水质 苯并(a)芘的测定
水中苯并（a）芘-测定
苯并（a）芘是多环芳烃中有代表性的化合物之一，致癌作用极强，但遇光易分解。
因此，水样需用棕色瓶装，采样后尽快分析。
1 纸层析－荧光分光光度法1 应用范围1．1 本法适用于测定生活饮用水及清洁的水源水中苯并（a）芘含量。
1．2 水中含有的一般物质不干扰测定。
1．3 苯并（a）芘的最低检测量为5．0ng，若取2L水样测定，最低检测浓度为2．5ng/L。
2 原理水中多环芳烃能为环己烷萃取并为活化氧化铝所吸附，以苯洗脱浓缩后于乙酰化滤纸上层析，将多环芳烃分离，苯并（a）芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，取下以丙酮洗脱，其洗脱液的荧光强度与苯并（a）芘含量成正比，可定量测定。
3 仪器3．1 3000ml磨口瓶。
3．2 2000ml分液漏斗（活塞勿涂油）。
3．3 层析柱：可用25ml酸式滴定管。
3．4 KD浓缩器。
3．5 层析缸：21cm×13cm×30cm。
3．6 5ml具塞比色管。
3．7 振荡器。
3．8 电热磁力搅拌器。
3．9 254nm紫外分析仪。
3．10 荧光分光光度计。
4 试剂本试验所用的环己烷、丙酮及苯均需重蒸后使用。
4．1 苯并（a）芘标准贮备液：称取5．00mg苯并（a）芘（C20H12，简称Bap）用少量苯溶解后，加环己烷定容至50．0ml。
1．00ml含100?gBap。
装入棕色瓶，贮于冰箱内，备用。
4．2 苯并（a）芘标准溶液：吸取定量的苯并（a）芘贮备液（4．1）用环己烷稀释至1．00ml 含0．10微克 Bap。
装入棕色瓶，贮于冰箱内，备用。
4．3 玻璃纤维滤纸。
4．4 活化氧化铝：取250g100～200目层析用中性氧化铝（Al2O3）于140℃活化4h。
冷后装瓶，贮于干燥器内，备用。
4．5 乙酰化混合液：量取290ml苯，210ml乙酸酐，加入0．11ml浓硫酸，混匀即可。
4．6 无水乙醇。
4．7 展开剂：1＋2二氯甲烷－无水乙醇溶液。
4．8 乙酰化层析滤纸：将7．5cm×27cm的2号层析滤纸30～40张松松卷成圆筒状，逐张放入600ml烧杯中，纸筒中间放一个玻璃熔封的电磁搅拌铁芯，于通风柜中倒入乙酰化混合液（4．5），将滤纸全部浸泡，于室温（约21℃左右）电磁搅拌反应6h，然后放置至24h，取出滤纸条，自然挥干，再放入乙醇（4．6）浸泡4h，取出晾至微干，夹入粗滤纸之间，用玻璃板压平至干燥备用。
苯并芘检测
苯并芘1.高压液相色谱法1.1范围本标准规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并芘本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并芘的测定本法最低检测质量为0.07ng，若取500mL水样测定，本法最低检测质量浓度为1.4ng/L 1.2原理水中苯并芘及其他芳烃能被环己烷萃取，萃取液经活性氧化铝吸附净化，以苯洗脱、浓缩后，可用液相色谱—荧光检测器定量1.3试剂和材料所用试剂和材料应进行空白试验，即通过全部操作过程，证明无干扰物质存在。
所有试剂使用前均应采用0.45um过滤膜过滤。
1.3.1活性氧化铝：取250g100目到200目层析用中性氧化铝于140℃活化4h，冷却后装瓶，储于干燥器内，备用。
1.3.2盐酸溶液（1+19）：取5ml盐酸（ρ20=1.19g/ml），加至95ml纯水中，混匀。
1.3.3玻璃棉：用盐酸溶液（1.3.2）浸泡过夜，然后用纯水洗至中性。
用氢氧化钠溶液（1.3.10）浸泡过夜，再以纯水洗至中性，于105℃烘干备用。
1.3.4甲醇：HPLC级。
1.3.5超纯水：电阻率大于18.0MΩ1.3.6活性炭：取50g（20目~40目）活性炭用盐酸溶液（1.3.2）浸泡过夜，用纯水洗至中性，于105℃烘干。
再用环己烷（1.3.7）浸泡过夜，滤干后在氮气流下于400℃活化4h，冷后储于磨口瓶中备用。
1.3.7环己烷：通过活性炭层析柱后重蒸馏，取此环己烷70ml浓缩至1ml，浓缩液必须测不出苯并芘的存在，方可使用。
1.3.8苯：重蒸馏1.3.9无水硫酸钠：400℃烘烤4h，冷却后储于磨口瓶中备用。
1.3.10氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠，用纯水溶解，并稀释至100ml。
1.4仪器1.4.1高压液相色谱仪：1.4.1.1.荧光检测器。
1.4.1.2记录仪。
1.4.1.3色谱柱。
A色谱柱类型:不锈钢柱，长150mm，内径3.9mmB填充物：用Spherisorb C18（5um）1.4.2微量注射器：25uL，针头锥度为90度1.4.3分液漏斗：1000mL1.4.4KD浓缩器1.4.5层析柱：玻璃柱，内径5mm，长10cm1.5样品1.5.1样品的稳定性苯并芘在水中不稳定，易分解。
苯并[a]芘的测定
![苯并[a]芘的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/fead663d581b6bd97f19ea79.png)
植物油
环已烷100mL DMF40mL×3
称样20g
分液滤斗
提取
环已烷层 DMF层
环已烷40mL
DMF层
提取
环已烷层 弃去 2%硫酸钠240mL
DMF层
分液滤斗
环已烷100mL×2
混匀 提取
回目录 返回
鱼、肉及其制品 称样， 加无水硫酸钠（1：1或1：2）搅拌 环已烷抽提取
蔬菜 称样、晾干、加丙酮（150mL）捣碎， 过滤至分液滤斗 加水、 环已烷提取 环已烷重复提取 环已烷层洗涤（水，125mL×2） 浓缩至25mL
回目录 返回
加工环节的污染 设备管道 酱油、醋、酒、饮料 包装材料 糖果、面包、冷饮包装用蜡纸 润滑油等
工业废水、废气的污染 三废的排放 沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%）
细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内 合成 藻类、水生植物BaP含量为0.005 μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg
（５）计算 相对荧光强度
F F406 (F401 F411) / 2
x
ms F
( Fi
F0 )
m V2 V1
回目录 返回
（二）HPLC法 １、原理
用KOH-甲醇水（1:1）溶液皂化样品中脂肪，环已烷提 取多环芳烃（PAH），再经60%硫酸净化，Sephadex LH20色谱柱富集样品中PAH，用高效液相色谱仪检测。 ２、操作方法 （１）皂化
回目录 返回
3、仪器 脂肪抽提器 层析柱（10cm×350cm） 层析缸 K-D浓缩器 紫外灯 荧光分光光度计
回目录 返回
4、操作方法 （1）样品提取 粮食及低水分含量食品
苯并[a]芘的测定
![苯并[a]芘的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/fad1d824ed630b1c59eeb541.png)
回目录
返回
二、食品中苯并[a]芘的来源
BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产物，是
煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。
空气中BaP含量为0.01~100μg/m3; 地表水中BaP含量为0.03~0.1μg/L;
土壤中BaP含量为0~400μg/kg
返回
加工环节的污染 设备管道 包装材料 酱油、醋、酒、饮料 糖果、面包、冷饮包装用蜡纸
润滑油等
工业废水、废气的污染 三废的排放 沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%） 细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内 合成 藻类、水生植物BaP含量为0.005 μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg
回目录
返回
在熏烤、烘烤过程中形成 燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的直接接触
粮食烘干
高温下脂肪、胆固醇等成分的热解或热聚（10~70倍）
高温下食品的焦化或炭化
淀粉390℃时产生 0.7μg/kg 650 ℃时产生17μg/kg 650 ℃下葡萄糖产生7mg/kg、脂肪酸产生88mg/kg
回目录
0.02~0.14
英国
荷兰
0.48
0.12~0.42
意大利
0.1~0.3
回目录 返回
奥地利
0.36
五、防治措施
加强环境治理
改变生产方式
改进烹调和加工方法 改变饮食习惯 去毒处理
回目录
返回
六、测定方法
（一）分配柱层析净化荧光测定法 1.原理 样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提 取液经液－液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上 分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色 荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用 溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较 定量。
生活饮用水 苯并[a]芘的测定 高压液相色谱法
![生活饮用水 苯并[a]芘的测定 高压液相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/78dede026bd97f192279e9f4.png)
生活饮用水苯并[a]芘的测定高压液相色谱法1. 适用范围本方法规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并[a]芘。
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并[a]芘的测定。
本法最低检测质量为0.07ng，若取500mL水样测定，本法最低检测质量浓度为1.4ng/L。
2. 原理水中苯并[a]芘及其他芳烃能被环己烷萃取，萃取液经活性氧化铝吸附净化，以苯洗脱、浓缩后，可用液相色谱一荧光检测器定量。
3. 试剂所用试剂和材料应进行空白试验，即通过全部操作过程，证明无干扰物质存在。
所有试剂使用前均应采用0.45µm过滤膜过滤。
3.1 活性氧化铝：取250g100目~200目层析用中性氧化铝(A12O3)于140℃活化4h，冷却后装瓶，储于干燥器内，备用。
3.2 盐酸溶液(1+19)：取5mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)，加至95mL纯水中，混匀。
3.3 玻璃棉：用盐酸溶液浸泡过夜，然后用纯水洗至中性。
用氢氧化钠溶液浸泡过夜，再以纯水洗至中性，于105℃烘干备用。
3.4 甲醇：HPLC级。
3.5 超纯水：电阻率大于18.0MΩ。
3.6 活性炭：取50g(20目~40目)活性炭用盐酸溶液浸泡过夜，用纯水洗至中性，于105℃烘干。
再用环己烷浸泡过夜，滤干后在氮气流下于400℃活化4h，冷后储于磨口瓶中备用。
3.7 环己烷：通过活性炭层析柱后重蒸馏，取此环己烷70mL浓缩至1.0mL，浓缩液必须测不出苯并[a]芘的存在，方可使用。
3.8 苯：重蒸馏。
3.9 无水硫酸钠：40℃烘烤4h，冷却后储于磨口瓶中备用。
3.10 氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠，用纯水溶解，并稀释至100mL。
4. 仪器4.1 髙压液相色谱仪：4.1.1 荧光检测器。
4.1.2 记录仪。
4.1.3 色谱柱。
A色谱柱类型：不锈钢柱，长150mm，内径3.9mm。
B 填充物：用Spherisorb C18(5µm)。
4.2 微量注射器：25µL，针头锥度为90度。
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘王海娇;王娜;汪寅夫;李丽君【摘要】采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法.标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%.方法检出限低,精密度好.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P625-627)【关键词】高效液相色谱法;苯并(a)芘;地下水;饮用水【作者】王海娇;王娜;汪寅夫;李丽君【作者单位】沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】O657.72%O625.1%P641以苯并(a)芘为代表的多环芳烃(PAHs)属强致癌物质，是环境污染物中最重要的监测项目之一[1-2]，已被列为全国地下水污染调查评价专项的必测组分[3]。
苯并(a)芘的分析方法很多，有柱层析、薄层层析、纸层析色谱等方法[4-11]。
20世纪60年代高效液相色谱法(HPLC)开始迅速发展，由于其灵敏度高、精密度好、分析快速，现已成为分析苯并(a)芘的首选方法[12-24]。
本文采用液-液萃取HPLC法测定地下水中的苯并(a)芘，对实验条件进行了优化。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，工作条件为：C18反相色谱柱，甲醇和水为流动相，0.00 min，V甲醇︰V水=85︰15；10 min，V甲醇︰V 水=90︰10;17 min，V甲醇︰V水=90︰10，流速1.0 mL/min。
水中超痕量苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene)的直接快速分析
在线固相萃取仪的控制软件界面
在线固相萃取仪软件的结构和安捷伦化学工作站类似，也是通过方法和序列达到自动控制。
仪器具有重叠进样功能，当液相色谱仪在分析样品时，固相萃取仪可以同时处理下一个样品。
分析方法
1.液相色谱
流动相: 甲醇; 流速，1.5 毫升／分; 分析柱：PromSil C18, 4.6x250mm, 5 微米; 柱温: 室温；检测波长: 254 纳米；分析停止时间: 9分钟。
在此条件下苯并(a)芘 的保留时间为5.5分钟。
2.固相萃取
固相萃取柱: Trap N, 4.6x10mm, PromoChrom Technologies; 注射泵流速: 6毫升／分； 处理步骤: 1) 加样20-40毫升，2) 用2毫升异丙醇＋水(10:90）
洗固相萃取柱，3) 进样并触发液相色谱分析。
上图：自来水中添加2.5 ppb苯并(a)芘，进样20毫升;
下图：自来水中添加25 ppt苯并(a)芘，进样40毫升。
含25 ppt苯并(a)芘的水样获得的信噪比为93(S/N=0.58/0.0062)。
由此推算, 该方法的定量限(quantitation limit)为3 ppt。
如果使用荧光检测器, 灵敏度可。
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2％～86.6％,标准偏差为0.5％;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。
主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
人体和动物摄入该物质后，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，对健康造成很大威胁[1]。
目前，苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。
本文采取液液萃取-高效液相色谱法，选用二氯甲烷为萃取剂，w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相，在流速1 mL/min，柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。
采样选用棕色玻璃瓶灌装，采样时水样应充满采样瓶并加盖密封，防止空气进入，样品在4 ℃下避光保存。
仪器：配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm，5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆，有机，0.22 μm)。
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘
![高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘](https://img.taocdn.com/s3/m/804a1cc13086bceb19e8b8f67c1cfad6195fe9f6.png)
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。
采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。
该方法检出限为6 ng/L，线性范围0～100 ng/mL，加标回收率为88.1%～93.4%，测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。
该法样品预处理简单，分离度高，分析时间短，适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。
%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司，济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心，济南 250000;山东省国合循环经济研究中心，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质，主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
水质 苯并(a)芘的测定
乙酰化滤纸层析荧光分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水质中苯并(a)花[以下简称B(a)P]的方法。
本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。
最低校出浓度为0.004µg／L。
注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代表物。
基于B(a)P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行(如溶液转移、定容、点样等)。
室内应避免阳光直接照射，通风良好。
2 原理水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取(水样必须充分摇匀)，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。
分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。
3 试剂除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。
3.1 B(a)P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B(a)P于50mL容量瓶中[因B(a)P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好]，用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100?g／mL。
特此贮备液用环己烷稀释成10?g／mL的标准使用液，避光贮于冰箱中。
3.2 乙酷化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆筒状，逐张放入1000mL 高型烧杯中，杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。
在通风柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂(由苯十乙酸酐＋浓硫酸＝750mL＋250mL＋0.5mL混合配制成)，磁力恒温搅拌器的温度保持55±1℃.连续反应6h。
取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用蒸馏水漂洗2～3次，晾干。
次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用。
3.3 环己烷，重蒸。
用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝2nm，波长405nm应无峰出现。
3.4 丙酮，重蒸。
3.5 甲醇。
3.6 乙醚。
3.7 苯，重蒸。
3.8 乙酸酐。
工业废水中苯并_a_芘的高效液相色谱法测定
工业废水中苯并[a ]芘的高效液相色谱法测定汤加云 高恩革(攀枝花钢铁(集团)公司劳动卫生防护研究所 攀枝花 617023) 关键词 工业废水 苯并(a )芘 高效液相色谱法 萃取 中图分类号 O 657.72苯并[a ]芘简称Bap ,又名3,4-苯并芘,是一种由五个苯环构成的多环芳烃,分子式为C 20H 12,它是一种有代表性的强致癌物质,纯品为无色或微黄色针状晶体,易溶于苯、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂。
工业废水中Bap 以吸附于某些固体颗粒上,溶解于水中和呈胶体状态等三种形式存在。
由于Bap 致癌性强,预处理较繁,萃取溶剂毒性大等因素,使得Bap 测定不够全面开展。
本法以二氯甲烷和环己烷(3 2V /V )萃取,直接过滤、浓缩、定容、进样进行HPLC 分析,以保留时间定性、峰面积外标法定量,具有操作简便,准确度高,灵敏度高,能减少有毒有机试剂对人体的伤害,实用性强,便于广泛推广。
用紫外检测器检出限为0.5mg / l,最低检出浓度为0.002 g /L,加标回收率为97.4%,变异系数为2.6%。
实验部分 一.仪器与色谱条件美国惠普HP 1050型高效液相色谱仪,HP 1050型紫外检测器,HP -Deskjet 500型打印机,HP1050型自动进样器,KD 浓缩器。
色谱柱:4.6×100mmODS 柱。
流动相:甲醇 水(95 5)。
流速:1.0ml/m in 。
柱温:室温。
检测波长254nm 。
二.试剂1.Bap 标准品。
二次蒸馏水:用HPLC 测定每批试剂空白值,以不出现色谱干扰峰为合格。
2.环己烷、二氯甲烷、一氯甲烷、三氯甲烷、苯、丙酮、甲醇。
均为分析纯,重蒸。
3.无水硫酸钠、11cm 定性滤纸:用前在马福炉于500℃下烧一个半小时,置于干燥器中保存备用。
三.线性关系准确称取Bap 标准品,用苯溶解后,再用环己烷配成100 g /ml 的贮备液及2 g /m l 的标准使用液。
HPLC-RF法快速测定水中苯并(a)芘
场所等二口恶口英排放源的管理 。
洪 蔚编译自《资源环境对策》1999 ,Vol 35 No 16
— 30 — © 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
0105 mg/ L 苯并 (a) 芘标准溶液 :临用时 ,用甲醇稀 释 01040 g/ L 苯并 (a) 芘标准储备液 (江苏省卫生 防疫站提供) ;重蒸水 。 112 测定条件
流动相 甲醇∶水 = 90∶10 ,017 mL/ min ;RF5301PC 工作站 ;波长 激发 368 nm ,发射 407 nm ;狭缝宽 激发 5 nm ,发射 5 nm ;数据采集间隔0102 min。 113 微流动池校正
第 12 卷 第 4 期
环境监测管理与技术
2000 年 8 月
HPLC - RF 法快速测定水中苯并 (a) 芘
吴润琴 , 唐宏兵 (常州市卫生防疫站 ,江苏 常州 213003)
摘 要 :利用高效液相色谱仪 ( HPL C) ,将样品中苯并 (a) 芘与其他有机物分离 ,并同荧光分光光度计 ( RF) 的微流动池 相联 ,作荧光测定 ,组成了 HPL C - RF 测定体系 ,进行饮用水检测 。该方法相对标准差为 415 %～712 % ,回收率为8615 % ～9315 % ,检测限为 01000 9μg/ L 。
214 方法检测限 将仪器调到最佳状态 ,测出 3 倍噪声的荧光强
度值为 41210 ,代入校准曲线 ,得浓缩液的检测限 为 01000 9 mg/ L ,以 500 mL 水样浓缩至 015 mL 计算 ,方法的检测限为 01000 9μg/ L 。
中级卫生专业资格理化检验技术主管技师中级模拟题2021年(4)_真题-无答案
中级卫生专业资格理化检验技术主管技师（中级）模拟题2021年(4)(总分99.XX99,考试时间120分钟)B1题型1. 某地区饮用地表水，近年来当地居民反映该水变咸，发黄。
经检验水质，氯化物约超标1倍，色度为25度，欲了解是否被有机物污染，最常用的简便方法是采用A. 酸性高锰酸钾法测耗氧量B. 碱性高锰酸钾法测耗氧量C. 重铬酸钾法测化学耗氧量D. 紫外分光光度法测化学耗氧量E. 五日法测生化需氧量2. 采集不同的水样，需用不同的容器，用于测定水中氟化物的容器，应选用A. 塑料瓶B. 玻璃瓶C. 矿泉水瓶D. 药瓶E. 啤酒瓶3. 用于对工作场所空气中有害物质的经常性检测A. 日常检测B. 事故检测C. 评价检测D. 监督检测E. 定点检测4. 水中苯并(a)芘的测定用A. 酸性高锰酸钾滴定法B. 仪器分析法C. 离子选择电极法D. 填充气相色谱法E. 高压液相色谱法5. 水中硫酸盐测定方法为A. 乙二胺四乙酸二钠滴定法B. 4-氨基安替比林直接分光光度法C. 亚甲蓝分光光度法D. 铬酸钡比浊法E. 硝酸银滴定法6. 化妆品中氢醌的测定方法为A. 火焰原子吸收分光光度法B. 乙酰丙酮分光光度法C. 化学滴定法D. 高效液相色谱-二极管阵列检测器法E. 离子色谱法7. 食品卫生检测所采样品是A. 大米B. 水C. 空气D. 血液E. 土壤8. 某地区饮用地表水，近年来当地居民反映该水有些发黄。
经测定水质，硫酸盐和氯化物均未超标，色度为25度，欲了解是否被有机物污染，最常用的方法是采用A. 酸性高锰酸钾法测耗氧量B. 碱性高锰酸钾法测耗氧量C. 重铬酸钾法测化学耗氧量D. 紫外分光光度法测化学耗氧量E. 五日法测生化需氧量9. 采集不同的水样，需用不同的容器，用于测定有机物的水样，多选用A. 塑料瓶B. 玻璃瓶C. 矿泉水瓶D. 药瓶E. 啤酒瓶10. 用于职业卫生执法部门开展工作时对工作场所空气中有害物质浓度的检测A. 日常检测B. 事故检测C. 评价检测D. 监督检测E. 定点检测11. 机体接触一氧化碳的生物监测指标是A. 全血胆碱酯酶活性测定B. 血中碳氧血红蛋白测定C. 血中游离原卟啉测定D. 血中锌卟啉测定E. 血中高铁血红蛋白测定12. 水中亚硝酸盐氮的测定方法为A. 异烟肼一吡唑酮分光光度法B. 麝香草酚分光光度法C. N，N-二乙基对苯二胺分光光度法D. 纳氏试剂分光光度法E. 盐酸萘乙二胺分光光度法13. 化妆品中紫外线吸收剂的测定方法为A. 火焰原子吸收分光光度法B. 乙酰丙酮分光光度法C. 化学滴定法D. 高效液相色谱-二极管阵列检测器法E. 离子色谱法14. 水样中存在氧化剂(如游离氯)的干扰时A. 可加入过量的硫酸亚铁去除B. 可加入硫酸铜去除C. 可在碱性条件下用四氯化碳萃取掉D. 可在酸性条件下用四氯化碳萃取掉E. 在酸性条件下蒸馏去除废水中挥发酚测定的干扰物质排除如下15. 温度是衡量垃圾、粪便、污泥无害化效果和有机物分解腐蚀的重要评价指标。
地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除
第9卷第3期2017年6月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol .9,No .3June 2017D 01：10. 3969/j. issn. 1674-6732. 2017. 03. 009地表水超痕量苯并（a )芘的检测及空白干扰消除罗烨(遵义市环境保护监测中心站，贵州遵义563000)摘要：采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并O)芘，并对方法空白的干扰因素进行探讨。
研究发现，该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷，溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。
以重新蒸馏提纯的二氯甲 烷为提取剂，方法的检测限为〇.〇5 ng /L ，加标回收率为87.4%〜132%，且空白测定值低于方法检出限，可满足地表水中超 痕量苯并（a )芘检测的需求。
关键词：苯并O )芘；超高效液相色谱；空白干扰；超痕量中图分类号：：X 832;0657.7 +1 文献标志码：B文章编号：1674 - 6732 (2017 ) 03 - 0041 - 003Determination of Ultra-trace Benzo( a) pyrene in Surface Water and Elimination of BlankInterferenceL U O Ye(Environmental Protection M onitoring Centeral Station o f Z u n y i ，Z u n y i，Guizhou 563000 , C hina )A b stract ：This research adopts the liquid-liquid extraction /ultra high performance liquid chromatography coupled with fluorescence detector for the determination of ultra-trace benzo( a) pyrene in surface water. And the interference factors of blank are discussed. The research shows that dichloromethane containing a small amount of benzo ( a ) pyren is the main factor leading to blank interference, and solvent redistillation can remove interference. By using the purified dichloromethane, the detection limit is 0. 05 n g /L , and the recovery rate was 87. 4% 〜132%. The blank value was lower than the detection limit. The method can be used for the quantitative detection of ultra trace amounts of benzo( a) pyrene in water.Key w ords ： Benzo( a) pyrene ； UHPLC ； Blank interference ； Ultra-trace测器法测定水中苯并（a )芘的空白干扰因素进行 研究，通过消除空白干扰，降低方法检出限，为地表 水中超痕量苯并U )芘的定量检测提供参考。
高效液相色谱对空气及水中苯并[α]芘定量测定
![高效液相色谱对空气及水中苯并[α]芘定量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/2771993bf08583d049649b6648d7c1c708a10b21.png)
高效液相色谱对空气及水中苯并[α]芘定量测定
邓峰;李慧琴
【期刊名称】《解放军预防医学杂志》
【年(卷),期】1991(9)3
【摘要】苯并[α]芘属多环芳烃类的化合物,多来源于炼焦,石油化工,工业锅炉,采暖锅炉,生活炉灶的烟尘,汽车排放的废气,吸烟,沥青烟等等。
苯并[α]芘常以细微晶体被吸附于烟尘颗粒上,对自然界环境造成严重污染,它是一种致癌活性很强的物质,常常引起皮肤癌和肺癌。
测定苯并[α]芘的方法有:层析法,气相色谱法,液相色谱法。
【总页数】5页(P187-191)
【关键词】苯并(a)芘;空气;高效液相色谱;水
【作者】邓峰;李慧琴
【作者单位】军事医学科学院卫生学环境医学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R122.1
【相关文献】
1.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
2.超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定水中苯并[a]芘[J], 张晓艺;张秀尧;蔡欣欣;李瑞芬
3.固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并[a]芘研究 [J], 陈晓梅
4.液液萃取—气相色谱/质谱联用定量测定地表水中11种有机氯和苯并(a)芘的实验 [J], 张林
5.强致癌物苯并(a)芘的高效液相色谱荧光分析法研究及应用(Ⅱ)——郑州地区饮用水中苯并(a)芘污染评价 [J], 张书胜;刘红霞;刘朝晖;吉海平;陈勇;袁倬斌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固定波长同步荧光法测定污水和污泥苯并(a)芘
固定波长同步荧光法测定污水和污泥的苯并(a)芘摘要:本文采用δλ=23nm的固定波长同步荧光法测定污泥和水样中的bap,同时测定烟头的bap含量与之对比,探讨了样品浓度对于测定的影响。
本方法相对于一般的荧光光度法和用δλ=3nm的同步荧光法,在实验的样品前处理简单方便、污染小,而且具有光谱简化、谱带窄化、光谱重叠程度减少、散射光减少等特点、灵敏度高的特点。
实验表明以δλ=23 nm的固定波长同步荧光法测定污水厂出水及污泥的bap含量的方法值得推广使用。
关键词:同步荧光法测定苯并(a)芘中图分类号:o659.36 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2012)06(c)-0106-02苯并(a)芘简称bap,是一种有代表性的强致癌物质,由于它对人体的严重危害,已引起了世界各国卫生和环境组织的高度重视,并被列为环境污染致癌物检测工作中常规检测项目之一。
bap是一种由五个苯环构成的多环芳烃,分子式为,分子量252,易溶于环己烷、咖啡因水溶液、苯和三氯甲烷等有机溶剂,其结构如下。
一般燃烧不充分的烟雾中(煤,沥青等)都含有bap,它还存在于工业污水、空气漂尘、香烟头和污泥等。
经典的荧光分析方法中,采用固定激发波长,扫描发射波长以测绘荧光物的荧光发射光谱;固定发射波长,扫描激发波长以测绘荧光激发光谱,然后在合适的激发和发射波长下进行测定。
环境样品中bap含量低,一般在ppb级,且与其它多环芳烃类荧光物质共存[1],因此,采用经典荧光分析法时需对样品进行反复分离后再测定(如图1)。
同步荧光分析法在实验技术上与经典方法的差别在于同时扫描激发波长和发射波长,检测相应的同步荧光信号,由测得的荧光强度信号与对应的激发波长或发射波长构成光谱图,称为同步荧光光谱。
同步荧光分析法可分为固定波长法、恒能量法和可变角度法。
固定波长同步荧光法是在扫描过程中使激发波长和发射波长两者之间保持固定的波长间隔。
同步扫描中,固定波长差δλ值的选择极为重要,因为将直接影响到同步荧光光谱的形状、信号、强度和光谱位置。
水中苯并a芘检测能力验证中的质量控制
《环境卫生学杂志》2019年2月第9卷第1期Journal of Environmental Hygiene Feb．2019，Vol．9No.1【检验技术与方法研究】水中苯并［a ］芘检测能力验证中的质量控制郑磊张淼杨艳伟作者简介：郑磊，助理研究员，从事环境化学检测工作作者单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所联系方式：北京市朝阳区潘家园南里7号502室；邮编：100021；zhengleizbb@163．com 通信作者：杨艳伟，主任技师，从事环境化学工作；Email ：yangyanwei@nieh．chinacdc．cn摘要：目的探讨水中苯并［a ］芘检测能力验证中的质量控制。
方法运用高效液相法测定水中苯并［a ］芘盲样比对样品，并对影响实验的各种因素进行质量控制。
结果水中苯并［a ］芘检测能力验证结果均为满意。
结论能力验证及其相关的质量控制是衡量考核实验室水平的关键指标。
关键词：能力验证；高效液相法；质量控制中图分类号：Ｒ12DOI ：10.13421/j．cnki．hjwsxzz．2019.01.012Quality Control of the Proficiency Testing of Benzo ［a ］pyrene in WaterZHENG Lei ，ZHANG Miao ，YANG YanweiAbstract ：Objectives To explore the quality control of the proficiency testing of benzo ［a ］pyrene in water．MethodsThe blind samples of benzo ［a ］pyrene in water were determined by High Performance Liquid Chroma-tography （HPLC ），and quality control of various factors affecting the experiment was carried out．Ｒesults The re-sult of blind samples of benzo ［a ］pyrene in water were all satisfactory．Conclusions The proficiency testing andrelated quality control are key indicators to measure the level of laboratory．Key words ：the proficiency testing ，HPLC ，quality control 确定物质的化学组成及测定各组成的含量可为评价材料和产品的质量，所研究的物质对人体、环境的影响，诊断疾病等方面提供重要的依据，而确定物质组分的含量依赖准确的实验数据［1］。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乙酰化滤纸层析荧光分光光度法
1 主题内容与适用范围
本方法规定了测定水质中苯并(a)花[以下简称B(a)P]的方法。
本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。
最低校出浓度为0.004µg／L。
注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代表物。
基于B(a)P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行(如溶液转移、定容、点样等)。
室内应避免阳光直接照射，通风良好。
2 原理
水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取(水样必须充分摇匀)，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。
分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。
3 试剂
除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。
3.1 B(a)P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B(a)P于50mL容量瓶中[因B(a)P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好]，用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100?g／mL。
特此贮备液用环己烷稀释成10?g／mL的标准使用液，避光贮于冰箱中。
3.2 乙酷化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆筒状，逐张放入1000mL 高型烧杯中，杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。
在通风柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂(由苯十乙酸酐＋浓硫酸＝750mL＋250mL＋0.5mL混合配制成)，磁力恒温搅拌器的温度保持55±1℃.连续反应6h。
取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用蒸馏水漂洗2～3次，晾干。
次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用。
3.3 环己烷，重蒸。
用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝
2nm，波长405nm应无峰出现。
3.4 丙酮，重蒸。
3.5 甲醇。
3.6 乙醚。
3.7 苯，重蒸。
3.8 乙酸酐。
3.9 硫酸，P＝1.84g／mL。
3.10 无水硫酸钠。
3.11 二甲基亚矾(DMSO)：用前先用环已烷萃取两次(500mL二甲基亚矾加50mL 环已烷萃取)。
弃去环己烷后备用。
4 仪器
常用实验室设备和下列仪器。
4.1 备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，光程为10mm的石英比色皿。
4.2 紫外分析仪(带365nm或254nm的滤光片)。
4.3 康氏振荡器。
4.4 磁力恒温搅拌器。
4.5 立式离心机，转速为4000r／min。
4.6 分液漏斗，1L、3L、100mL。
活塞上禁用油性润滑剂，活塞直接用水或有机溶剂润滑即可。
4.7 锥形瓶，250mL。
具磨口玻璃塞。
4.8 恒温水浴锅。
4.9 层析缸。
4.10 具磨口塞刻度离心管，5mL。
4.11 点样用玻璃毛细管(自制)。
4.12 分析天平、感量0.01mg。
5 样品保存
水样应贮于玻璃瓶中并避光，当日(24h内)用环己烷萃取，环已烷萃取液放入冰箱中保存。
6 步骤
6.1 样品和标样的预处理
6.1.1 清洁水和地面水萃取
取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000mL分液漏斗中，用环己烷萃取两次，每次用50mL，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中，弃去水相部分。
6.1.2 工业废水的萃取
取混匀的工业废水样1000mL，放入1000mL分液漏斗中，每次用50mL环已烷萃取两次，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中，弃去水相部分。
6.1.3 脱水、浓缩
在(上述)环已烷萃取液中加入无水硫酸钠(约20～50g)，静置至完全脱水(约1～2h)，至具塞锥形瓶底部无水为止。
如果环已烷萃取液颜色比较深，则将脱水后环已烷定容至100mL，分取其一定体积浓缩；如果颜色不深则全部浓缩。
在温度为70～75C用KD浓缩器减压浓缩至近干，用苯洗涤浓缩管壁三次，每次用3滴，再浓缩至0.05mL，以备纸层析用。
6.1.4 纸层析分离
在乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用铅笔画一横线，横线两端各留出1.5cm，以2.4cm的间隔将标准B(a)P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样。
点样斑点直径不超过3～4mm。
点样过程中用冷风吹干。
每支浓缩管洗两次，每次用一滴苯，全部点在纸上。
将点过样的层析滤纸挂在层析缸内架子上，加入展开剂[甲醇＋乙醚＋蒸馏水＝4＋4＋1(体积比)]，直到滤纸下端浸入展开剂1cm为止。
加盖用透明胶纸密封。
于暗室中展开2～4h。
取出层析滤纸，在紫外分析仪照射下用铅笔圈出标样B(a)P斑点以及样品中与其高度(Rf值)相同的紫蓝色斑点范围。
剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放入5mL具塞离心管中。
在105～110℃烘箱中烘10min(亦可在干燥器中或干净空气中晾干)。
在干燥器内冷却后、加入丙酮至标线。
用手振荡1min后，以3000r／min的速度离心2min。
上清液留待测量用。
6.2 测定
将标准B(a)P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色皿中，在激发、发射狭缝分别为10nm、2nm，激发波长为367nm处，测其发射波长402nm、405nm、408nm处的荧光强度F。
7 结果的表示
用窄基线法按下列公式计算出标准
B(a)P和样品B(a)P的相对荧光强度，再计算出B(a)P的含量C(用相对比较计算法)。
式中：
C——水样B(a)P含量，µg／L；
M——标准B(a)P点样量，µg；
F
——标准B(a)P的相对荧光强度；
标准
——样品斑点的相对荧光强度；
F
样品
V——水样体积，L；
R——环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积之比值。
8 精密度与准确度
8.1精密度
五个实验室自行配制的含有
附录A 对除去B(a)P干扰物的说明
(补充件)
A1 石油、含油废水按下面操作进行将上述(6.1.2)100mL环己烷萃取液定容后取出20mL，放入100mL分液漏斗。
用DMSO萃取2次，每次5mL，用手振荡2min，注意放气，静置半小时。
待分层后收集两次萃取的DMso液于另一个100mL分液漏斗中，弃去环己烷液。
于盛有10mLDMSo液的分液漏斗中加入事先用冰冷却过的1：1HCl15mL，冷却至室温，再用环己烷反萃取两次，每次5ml，用手振荡2min，注意放气。
合并两次环己烷萃取液10mL于另一个100mL分液漏斗中，加5mL15％NaOH 溶液洗一次，振荡两分钟，弃去NaOH液层。
再用蒸馏水洗2—3次，每次15mL，直至洗涤后的蒸馏水pH＝7，弃去水相，将环己烷萃取液加无水流酸钠脱水后，在KD浓缩器上浓缩。
以下步骤包括乙酰化滤纸层析分离，荧光分光光度计测量，计算与(7)相同。
A2 测量后的B(a)P丙酮洗脱液切勿随意丢弃，可放入通风柜中专用大烧杯中，统一处理。
A5 本实验均应在避免阳光直接照射下进行。
A4 所用玻璃器皿必须用洗液浸泡4h以后洗涤。