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史
催化体系评估
可能机理探索
总结
4.钯碳多相催化剂
Idea：Lewis 酸可能会活
化芳环，并抑制环己酮过度 加氢
2015/12/5
T Jiang et al. Science. 2009, Vol 326, 1250-1252.
文献背景介绍 背景介绍 香化知识补充
催化剂发展史 实验条件确定
催化体系评估
可能机理探索
总结
1.不同催化剂比较
结论：Lewis酸能协同Pd催化剂，提高反应的速率和选择性