5食品分析-第五章 灰分的测定
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。
面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。
其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。
灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。
本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。
1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。
试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。
2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。
2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。
将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。
2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。
2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。
计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。
3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。
3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。
3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。
4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。
根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。
本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
第五章灰分的测定
麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的 HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
计算: 酸不溶性灰分％= m5 ×1m010% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
说明：
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。
第五章 灰分的测定
一、 概述
二、总灰分的测定
一、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富 的无机成分组成。
2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一 项指标。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类
食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定1.实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。
2.实验原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3.仪器及材料3.1仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器3.2材料面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）3.3试剂1:1盐酸4.实验步骤4.1瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。
冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。
在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。
反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录1002321⨯--=m m m m X式中 X----样品中总灰分的含量； m 1---空坩埚的质量，g ； m 2---样品和坩埚的质量，g ； m 3---残灰加坩埚的质量，g ；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
食品分析理论第五章 灰分测定
食
品 分
5、食品酸度形式和来源
析
A、形式：无机酸主要以盐的形式存在，有机酸食
品中主要的酸，可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸（淹渍酸菜、牛奶 存放）
b.外加酸，如加酸味剂 HAC，柠檬酸，剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl，H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品，残灰呈褐 色，
锰、铜含量高食品，残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色， 内部仍残留有碳块。
食
品 2、灰化温度
分析
不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ；
果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535 ℃ ；
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多） 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素，含量都在0.01 ％以下，称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维
持人体正常生理功能，构成人的机体组织等方面，起着十分
重要的作用。
营养学的观点，通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I，下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素，有些虽是人 体必需元素但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
食品中灰分的测定(食品分析课件)
灰化条件的选择
一、灰化容器的选择
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁 光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，温度骤变时，易炸 裂破碎。
素瓷坩埚
优点：耐高温达1773℃，导热良好 ，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管， 免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
二、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之 一。 测定灰分可以判断食品受污染的程度
可以判断食品是否掺假 测定植物性原料的灰分可以反映生长的成熟度和自然条件的影响； 测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组成的影响等。
4.2.2 总灰分的测定
测定原理
➢ GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 ➢ 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， ➢ 转化，称量残留物的重量至恒重，计算出 ➢ 样品总灰分的含量。
4.2.1 食品中的灰分
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一 项指标。
总灰分的组成
总灰分
水溶性灰分
水不溶性 灰分
酸溶性灰分
酸不溶性 灰分
粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化 物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分 增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S 等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定
灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。
比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。
在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。
所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。
在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。
一. 准备坩埚（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）二．样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
食品分析-实验指导
3 分析步骤
称取2.00～3.00 g 混匀（必要时过滤）的样品，置于250 mL 碘瓶中，加
30 mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00 mL 饱和碘化钾溶
液，紧紧塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5 min，然后在暗处放置3 min。取出加100 mL
水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002 mol/L）滴定，至淡黄色时，
实验四 油过氧化值的测定
1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫 酸钠溶液滴定，计算含量。
-CH-CH- + 2KI → K2O + I2 + -CH-CH-
2 试剂
I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
⑴ 饱和碘化钾溶液：称取14 g 碘化钾，加10 mL 水溶解，必要时微
2、试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。
（1）氯化铵缓冲液：1L 容量瓶中加入 500mL 水，准确加入 20.0mL 盐酸，振荡 混匀，准确加入 50mL 氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化 铵调试至 pH9.6～9.7。
（2）硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取 120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并 稀释至 1000mL。
加1 mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶
液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4 计算
X3=X2×78.8
式中：X2——样品的过氧化值，g/100g； X3——样品的过氧化值，meq/kg； V2——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL； V3——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL； c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定一实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
二 试剂和材料1 材料：牡蛎粉2 试剂：乙酸镁[(CH3COO)2Mg ·4H2O]。
3 试剂配制 ：乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.2 乙酸镁溶液(240g/L ）:称取24.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
三 仪器和设备高温炉:最高使用温度≥950 ℃、分析天平:感量分别为（0.1mg ）、 石英坩埚或瓷坩埚、干燥器(内有干燥剂)、电热板。
四 分析步骤1 坩埚预处理取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右, 取出放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
2 测定称取牡蛎粉样品2g,精确至0.0001g 。
称取试样后,加入1.00mL 乙酸镁溶液(240g/L)使试样完全润湿。
放置10min 后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 4h 。
冷却至 200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
3空白试验： 吸取1份1.0mL 乙酸镁(240g/L)溶液,做试剂空白试验。
过程与样品相同。
五 试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样，按式计算: 100-23021⨯--=m m m m m X 式中: X---加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m 1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m 2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m 0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);m 3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数试样中灰分含量≥10g/100g 时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10g/100g 时,保留两位有效数字。
灰分的测定
即：称样
称重
加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五．结果计算
（m1 m0） （m3 m2） 灰分（干基 %） 10000 m（ 100 M）
式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量：
黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）； 北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100 克）
表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g）
影响钙吸收的因素：
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂
2.仪器、试剂：
仪器：
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂：
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖 斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分， 可以了解食品原料的质量， 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料，并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生，防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺，减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测，确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差，需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差，如样 品不均匀、杂质混入等，需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果，应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量，如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值，如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量， 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量，如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定，可以评估食品的质量是否符合标准，及时发现并处 理质量问题。
食品理化检验分析灰分的测定课件
目 录
• 灰分测定概述 • 样品准备 • 灰化过程 • 结果计算与表示 • 实验操作注意事项 • 实验案例分析
01 灰分测定概述
灰分的定 义
灰分：食品经高温灼 烧后残留的物质称为 灰分。
灰分含量高低与食品 的种类、加工方法、 生长环境等因素有关。
灰分主要由矿物质、 无机盐和一些金属氧 化物组成。
先用酸溶解样品中的盐类，再 用碱处理样品中的有机物，最 后灼烧残渣计算灰分含量。
干法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 测定残留物的质量，计算灰分
含量。
湿法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 用酸溶解残渣，测定溶解液中 的离子含量，计算灰分含量。
02 样品准备
样品的选择与处理
样品选择
应选择具有代表性的样品，以确 保测定结果的准确性。
根据实验要求选择灰化温度
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化温度以减少该元素的损失。
灰化时间的选择
根据样品量和灰化程度选 择灰化时间
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需 要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时 间。
根据实验要求选择灰化时 间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择 合适的灰化时间以减少该元素的损失。
06 实验案例分析
实验案例一：谷物类食品灰分测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。 操作简便，是常用的测定方法之一。
实验案例二：肉类食品灰分测定
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复 杂，需要注意排除各种干扰因02
灰分的测定讲解
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1．原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化，有机物的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中 原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残 灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以 防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进 行灼烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五．结果计算
灰分（干基%）（m1 m （ m01）0（ 0 mM3 ）m2）10000
2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3（1︰1）或H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
食品分析之灰分测定
食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理
2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择
二、实验原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂
1.仪器
马弗炉；分析天平：感量0.0001g；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂
三氯化铁溶液（5g/L）：称取0.5g三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。
四、实验步骤
1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g。
4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。
五、结果计算
样品总灰分含量计算如下：
式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100
=4.68% m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1。
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
实验十面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。
二、实验目的与要求1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。
2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。
3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。
三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。
样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。
四、材料普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。
六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。
2、加入2～3g面粉后，准确称量至0.1 mg。
3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25℃灼烧4h。
冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。
重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。
七、结果处理1、实验记录坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算m1-m2X=---------×100m3-m2式中：X - 样品中灰分的含量，g/100gm1- 坩埚和灰分的质量，gm2- 坩埚的质量，gm3- 坩埚和样品的质量，g八、说明1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。
2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。
3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。
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冷却至 200℃取出
1、灰化容器
——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷 ② 铂
③ 石英
④铝箔杯
素烧瓷
石英坩埚
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好， 且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上 缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放 入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短 了冷却时间。
反映环境污染带入 的泥沙及机械物和 食品中原来存在的 微量SiO2的含量
灰分测定的意义
1、可判断食品受污染的程度；
2、可以评价食品的加工精度和食品品质；
3、评价植物生长的成熟度自然条件对其影响
4、反映动物的品种及饲料组分对动物的影响。
部分食品的灰分含量
食品种类
大米（褐色，大颗粒，生）
灰分含量
1.5
第五章 食品中灰分 及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定 灰分的概念 灰分测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶 性灰分的测定 第二节 几种重要矿物质元素的 测定 钙的测定 铁的测定 其它矿物质的测定
酸不溶性灰分的测定
【教学目标】：
1.掌握灰分的概念和知识；
2.掌握样品灼烧、灰化、恒重的操作技能；
在较低温度下
（2）添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等：这类 物质灼烧后完全消失，不增加残留灰分的重量。 （3）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质:这类物 质纯属机械性添加，它们与灰分混杂使碳微粒不 受覆盖，加速灰化，但须作空白试验。
6. 特殊的灰化方法
测定P P可能以含氧酸的形式挥发散失，对含P较高的生 物材料，常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。 测定S 食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa，还有洋葱 硫胺素等，在定量前需先将S氧化，可加入 Mg(NO3)2。 测定Cl Cl容易损失，必须在碱性条件下灰化，可加入 Na2CO3或NaOH. 测定重金属（湿法消化） 对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消化。 如汞以蒸汽挥发。
坩埚钳
2、取样量
根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后的 灰分含量为10-100mg来决定取样量。
奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1-2g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取 3-5g； 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、 蜂蜜、奶油等取5-10g； 水果及其制品取20g； 油脂取50g。
样品种类
鱼类及海产品、谷类及其制 品、乳制品（不包括奶油） 奶油
灰化温度/ ℃
≤550 ≤500
果蔬及其制品、砂糖及其制 品、肉制品
个别样品（如谷类饲料）
≤525
600
4. 灰化时间 以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒
存在并达到恒重为止。一般需2-5h。
铁含量高的食品 锰、铜含量高的试样
褐色 蓝绿色
3.掌握总灰分的测定技能。
4.了解几种矿物元素测定的方法。
第一节 灰分的测定
一、概述
灰分
食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分，主要 包括食品中的矿物质和无机盐类。
根据溶解性
总灰分
水溶性 灰分 水不溶 性灰分 酸不溶 性灰分
反映可溶性K、 Na、Ca、Mg等 的氧化物和盐 类的含量。
反映Fe、Al等氧化 物、碱土金属的碱 式磷酸盐的含量。
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分 急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的 物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
3.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化 温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲
料达 600℃上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失， 磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元 素无法氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完
全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
二、总灰分的测定
GB/T5009.4 — 2003《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理：
把一定的样品经炭化后放入500~600 ℃高温 炉内灼烧，称量残留物的重量至恒重，即得总灰 分的含量。
马弗炉 的准备
瓷坩 埚的 准备
称样品
炭化样品 （电炉至 无烟）
结果计算
不恒重
灰化（马弗 炉）
恒重
入干燥器冷 却30 分钟
样品 制备成均匀试样 涸 炭化 样品 粉碎 取样
谷物、豆类等水分含量少的固体样品
瓷坩埚 炭化 提取脂肪 残留
富含脂肪的样品
样品 制成均匀试样 取样 物 瓷坩埚 炭化
3、炭化
坩埚
置于电炉或煤气灯、半盖坩埚盖
直至无黑烟产生
小心加热炭化
易膨胀食品 （富含糖、 蛋白质的食品）
数滴辛 醇 或植物油
炭化
为什么要炭化？
食品种类
苹果（带皮，未经加工）
灰分含量
0.3
玉米片（整粒，黄色）
去胚玉米（整粒磨碎） 白米（大颗粒，生的） 小麦粉（整粒） 通心粉（干的，浓缩） 黑麦面包 牛奶
1.1
0.9 0.6 1.6 0.7 2.5 0.6～0.7
香蕉（未经加工）
土豆（带皮，未经加工） 葡萄干 樱桃（甜，未经加工） 西红柿（成熟，未经加工） 鲜肉 鲜鱼
0.8
1.6 1.8 0.5 0.4 0.5～1.2 0.8～2
奶油(含盐)
奶油(半液状) 大豆人造奶油 水果和蔬菜
2.1
0.7 2.0 0.2～1.2
鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）
普通低脂酸奶 鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工） 牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
0.7 1.0 0.9
摘自USDA Nutrient Database 的参考文献（1997.8.11-1）
5. 加速灰化初步灼烧 取出冷却 从坩埚边缘慢 慢加入少量无离子水 使被融熔的磷酸盐所包住 的碳粒，重新游离出来 水浴蒸发至干涸 120-130℃烘干 再灼烧至恒重
谷物及其制品 会熔融 磷酸过剩于阳离子 灰化困难 磷酸以
KH2PO4 or NaH2PO4等形式存在 包住碳粒
测定方法
1、瓷坩埚的准备： 坩埚→ （1：4）盐 酸煮沸洗净→ 标号 （FeCl3 ） → 575 ± 25 ℃下灼烧0.5 小时→降至 200℃→ 放入干燥 器内 → 冷却到室 温→恒重（空坩埚）
2、样品的预处理： 果汁、牛乳等液体试样
取样 瓷坩埚 水浴蒸发至干涸
取样
炭化
水浴蒸发至干
果蔬、动植物等含水较多的试样