【公开课课件】《物质制备型实验解题建模 —以制备NaN3为例》
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解题要点： 明确滴定法、沉淀法、气体法的使用及计算方法，建 立测定情境，充分利用关系式。
反思提高
思考8：根据题目信息，假如让你出题，你还能提 出哪些问题？
实验目的
确定物 质体系
实验原理
原料利用 率、环保
归纳小结
产品分离
实验 装置
实验 操作
产品
实验评价
产品定性 定量测定
安全 便于操作
规范 产品纯度
《物质制备型实验解题建模 —以制备NaN3为例》
（2017课标）化学是在原子、分子水平 上研究物质的组成、结构、性质、转化 及其应用的一门基础学科，其特征是从 微观层面认识物质，以符号形式描述物 质，在不同层面创造物质。
叠氮化钠（ NaN3 ）是一种无色晶体，不溶于乙醚， 微溶于甲醇，溶于水，广泛用于汽车安全气囊及头孢
梨型 分液漏斗
直形 球形 冷凝管 冷凝管
圆底 பைடு நூலகம்瓶
蒸馏 烧瓶
磁力加热搅拌器 短颈漏斗 烧杯
锥形瓶 搅拌器
提示：连好的装置要符合原理的要求，做到安全 环保，产品纯净，便于操作，尽可能提高原料利用率。
70%H2SO4 溶液
N2
CH3OH NaNO2溶液
A
B
NaOH溶液 C
70%H2SO4
N2
N2H4·H2O NaOH
思考：
物质制备型实验一般从哪些角度进行分析？
1.明确目的 2.分析原理 3.选装仪器 4.实验操作 5.分离产品 6.测定纯度
2.分析原理 思考1：
制备中是如何制得NaN3样品的，写出步骤Ⅰ 和步骤Ⅱ的方程式。
2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO（亚硝酸甲酯） +Na2SO4+2H2O;
NaOH溶液
解题要点： 熟悉常见气体的发生装置、除杂装置、收集装置、
核心反应装置，安全防护装置等，并能加以综合应用。
4.实验操作
思考3：
B CDAFE
解以题下要是点实： 验中的部分步骤，请按顺序排列
安A全.关、闭环止保、水联夹系，原从理滴，液充漏分认斗识中装缓置慢和滴仪加器硫特酸点
B.连接装置， 检查装置气密性。
类药物生产等。某小组欲在实验室中利用水合肼法制 备叠氮化钠（NaN3）样品。
已知：工业上利用水合肼法生产叠氮化钠的流程如下：
NaNO2溶液 CH3OH
Ⅰ 70%H2SO4
溶液
CH3ONO 亚硝酸甲酯
Ⅱ
NaOH、N2H4·H20 混合液 20℃
A溶液
含NaN3
Ⅲ 操作
CH3OH B溶液
Ⅳ 系列操作
产品
物质检验 计算
练：(2016年全国Ⅰ卷,26改编)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ℃,
在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味
的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2+Cl2+SCl2
2SOCl2,部分装置如图所
示。
回答下列问题: (1)仪器a的名称是
取少量溶液于试管中,加入过量Ba(NO3)2溶液,静 置,取上层清液,滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液,产 生白色沉淀,则说明溶液中有Cl-
思考5：
流程中，步骤Ⅳ系列操作是：
冷却结晶，
，洗涤，干燥。
洗涤时所需药品及操作为
。
6.测定纯度 取产品6.50g加入适量稀硫酸溶解；向混合液中
加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色； 再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用 0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗 Na2S2O3溶液30.00mL。 已知：
CH3ONO+N2H4·H2O +NaOH== NaN3 + CH3OH+ 3H2O
解题要点：充分利用已知信息，结合氧化还原、离子 反应、物质性质等理论知识进行分析。
3.选装仪器
思考2： 已知步骤1和步骤2均为放热反应，相关物质的熔沸
点及性质如下，请根据需要选择适当仪器并组装反应 装置。
物质
熔点
C.往三颈烧瓶中加入CH3OH 和NaNO2溶液，往锥 形瓶中加入水合肼和氢氧化钠，打开电磁加热搅
拌器，通冷凝水
D.打开A中止水夹，通入氮气
E.关闭冷凝水。
F.关闭滴液漏斗活塞，打开止水夹，继续氮气至
冷却
5.分离产品
思解考题4：要流点程：中，步骤Ⅲ的主要目的是 晶什明、么确重？常结具见晶体物、操质萃作分取名离、称方分是法液？和、基蒸本馏操等作）（的升适华用、范过围滤，、知结道 相关操作的模型。
Mn2++Cl2↑+2H2O
。
(4)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:
SOCl2与水反应生成SO2和HCl酸性物质,抑制AlCl3水解
。
(5)已知SCl2的沸点为50 ℃。实验结束后,将三颈烧瓶中 的混合物分离开的实验操作名称是 过滤、蒸馏 。 若反应中消耗标准状况下的Cl2的体积为1120 mL,最后得
到纯净的SOCl2 6.76 g,则SOCl2的产率为 56.8% (保留三
位有效数字)。
(6)已知:SOCl2+4NaOH === Na2SO3+2NaCl+2H2O。 请设计简单的实验来验证氯化亚砜与NaOH溶液反 应后的溶液中存在Cl-。 (可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸 钡溶液、硝酸银溶液、品红溶液)
NaN3 + KMnO4 + H2SO4 — MnSO4+ K2SO4+ Na2SO4+ H2O+ N2↑；
I- MnO4- I2 S2O32- S4O62-
思考6：滴定时，选用什么做指示剂，滴定终点如何判断？
思考7：所得样品的纯度为多少？ 97%
5NaN3 ----1KMnO4（与样品反应）
2MnO4- ----- 5 I2 I2 ----- 2S2O32-
CH3OH
-97
CH3ONO
-17
（亚硝酸甲酯）
沸点 64.7 -12
N2H4·H2O NaN3
2
113.5
410（40度 时分解）
性质
与水互溶
溶于乙醇，有毒，能与空 气混合形成爆炸性混合物， 易与NaOH溶液反应 与水、乙醇互溶
易溶于水，难溶于乙醇
选仪器（如有需要，可另选）
三颈烧瓶
恒压 滴液漏斗
球形冷凝管
,装置b的作用：
是 吸收Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水。解
(2)实验室制取SOCl2时,所选仪器的连接顺序是
⑥→
→①②←
(某些仪器可以多次使用)。
(3)冷凝管口③是 进水 (填“进水”或“出水”)口,本实验中制备氯气反应
的离子方程式为 MnO2+4H++2Cl-
反思提高
思考8：根据题目信息，假如让你出题，你还能提 出哪些问题？
实验目的
确定物 质体系
实验原理
原料利用 率、环保
归纳小结
产品分离
实验 装置
实验 操作
产品
实验评价
产品定性 定量测定
安全 便于操作
规范 产品纯度
《物质制备型实验解题建模 —以制备NaN3为例》
（2017课标）化学是在原子、分子水平 上研究物质的组成、结构、性质、转化 及其应用的一门基础学科，其特征是从 微观层面认识物质，以符号形式描述物 质，在不同层面创造物质。
叠氮化钠（ NaN3 ）是一种无色晶体，不溶于乙醚， 微溶于甲醇，溶于水，广泛用于汽车安全气囊及头孢
梨型 分液漏斗
直形 球形 冷凝管 冷凝管
圆底 பைடு நூலகம்瓶
蒸馏 烧瓶
磁力加热搅拌器 短颈漏斗 烧杯
锥形瓶 搅拌器
提示：连好的装置要符合原理的要求，做到安全 环保，产品纯净，便于操作，尽可能提高原料利用率。
70%H2SO4 溶液
N2
CH3OH NaNO2溶液
A
B
NaOH溶液 C
70%H2SO4
N2
N2H4·H2O NaOH
思考：
物质制备型实验一般从哪些角度进行分析？
1.明确目的 2.分析原理 3.选装仪器 4.实验操作 5.分离产品 6.测定纯度
2.分析原理 思考1：
制备中是如何制得NaN3样品的，写出步骤Ⅰ 和步骤Ⅱ的方程式。
2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO（亚硝酸甲酯） +Na2SO4+2H2O;
NaOH溶液
解题要点： 熟悉常见气体的发生装置、除杂装置、收集装置、
核心反应装置，安全防护装置等，并能加以综合应用。
4.实验操作
思考3：
B CDAFE
解以题下要是点实： 验中的部分步骤，请按顺序排列
安A全.关、闭环止保、水联夹系，原从理滴，液充漏分认斗识中装缓置慢和滴仪加器硫特酸点
B.连接装置， 检查装置气密性。
类药物生产等。某小组欲在实验室中利用水合肼法制 备叠氮化钠（NaN3）样品。
已知：工业上利用水合肼法生产叠氮化钠的流程如下：
NaNO2溶液 CH3OH
Ⅰ 70%H2SO4
溶液
CH3ONO 亚硝酸甲酯
Ⅱ
NaOH、N2H4·H20 混合液 20℃
A溶液
含NaN3
Ⅲ 操作
CH3OH B溶液
Ⅳ 系列操作
产品
物质检验 计算
练：(2016年全国Ⅰ卷,26改编)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ℃,
在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味
的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2+Cl2+SCl2
2SOCl2,部分装置如图所
示。
回答下列问题: (1)仪器a的名称是
取少量溶液于试管中,加入过量Ba(NO3)2溶液,静 置,取上层清液,滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液,产 生白色沉淀,则说明溶液中有Cl-
思考5：
流程中，步骤Ⅳ系列操作是：
冷却结晶，
，洗涤，干燥。
洗涤时所需药品及操作为
。
6.测定纯度 取产品6.50g加入适量稀硫酸溶解；向混合液中
加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色； 再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用 0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗 Na2S2O3溶液30.00mL。 已知：
CH3ONO+N2H4·H2O +NaOH== NaN3 + CH3OH+ 3H2O
解题要点：充分利用已知信息，结合氧化还原、离子 反应、物质性质等理论知识进行分析。
3.选装仪器
思考2： 已知步骤1和步骤2均为放热反应，相关物质的熔沸
点及性质如下，请根据需要选择适当仪器并组装反应 装置。
物质
熔点
C.往三颈烧瓶中加入CH3OH 和NaNO2溶液，往锥 形瓶中加入水合肼和氢氧化钠，打开电磁加热搅
拌器，通冷凝水
D.打开A中止水夹，通入氮气
E.关闭冷凝水。
F.关闭滴液漏斗活塞，打开止水夹，继续氮气至
冷却
5.分离产品
思解考题4：要流点程：中，步骤Ⅲ的主要目的是 晶什明、么确重？常结具见晶体物、操质萃作分取名离、称方分是法液？和、基蒸本馏操等作）（的升适华用、范过围滤，、知结道 相关操作的模型。
Mn2++Cl2↑+2H2O
。
(4)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:
SOCl2与水反应生成SO2和HCl酸性物质,抑制AlCl3水解
。
(5)已知SCl2的沸点为50 ℃。实验结束后,将三颈烧瓶中 的混合物分离开的实验操作名称是 过滤、蒸馏 。 若反应中消耗标准状况下的Cl2的体积为1120 mL,最后得
到纯净的SOCl2 6.76 g,则SOCl2的产率为 56.8% (保留三
位有效数字)。
(6)已知:SOCl2+4NaOH === Na2SO3+2NaCl+2H2O。 请设计简单的实验来验证氯化亚砜与NaOH溶液反 应后的溶液中存在Cl-。 (可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸 钡溶液、硝酸银溶液、品红溶液)
NaN3 + KMnO4 + H2SO4 — MnSO4+ K2SO4+ Na2SO4+ H2O+ N2↑；
I- MnO4- I2 S2O32- S4O62-
思考6：滴定时，选用什么做指示剂，滴定终点如何判断？
思考7：所得样品的纯度为多少？ 97%
5NaN3 ----1KMnO4（与样品反应）
2MnO4- ----- 5 I2 I2 ----- 2S2O32-
CH3OH
-97
CH3ONO
-17
（亚硝酸甲酯）
沸点 64.7 -12
N2H4·H2O NaN3
2
113.5
410（40度 时分解）
性质
与水互溶
溶于乙醇，有毒，能与空 气混合形成爆炸性混合物， 易与NaOH溶液反应 与水、乙醇互溶
易溶于水，难溶于乙醇
选仪器（如有需要，可另选）
三颈烧瓶
恒压 滴液漏斗
球形冷凝管
,装置b的作用：
是 吸收Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水。解
(2)实验室制取SOCl2时,所选仪器的连接顺序是
⑥→
→①②←
(某些仪器可以多次使用)。
(3)冷凝管口③是 进水 (填“进水”或“出水”)口,本实验中制备氯气反应
的离子方程式为 MnO2+4H++2Cl-