毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)
气相色谱柱的安装 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱的安装色谱柱常见问题解决方法色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的用气畅通有效。
假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要当心切平步骤 3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度依据所使用的GC仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后假如针尖与色谱柱入口相差1—2cm，这就是较为理想的状态。
（实在的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。
由于不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤 4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调整柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10—15 20—30 18—30 40—60 80—1200.25mm 8—12 13—22 15—25 28—45 55—900.32mm 5—10 8—15 10—20 16—30 32—600.53mm 1—2 2—3 2—4 4—8 6—14（以上仅为建议的起始设置，实在数值要依据实际的载气流速。
）将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量掌控器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。
气相色谱柱选择的技巧 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧：一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。
现在向大家推举一些值得考虑的阅历。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。
对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。
柱子长，则提高辨别率。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
毛细管色谱分析常见问题
毛细管分析及色谱常见问题一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。
3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。
5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。
6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。
二、前沿峰1.柱超载，减少进样量。
2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。
4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装。
2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度。
3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
4.柱损坏：更换柱。
5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。
四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。
3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。
6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。
7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
来看看气相色谱仪的常见故障有哪些，解决方法又有哪些。
一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
气相色谱仪维修手册故障分析
• 气相色谱仪简介 • 常见故障类型 • 故障分析与排除 • 维修与保养建议
01
气相色谱仪简介
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪通过将样品中的气体或液 体分离成单个组分，并使用检测器进 行检测，从而实现对样品的分析。
检测器的作用是将分离后的组分转化 为电信号，以便进行测量和记录。
详细描述
加热元件损坏、测温元件失灵或控制 系统出现故障都可能导致温控系统不 正常工作。解决方法包括更换加热元 件、测温元件或修复控制系统。
气体控制故障
总结词
气体控制故障表现为气体流量不稳定、 流量不足或无流量，可能是由于气体 管路、流量控制器或气瓶的问题。
详细描述
气体管路漏气、流量控制器故障或气 瓶压力不足都可能导致气体控制故障。 解决方法包括检查并修复气体管路、 校准或更换流量控制器以及更换气瓶。
03
故障分析与排除
进样系统故障分析与排除
总结词
进样系统故障通常表现为进样不准确、进样重复性差或进样时出现气泡。
详细描述
检查进样针是否干净、无磨损，注射器是否正确安装，进样口密封垫是否老化或损坏，进样口温度是否合适。
色谱柱故障分析与排除
总结词
色谱柱故障表现为峰形异常、分离效果差或不出峰。
详细描述
气相色谱仪的组成部分
进样系统
色谱柱
检测器
数据处理系统
将待测样品引入到色谱 柱中。
用于分离样品中的组分。
将分离后的组分转化为 电信号。
对采集到的数据进行处 理、分析和显示。
02
常见故障类型
进样系统故障
总结词
进样系统故障通常表现为进样后仪器无响应或响应慢，可能是由于进样针、进 样口或进样垫的问题。
气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施
气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施[摘要]本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障，并提出相应的处理措施，仅供同行参考。
【关键词】气相色谱仪；故障；排除；措施气相色谱仪一般主要包括：1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制及测量；2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
而身为一名计量工作人员，在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时，必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。
在检定过程中经常会出现一些问题，比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题，笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法，希望能和大家共勉。
一、气路故障维修方法对于气相色谱仪的气路部分来说，按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等；下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。
（一）流量调节故障1.流量调不上去（1）气路检查。
首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。
听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
在外部没有明显的漏气声时，检查柱前压，观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压比预定压力值低太多，则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
（2）钢瓶高、低压表检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1-15MPa之间。
如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。
低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。
如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题；如低压值不正常，则说明减压阀有问题。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而，由于长期使用或其他原因，气相色谱仪也会出现一些
故障，影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除，希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法：
-检查气源系统，确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动，如发现松动，应紧固接头。
-检查管道是否堵塞，如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法：
-检查温度传感器是否正常，可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常，是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法：
-检查柱塞是否受到堵塞，如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏，如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法：
-检查检测器电源是否正常，检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接，如发现松动或损坏，应及时修复或更换。
总结：。
气相毛细管柱塔板数常见问题
色谱分析的小伙伴们，你是否遇到过色谱柱使用一段时间后，理论塔板数下降，达不到标准要求的情况，或者更换了新的品牌的色谱柱，理论塔板数达不到之前的水平，是不是很捉急，有什么方法可以提高理论塔板数吗？最近小编实验室也发生了这个问题，使用CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25μm）的毛细色谱柱进行中药中9种有机氯的检测，参照的标准是《中国药典2015版》四部通则2341（见下图），标准中要求α-BHC的理论板数不低于1×106，具体色谱条件和要求如下：《中国药典2015版》四部通则2341在该色谱条件下，9种有机氯农残混标的谱图如下：流速1.0mL/min的条件下，α-BHC的理论塔板数在0.7×106左右，接下来我们来一起看下能否在方法允许的范围内进行一些调整来增加理论塔板数。
首先我们要了解下色谱分离的基础理论，色谱分离的两个基础理论分别是塔板理论和速率理论，塔板理论是个半经验理论，它把色谱分离的过程看作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
基于这一类理论，引入了塔板数和塔板高度作为衡量柱效的指标，用来评价色谱柱的分离效能，用理论塔板数和理论塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。
理论塔板高度（H）和理论塔板数（n）的关系是：H=L/n，其中L为柱长。
理论塔板数（n）可通过保留时间tR和峰宽（W）或半峰宽（Wh/2）来进行计算，《中国药典2015版》四部通则0512 （见下图）中规定，按n=16（tR/W）²或n=5.54（tR/Wh/2）²计算色谱柱的理论板数。
从公式可看出，提高理论塔板数需要增大保留时间，减小峰宽。
《中国药典2015版》四部通则0512因药典中9种有机氯测定方法中未给出色谱柱具体流速，因此我们先尝试通过调整流速提高塔板数，下表为不同流速条件下α-BHC的理论塔板数，从表中可以看出，减小流速可以提高理论塔板数，但减小到0.6mL/min后继续减小流速到0.5mL/min，α-BHC的理论塔板数反而降低了，这是因为减小流速，可以使目标物保留时间变大，提高理论塔板数，但减小流速同时也会影响色谱峰的峰宽，在流速减小到一定程度后，峰宽变大起到决定作用，因此理论塔板数又有所减小。
气相色谱常见故障及解决方法
气相色谱常见故障及解决方法气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。
这里介绍前三个单元。
现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。
尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。
故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。
气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。
二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。
毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；VespeTM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。
气相毛细管色谱柱常见问题
在气相色谱分析技术中气相毛细管柱占领半壁江山，那在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长什么样子呢？今天小编带你一起去揭开它神秘的面纱。
我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子，像一卷鱼线，但却规整有序地绕在一起，提醒大伙们在使用中一定要温柔一点，轻拿轻放，防止摔坏了。
大家看了它的外表，想必对它的内在也很好奇吧，它就是由熔融石英骨架，外部加上一层聚酰亚胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力，内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了气相色谱柱的外观后，现在就要向大家展示它们的内在，通过一些小问题，让你能简单快速的了解它，一起往下看。
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些？开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：1. 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
3.多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。
实际是一种气固色谱开柱管。
现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱，但在实际使用中，我们使用的最多的是WCOT类型，向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么？气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数，这些参数对柱效和分离的影响如何？主要参数：柱长，柱内径，膜厚1.柱长：柱效与柱长是成正比的，因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲，色谱柱柱长增加1倍，分离度会提高40%。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
口，这 样才 会得到 尖锐 的峰形 。
对于 分流 ／ 不分流进样 ，毛细管的入 口应接到进
的 流速 为 １０ ／ ｎ ０ ｍＬ ｍｉ ，则 分 流 比为 １ ０ ：１， 因 ０ 为柱 流速 Ｆ 比分 流 流速 小得 多 ，所 以式 （） （ ） Ｃ １、 ２
结果 很相近 ，Ｆ Ｃ和 Ｆ分 流可通 过皂 膜流量 计测量 。
则 必 须把 尾 吹选择 在 １－ ８ｍＬ ｍｉ ， 以满足 柱后 ９ ２ ／ ｎ 的合 适 的氮氢 比。Ｆ Ｄ是质 量型检 测器 ，适 当地增 Ｉ
７
现代仪■ １ ｗｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ．ｒ ．ｎ ｍｏ ｅ ｎｎ ｔｓｏ ｇｃ ）
加 尾 吹 气 可提 高检 测 器 的灵 敏 度 ，但 尾 吹 气太 大 ，
与通 过分 流器 的流量 Ｆ分流之 比 ： 分流 比 ＝Ｆ ／ 流 ＣＦ分 （） １
１１ 毛细 管柱 与进样 器的连 接 ．
对于 分流进 样 ，毛细管 柱 的入 口端一 定要 伸过
分 流进样 器 的 分流 出 口 （ 图 １） 见 ａ ，就 是使 毛 细管 柱 的入 口处 于载 气的高 流速 区域 。如 果毛 细管 柱 的 入 口在分 流进 样器 的 分流 出 口以下 （ 图 ｌ ） 见 ｂ ，处 于载 气的低 流速 区域 ，得 到 的色谱 图就不理 想 ，所
以 必 须将 毛 细 管 的 入 口伸 过 分 流进 样 器 的 分 流 出
也有 的把分 流 比定 义为 ： 品进 入 汽化 室 后 ， 样 进样 器 中总 的 流速 ＝ Ｃ十 Ｆ分流 与柱流速 Ｆ Ｆ Ｃ之 比 ： 分流 比 ＝ Ｃ Ｆ Ｆ分流 ） Ｆ ／（ Ｃ＋ （） ２
例 如 ，柱子 出 口流 速为 ｌ ／ ｎ ｍＬｍｉ，分流器放 空
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波（安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000）摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。
关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID ）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比：分流比= FC/F 分流 （1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F 分流） （2）例如，柱子出口流速为1mL/min ，分流器放空的流速为100mL/min ，则分流比为100∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。
选择适当的分流比很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。
在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ，以满足柱后的合适的氮氢比。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好，则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱分析中常见故障排除和维护
表1：密封圈尺寸 色谱柱ID 0.10 0.18 0.20 0.25 0.32 0.45 0.53
表2：大约的柱头压力(PSIG) 柱长（m）
10
12
15 20
密封圈ID（mm） 0.4 0.4 0.4 0.4 0.5 0.8 0.8
柱内径（mm）
0 0. 0. 0.32
0.45
0.53
. 20 25
注：等式1：
保护柱和保留间隙
保护柱和保留间隙是相同的，但是它们的用途不同。二者均是色谱柱前连接的1-10米脱活熔融 石英管线。脱活的熔融石英管线没有任何固定相，只是对表面进行了脱活处理，以便减小溶质 的相互作用。需使用一种合适的接头把管线连接到色谱柱上。大多数情况下，保留间隙或保留 柱的直径应与色谱柱相同。如果管线尺寸不一，则使用直径较大的保护柱或保留间隙比使用直 径较小的好。
将GC的柱温箱最高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的最佳方法。 这样可避免色谱柱意外过热。即使色谱柱受到热损坏，仍然可以使用。将色谱柱从检测器上卸 下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱连接到检测器的一端截去1015cm.。按正常安装色谱柱并进行老化。色谱柱 将不能恢复到原来 的性能，但仍可 使用。在热 损坏之后色谱柱的寿命会缩短。
气相色谱仪常见的五大故障排除方法
气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种高效分离和分析化合物的仪器，被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。
然而，如同所有实验设备，气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。
本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法，以帮助用户快速解决问题。
1. 柱子分离不良如果柱子分离不良，说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏，常见的应对方法可以有以下几种：•反向冲洗柱子：将柱子的进口和出口对调，利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤，能清除不一定退火干净的杂质，提高柱子的使用寿命。
•更换柱子前处理：柱子更换前通过样品和标准物的检测，可以提前发现柱子的损坏情况，及时更换。
•使用更合适的柱子：可以根据样品的性质和分析的目的，选择分离柱、填充柱，保持柱子清洁干燥等，避免柱子的堵塞或损坏。
2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时，分离效果可能会受到影响，采取以下方法可以解决问题：•校准温度：柱温度对于分析结果有非常关键的影响，计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一，如果电子柱箱的温度传感器偏差过大，可能会造成柱温的偏差。
可以使用针尖温度计作为校准器校准温度；•检查柱箱加热元件：柱箱加热元件是保持柱温的重要元件，检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等，确保柱温的均匀分布性；•检查柱箱的通风口：检查柱箱的通风口是否受到温度控制，避免柱子进入过度热量，烧坏色谱柱。
3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况：•样品预处理：尽可能减少混杂样品的出现，进行富集样品、液液萃取等预处理方式，减少信号的丢失；•检查检测器：实验中监测器灵敏度发生变化时，可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况，需要及时清理或更换；•排除软件问题：软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况，可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。
气相色谱仪常见故障及原因
气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而，在使用过程中，气相色谱仪也会出现一些常见故障，影响分析结果。
下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。
1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。
解决方法是清洗柱子或更换柱子。
2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。
其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。
解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。
3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。
其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。
解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。
4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。
其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。
解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。
5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子，增加分析成本。
其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。
解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。
6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。
其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。
解决方法是更换检测器或者进行维修。
7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。
其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。
解决方法是清洗气路或者更换气路管道。
总之，气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障，需要及时排除。
对于一些常见故障，我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。
同时，也需要注意对仪器的正确使用和维护，以保证分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪色谱柱污染的种类解决办法
书山有路勤为径；学海无涯苦作舟气相色谱仪色谱柱污染的种类解决办法在毛细管气相色谱仪中色谱柱被污染是很普遍的问题。
不幸的是它和各种常见的问题相似，因此常常被错误地判断为其他故障。
通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。
有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染物。
不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在色谱柱内。
这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。
而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的吸附问题（例如拖尾峰或峰面积减少）。
活性溶质是指含有羟基(-OH)或氨基(-NH)以及某些硫醇基(-SH)和醛的物质。
积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物，最终会被洗脱出去。
但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。
与不挥发性残留物一样，它们也会引起峰形和峰面积出现问题，此外，通常还会引起很多基线问题（不稳定、偏离、漂移、鬼峰等）。
污染物的来源有许多，其中进样是最主要的来源。
萃取自基质复杂的样品。
如生理体液和组织、土壤、废水、地下水和类似的基质均含有大量的半挥发性和不挥发性物质。
即使采用了仔细并彻底的萃取方法，样品中还是会含有少许这些物质。
进行几次直到几百次进样后，积聚的残留会引发问题。
进样技术如柱上进样、不分流进样、和大口径柱直接进样均会将大量样品进到色谱柱中，因此采用这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。
有时，污染物来源于气路和捕集阱、密封垫圈和隔垫颗粒中的材料，或任何与样品接触的物质（样品瓶、溶剂、注射器、移液管等）。
如果突然出现污染问题，但在前几个月或前几年类似的样品均未导致出现任何问题，则说明问题来自于这些种类的污染物。
专注下一代成长，为了孩子。
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毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
王波
（安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000）
摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情
况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致
的分析与研究。
关键词气相色谱毛细管柱常见故障
现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。
大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。
掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。
1 毛细管色谱柱的安装
在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。
1.1 毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。
1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接
在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
1.3 分流比的测定与选择
分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F 分流之比：
分流比= FC/F 分流（1）
也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：
分流比=FC/（FC +F分流）（2）
例如，柱子出口流速为1mL/min，分流器放空的流速为100mL/min，则分流比为100 ∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。
选择适当的分流比很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1 ∶10~100 之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
1.4 尾吹气流量的测量与选择
毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。
在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1 ∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min，以满足柱后的合适的氮氢比。
FID 是质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测器的灵敏度，但尾吹气太大，会引起基线不稳以至灭火。
尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管气相色谱柱效损失太大。
尾吹气流量一般在20~30mL/min 比较适合，可用皂膜流量计来测量。
1.5 毛细管气相色谱柱的老化
涂渍好的毛细管气相色谱柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管气相色谱柱，在出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2~3 次。
各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管气相色谱柱的厂家一般会注明最高使用温度。
老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250℃以下老化使用，现在普遍用高纯N2，可用加不加脱氧管来区别, 极性柱必须用脱氧管。
在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气，普通氮气须经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。
对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、OV275），一定要用高纯氮气99.99%（最好高纯氮气再经过脱氧），否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。
1.6 交联毛细管气相色谱柱的清洗
交联毛细管气相色谱柱最重要的优点是：当毛细管气相色谱柱被可溶性有机组分污染时，可以用溶剂清洗除去污染物，使毛细管气相色谱柱得以再生。
根据污染的性质，可选用非极性溶剂（如正戊烷）或极性溶剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。
每个试验室都可以做一简单设备，进行清洗（见图2）。
清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3 处，把毛细管气相色谱柱的出口端（接检测器的一端）刺过小瓶的橡皮盖插入溶剂底部。
（小瓶橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。
接着用25mL 或50mL 的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直到全部溶剂从柱中流出，（如果是20m 以上的大口径毛细管气相色谱柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将毛细管气相色谱柱从小瓶中拉出与仪器的进样器连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。
用程序升温的方式老化l ～ 2 次，即可使用。
清洗过程应注意：(1) 溶剂必须用分析纯试剂；(2) 溶剂在毛细管气相色谱柱中浸泡时间不能过长，以防止固定液膜的溶涨，使柱效下降。
2 毛细管气相色谱分析中常见故障及排除
2.1 进样不出峰
最常见的问题之一，主要原因有以下几个方面：漏气进样隔垫、柱子两端的接头以及分流针形阀的连接处漏气。
火焰熄灭调节氢气或尾吹气流量大小，看基线是否向一边偏移，如基线不动，说明火熄或火没点着。
电路不正常离子线、放大器、工作站连线接触不好、放大器有问题等。
系统堵塞在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2cm，如仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。
尾吹气没加上调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。
关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。
灵敏度太低可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减太大等。
毛细管气相色谱常用109~1010Ω的高阻，衰减尽可能小些。
另外，毛细管气相色谱柱从中间断开；样品浓度太低；放空流量太大；注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。
2.2 色谱峰的异常（见图3）
引起拖尾峰的原因比较复杂，毛细管气相色谱柱和仪器系统都可能引起拖尾峰的产生。
柱子两端安装不正确；没有超过分流点和尾吹点；柱后死体积较大；尾吹气流量小；样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染等。
此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂、尾吹气流量是否合适。
前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的。
只要减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能解决色谱峰的前伸问题。