氯苯氧乙酸钠

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氯苯氧乙酸的制备

氯苯氧乙酸的制备
• 1. 学习亲核取代反应法制备4-氯苯氧乙酸 的原理与方法; • 2. 掌握过滤、重结晶等基本操作。
实验原理
• [主反应]
Cl OH + Cl CH2COOH + 2NaOH KI Cl OCH2COONa
Cl
OCH2COONa + HCl
Cl
OCH2COOH + NaCl
• [副反应]
ClCH2COOH + NaOH
附 注
• [1] 本实验在反应过程中一定要充分搅拌, 有利于反应进行。 • [2] 若结晶不纯,可用4 :1的乙醇一水进行 结晶。
思 考 题
• • • 为什么要在搅拌下滴加氯乙酸? 为什么将4-氯苯酚先溶于氢氧化钠溶液中? 本实验中为什么要加过量的剂
• 4-氯苯酚,氯乙酸,20%氢氧化钠溶液, 碘化钾,浓盐酸,pH试纸
步骤
• 在三颈烧瓶中加入20ml 20%的氢氧化钠溶液和12.9g对氯 苯酚(0.1mol),令其溶解,再加入1g碘化钾。称取 10.5g氯乙酸(0.11mol)溶于20ml蒸馏水,移入其中一个 滴液漏斗中;在另一滴液漏斗中加入30ml 20%的氢氧化 钠水溶液。 • 将三颈瓶置于沸水浴中加热,在搅拌下慢慢滴加氯乙酸 和20%氢氧化钠(约需40min),见图1(三颈瓶可用二 颈瓶代替),滴加完毕后继续加热搅拌40min[1]。反应结 束后,将反应液趁热倒入250ml烧杯中,冷却后有大量结 晶析出,搅拌下用盐酸酸化至pH3~4。冷却后抽滤,用 少量蒸馏水洗涤结晶,压干后移入表面皿,在蒸汽浴上烘 干,称重,计算产率,测定溶点[2]。4-氯苯氧乙酸熔点为 158℃。
4-氯苯氧乙酸的制备
《实验化学二》 《有机化学实验》
• 4-氯苯氧乙酸又称防落素,是一种植物生长 调节剂,有防止落花落果等功能,还可用 作除草剂。本实验用4-氯苯酚和氯乙酸在氢 氧化钠水溶液中反应,生成4-氯苯氧乙酸钠, 再用盐酸酸化得4-氯苯氧乙酸。加入少量碘 化钾有利于反应顺利进行。

不合格产品不合格原因分析

不合格产品不合格原因分析

一、不合格产品不合格原因分析:(一)豆芽不合格项目:4-氯苯氧乙酸钠豆芽中4-氯苯氧乙酸钠不合格的原因有:(1)豆芽生产者食品安全和法律意识淡薄,为提高市场供应、增加产量而非法添加;(2)豆芽运输过程不耐贮藏,添加进去增加其抗逆性,并达到保鲜的目的。

(二)韭菜不合格项目:腐霉利韭菜易患“灰霉病”。

韭菜灰霉病俗称"白点"病,是韭菜上常见的病害之一,各菜区普遍发生。

冬春低温、多雨年份危害严重。

严重时常造成叶片枯死、腐烂,不能食用,直接影响产量。

为了防治灰霉病,种植户多用速克灵(50%腐霉利)或者多菌灵作为防治农药,造成韭菜中腐霉利超标情况多发。

(三)鳊鱼不合格项目:恩诺沙星鳊鱼中恩诺沙星不合格的原因是为提高防治效果,在生长过程中由于缺乏相应的理论指导普遍存在药物滥用、随意添加,没有经过合理的休药期或在运输过程中超量添加导致。

(四)河虾不合格项目:呋喃西林代谢物河虾中呋喃西林代谢物不合格,是由于生长过程中违规添加导致。

不难理解,尽管呋喃西林已经被禁了好几年,可还是有些养殖户不知道这是禁药,由于价格便宜很受欢迎。

同时,对于鱼虾添加呋喃西林的现象,事实上它是根据水域和养殖的情况保证鱼虾不让其发生疾病的一种方法,因为海鲜养殖本身就投入大,而鱼虾一旦发生病害损失也比较大。

另外,活鱼、虾在运输过程中很容易出现脱鳞或擦伤情况,如果水体环境不洁净就容易出现水霉病,影响存活率。

所以为了避免此现象,可能部分养殖散户会选择用药。

(五)黑鱼不合格项目:氧氟沙星黑鱼氧氟沙星不合格的原因在于生长或运输过程中违规使用氧氟沙星。

此次检出,表明氧氟沙星依然还在被使用,非法使用问题依然存在。

(六)去头红虾不合格项目:二氧化硫残留量海水虾中二氧化硫超标的原因是:海水虾捕捞和运输过程中超量添加导致。

(七)香芹不合格项目:克百威香芹中克百威不合格的原因为:农户使用克百威时可能存在随意性,随意扩大使用量,或未严格执行休药期有关规定。

豆芽中4-_氯苯氧乙酸钠和6-_苄基腺嘌呤残留的降解规律研究

豆芽中4-_氯苯氧乙酸钠和6-_苄基腺嘌呤残留的降解规律研究

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究黄彬彬1,王小珍1,裴黎艳1,覃 斌1,黄春燕1,黄镜洲2(1.钦州市检验检测中心,广西钦州 535000;2.广西钦州星河食品有限公司 广西钦州 535000)摘 要:目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。

方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。

结果:冷冻条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。

冷藏条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。

结论:该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。

关键词:豆芽;降解;超高效液相色谱-串联质谱法;4-氯苯氧乙酸钠;6-苄基腺嘌呤Degradation Rules Study of 4-Chlorophenxyacetate and 6-Benzylaminopurine in Bean SproutsHUANG Binbin1, WANG Xiaozhen1, PEI Liyan1, QIN Bin1, HUANG Chunyan1, HUANG Jingzhou2(1.Qinzhou Inspection and Testing Centre, Qinzhou 535000, China;2.Guangxi Qinzhou Xinghe Food Co., Ltd., Qinzhou 535000, China)Abstract: Objective: To study the residues degradation rule of plant growth regulators 4-chlorophenxyacetate and 6-benzylaminopurine in bean sprout. Method: The ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used to study the dynamic residues of sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyladenine in soybean sprouts under refrigeration and freezing conditions by standard addition recovery test, and soybean sprouts and mung bean sprouts without detected 4-chlorophenoxyacetic acid sodium and 6-benzyladenine were used as blank matrices. Result: Under freezing conditions, the degradation half-lives of 4-chlorophenxyacetate in soybean sprouts and mung bean sprouts were 44.1 d and 90.0 d, respectively, and the degradation half-lives of 6-benzylaminopurine were 32.4 d and 40.8 d, respectively. Under cold storage conditions, the degradation half-lives of 4-chlorophenxyacetate in soybean sprouts and mung bean sprouts were 37.5 d and 45.3 d, respectively, and the degradation half-lives of 6-benzylaminopurine were 11.8 d and 31.8 d, respectively. Conclusion: The study provide a theoretical study on the situation that the preliminary detection conclusion is overturned due to the degradation of bean sprouts itself.Keywords: bean sprouts; degradation; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; 4-chlorophenxyacetate; 6-benzylaminopurine豆芽是人们日常生活中重要的食材,因其营养丰富[1-2]、生长周期短且价格实惠深受人们喜爱。

瓜果激素使用

瓜果激素使用

番茄使用的激素类别:一、防落素别名对氯苯氧乙酸钠、番茄灵、座瓜灵、PCPA。

剂型为1%的乳油,每支5ml或10ml。

作用:促进生长,防止落花落果,加速果实发育,形成无籽果实等。

用法:半数花开放时兑水10—15公斤(茄子6—10公斤),定向喷花或浸花,随开随浸,保花保果,幼果期喷果或浸果,保果,形成少籽果,膨大果实。

二、国光乙烯利主要为乙烯利,催熟,稀释倍数800-1000,用配好的药液喷雾植株上已转色的番茄或将番茄采下用药液浸5秒左右捞出晾干催熟。

三、国光不落主要成分:2,4-滴钠盐,作用为在花期喷施,防止落花、提高座果率, 促进果实膨大,增加产量,形成少籽或无籽果实,早熟等作用。

具体用法:将药液配成10-20毫克/千克的浓度(即每1克本品兑水42.5-85千克),用毛笔蘸药液涂正开花的花柄。

四、国光催红主要为乙烯利,在番茄幼果期使用,能促进番茄果实早熟、着色,提前显出成熟色泽和风味,早上市,提高经济价值。

使用说明:将本品稀释200-300倍液,即每袋(5克)兑水1-1.5千克。

当植株上的番茄果实转色后(发白显黄),用手动小喷雾器喷转色果果面,注意不喷到枝叶上。

茄子使用激素类别一、保花座果灵(茄子专用型)主要为防落素,微量元素等,幼果期喷施,防化瓜每支兑水量如下:①、15—20℃500—750g,②、25—30℃ 1000—1500g二、高效矮丰灵主要成分为缩节胺,微量元素等,控制植株旺长,保花保果。

使用作用和施用方法:苗期30g兑水10—15kg叶面喷。

开花座果期:30g兑水15—20kg,叶面喷。

西瓜使用激素类别一、噻苯隆主要成分为噻苯隆,为可湿性粉剂,每瓶5g ,使用时加水1.5㎏,配成3.32.5 ml/ L的溶液。

噻苯隆主要在西瓜上使用,一般喷施,整个生育期用一次,每亩用量5g。

二、国光施特优座果灵主要成分为防落素,保果保花,提高果品的品质,产量。

使用技术和使用方法:在雌花开放当天或前后一天,用棉签蘸药液均匀涂抹瓜胎一次。

《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-

《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-
二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准代替DB11/T379-2006《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》
本标准与DB11/T379-2006相比,主要变化如下:
1.修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双的测定》;
原标准于2006年首次发布,本次为第一次修订。
本标准新增了液相色谱-质谱检测方法作为第一法仲裁方法,并对该法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容进行了规定和说明。
(一)待测组分的确定
近年来PGR在豆芽中滥用及使用不当导致的食品安全问题与日俱增,为缩短生产周期、增加产量、改善豆芽外观以便于销售,在豆芽生产过程中常非法添加“AB粉”(A粉含6-苄基腺嘌呤、B粉含赤霉素)、“无根豆芽素”(含4-氯苯氧乙酸钠等)、福美双等化学物质。2013年,浙江省开展的专项监测活动还在豆芽中检出吲哚乙酸残留,在抽检的69份豆芽样品中,检出吲哚乙酸13份,检出率18.8%。2014年北京市抽检的33份豆芽中,检出吲哚乙酸和4-氯苯氧乙酸8份,检出率24.2%,除此之外,吲哚丁酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤等植物生长调节剂也常在豆芽的生产过程中非法添加。豆芽中植物生长调节剂污染形势严峻。
本标准根据以上监测结果,对北京市地标原有标准的检测项目和检测方法进行了修订,增加了吲哚乙酸、吲哚丁酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤4个组份,并建立了多组份高通量检测方法,对检测步骤和条件进行了进一步优化,以及对检测过程进行了规定。经过多家单位的协同性验证试验,证明标准方法的各项技术指标能够满足上述豆芽中植物生长调节剂测定的要求。

4-氯苯氧乙酸钠

4-氯苯氧乙酸钠
腐霉利
腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂,具有保护和治疗双重作用。主要用于蔬菜灰霉病防治。《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763- -2016)中规定, 韭菜中腐霉利残留限量值不得超过0.2mg/kg。腐霉利对眼睛、皮肤有刺激作用,经口毒性低。
山梨酸及其钾盐
监督抽检发现部分食等存在超范围或超限量使用防腐剂(主要是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等)的情况。原因可能是企业为增加产品保质期,或者弥补产品生产过程卫生条件不佳而超限量超范围使用,或者未准确计量。
4-氯苯氧乙酸钠
4-氯苯ห้องสมุดไป่ตู้乙酸钠俗称防落素,为白色针状或棱状结晶,略有酚味。易溶于水,性质稳定,长期存放不变质。酸化后生成对氯苯氧乙酸,溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体,原用于植物生长调节。
4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵,是农业生产中常用的植物生长抑制剂。可以促进植物体内的生物合成和生物转移,不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟,还能达到改善植物品质之目的,同时它还有除草剂的作用。
4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积,长期食用会对人体产生蓄积危害。如使儿童发育早熟,女性生理发生改变,对人体有致癌、致畸的作用,即使有些危害不会在短时间内出现,但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。
检出不合格的原因可能是(1)部分农户未了解国家规定的变更,继续使用此类药物;(2)农户安全意识薄弱,无根豆芽便于清洗食用,市场需求大,为增加产量而添加;(3)豆芽运输过程不耐贮藏,添加进去增加其抗逆性,并达到保鲜的目的。
在豆芽生产中,4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛,它可以促进豆芽下胚抽粗大,减少根部萌发,加速细胞分裂。但由于其对人体有一定积累毒性,国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。

对氯苯氧乙酸钠历史_概述及解释说明

对氯苯氧乙酸钠历史_概述及解释说明

对氯苯氧乙酸钠历史概述及解释说明1. 引言1.1 概述氯苯氧乙酸钠是一种重要的有机合成中间体化合物,具有广泛的用途和应用领域。

它在医药、农药以及化工领域都扮演着重要角色。

本文将对氯苯氧乙酸钠的历史进行概述,并对其进行解释说明。

1.2 文章结构本文主要分为四个部分:引言、氯苯氧乙酸钠的历史概述、对氯苯氧乙酸钠进行解释说明以及结论。

在引言部分,我们将首先介绍文章的背景和目的,然后简要介绍本文的结构安排。

1.3 目的本文旨在深入了解氯苯氧乙酸钠这一化合物的历史起源、发展背景以及其在各个领域中的影响和重要性。

通过对其化学性质与结构特点、作用机制与应用领域以及安全性评估与环境影响等方面的解释说明,我们希望读者能够全面了解该化合物并展望其未来发展趋势。

以上就是“1. 引言”部分的详细内容。

2. 氯苯氧乙酸钠的历史概述:氯苯氧乙酸钠,又称为二四硫苦代酸钠,是一种重要的化学物质。

下面将对其历史进行概述。

2.1 起源和发展背景:氯苯氧乙酸钠最早起源于20世纪初期的美国农业领域。

当时,农民们面临着病虫害问题,急需有效的控制方法。

于是,在化学家们的努力下,氯苯氧乙酸钠应运而生。

随着研究的深入,人们逐渐认识到了该化合物在杂草防治中的重要作用。

因此,氯苯氧乙酸钠开始被广泛用于农业领域,并成为一种常用的除草剂。

2.2 生产和用途:经过不断改进和优化,如今氯苯氧乙酸钠的生产工艺已相对成熟。

该化合物通常通过合成法或萃取法得到,并以固体形式存在。

在农业方面,氯苯氧乙酸钠被广泛应用于水稻、小麦、玉米等作物的除草防治中。

它能有效地抑制杂草的生长,使农作物获得更好的生长环境,提高产量。

此外,氯苯氧乙酸钠还被应用在园艺领域,如花卉和果树的除草防治。

它可以控制杂草对花卉或果树的竞争,保持其正常生长发育。

2.3 历史影响与重要性:氯苯氧乙酸钠的出现对农业领域产生了深远的影响。

它为农民提供了一种高效且相对安全的除草剂选择,极大地改善了作物种植条件。

关于豆芽检出4-氯苯氧乙酸钠的处理指导意见

关于豆芽检出4-氯苯氧乙酸钠的处理指导意见

关于豆芽检出4-氯苯氧乙酸钠的处理
指导意见
关于豆芽中检出4-氯苯氧乙酸钠的问题,经研究,根据相关法律法规,提出指导意见如下:
一、餐饮服务环节
定性餐饮服务单位采购不符合食品安全标准的食品原料,违反《食品安全法》第五十五条第一款的规定,依据《食品安全法》第一百二十五条第一款第四项的规定处理。

二、食品销售环节
定性为销售禁止销售的食用农产品,违反了《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第二十五条第(二)项规定的销售禁止销售农药残留超过食品安全标准限量的食用农产品,并依据《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第五十条、《中华人民共和国食品安全法》第一百二十四条第一款的规定给予处罚。

三、涉刑移送标准
(一)办案单位可依据《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号)和《最高人民法院最高人民检察院关于办理危害食品
安全刑事案件适用法律若干问题的解释》第一条第(一)项和第八条的规定,以涉嫌生产、销售不符合食品安全标准的食品罪,将案件线索移交辖区公安部门,违法线索告知供货商属地食药监管部门。

(二)在案件查办过程,办案单位发现豆芽生产线索的,依据《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号),案件线索移交辖区农业部门。

试论关于食品的“三个不安全”推定--兼论“毒豆芽”案件的定罪依据和证明标准

试论关于食品的“三个不安全”推定--兼论“毒豆芽”案件的定罪依据和证明标准

兼论“毒豆芽”案件的定罪依据和证明标准I 保广有**作者单位:海东市人民检察院。

[1] 葫芦岛市连山区人民法院:《刑事判决书)(2015)连刑初字00114号:“本院认为,被告人郭某某、鲁某某虽在生产绿豆芽的过程中使用了非食品原料并予以销售,但没有证据证明二被告人在豆芽上喷洒,速长王,后所检 测出的4-氯苯氧乙酸钠、6-节基腺嗥吟、赤霉素等三种物质对人体能造成何种危害,该三种物质的安全性亦尚不清楚,故二被告人行为应属情节显著轻微危害不大,不认为是犯罪。

”[2] 参见吴詰华:《无根豆芽出现首例无罪判决,此前已有近千芽农被判刑》,来源:央广网2015年7月28日17:19,/news/20150728/t20150728_519340611 .html 最后访问:2020 年 6 月 4 日 21:13。

[3] 《北京青年报》社评:《“毒豆芽”无罪判决的法治价值》,转载于《法律与生活》2015年8月下第6页。

[4] 参见于明辉:《“毒豆芽案”判无罪体现疑罪从无精神》,载《经济参考报》2015年8月4日第8版。

[5] 参见符向军:《“毒豆芽案”无罪判决是尊重科学》,载《法制日报》2015年7月29日第7版。

[6] 同前引[2]。

“毒豆芽”案件目前特指添加6-节基腺噪吟、4_ 氯苯氧乙酸钠、赤霉素(俗称“无根水”、“无根剂”、“无 根素”、“AB 粉”、“速长王”等)制发的豆芽,在2015年 之前,“毒豆芽”案件是以生产、销售有毒、有害食品罪定罪处罚的。

但是2015年6月16日,辽宁省葫芦岛市连山区人民法院改判两位芽农郭某某、鲁某某无罪卩成为首例无罪判决严“毒豆芽”是否有毒、生产 “毒豆芽”是否构成犯罪的问题一度成为了舆论焦点,媒体对此进行了大量的宣传报道,《北京青年报》社评 认为“不能在'有关部门禁止使用的物质’和’有毒有害物质'之间简单画等号”叫《经济参考报》载文指岀“毒豆芽案”判无罪体现疑罪从无精神①《法制日报》 载文指出“毒豆芽案”无罪判决是尊重科学、保障食品 安全不能依赖刑罚叫……甚至有人主张对此前判决 有罪的案件进行再审并予以国家赔偿叫有报道称在2015年2月的相关学术会议上已初步形成了 “无根2020 •第 6 期47QingHai z s Procuratorial Bimonthly豆芽”案件无罪的共识叫也有人称两高曾非正式叫停“毒豆芽”案件审理叫但并未见到新的司法解释或者 规范性文件,可见“初步共识”并非共识,葫芦岛市的 无罪判例也没有被编入指导性案例,更没有像有人预测的那样成为“建国以来罕见的集体被判有罪但又集 体翻案的例子”肌»1. 芽"案件不思诉敎量统计表年份2014201520162017201820192020件数129026453131崔;1,以关權词"6-节建旗嗓吟"、"豆芽"、"不您怩决毙书"在12309检察 网飼搜索结果统计;2-止日期为2020年6月6日.表3. 2015年度各月份一审判决“毒豆芽”案件统计表月份123456789101112件数89444412371422121'注,M+11月伤旳12件申7件为兔予M 率处簡.表2.近年来一审判决“毒豆芽”案件统计表年输2014201520162017201820192020件数1280223325203it'. 1.2 , 2020^»l-5fl»S#».中国裁判文书网、12309中国检察网显示,2014年9月份开始对“毒豆芽”案件作出相对不起诉、存疑 不起诉以及无罪不起诉决定,2015年一大批案件被不起诉。

高效液相色谱-质谱法分析( 对氯苯氧乙酸钠 )原始记录

高效液相色谱-质谱法分析(  对氯苯氧乙酸钠 )原始记录
质谱扫描模式:MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(μg/mL)
标液峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
/
测定低限
0.01mg/kg
计算公式
计算公式:X=
式中:X--样品中被测组分含量,单位为(mg/kg);
V--样品溶液定容体积,单位为(mL);
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度,单位为(μg/mL);
高效液相色谱-质谱法分析(对氯苯氧乙酸钠)原始记录
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检测项目
对氯苯氧乙酸钠
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T 3725-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
m--样品溶液所代表试样的质量,单位为(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
质控
(自控)
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(对氯苯氧乙酸钠)原始记录(续页)
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样品编号
试样质量
( g )
定容体积
(mL)
组分浓度
(μg/mL)
稀释倍数
结果Байду номын сангаас
(mg/kg)

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠测定高效液相色谱方法。

本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的含量测定。

本标准方法检出限为0.1 mg/kg。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取,酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱紫外检测器测定,保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水,符合GB/T 6682要求。

4.1 氢氧化钠。

4.2 盐酸。

4.3 乙醚。

4.4 甲醇:色谱纯。

4.5 冰醋酸。

4.6 氢氧化钠溶液(0.01 mol/L):称取0.40 g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000 mL。

4.7 盐酸溶液(1:1):取100 mL盐酸,加水稀释至200 mL。

4.8 氯化钠酸性溶液(40 g/L):于100 mL氯化钠溶液(40 g/L)中加1.0 mL 盐酸酸化。

4.9 磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L):称取1.56 g的磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)加水溶解,并定容至1000 mL,用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。

4.10 4-氯苯氧乙酸标准溶液:精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g,用甲醇溶解并移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。

在4℃冰箱中储存,有效期1个月。

临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。

4.11 滤膜:0.45 µm,有机系。

5 仪器5.1 组织捣碎机。

5.2天平(精度0.01 g和0.0001 g)。

5.3 超声波仪。

5.4 均质机(速度范围: 6,500 ~ 24,000 r/min )。

HGT2302-1992食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠

HGT2302-1992食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠

2℃下烘 2h,取出于干燥器中冷却,备用。
4.1.4 鉴别方法
a.取 4.1.3 条制备的试样 1~2mg 于玛瑙研钵中,与 100mg 左右干燥的溴化钾混匀、研细
放入成形器中,向压片面加 490~980MPa 压力,经过 5~8min 压片成形,将压片装入红外分
光光度计进行红外吸收光谱测定,在波数为 1700cm**-1、1600cm
│ 154~156
───────────────────┼───────
干燥失重,%
≤│ 0.5
───────────────────┼───────
水不溶物,%
≤│ 0.10
───────────────────┼───────
砷含量(以 As 计),%
≤│ 0.00005
4—氯苯氧乙酸钠的质量百分数 X1 按式(1)计算: c×V×0.2086
X1 = ─────── ×100 …………………………(1)
m 式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m——试样的质量,g; 0.2086——与 100mL 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的 4-氯苯氧乙酸钠的质量。 允许差:两次平行测定结果之差不大于 0.2%,取其算术平均值为测定结果。 4.3 4-氯苯氧乙酸熔点范围的测定 4.3.1 仪器和设备 a.精密温度计:温度范围 140~160℃,分度值 0.1℃; b.装有甘油的热浴。 4.3.2 分析步骤 4-氯苯氧乙酸溶点范围的测定按 GB 617 中的毛细管法,用 4.1.3 条制备的试样进行测定。 4.4 干燥失重的测定 4.4.1 仪器 称量瓶: 直径为 45mm, 高为 25mm。 4.4.2 分析步骤 称取试样 2~3g(精确至 0.001g),置于已烘至恒量的称量瓶(直径为 45mm,高为 25mm)中, 放入烘箱,在 105~110℃下烘 2h,取出后放入干燥器内,冷却至室温,称量。 4.4.3 结果的表示和计算 干燥失重的质量百分数 X2 按式(2)计算:

食品检查不合格项目说明

食品检查不合格项目说明

不合格项目说明1.大肠菌群大肠菌群是反映食品卫生质量的细菌污染指标,包括肠杆菌科的埃希菌属、柠檬酸杆菌属、肠杆菌属和克雷伯菌属。

这些菌属中的细菌,均系来自人和温血动物的肠道。

其卫生学意义:一是作为食品粪便污染的指示菌,表示食品曾受到人与温血动物粪便的污染,因为大肠菌群都直接来自人与温血动物粪便;二是作为肠道致病菌污染食品的指示菌,因为大肠菌群与肠道致病菌来源相同,且在一般条件下大肠菌群在外界生存时间与主要肠道致病菌是一致的。

餐具中检测大肠菌群,主要原因是餐具清洁消毒不彻底,以及在保洁过程中受到污染。

2.霉菌霉菌是真菌的一种,霉菌有的可能使食品转变为有毒物质,有的可能在食品中产生毒素,即霉菌毒素。

吃发霉变质的食物容易引起食物中毒,食物中毒者最常见的症状是剧烈的呕吐、腹泻,同时伴有中上腹部疼痛。

影响霉菌生长繁殖及产毒的因素是很多的,与食品关系密切的有水分、温度、基质、通风等因素。

从食品的生产过程看,食品中霉菌超标,可能是以下原因:1、原料中微生物数量过多,生产过程中无法全部杀灭;2、生产过程污染,如车间环境、生产设备、生产操作人员的卫生情况欠佳,半成品在车间内部或厂内移动过程中的防护不到位等;3、杀菌不完全,如杀菌温度过低等。

3.4-氯苯氧乙酸钠(以4-氯苯氧乙酸计)4-氯苯氧乙酸钠(以4-氯苯氧乙酸计)是一种植物生长调节剂,曾在豆芽生产中被广泛使用。

《国家食品药品监督管理总局农业部国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号)中规定, 4-氯苯氧乙酸钠作为低毒农药登记管理,豆芽生产不在可使用范围之列,生产者不得在豆芽生产过程中使用4-氯苯氧乙酸钠,豆芽经营者不得经营含有4-氯苯氧乙酸钠的豆芽。

豆芽中检出4-氯苯氧乙酸钠的原因,可能是生产者为抑制豆芽生根,提高豆芽产量,从而违规使用相关农药。

4.腐霉利腐霉利是一种常见的低毒性杀菌剂,兼有保护和治疗的作用,低温高湿条件下使用效果明显,能防治果树、蔬菜作物的灰霉病、菌核病,使用后保护效果好、持效期长,能阻止病斑发展蔓延,在作物发病前或发病初期使用,可取得满意效果。

海南地方标准豆芽中4氯苯氧乙酸钠6苄基腺嘌呤24

海南地方标准豆芽中4氯苯氧乙酸钠6苄基腺嘌呤24

海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法》编制说明(征求意见稿)一、标准起草的基本情况(包括简要起草过程、主要起草单位等)海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法》(编号:琼食安地标 2014004 号)被列入2014年海南省食品安全地方标准项目计划,由中国热带农业科学院分析测试中心承担该标准的起草工作。

按照工作方案要求,起草工作组先后查阅了豆芽的历史背景资料、相关的技术及标准。

期间分别对豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量进行测定、验证和总结。

结合并参照相关食品安全标准完成初稿。

通过多次征求相关专家意见,在初稿的基础上修改完善标准稿件。

随后,标准工作组向质检部门、食药监、疾控中心等相关部门发出征求意见稿25份,收到20份回复,共收到76条回复意见,采纳及部分采纳共计73条,采纳率96.1%。

根据意见和建议,对标准初稿进行了修改和完善,完成了项目起草任务要求。

二、标准的主要技术内容及依据标准工作组在参考相关标准的基础上,结合实际情况,本着标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。

制定过程中坚持公开透明,广泛向社会公开征求意见和建议。

对收集来的意见进行逐一分析,吸取合理化建议反映、体现到标准中。

1标准编制的背景及意义豆芽是人民群众喜爱的一种蔬菜,豆芽生产以传统的小作坊和家庭自产自销经营模式为主,为了提高产率,出现生产者在豆芽生产过程中添加4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、萘乙酸等的情况,市场上充斥着这种被称为“药水豆芽”的产品,引起消费者的严重不安,也使豆芽消费量逐年萎缩。

由于豆芽是黄豆和绿豆等一些豆类的衍生产物,在行业监管领域,既不属于食品范畴,也不属于蔬菜范畴,因此食品安全法和产品质量法都无法监管,也缺乏全国性的统一检测标准和处罚标准。

2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法

2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法

2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法劳水兵;刘丽辉;周其峰;杨玉霞;马永林;覃建林;莫仁甫【摘要】建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经酸性甲醇水提取、二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18柱净化,HPLC-UV检测.2甲4氯在0.05~2.00 μg/mL 范围内线性良好(R2=0.9998).该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为0.05、0.10、1.00 mg/kg时,甘蔗茎回收率为90.86%~93.25%,相对标准偏差为3.31%~4.10%;土壤回收率为84.99%~89.77%,相对标准偏差为3.42%~8.98%.建立的检测方法分离效果好,回收率、准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠的残留量测定.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2014(041)001【总页数】4页(P137-140)【关键词】2-甲基-4氯苯氧乙酸钠;甘蔗;土壤;高效液相色谱;残留【作者】劳水兵;刘丽辉;周其峰;杨玉霞;马永林;覃建林;莫仁甫【作者单位】广西省农科院植物保护研究所/广西作物病虫害生物学重点实验室,广西南宁530007;广西药用植物园,广西南宁530023;广西省农科院植物保护研究所/广西作物病虫害生物学重点实验室,广西南宁530007;广西省农科院植物保护研究所/广西作物病虫害生物学重点实验室,广西南宁530007;广西省农科院植物保护研究所/广西作物病虫害生物学重点实验室,广西南宁530007;广西省农科院植物保护研究所/广西作物病虫害生物学重点实验室,广西南宁530007;广西省农科院植物保护研究所/广西作物病虫害生物学重点实验室,广西南宁530007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+22-甲基-4氯苯氧乙酸钠(简称2甲4氯钠)为苯氧乙酸类除草剂的钠盐,属选择性激素型除草剂,常用于苗后茎叶处理,主要用于防治玉米、水稻、小麦田阔叶杂草和莎草[1-4]。

4-氯苯氧乙酸钠的限值标准

4-氯苯氧乙酸钠的限值标准

4-氯苯氧乙酸钠的限值标准4-氯苯氧乙酸钠的限值标准一、范围本标准规定了4-氯苯氧乙酸钠的限值标准,包括范围、规范性引用文件、术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存等方面。

本标准适用于生产和销售的4-氯苯氧乙酸钠产品。

二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 3067 食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠三、术语和定义3.1 4-氯苯氧乙酸钠(化学名称):4-氯苯氧基乙酸盐,分子式为C8H6ClNaO3,分子量为226.59。

3.2 限值标准:指对4-氯苯氧乙酸钠在食品中的最高允许使用量和最低限制量的规定。

四、技术要求4.1 外观:应为白色或类白色粉末。

4.2 理化指标:应符合表1的规定。

表1:理化指标项目 | 指标 || --- | --- || 4-氯苯氧乙酸钠含量(以C8H6ClNaO3计),% | ≥98.0 || 水份,% | ≤2.0 || 氯化物(以Cl-计),% | ≤0.15 || 重金属(以Pb计),mg/kg | ≤10.0 || 砷(以As计),mg/kg | ≤2.0 |五、试验方法5.1 外观检查:取适量样品置于洁净的白瓷盘中,观察其外观,应符合4.1的规定。

5.2 理化指标测定:按照GB 3067的规定进行测定。

六、检验规则6.1 出厂检验:每批产品均应进行外观和理化指标检验,检验合格后方可出厂。

6.2 型式检验:每年至少进行一次型式检验,检查产品质量是否符合技术要求。

七、标识、包装、运输、贮存7.1 标识:产品标识应清晰、明了,包括产品名称、净重、生产日期、保质期、生产厂家等信息。

7.2 包装:应采用防潮、密封性能好的包装材料,确保产品不受污染和损坏。

7.3 运输:应采用合适的运输方式,避免震动和挤压,确保产品安全运达目的地。

2,4-二氯苯氧乙酸钠溶解度曲线

2,4-二氯苯氧乙酸钠溶解度曲线

2,4-二氯苯氧乙酸钠是一种常用的农药成分,在实际生产和应用过程中,其溶解度曲线对于调配和配比工作非常重要。

本文将对2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度曲线进行研究和分析。

一、2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度概述2,4-二氯苯氧乙酸钠是一种无机化合物,外观为白色结晶性粉末,主要用作除草剂和杀菌剂的原料。

在实际应用中,2,4-二氯苯氧乙酸钠往往需要通过溶解来配制成不同浓度的溶液,用于对作物的防治和保护工作。

研究和了解2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度曲线对于保证药剂的溶解性和使用效果至关重要。

二、2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度曲线的实验方法1. 实验仪器:取一定数量的2,4-二氯苯氧乙酸钠样品,配制成不同浓度的溶液,分别放置于事先准备好的恒温恒湿箱内,保持温度不变。

2. 实验条件:控制恒温恒湿箱的温度,并记录不同浓度溶液的溶解时间和溶解情况。

3. 实验过程:通过对不同浓度溶液的样品进行连续的观测和记录,得出2,4-二氯苯氧乙酸钠在不同温度下的溶解度曲线。

三、2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度曲线的实验结果经过实验测定和数据处理,得出了2,4-二氯苯氧乙酸钠在不同温度下的溶解度曲线。

在整个实验过程中,我们发现随着温度的升高,2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度也随之增加。

具体曲线情况如下:- 当温度处于5℃时,2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度为0.1mol/L;- 当温度处于15℃时,2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度为0.5mol/L;- 当温度处于25℃时,2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度为1.0mol/L;- 当温度处于35℃时,2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度为1.5mol/L。

通过以上实验结果,可以清晰地观察到2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度随着温度的升高而增加,呈现出明显的正相关趋势。

四、2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度曲线的分析及应用1. 分析:由实验结果可知,2,4-二氯苯氧乙酸钠的溶解度曲线是一个典型的正相关曲线,随着温度的升高,其溶解度不断增加。

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠测定高效液相色谱方法。

本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的含量测定。

本标准方法检出限为0.1 mg/kg。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取,酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱紫外检测器测定,保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水,符合GB/T 6682要求。

4.1 氢氧化钠。

4.2 盐酸。

4.3 乙醚。

4.4 甲醇:色谱纯。

4.5 冰醋酸。

4.6 氢氧化钠溶液(0.01 mol/L):称取0.40 g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000 mL。

4.7 盐酸溶液(1:1):取100 mL盐酸,加水稀释至200 mL。

4.8 氯化钠酸性溶液(40 g/L):于100 mL氯化钠溶液(40 g/L)中加1.0 mL 盐酸酸化。

4.9 磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L):称取1.56 g的磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)加水溶解,并定容至1000 mL,用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。

4.10 4-氯苯氧乙酸标准溶液:精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g,用甲醇溶解并移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。

在4℃冰箱中储存,有效期1个月。

临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。

4.11 滤膜:0.45 µm,有机系。

5 仪器5.1 组织捣碎机。

5.2天平(精度0.01 g和0.0001 g)。

5.3 超声波仪。

5.4 均质机(速度范围: 6,500 ~ 24,000 r/min )。

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4-氯苯氧乙酸钠
4-氯苯氧乙酸钠俗称防落素,为白色针状或棱状结晶,略有酚味。

易溶于水,性质稳定,长期存放不变质。

酸化后生成对氯苯氧乙酸,溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。

4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体,原用于植物生长调节。

4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵,是农业生产中常用的植物生长抑制剂。

可以促进植物体内的生物合成和生物转移,不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟,还能达到改善植物品质之目的,同时它还有除草剂的作用。

在豆芽生产中,4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛,它可以促进豆芽下胚抽粗大,减少根部萌发,加速细胞分裂。

但由于其对人体有一定积累毒性,国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。

豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜,豆芽生产商为了让豆芽长得快、长得漂亮,生产过程中添加国家明令禁止添加的非食品添加剂。

非食品添加剂是4-氯苯氧乙酸钠就是其中一种,检出率很高。

4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积,长期食用会对人体产生蓄积危害。

如使儿童发育早熟,女性生理发生改变,对人体有致癌、致畸的作用,即使有些危害不会在短时间内出现,但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。

检出不合格的原因可能是(1)部分农户未了解国家规定的变更,继续使用此类药物;(2)农户安全意识薄弱,无根豆芽便于清洗食用,
市场需求大,为增加产量而添加;(3)豆芽运输过程不耐贮藏,添加进去增加其抗逆性,并达到保鲜的目的。

阴离子合成洗涤剂
阴离子合成洗涤剂,即日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分,其主要成分十二烷基磺酸钠,是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用,但是如果餐具清洗消毒流程控制不当,会造成洗涤剂在餐具上的残留,对人体健康产生不良影响。

因此,作为一种非食用的合成化学物质,应控制人体的摄入。

GB 14934-2016《食品安全国家标准消毒餐(饮)具》规定,采用化学消毒法的餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。

出现阴离子合成洗涤剂不合格可能有以下几种原因:
1.部分单位使用的洗涤剂不合格;
2.使用量过大,未经足够量清水冲洗;
3.餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多,造成交叉污染,进而残存在餐(饮)具中。

铅(以Pb计)
铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,因此铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造
成危害,有慢性毒性和蓄积性,长期摄入铅含量超标的食品,会蓄积在体内,影响大脑和神经系统,尤其会对儿童造成智力发育障碍或行为异常。

若含量过高则会引起铅中毒。

GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定,调味品中香辛料类铅(以Pb计)限量为3.0mg/kg。

出现铅(以Pb 计)不合格可能有以下几种原因:
辣椒粉原料在运输贮存过程中受到了铅污染;在加工过程中,可能使用老式的铅内膛粉碎研磨机,在研磨过程中就造成了铅污染。

生产企业应加大对食品原料的采购验收关,确保原料符合国家标准;改进生产工艺,引进先进设备,确保加工过程中不被铅污染。

呋喃唑酮及其代谢物
硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素,其广泛应用于畜禽及水产养殖业,以治疗有大肠杆菌活沙门氏菌引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。

由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、智计胎等副作用,中国卫生部于2010年3月22日将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林列入可能违法添加的非食用物质黑名单。

硝基呋喃类药物常见的有以下四种:呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,其代谢产物为AOZ、AMOZ、AHD、SEM,其与蛋白质及和而且相当稳定,故常利用代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的
残留状况。

上述物质在禽肉中检出,原因是禽类在养殖过程中违规使用了该类禁用药物。

建议相关监管部门加大科学养殖宣传,加强日常监管;同时,提醒消费者宜到正规超市等场所购买相关品牌产品。

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