催化剂再生方案
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催化剂再生方案
1. 催化剂再生点的判断
①催化剂已连续运行了30天以上;
②反应温度提高到580℃以上,反应效果仍然没有明显改善;
③反应器温升较初期明显下降;
④碳四烯烃转化率下降明显,小于70%;
⑤装置的芳烃产率快速下降;
⑥反应液中的芳烃含量明显减少;
⑦气相中的氢气、乙烷、丙烷含量明显下降,丙烯含量增加到5%以上,丙烷含量降至5%以下;
⑧反应器的上下压差较开工初期明显偏高。
2. 催化剂末期操作注意事项
①反应温度应逐步提高,随着温度的提高,结焦速度加快,催化剂活性下降速度加快;
②要密切注意反应气相中的碳四以上组分的含量,防止压缩机带液,如果发现压缩机带液严重,不管什么情况都应停止该套反应系统的运行,切换反应器;
③由于催化剂运行末期需要较高的反应温度,必然导致装置能耗上升,应根据经济性进行反应器的切换,而无需坚持运行到最后阶段;
④如果设备结焦严重,导致反应压力升高到设计值以上,或系统压力超过设备的设计压力,应立即降低进料量,必要时停止装置运行,按步骤切换反应器;
3. 催化剂寿命判断
每进行一次或几次催化剂再生后,催化剂的活性都会有微小的下降,反应器物料的初始温度都会有所提高,这个过程是缓慢的,也是正常的。但当反应器的投料温度始终必须维持在一个较高的水平上,否则无法达到产品质量及收率的要求,同时催化剂的单程运行周期低于7天(原料合格的情况下),催化剂各项性能指标较初期均有大幅度的下降,并且再生后仍不能改善,这时就应该考虑切换反应器或更换新的催化剂了。
在催化剂运行的末期,装置能耗升高,从经济效益的角度考虑,如果没有特殊情况,应考虑立即更换催化剂。
4. 催化剂再生
4.1 反应器的切换
4.1.1 待投料反应器的升温
待投料反应器用氮气置换后处于保压状态,待投料反应器的升温介质可以用氮气,具体步骤参考升温及干燥步骤以及反应系统投料两部分内容。由于本装置无循环干气,所以待投料反应器用氮气升温。
4.1.2 反应器的切换
(1)待投料反应器用氮气升温:将要投用且已经进行氮气置换合格的反应器按正常开工步骤升温并调整至正常操作,逐渐降低待再生反应器的进料负荷至30%,同时缓慢降低反应温度,降温速度不超过30℃/h。当反应温度降至300℃时,将进料负荷降至20%,当反应器内温度降至250℃以下且加热炉炉膛温度在300℃以下时,停止反应器进料,同时熄灭加热炉火嘴。注意新的反应器提高的负荷要与需要再生的反应器降低的负荷相对应,保持进料量的较小波动,尽量避免对后续冷箱系统的影响。
(2)将待再生反应系统现场改为再生流程并加装相应盲板,注意检查盲板位置,确认该系统与其它系统已完全隔离。
4.2 氮气置换
(1)待再生系统隔离确认无误后,打开E-1201A管程出口管线上放空阀门,向火炬系统泄压至0.05MPa。
(2)打开R-1201A入口管线上的氮气阀门,将系统充压至0.3Mpag。
(3)压力稳定后,打开E-1201A管程出口管线上放空阀门放空,将系统卸压至0.02Mpag。注意系统压力必须保持正压。
(4)关闭卸压阀门,系统重新充入氮气至0.3Mpag,将系统卸压至0.02Mpag。如此反复进行直至系统中可燃气含量符合要求(<0.1%合格)。
(5)氮气置换步骤完成后,将反应系统与再生系统连通起来。打开氮气流量控制器向系统充氮气,达到0.25Mpag时系统保压。
4.3 氮气循环升温
(1)确认再生系统水冷器及换热系统工作正常,按正常开工步骤启动再生气循环压缩机(C-1201A/B),调整循环气流量使再生氮气体积流量与催化剂体积比值在300―500之间,保持流量及压力的稳定。
(2)当循环氮气压力及流量稳定后,按正常开工步骤启动加热炉,系统缓慢升温至350℃,注意升温速度不超过30℃/h。
4.4 注入空气
(1)当反应器内温度升至350℃时,拆除净化风管线的盲板,打开切断阀XV-121301,打开空气流量调节阀FV-121302的前后阀门(注意:调节阀必须是关闭的),观察反应器的温升情况,一段时间后,如果反应器温度没有变化,说明空气调节阀的密封性很好,可以进行下一步的工作,如果反应器温升很快,应立即现场关闭再生空气阀门,找出空气泄露原因。
(2)微开空气调节器阀门,观察系统温升情况,如果一段时间后温度稳定,可继续开启空气调节器阀门,将反应器内床层的最高温度控制在450℃。期间如果出现温度急剧上升的现象,必须立即切断再生空气,必要时熄灭加热炉。查找问题原因,处理后再进行下一步的工作。
4.5 催化剂再生
(1)保持加热炉出口温度及再生空气量不变,系统在低氧量下再生,记录温度的变化情况。注意要同时检测再生气的CO
2
含量及系统生成水量并记录。
(2)如果出现温度下降,可以缓慢增加再生空气的流量,当再生空气量超过总流量的 5%,反应器温度仍然下降,此时可以通过调整加热炉燃料气量缓慢提高反应器的温度至450℃,保持此温度稳定运行。
(3)运行期间每小时要记录、观察再生气中CO
2
含量及系统生成水量,分析情况变化的原因。
(4)当温度、CO
2含量不变化及系统无生成水时,将温度提高到500℃,观察CO
2
含量的变化,一段时间后CO
2
含量不发生任何变化且温度有下降趋势时,系统改
注空气,保持系统运行8小时。注意床层温度的变化,保持床层温度在500℃以下。
(5)当确认系统无生成水且CO
2
量及床层温度有下降趋势时,再生结束。系统缓
慢降温至250℃以下,停止加热炉运行,停止再生气循环压缩机(C-1201A/B)运行,关闭再生空气阀门并加装盲板。系统卸压至0.03Mpag,保压。
4.6 再生后反应器的备用
(1)再生后的反应器再次投用时,必须置换系统内的氧气。打开再生系统氮气阀门,将系统充压至0.3Mpag,压力稳定后卸压至0.02Mpag,然后重新充压,如此反复进行,直至系统氧含量小于0.1%以下。注意卸压时,保持系统正压,防止空气倒串。
(2)置换合格后,系统0.1Mpag氮气保压。
4.7 再生升温曲线