库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度

化学2班李永亮

一、目的要求

1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法

2、应用法拉第定律求算未知物的浓度

二、原理

在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。

具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I-= I2 +2e

阴极：2H+ +2e = H2

滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。

三、仪器与试剂

仪器恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。

试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液；

0.1% 淀粉溶液。

四、实验步骤

(1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。

（2）溶液的调零

该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。

(3) 测量：移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。

(4) 重测两次

(5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。

五、结果处理

1、计算Na2S2O3的浓度：

Q=It;

T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s;

Q=0.03A*72s=2.16C;

V=5mL

C Na2S2O3 = )(964871-⋅L mol V

Q = 式中：Q 为毫库仑数，V 为试液体积数

2、 计算浓度的平均值。

六、注意事项：

1、 电极的极性切勿接错，若接错必须仔细清洗电极。

2、 保护管中应放KI 溶液，使Pt 电极浸没。

3、 每次试液必须准确移取。