筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

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0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法公示稿(第一次)

0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法公示稿(第一次)

附件1:0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法草案公示稿(第一次)0982粒度和粒度分布测定法本法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒子大小或粒度分布。

其中第一法、用于测定粒子大小或限度,第二法用于测定药物制剂的粒子大小、或限度或粒度分布,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

第一法(显微镜法)本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。

目镜测微尺的标定照显微鉴别法(通则2001)标定目镜测微尺。

测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。

再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,并计算其所占比例(%)。

第二法(筛分法)筛分法是通过合宜孔径的药筛对粉末或颗粒的粒子大小和粒度分布进行评估和分级的方法。

一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法气流筛分法。

一般情况下,手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的供试品。

;对于粒径较小的供试品,由于其质量较小,在筛分过程中提供的重力不足以克服内聚力和粘附力,使颗粒相互团聚并粘附在筛面上,从而导致预期通过筛面的颗粒被保留,对于粒径小于75μm的样品,则应因此,采用气流筛分法空气喷射筛分法或其他适宜的方法更为合适。

但是在经方法验证可行的情况下,筛分法也可用于粒径中位值小于75μm的粉末或颗粒。

对于只能通过粒度大小进行分类的粉末或颗粒,筛分法是很好的选择。

筛分法需要的样品量大(一般至少需要25g,取决于粉末或颗粒的密度以及药筛的直径),而且难以筛分易堵塞筛孔的油性或其他粘附性粉末或颗粒。

颗粒能否通过筛孔一般取决于颗粒的最大宽度或厚度,而不是颗粒的长度,因此筛分法是一种二维的尺寸估算方法。

粒度与粒度分布测定标准操作规程

粒度与粒度分布测定标准操作规程

粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布,用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。

中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法,第一法(显微镜法)、第二法(筛分法)和第三法(光散射法),其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。

1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。

2 仪器与用具2.1 显微镜。

2.2 镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)。

2.3 盖、载波片。

2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。

标定时,将镜台测微尺置于载物台上,对光调焦,并移动测微尺使物象于视野中央,取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后返置镜筒上,此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并使左边的“0”刻度重合;然后再寻找第二条刻度,记录两条刻度的读数,并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(µm)。

由于镜台测微尺每格相当于10µm,故目镜测微尺每一小格的长度为:10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如:镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合,则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下,每小格的长度即为4.4µm(10×15÷34=4.4)。

当测定时要用两种放大倍数(即该目镜与不同物镜组合)时,应分别标定。

3.2 测定法除另有规定外,取供试品,用力摇匀,黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,使颗粒分散均匀,照高剂型或品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,盖以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀;半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒,再在200~500倍的显微镜下检视,并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,并计算其百分率。

粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法粒度的相关知识和筛分粒度法粒度相关知识⼀、⾦属粉末的制取(仅限于知道)1、粉碎的基本概念粉碎是⽤机械⼒的⽅法来克服固体物料内部凝聚⼒达到使之破碎的单元操作。

破碎:将⼤块物料分裂成⼩块物料的操作。

磨碎或研磨:将⼩块物料分裂成细粉的操作。

以上两者统称粉碎。

根据被粉碎物料和成品粒度的⼤⼩,粉碎可分为四种:1. 粗粉碎:原料粒度在40-1500mm范围内,成品颗粒粒度约5-50mm。

2. 中粉碎:原料粒度10-100mm,成品粒度5-10mm。

3. 微粉碎(细粉碎):原料粒度5-10mm,成品粒度100µm 以下。

4. 超微粉碎(超细粉碎):原料粒度0.5-5mm, 成品粒度在10-25µm以下。

2.粉碎的⽅法:湿法超微粉碎:1、搅拌磨在分散器⾼速旋转产⽣的离⼼⼒作⽤下,研磨介质和液体浆料颗粒冲向容器内壁,产⽣强烈的剪切、磨擦、冲击和挤压等作⽤⼒(主要是剪切⼒)使浆料颗粒得以粉碎。

2、⾏星磨和双锥磨⾏星磨:由2-4个研磨罐组成。

其围绕主轴旋转时,整个研磨介质和物料的椭圆形不断变化,,因此,罐的离⼼⼒与做上下运动的⼒作⽤在研磨介质上,使之产⽣强有⼒的剪切⼒、摩擦⼒和冲击⼒等,把物料颗料研磨成微细粒⼦。

双锥磨:利⽤两⾯三⼑个锥型容器的间隙构成⼀个研磨区,内锥体为转⼦,外锥⼦为定⼦。

在转⼦和定⼦之间的环隙⽤研磨介质填充。

通过锥形研磨区可以达到渐进的研磨效果。

3、胶体磨和均质机原理:胶体磨:⼜称分散磨,⼯作构件由⼀个固定的磨体(定⼦)和⼀个⾼速旋转磨体(转⼦)组成。

两磨体之间有⼀个可以调节的微⼩间隙。

当物料通过这个间隙时,由于转⼦的⾼速旋转,使附着于转⼦⾯上的物料速度最⼤,⽽附着于定⼦⾯的物料速度为零。

这样产⽣了急剧的速度梯度,从⽽使物料受到强烈的剪切、磨擦和湍动骚扰,产⽣了超微粉碎作⽤。

均质机:当⾼压物料在阀盘与阀座间流过时产⽣了急剧的速度梯度,速度以缝隙的中⼼为最⼤,⽽附于阀盘与阀座上的物料流速为零。

筛分法测定粉尘粒度分布

筛分法测定粉尘粒度分布

筛分法测定粉尘粒度分布实验 2 筛分法测定粉尘粒度分布一、实验内容与目的用筛分法测定粉尘的粒度分布,掌握其测定和计算的方法。

二、实验仪器设备标准筛、分析天平、电热鼓风箱、干燥器等。

三、基本理论和实验步骤1 概述粉尘的粒径对球形尘粒来说,是指它的直径。

实际的尘粒大多是不规则的,一般也用“粒径”来衡量其大小,必须用颗粒标定的几何长度及其他物理性能如在液态或气态介质中的沉降速度,对光的吸收或散射等间接测量的方法去确定粉尘的粒径。

采用何种形式表示粉尘粒径,取决于测定的目的和粉尘所处的工况状态。

同一粉尘按不同定义所得的粒径,不但数值不同,应用场合也不一样。

在选取粒径测定方法时,除需考虑方法本身的精度、操作难易及费用等因素外,还应特别注意测定的目的和应用场合。

不同的粒径测定方法,得出不同概念的粒径。

在给出或应用粒径分析结果时,还必须说明或了解所用的测定方法筛分法是测定粉尘粒度质量分布的一种较简单和通用的方法,其测定的原理是使尘样依次通过一套筛孔渐小的标准筛网,按尘粒大小不同进行机械分离。

根据分离的结果计算粉尘的筛上质量百分比和筛下质量百分比。

筛上质量百分比指的是:某一筛孔(径)的筛上残留粒子与该试样的全部粒子的质量比。

而试样在各级筛孔(或各组孔径)上的筛上质量百分数,即组成该粉尘试样的筛上分布;相应地,小于某一筛孔(径)的筛下粉尘粒子与试样全部粒子的重量比即为筛下质量百分比,试样在各级筛孔(或各组孔径)下的筛下质量百分数即组成粉尘试样的筛下分布。

实际上,常用筛上累积百分数R%或筛下累积百分数D%表示粒子的分布状态。

它们之间的关系是R=1-D。

筛分法适用于分析80%的粒子粒径大于44 微米的粉尘。

2、实验步骤(1)按照“实验1”分取粉尘样品,将其放入烘箱中烘干,然后放入干燥器中冷却。

(2)检查标准振筛机能否正常工作,清扫标准振筛网。

(3)称取100 克标准试样,放入标准筛顶层,把套筛装夹牢靠。

(4)接通电源,将标准试样振筛15 分钟。

粒度和粒度分布的测量

粒度和粒度分布的测量

粒度和粒度分布的测量原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。

本文总结了粒径表征的基本概念,及常见测量手段(筛分、激光散射、图像法和沉降法)的原理、优劣和注意事项。

1、粒径的表征方式对于球形物体,通过直径很容易确定其大小;但对于立方体,则需要更多的参数,如长宽高;而对于形状更为复杂的颗粒体,恐怕没有足够的参数准确描述其大小。

但在实际应用中,只要能够描述其相对大小,指导意义就很大了。

为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小,往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。

这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积,分别被称为表面积径、体积径或投影径等。

此外,还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子,称为斯托克径。

我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。

不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同,在检测同一个不规则颗粒时,得到的测试结果是不相同的,因此将不同测试方法的结果进行比较,可能无法得出具有实际意义的结论。

粉体作为一堆粒子的集合,不同的粒子颗粒大小可能不同,表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。

计算每一个颗粒的某一等效粒径,然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径,从而得到不同的平均等效粒径。

其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径(该值与表面积成负相关)和体积加权平均粒径。

平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。

当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图,就得到所谓的频率分布曲线,其可以直观的表示粒径分布。

另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图,得到的曲线往往为S形。

在实践中,粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径,应当给以充分的重视。

2、粒径及粒径分布的测量粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。

在中国药典和日本药典中描述了显微法(即本文的“图像法”)、筛分法和激光散射法。

0982 粒度和粒度分布测定法

0982 粒度和粒度分布测定法

0982 粒度和粒度分布测定法粒度是指物质颗粒的大小。

在材料科学和工程中,粒度是一个重要的物理特性,可以影响材料的性质和性能。

因此,粒度的测定是一项关键的实验技术。

粒度的测定方法有很多种,其中常用的方法包括筛分法、激光粒度分析法和显微镜分析法等。

筛分法是最常用的粒度测定方法之一。

它通过将物料通过连续不同孔径大小的筛网进行筛分,将不同尺寸的颗粒分离出来。

然后,可以根据筛网上留下的颗粒数量和颗粒的重量来计算颗粒的粒度分布。

这种方法适用于颗粒粒度较大的物料。

激光粒度分析法是一种利用激光技术来测量颗粒尺寸的方法。

它通过激光发射器产生一束激光,然后将激光射入测量区域,颗粒吸收光能并散射回光检测器,通过测量散射光的强度和角度可以确定颗粒的尺寸。

这种方法适用于颗粒粒度较小的物料。

显微镜分析法是一种直接观察和测量颗粒尺寸的方法。

通过使用显微镜观察样品,可以直接测量颗粒的大小。

这种方法适用于颗粒粒度较小且形状复杂的物料。

无论使用哪种方法,粒度分布是粒度测定的一个重要参数。

粒度分布指的是不同粒径范围内颗粒的数量或体积的分布情况。

常用的粒度分布表达方法有累积分布曲线和差异分布曲线等。

累积分布曲线是一种常用的粒度分布表示方法。

它通过绘制颗粒粒径对应的累积百分比来表示不同粒径颗粒的占比。

累积分布曲线的斜率越大,表示颗粒粒径的分散程度越大。

差异分布曲线是粒度分布的一种补充曲线。

它通过绘制颗粒粒径的频率对粒径的对数进行尺度变换,并计算累积频率来表示颗粒粒度的分散情况。

差异分布曲线可以更加细致地描述粒度的分布情况,尤其对于颗粒粒径较小的材料。

总之,粒度的测定是非常重要的科学实验技术。

不同的材料需要选择适合的粒度测定方法,以获得准确的粒度参数,为材料的研发和应用提供科学依据。

同时,粒度分布的分析也是粒度测定的重要环节,通过分析粒度分布可以了解颗粒的分散情况和性能特点。

因此,在科学研究和工程实践中,粒度的测定和粒度分布的分析始终是不可缺少的内容。

粉末粒度分析方法

粉末粒度分析方法

粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面,对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系,粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。

粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大,特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。

1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度,指颗粒占据空间的尺度,通常用mm或um表示。

对于一个球形颗粒,粒度是单一的参数:直径D。

然而,随之颗粒形状的复杂,近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸,需要的粒度参数也增加。

对于以个形状不规则的颗粒,粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。

这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。

表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。

由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同,故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成,又称粒度分布。

但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义,也就是粉末的某种统计性平均粒径。

1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量,称为几何学粒径。

由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦,计算几何学平均径也较繁琐,因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质,而用当量或名义直径表示粒度的方法。

可以采用下面四种粒径基准。

1)几何学粒径d g:用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。

2)当量粒径d c:利用沉降法、离心法或水力学方法(风筛法、水簸法)测得的粉末粒度,称为当量粒径。

当量粒径中有一种斯托克斯径,其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。

由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响,故形状复杂、表面粗糙的粉末,其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。

3)比表面积粒径d sP:利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面,再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径,称为比表面积径,d sP=6S v。

粒径分布&细度&过筛&粒度测试

粒径分布&细度&过筛&粒度测试

粒径分布/细度/过筛/粒度测试粒径分布不同粒径范围内所含粒子的个数或质量,称为粒径分布所谓的粒径分布是指某一粒子群中,不同粒径的粒子所占比例,亦称为粒子的分散度。

以粒子的个数所占的比例表示时,称为个数分布;以粒子表面积表示时,称为表面积分布;以粒子质量表示时,称为质量分布。

particle size distribution将粉末试样按粒度不同分为若干级,每一级粉末(按质量、按数量或按体积)所占的百分率。

粒度分布:用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数[1]。

有区间分布和累计分布两种形式。

区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。

累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。

表示粒度特性的几个关键指标:①D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。

它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。

D50常用来表示粉体的平均粒度。

②D97:一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。

它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。

D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。

其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。

细度(fineness)油墨中的颜料、填料等粉状物质被研细分散在连结料中的程度,以微米表示之。

表征天然砂粒径的粗细程度及类别的指标。

MX=[(A0.15+A0.3+AO.6+A1.18+A2.36)-5A4.75]/(100-A4.75)或MX=(A0.15+A0.3+AO.6+A1.18+A2.36+A4.75)/100 详细见图:MX -细度模数;A0.15-粒径0.15mm上颗粒累计筛余百分率(%);其他依次类推。

天然砂又分河砂、海砂和山砂。

砂子的粗细按细度模数分为4级。

粗砂:细度模数为3.7—3.1,平均粒径为o.5mm 以上。

中砂:细度模数为3.0—2.3,平均粒径为o.5—0.35mm。

usp-36--786--分析筛分法评估粒度分布

usp-36--786--分析筛分法评估粒度分布

786分析筛分法评估粒度分布筛分法是按粒子大小分布将粉末和颗粒分类的最古老的方法之一。

通过使用编织筛布基本将颗粒按中等大小尺寸(如广度或宽度)进行排序。

当大部分颗粒大于75 µm时,机械筛分则最合适。

对更小的颗粒,筛分时由于重量轻不足以克服颗粒表面间的凝聚力和粘附力,导致颗粒间互相粘结留在筛上,因而导致颗粒可能通过筛子得到保留。

对这样的材料,其它搅动方式如喷气筛分或声波筛分可能更合适。

然而筛分法有时也用于一些平均颗粒尺寸小于75μm的粉末或颗粒此时方法需进行验证。

在制药学上筛分法通常是作为将更粗糙的单粉或颗粒分类的选择。

对于仅以粒子大小为基础进行分类的粉末来说筛分法是绝好的方法而且在大多数情况下分析能在干燥状态下进行。

筛分法的局限性是它需要一定重量的样粉(通常为至少25g,取决于粉末或颗粒的密度,和试验筛的直径),以及它对筛分容易堵塞滤网小孔的油性或其它粘性粉末存在困难。

筛分法本质上是一种两维大小估计因为能否通过滤网小孔更多地取决于最大宽度与厚度而非长度。

此方法用来估计单一物料的总体粒子大小分布。

它并不是用来测定粒子通过或未通过一个或两个滤网的比例。

除非在单独的专论里另有说明估计粒子大小分布在干燥筛分法里作了描述。

它的困难在于难以到达终点比(如物料不容易通过滤网)或者有时需要使用筛分范围更细的粉末(小于75μm)使用备选颗粒大小方法时应慎重考虑。

在不会导致测试样品获得或失去水分的情况下应该实施筛分法测试。

其中,筛分时环境的相对湿度应进行控制,以防止样品水分的吸收或损失。

在没有对立证据情况下,筛分试验通常在环境湿度下执行。

适用于某一特定材料的任何特殊条件在专论中应加以详尽描述。

分析筛分法原理——分析测试滤网由一个金属筛网构成编织简单上有方形小孔并被封入一个无盖圆柱形容器底部。

基本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。

这套滤网受一个标准搅拌周期控制留在每个滤网上的物料重量被准确测定。

0982 粒度和粒度分布测定法第二法

0982 粒度和粒度分布测定法第二法

粒度和粒度分布测定法第二法一、引言在粉体工程中,粒度和粒度分布是非常重要的参数,直接影响材料的物理性质、化学性质和加工工艺。

对粉体的粒度和粒度分布进行准确测定是非常必要的。

粒度分布是指不同粒径颗粒在不同体积或质量下所占的百分比,通常通过粒度分布曲线来表示。

粒度和粒度分布测定法有多种方法,其中第二法是比较常用的一种。

二、粒度和粒度分布测定法第二法概述粒度和粒度分布测定法第二法是指采用分级分选和间接测定的方法,通过一定的分析和计算来得出粉体的粒度和粒度分布情况。

这种方法适用于许多不同的颗粒物料,可以有效地得出较为准确的结果。

具体步骤如下:1. 准备样品:从所需的粉末样品中取得一定质量或体积的样品,保证样品的代表性和可测性。

2. 分级处理:通过筛分或离心分级等方法,将样品按照颗粒大小分成不同的组分。

3. 间接测定:通过对分级后各组分的颗粒大小进行测定,如采用激光粒度仪、分析仪器等设备进行测定。

4. 计算分布:将测定得到的各组分的粒度大小数据进行统计和计算,得出粒度分布曲线和相关参数。

三、粒度和粒度分布测定法第二法优缺点优点:1. 可适用性强:适用于各种颗粒粉末的测定,广泛用于化工、医药、冶金、建材等行业。

2. 测量结果准确:通过多次测定和计算,可以得出较为准确的粒度分布曲线,有助于分析材料的质量和性能。

3. 操作简便:相对于其他测定方法,第二法的操作相对简单,设备也比较常见。

缺点:1. 耗时较长:需要进行分级处理和多次测定计算,整个过程较为耗时。

2. 仪器要求较高:粒度仪、分析仪器等设备对操作人员的技术要求较高,且设备投资成本相对较高。

四、个人观点和理解对于粒度和粒度分布的测定,我个人认为第二法是一种较为可靠的方法。

它虽然在操作上可能有一定的复杂性和耗时性,但通过严谨的操作和计算,可以得出较为准确的结果。

在实际工程应用中,我们需要综合考虑时间成本和测量结果的准确性,选择合适的方法来进行粒度和粒度分布的测定。

筛析法颗粒分析试验报告

筛析法颗粒分析试验报告

筛析法颗粒分析试验报告筛析法颗粒分析试验报告一、实验目的本实验旨在通过筛析法对颗粒物料进行粒度分析,了解颗粒物料的粒度分布情况,并计算出颗粒物料的平均粒径和粒度系数。

二、实验原理筛析法是一种常用的颗粒物料粒度分析方法,通过将颗粒物料通过一系列不同孔径的筛网进行筛分,然后根据筛网上残留的物料的质量或体积来确定颗粒物料的粒度分布情况。

三、实验步骤1.准备实验仪器和试验物料,包括筛分器、筛网、天平和待测试的颗粒物料。

2.将筛分器安装好,并将不同孔径的筛网按照从上到下的顺序安装在筛分器上,最上层为最细孔径的筛网,最下层为最粗孔径的筛网。

3.将待测试的颗粒物料取样,根据实际需要,选择适当的取样量。

4.将取样的颗粒物料均匀分布在最上层的筛网上,然后盖上筛分器的盖子,启动筛分器进行筛分。

5.筛分一段时间后,关闭筛分器,取下每层筛网上残留的颗粒物料,用天平称量其质量或用容器收集并测量其体积。

6.记录每层筛网上残留颗粒物料的质量或体积,并计算出每层的通过量和残留量。

7.根据每层的通过量和残留量,计算出每层的累积通过量和累积残留量。

8.绘制累积通过量和累积残留量的曲线图,并根据曲线图计算出颗粒物料的平均粒径和粒度系数。

四、实验结果根据实验数据计算得出颗粒物料的平均粒径为x μm,粒度系数为n。

五、实验讨论通过对颗粒物料的筛析实验,我们可以得出颗粒物料的粒度分布情况,了解颗粒物料的颗粒大小范围和分布情况。

根据实验结果,我们可以评估颗粒物料的颗粒大小是否符合要求,并对颗粒物料进行合理的选择和使用。

六、实验结论通过筛析法对颗粒物料进行粒度分析,我们得出了颗粒物料的平均粒径和粒度系数,并了解了颗粒物料的粒度分布情况。

根据实验结果,我们可以评估颗粒物料的颗粒大小是否符合要求,并对颗粒物料进行合理的选择和使用。

七、实验改进意见在实验过程中,我们可以进一步改进实验方法,提高实验的准确性和可靠性。

例如,在取样过程中可以采用多点取样,增加取样的代表性;在筛分过程中可以适当延长筛分时间,以确保颗粒物料的筛分充分。

常用粒度测试方法

常用粒度测试方法

常⽤粒度测试⽅法筛分粒度测试⽅法:通常球体颗粒的粒度⽤直径表⽰,⽴⽅体颗粒的粒度⽤边长表⽰。

对不规则的矿物颗粒,可将与矿物颗粒有相同⾏为的某⼀球体直径作为该颗粒的等效直径。

实验室常⽤的测定物料粒度组成的⽅法有筛析法、⽔析法和显微镜法。

①筛析法,⽤于测定 250~0.038mm的物料粒度。

实验室标准套筛的测定范围为6~0.038mm;②⽔析法,以颗粒在⽔中的沉降速度确定颗粒的粒度,⽤于测定⼩于0.074mm物料的粒度;③显微镜法,能逐个测定颗粒的投影⾯积,以确定颗粒的粒度,光学显微镜的测定范围为150~0.4µm,电⼦显微镜的测定下限粒度可达0.001µm或更⼩。

常⽤的粒度分析仪有激光粒度分析仪、超声粒度分析仪、消光法光学沉积仪及X射线沉积仪等。

⼀、显微图象法:显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。

它的基本⼯作原理是将显微镜放⼤后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进⾏边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影⾯积,根据等效投影⾯积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。

由于这种⽅法单次所测到的颗粒个数较少,对同⼀个样品可以通过更换视场的⽅法进⾏多次测量来提⾼测试结果的真实性。

除了进⾏粒度测试之外,显微图象法还常⽤来观察和测试颗粒的形貌。

⼆、其它颗粒度测试⽅法:除了上述⼏种粒度测试⽅法以外,⽬前在⽣产和研究领域还常⽤刮板法、沉降瓶法、透⽓法、超声波法和动态光散射法等。

(1) 刮板法:把样品刮到⼀个平板的表⾯上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。

此法是涂料⾏业采⽤的⼀种⽅法。

是⼀个定性的粒度测试⽅法。

(2) 沉降瓶法:它的原理与前后讲的沉降法原理⼤致相同。

测试过程是⾸先将⼀定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒⾥配制成悬浮液,充分搅拌均匀后取出⼀定量(如20ml)作为样品的总重量,然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间,在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液,来代表该时刻对应的粒径。

0982中国药典2015版粒度和粒度分布测定法

0982中国药典2015版粒度和粒度分布测定法

0982中国药典2015版粒度和粒度分布测定法摘要:一、引言二、粒度测定法的原理1.激光衍射法2.沉降法3.电阻法三、粒度分布测定法1.激光衍射法2.筛分法四、测定过程中的注意事项1.样品的制备和处理2.测定设备的校准和维护3.环境温湿度对测定的影响五、应用实例1.药物颗粒剂的粒度测定2.化妆品原料的粒度分布测定六、总结与展望正文:一、引言中国药典2015版对于粒度和粒度分布的测定提出了明确的要求。

粒度是指药物粉末或其他物料颗粒的大小,它直接影响着药物的生物利用度、稳定性和制剂质量。

因此,对粒度和粒度分布的准确测定具有重要意义。

本文将介绍中国药典2015版中粒度和粒度分布测定法,以期为相关领域的技术人员提供参考。

二、粒度测定法的原理1.激光衍射法:激光衍射法是一种非接触式的粒度测定方法,通过对激光束经过样品颗粒时产生的衍射图案进行分析,得到颗粒的尺寸分布。

这种方法具有快速、准确、重复性好等优点。

2.沉降法:沉降法是通过观察颗粒在液体介质中沉降速度与粒度的关系,推测颗粒大小。

该方法操作简单,但受到液体介质性质和颗粒形状的影响较大。

3.电阻法:电阻法是利用颗粒在电场作用下的位移速度与粒度之间的关系进行测定。

该方法适用于导电性颗粒,具有较好的准确性。

三、粒度分布测定法1.激光衍射法:与粒度测定原理相同,通过激光衍射法测定粒度分布。

根据衍射图案的变化,分析颗粒尺寸和分布。

2.筛分法:筛分法是将样品颗粒通过不同孔径的筛子进行筛选,根据筛上和筛下的颗粒数量计算粒度分布。

该方法操作简便,适用于粗颗粒物料。

四、测定过程中的注意事项1.样品的制备和处理:为了保证测定结果的准确性,样品应在测定前进行充分的混合和分散。

此外,应避免样品在制备和处理过程中受到污染。

2.测定设备的校准和维护:在测定前,应对测定设备进行校准,确保设备的精度和稳定性。

同时,应定期对设备进行维护,保证其正常工作。

3.环境温湿度对测定的影响:温湿度对激光衍射法和电阻法的影响较大,因此在测定过程中应控制好环境温湿度,以保证测定结果的准确性。

粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法粒度相关知识一、金属粉末的制取(仅限于知道)1、粉碎的基本概念粉碎是用机械力的方法来克服固体物料内部凝聚力达到使之破碎的单元操作。

破碎:将大块物料分裂成小块物料的操作。

磨碎或研磨:将小块物料分裂成细粉的操作。

以上两者统称粉碎。

根据被粉碎物料和成品粒度的大小,粉碎可分为四种:1. 粗粉碎:原料粒度在40-1500mm范围内,成品颗粒粒度约5-50mm。

2. 中粉碎:原料粒度10-100mm,成品粒度5-10mm。

3. 微粉碎(细粉碎):原料粒度5-10mm,成品粒度100μm 以下。

4. 超微粉碎(超细粉碎):原料粒度0.5-5mm, 成品粒度在10-25μm以下。

2.粉碎的方法:湿法超微粉碎:1、搅拌磨在分散器高速旋转产生的离心力作用下,研磨介质和液体浆料颗粒冲向容器内壁,产生强烈的剪切、磨擦、冲击和挤压等作用力(主要是剪切力)使浆料颗粒得以粉碎。

2、行星磨和双锥磨行星磨:由2-4个研磨罐组成。

其围绕主轴旋转时,整个研磨介质和物料的椭圆形不断变化,,因此,罐的离心力与做上下运动的力作用在研磨介质上,使之产生强有力的剪切力、摩擦力和冲击力等,把物料颗料研磨成微细粒子。

双锥磨:利用两面三刀个锥型容器的间隙构成一个研磨区,内锥体为转子,外锥子为定子。

在转子和定子之间的环隙用研磨介质填充。

通过锥形研磨区可以达到渐进的研磨效果。

3、胶体磨和均质机原理:胶体磨:又称分散磨,工作构件由一个固定的磨体(定子)和一个高速旋转磨体(转子)组成。

两磨体之间有一个可以调节的微小间隙。

当物料通过这个间隙时,由于转子的高速旋转,使附着于转子面上的物料速度最大,而附着于定子面的物料速度为零。

这样产生了急剧的速度梯度,从而使物料受到强烈的剪切、磨擦和湍动骚扰,产生了超微粉碎作用。

均质机:当高压物料在阀盘与阀座间流过时产生了急剧的速度梯度,速度以缝隙的中心为最大,而附于阀盘与阀座上的物料流速为零。

由于急剧的速度梯度产生强烈的剪力,使液滴或颗粒发生变形和破裂以达到微粒化的目的。

粒度与粒度分布测定标准操作规程

粒度与粒度分布测定标准操作规程

粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布,用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。

中国药典2005年版二部附录ⅨE“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法,第一法(显微镜法)、第二法(筛分法)和第三法(光散射法),其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。

1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。

2 仪器与用具2.1 显微镜。

2.2 镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)。

2.3 盖、载波片。

2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。

标定时,将镜台测微尺置于载物台上,对光调焦,并移动测微尺使物象于视野中央,取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后返置镜筒上,此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并使左边的“0”刻度重合;然后再寻找第二条刻度,记录两条刻度的读数,并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(μm)。

由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为:10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如:镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合,则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下,每小格的长度即为4.4μm(10×15÷34=4.4)。

当测定时要用两种放大倍数(即该目镜与不同物镜组合)时,应分别标定。

3.2 测定法除另有规定外,取供试品,用力摇匀,黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,使颗粒分散均匀,照高剂型或品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,盖以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀;半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒,再在200~500倍的显微镜下检视,并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,并计算其百分率。

粉体粒度的检测方法

粉体粒度的检测方法

粉体粒度的检测方法粉体的粒度是指粉末颗粒的大小分布及其统计学特性,通常通过粒度分析方法进行测定。

粒度对于粉末处理、混合、压制、干燥、输送、储存等工艺过程有着极其重要的作用。

下面介绍几种粉体粒度的检测方法。

1.目视检查法目视检查法是最简单、最基本的粒度检查方法之一,通常用于颗粒较大的粉末。

它主要依靠人眼观察,通过目测颗粒的外形、大小和均匀性等方面对颗粒粒度进行评估。

2.筛分法筛分法是粉末粒度测定中应用最广泛、最常用的方法之一,它是利用筛网或筛板对粉体进行筛分,根据通过或未通过的筛孔大小来确定粉末颗粒的大小分布。

筛分法将筛目分为不同的规格,然后整个测试样品逐步通过筛目,收集每个筛网中所有粉末的重量或体积,最后按照一定的算法,计算出不同粒径的粉末百分比或累积百分比。

通常,筛分结果越精确,使用的筛子就越多,筛孔也越小。

3.激光粒度分析法激光粒度分析法通过对散射光的分析,对粉末的粒径分布进行检测与分析。

原理是将激光从样品上方照射,粉末吸收激光光线并将其散射出去。

在特定的角度范围内,检测处理后的光线强度,从而确定粉末粒径。

这种方法可以快速、全面、准确地进行粒度分布测量,通常适用于微小至中等粒径的粉末,并可以测量高浓度粉末的粒度。

4.光学显微镜观察法光学显微镜观察法主要针对颗粒较大的粉末,可以以非接触方式观察和对颗粒进行量级评估。

这种方法通过对颗粒的形态、大小、分布和组成等特征进行分析和比较,来确定粉末的粒度。

通过这种方法观察到的颗粒的形态形状是真实的,但测量结果可能会受到操作人员的经验和主观因素的影响,因此有时候粒度的间隔存在一定的误差。

5.电感耦合等离子体法电感耦合等离子体法是一种通常应用于颗粒较小,特别是纳米级的颗粒粒度分析方法。

原理是将测试样品通过等离子体,使样品中的金属浓度在电离条件下发生变化,然后利用光谱分析仪测量样品中的元素及其浓度,从而确定粉末颗粒的粒度和成分。

这种方法具有高精度、高灵敏度和快速非破坏等特点。

筛分粒度分析

筛分粒度分析

筛分粒度分析筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。

当筛分使用编织筛面时,它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度),当大部分颗粒的粒径大于75u时,颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,这就会使颗粒团聚在一起,以及粘着在筛面上,从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。

对于这类物料,可以采用其它搅拌类的筛公方法,例如,气喷筛或声波筛。

虽然如此,筛分也可适用于某些粒径小于75um的粉体和微粒。

在制药领域,筛分是通常用作对单一粉体和微粒进行粗分的方法,在粉体和微粒仅以粒径大小进行分类时,筛分尤为常用,并且在大多数时候,筛析是在干燥环境中进行的。

在筛析方法的局限性中,样品的用量(一般至少为25g,取决于粉体和微粒的密度以及试验筛的直径)和易堵塞筛眼的油性或粘性粉体的缺陷是值得重视的。

由于筛孔通道通常是由最大宽度和最深厚度决定而不是长度决定,因此筛析从本质上是对颗粒的一个二维尺寸的估计。

筛析是对单一物料总的粒度分布的估算,而不是对微粒通过或保留在一个或两个筛子上微粒比例的计算。

除了在个人专论中特别指明外,一般用干筛法来分析粒度分布,但到达终点的时候遇到了困难(也就是物料不易通过筛子),或需要使用细筛结束筛程(小于75um)的时候,应慎重选择测量粒径的方法。

筛分应在稳定的湿度下进行,必须控制环境的相对湿度以避免样品吸收或丢失水分。

反之,若湿度不影响筛分,筛析通常在环境湿度下进行。

在一个人专论中必须详细指明适用于某个特定物料的特殊条件。

筛析原理,分析试验是由简单编织或近似方形孔的网状筛面缝合在一个通的圆柱容器底部而构成。

基本的分析方法是将筛子按粗细程度一个一个堆叠起来,然后将粉体铺设在顶部筛子中,这些筛子经过特定时间的振动后,精密称定每个筛子上残留的粉体的质量,测试结果就可以得到每个筛子尺寸范围之间粉体的质量百分比。

这种单一药物粉体粒径分布的筛分过程通常适用于至少80%以上的微粒尺寸大于75um的粉体,通过筛分测定粒度分布的决定参数是颗粒能通过的最小方孔的边长。

0982 粒度和粒度分布测定法

0982 粒度和粒度分布测定法

粒度和粒度分布测定法是颗粒物料分析中非常重要的一个主题。

随着科学技术的飞速发展,人们对颗粒物料分析的需求越来越高,粒度和粒度分布测定法也成为了各行各业的重要研究内容。

本文将从浅入深地探讨粒度和粒度分布测定法,帮助读者更全面地理解这一主题。

一、粒度和粒度分布测定法概述粒度是指颗粒物料的颗粒大小分布特征,而粒度分布则是指颗粒物料中各种粒径颗粒的数量分布情况。

粒度和粒度分布的测定对于分析颗粒物料的特性、质量和性能具有重要意义。

在工程领域、冶金学、地质学、化工等许多领域,粒度和粒度分布的测定都扮演着至关重要的角色。

二、粒度和粒度分布的测定方法1. 机械分析法机械分析法是一种用筛分析方法确定颗粒物料粒度和粒度分布的常用方法。

通过将颗粒物料通过不同孔径的筛网进行筛分,然后根据通过和滞留在各个筛孔内的颗粒数量来确定颗粒物料的粒度和粒度分布情况。

2. 湿式分析法湿式分析法是一种通过颗粒在液体中的沉降速度来确定颗粒物料的粒度和粒度分布的方法。

常用的湿式分析方法有沉降法和悬浮液法,通过测定颗粒在液体中的沉降速度或者在悬浮液中的分级情况来推断颗粒的粒度和粒度分布。

3. 光学分析法光学分析法是利用光学原理来确定颗粒物料的粒度和粒度分布的方法。

光学分析法可以通过显微镜、激光粒度仪等设备,观察颗粒的形态、大小和分布情况,从而得到颗粒的粒度和粒度分布数据。

4. 分析仪器法分析仪器法是利用一些粒度分析仪器来测定颗粒的粒度和粒度分布的方法。

常用的仪器有粒度分析仪、激光粒度仪等,这些仪器能够快速准确地获得颗粒物料的粒度和粒度分布数据。

三、个人观点粒度和粒度分布的测定对于颗粒物料的研究和生产具有非常重要的意义。

通过粒度和粒度分布的测定,可以更深入地了解颗粒物料的特性,为产品的改进和优化提供重要依据。

随着科学技术的不断进步,粒度和粒度分布测定法的方法也在不断创新和完善,为颗粒物料分析提供了更多选择和可能性。

总结回顾本文从粒度和粒度分布的概念、测定方法和个人观点三个方面对粒度和粒度分布的测定进行了探讨。

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。

它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。

颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。

例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。

为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。

粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。

本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。

一、实验目的筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。

本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是:1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

二、基本原理1、测试方法概述筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。

筛析法适用于约10mm 至20μm 之间的粒度分布测量。

如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。

过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm )长度上筛孔的数目,也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。

筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO )推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为()化整值)(40.110320≈,再以R20或R40/3作为辅助序列,其筛孔分别为()()4340320219.11012.110≈≈≈,或。

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。

它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。

颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。

例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。

为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。

粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。

本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。

一、实验目的筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。

本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是:1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

二、基本原理1、测试方法概述筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。

筛析法适用于约10mn至20卩m 之间的粒度分布测量。

如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5卩m, 甚至更小。

过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm长度上筛孔的数目,也有用1cm长度上的孔数或1cm筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。

筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为囹10 J「40(化整值),再以R20或R40/3作为辅助序列,其筛孔分别为__ 3 ___ 32010 1.12,或4010 1.19 42。

筛析法有干法与施法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分,若试样含水较多,颗粒凝聚性较强时,则应当用湿法筛分(精度比干法筛分高),特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合时,最好使用湿法。

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筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。

它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。

颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。

例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。

为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。

粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。

本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。

一、实验目的筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。

本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是:1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

二、基本原理1、测试方法概述筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。

筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。

如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。

过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm)长度上筛孔的数目,也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。

筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为()化整值)(40.110320≈,再以R20或R40/3作为辅助序列,其筛孔分别为()()4340320219.11012.110≈≈≈,或。

筛析法有干法与施法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分,若试样含水较多,颗粒凝聚性较强时,则应当用湿法筛分(精度比干法筛分高),特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合时,最好使用湿法。

因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。

另外,湿法可不受物料温度和大气湿度的影响,湿法还可以改善操作条件。

所以,湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用,作为测定水泥及生料的细度。

筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。

频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系(积分型)。

用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。

筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm 时,筛分时间长,也容易堵塞。

2.设备仪器工作原理干筛法:置于筛中一定质量的粉料试样,借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网,直至筛分完全。

根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。

湿筛法:置于筛中一定质量的粉料试样,经适宜的分散水流(可带有一定的水压)冲洗一定时间后,筛分完全。

根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。

三、 测试操作程序1. 干筛法(1) 设备仪器准备标准筛一套,振筛机1台,托盘天平1架,陶瓷盘2个,烘箱1台。

(2) 具体操作步骤① 试样制备:用圆锥四分法缩分取样,将试样放入烘箱中烘干至恒重,准确称取100g(松装密度大于1.5g/cm3的取50g)。

②套筛按孔径由大到小顺序叠好,并装上筛底,安装在振筛机上,将称好的试样倒入最上层筛子,加上筛盖。

③开动振筛机,震动10min,然后依次将每层筛子取下,用手筛分,若1min所筛下的物料量小于筛上物料的1%,则认为已达筛分终点,否则要继续手筛至终点。

注:如没有振筛机,可用手均匀摇振筛子,每分钟拍打150次,每打25次将筛子转1/8圈,使试样分散在筛布口,拍打约10min,直至筛分终点(终点是拍打1min后筛下物小于筛上物料的1%)。

④小心取出试样,分别称量各筛上和底盘中的试样质量,并记录于表中。

⑤检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差,误差不应超过2%,此时可把所损失的质量加在最细粒级中,如误差超过2%,实验重新进行。

2. 湿筛法(1)设备仪器准备套筛一套(或选定目数筛子),脸盆1只,烘箱1台。

(2)具体操作步骤①试样制备:用圆锥四分法缩分取样,将试样放入烘箱中烘干至恒重,准确称取5g.②将试样放入烧杯中,加水搅拌成泥浆(如果难分散粉料,还需加入适量的分散剂)。

③将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上,然后逐只在盛有清水的脸盘中淘洗,如此逐只进行,最好将各层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中,放在烘箱内烘干至恒重,称量(准确至0.1g).④若直接用泥浆进行测定,则先称50g或100g泥浆放在烘箱内烘干称重,测定此泥浆含水量后,计算称取相当于100g干粉重的泥浆,按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。

(3)数据记录试样名称___________________________试样质量_________________筛分时间___________________________四、 测试结果处理1、数据处理(1) %试样质量试样质量-筛析总质量实验误差=100⨯ (2) 根据实验结果记录,在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线,筛下累积分布曲线R,频率分布曲线(粒度d ∆尽量减小,通常可取0.5d mm ∆=)。

如图3所示,称为粒度分布曲线(也称频度分布曲线),描绘粒度d i ——累积%Σf i 和d i ——累积%ΣΦi 的曲线如图4所示称为累积分布曲线。

在图4中的累积曲线有两条,曲线①称负累积曲线从小于某粒级的含量累加到最大粒级的含量达到100%而曲线②称为正累积曲线从大于某一粒级含量累加粒级最小的百分含量总累积量也为100%。

在图3中峰值对应的直径A 称为最多经,在图4的累积曲线上含量50%所对应的直径称作中位径。

表示大于或小于该直径的粉末各有一半若体积计算表示大于或小于直径的粉末体积各占一半。

根据计算与作图可了解粉末的粒度范围,组成情况及平均粒度级,进而可以决定粉末的制取工艺是否合理。

作为粉末冶金产品的原料是否符合要求。

2、结果分析一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量规,当颗粒处于筛孔上,有的颗粒可以通过而有的通不过。

颗粒位于一筛孔处的概率有下列因素决定:粉末颗粒大小分布;筛面上颗粒的数量;颗粒的物理性质(如表面积);摇动筛子的方法;图3 粒度分布曲线 图4 累积分布曲线筛子表面的几何形状(如开口面积/总面积)。

当颗粒位于筛孔上是否能通过决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。

筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素:筛分的持续时间;筛孔的偏差;筛子的磨损;观察和实验误差;取样误差;不同筛子和不同操作的影响。

思 考 题1.影响筛分析法的因素有哪些?2.由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况?3.由粒度分布曲线确定试样的平均径(中位径及最大几率径)是多少?4.粉体的均匀度是表示粒度分布的参数,可由筛分结果按下式计算:试求所测粉体的均匀度为多少?均匀度= 60%粉体通过的粒径 10%粉体通过的粒径粉体白度及色差的测定一、实验目的1、了解白度及色差的概念。

2、掌握白度仪及色度仪的使用方法。

二、实验仪器设备YQ-Z-48B白度仪标准白板0.074mm标准筛三、实验原理白度的定义:光谱漫反射比恒等于1的理想完全反射漫射体(PRD)表面的白度为100度,光谱漫反射比恒等于0的黑体表面的白度为0度。

任何白色物体的白度则表示对于PRD白色程度的相对值。

表征物体白的程度,用W和W10表示。

白度值越大,则白色的程度越大。

完全反射漫射体的白度等于100。

白度就是在对光源性质、视角以及入射角度等明确规定的特定条件下,以氧化镁为基准, 相同的其平整表面对光的反射率, 以百分数表示。

白度仪广泛应用于造纸、印刷、纺织印染、陶瓷搪瓷、建材、化工、粮食、制盐等行业,用来测定物体的白度、黄度、颜色和色差,还可以测定纸的不透明度、透明度、光散射系数、光吸收系数和油墨吸收值。

本仪器可以测定CIE(1982)白度(甘茨视觉白度)W10和偏色值Tw10。

可以测定ISO白度(R457蓝光白度)和Z白度(Rz)。

对于荧光增白的试样,还可以测定其中荧光物质发射产生的荧光增白度。

测定建筑材料和非金属矿产品的白度WJ。

还可以测定亨特白度W。

1.测定CIE(1982)白度(甘茨视觉白度)W10和偏色值Tw10。

2.测定ISO白度(R457蓝光白度)和Z白度(Rz)。

对于荧光增白的试样,还可以测定其中荧光物质发射产生的荧光增白度。

3.测定建筑材料和非金属矿产品的白度WJ。

4.测定亨特白度WH。

5.测定物体的颜色,报告漫反射因数RX、RY、Rz,刺激值X10、Y10、Z10,色品坐标X10、Y10,明度L*,色度a*、b*,彩度C*ab,色调角h*ab,主波长λd、兴奋纯度Pe,色差ΔE*ab、明度差ΔL*、彩度差ΔC*ab、色调差ΔH*ab,亨特系统L、a、b。

6.测定黄度YI。

7.测定不透明度OP。

8.测定光散射系数S。

9.测定光吸收系数A。

10.测定透明度。

11.测定油墨吸收值。

12.参比样可以是实物,也可以是数据。

13.多次测量可以取平均值。

四、主要技术特点1.模拟D65照明体照明。

采用CIE1964补充色度系统和CIE1976(L*a*b*)色空间色差公式。

2.采用d/o照明观测几何条件。

漫射球直径150mm,测量孔直径25mm,设有光吸收器,消除了试样镜面反射光的影响。

3.测量重复性:σ(Y10)<0.1,σ(X10、Y10)<0.001。

4.准确度:△Y10<1.0,△X10(△Y10)<0.01。

5.试样尺寸:测试平面不小于Φ30mm,厚度不超过40mm。

6.电源:170~250V,50Hz,0.3A。

7.工作环境:温度10~30℃,相对湿度不超过85%。

五、实验方法l、测定干燥白度,采用粉末状试样。

将待测试样放入烘箱,在l05—110℃干燥 2小时,取出置于干燥器中冷却至室温。

用0.074m m筛子筛分,筛下试样供测试用。

2、将-0.074mm试样盛入测量盒中,用玻璃板将表面压平整,然后进行测试。

3、仪器按说明进行操作,先加热15分钟,再调零和校准,然后放上待测试样进行白度测定。

4、计算试样的白度:建筑材料及非金属矿产品的白度亦可采用以下公式计算,但必须在测试报告中注明。

W=Y10+400x10-1000y10+205.5式中:W——试样的白度;0Y10、x10、y10──试样的三刺激值及色品坐标。

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