钛酸钡合成表征【学生演讲PPT】
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溶胶一凝胶/溶剂热法制备 致密BaTiO3 陶瓷纤维
2013.11.03
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
摘要:
采用醋酸钡和异丙醇钛为原料, 邻苯二酚作钛醇盐 的稳定剂, 制备了BaTiO3 凝胶纤维; 采用正己烷作 溶剂, 将BaTiO3凝胶纤维在180℃ 条件下溶剂热处 理12h ; 对预处理过的BaTiO3 纤维以1℃/min的升 温速率热处理至1100℃, 得到致密的BaTiO3陶瓷纤 维。对所得的BaTiO3陶瓷纤维，采用红外光谱(IR ), X射线衍射(X R D )和扫描电子显微镜(S E M ) 等 一系列手段进行表征。
摘自《溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维》 《无机材料学报》第21卷 第6期
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
扫描电子显微镜SEM
构造：扫描电子显微镜是由
电子光学系统，信号收集处理、 图像显示和记录系统，真空系统 三个基本部分组成。
SEM原理：通过探测器接收扫 描线圈控制方向的电子束轰击 样品时产生的二次电子或背散 射电子，经过信号的收集和显 示，配合其他分析仪器，同时 获得形貌、微区成分和晶体结 构等多种观组织结构信息（用 途）。
BaTiO3纤维在不同处理条件下的 SEM照片
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
X射线粉末衍射XRD
劳厄法 粉晶法： 照相法和衍 射仪法
衍射方法 劳厄法 转动晶体法
产生衍射的必要条件是满足布拉格方程的要 求：
2dsin =
1.当采用一定波长的单色X射线来照射固定 （决定 ）的单晶体时, 、和d值都固定----不一定能产生衍射现象 2. 连续改变或--可能满足布拉格反射条件 变 不变 不变
Fra Baidu bibliotek
图( c )是最后所得陶瓷纤维的 红外谱图, 其中在大约60cm-1为Ti-O 八面体的特征振动, 表明钙钛矿相 的形成。
参考《溶胶-凝胶溶剂热法制备致密BaTiO3陶瓷纤维》刘勇、卢启芳等。
类技术。
常用方法：
差热分析（Differential thermal analysis， DTA） 差示扫描量热法（Differential scanning
本实验采用GA/SDTA 85le
METTLER 型热分析仪（热重）在
氮气气氛下对所制备的凝胶纤维 进行表征,热分析结果表明预处 理前后的凝胶纤维的固含量分别 为62 % 和88%, 表明溶剂热处理 可以有效地脱去凝胶纤维中的水 分和有机物。
通过插图所示的2θ =40°～4 6° 之间峰的分裂曲线可以看出,BaTiO3 陶瓷纤维有明显的峰分裂(2 0 0) 和(0 0 2),表明在1100℃时陶瓷纤 维中BaTiO3颗粒是稳定的四方相而 不是立方相结晶。
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
热分析
热分析是指在程序控制温度下，测定物质的物理性质与温度关系的一
逐点成像（光栅扫描）原理：经过扫描 线圈的电流是与显像管相应的亮度对应， 也就是说电子束打到样品上一点时， 在显像管荧光屏上就出现一个亮点。 扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法。
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
该照片显示凝胶纤维的直径约 为15 ～ 20μ m在溶剂热处理 后, 纤维直径约为10 ～ 15μ m , 表面光滑; 相应陶瓷 纤维的直径不到10μ m ，而且 在纤维的表面和截面处观察不 到任何裂痕和气孔, 组成纤维 的颗粒大小均匀, 且平均粒径 ﹤20nm; 与此相对照, 在相同 条件下由未经溶剂热处理的 BaTiO3凝胶纤维作前驱体制得 的BaTiO3 陶瓷纤维表面有许 多气孔,组成纤维的颗粒大小 不均匀,而且颗粒比较大。
中， 同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内，但它不是 出现在一个固定波数上，具体出现在哪一波数，与基团在分子中所处的 环境有关。
图a.高波数区3400cm-1及一个肩峰 1730cm-1可归属为吸附水的振动吸 收。1560 和1415cm-1分别是羧基 的非对称和对称振动吸收。 1480cm-1可归属为苯环的骨架振动, 1330cm-1为CH3的弯曲振动吸收,745 和932是由C一H的平面弯曲振动和C 一C的伸缩振动引起的。在低波数 区域400～650cm-1可指派为Ti 一O 键的振动吸收。 在用正己烷处理之后, 相应纤维的 红外谱图，如图(b )所示, 可以看 出, 水的振动吸收峰全部消失, 这 是由于温度的不断升高和压力的不 断增大, 有机物质在水中的溶解度 不断增大, 因而凝胶纤维中水及溶 剂大大减少。
部分变化
实验条件 连续X射线照射固定的单晶体 单色X射线照射转动的单晶体
粉末法
不变
变
单色X射线照射粉晶或多晶试样
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
劳厄法是用连续的X射线投射到不动 的单晶体上产生衍射的一种实验方法。 所使用的试样可以是独立的单晶体， 也可以是多晶体中的粗大晶粒。 粉晶法采用单色（特征）X射线作辐射 源，被分析试样多数情况为很细（103—10-5 cm)的粉末多晶体，故亦称为 粉末法。也可以采用多晶体的块、片、 丝等试样。
calorimetry，DSC）
热重分析（Thermogravimetry，TG）
红外光谱IR
原理：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分 子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一 样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁 到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生 振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。 所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的 相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别 化合物的分析方法。 应用：组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。不同化合物
2013.11.03
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
摘要:
采用醋酸钡和异丙醇钛为原料, 邻苯二酚作钛醇盐 的稳定剂, 制备了BaTiO3 凝胶纤维; 采用正己烷作 溶剂, 将BaTiO3凝胶纤维在180℃ 条件下溶剂热处 理12h ; 对预处理过的BaTiO3 纤维以1℃/min的升 温速率热处理至1100℃, 得到致密的BaTiO3陶瓷纤 维。对所得的BaTiO3陶瓷纤维，采用红外光谱(IR ), X射线衍射(X R D )和扫描电子显微镜(S E M ) 等 一系列手段进行表征。
摘自《溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维》 《无机材料学报》第21卷 第6期
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
扫描电子显微镜SEM
构造：扫描电子显微镜是由
电子光学系统，信号收集处理、 图像显示和记录系统，真空系统 三个基本部分组成。
SEM原理：通过探测器接收扫 描线圈控制方向的电子束轰击 样品时产生的二次电子或背散 射电子，经过信号的收集和显 示，配合其他分析仪器，同时 获得形貌、微区成分和晶体结 构等多种观组织结构信息（用 途）。
BaTiO3纤维在不同处理条件下的 SEM照片
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
X射线粉末衍射XRD
劳厄法 粉晶法： 照相法和衍 射仪法
衍射方法 劳厄法 转动晶体法
产生衍射的必要条件是满足布拉格方程的要 求：
2dsin =
1.当采用一定波长的单色X射线来照射固定 （决定 ）的单晶体时, 、和d值都固定----不一定能产生衍射现象 2. 连续改变或--可能满足布拉格反射条件 变 不变 不变
Fra Baidu bibliotek
图( c )是最后所得陶瓷纤维的 红外谱图, 其中在大约60cm-1为Ti-O 八面体的特征振动, 表明钙钛矿相 的形成。
参考《溶胶-凝胶溶剂热法制备致密BaTiO3陶瓷纤维》刘勇、卢启芳等。
类技术。
常用方法：
差热分析（Differential thermal analysis， DTA） 差示扫描量热法（Differential scanning
本实验采用GA/SDTA 85le
METTLER 型热分析仪（热重）在
氮气气氛下对所制备的凝胶纤维 进行表征,热分析结果表明预处 理前后的凝胶纤维的固含量分别 为62 % 和88%, 表明溶剂热处理 可以有效地脱去凝胶纤维中的水 分和有机物。
通过插图所示的2θ =40°～4 6° 之间峰的分裂曲线可以看出,BaTiO3 陶瓷纤维有明显的峰分裂(2 0 0) 和(0 0 2),表明在1100℃时陶瓷纤 维中BaTiO3颗粒是稳定的四方相而 不是立方相结晶。
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
热分析
热分析是指在程序控制温度下，测定物质的物理性质与温度关系的一
逐点成像（光栅扫描）原理：经过扫描 线圈的电流是与显像管相应的亮度对应， 也就是说电子束打到样品上一点时， 在显像管荧光屏上就出现一个亮点。 扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法。
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
该照片显示凝胶纤维的直径约 为15 ～ 20μ m在溶剂热处理 后, 纤维直径约为10 ～ 15μ m , 表面光滑; 相应陶瓷 纤维的直径不到10μ m ，而且 在纤维的表面和截面处观察不 到任何裂痕和气孔, 组成纤维 的颗粒大小均匀, 且平均粒径 ﹤20nm; 与此相对照, 在相同 条件下由未经溶剂热处理的 BaTiO3凝胶纤维作前驱体制得 的BaTiO3 陶瓷纤维表面有许 多气孔,组成纤维的颗粒大小 不均匀,而且颗粒比较大。
中， 同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内，但它不是 出现在一个固定波数上，具体出现在哪一波数，与基团在分子中所处的 环境有关。
图a.高波数区3400cm-1及一个肩峰 1730cm-1可归属为吸附水的振动吸 收。1560 和1415cm-1分别是羧基 的非对称和对称振动吸收。 1480cm-1可归属为苯环的骨架振动, 1330cm-1为CH3的弯曲振动吸收,745 和932是由C一H的平面弯曲振动和C 一C的伸缩振动引起的。在低波数 区域400～650cm-1可指派为Ti 一O 键的振动吸收。 在用正己烷处理之后, 相应纤维的 红外谱图，如图(b )所示, 可以看 出, 水的振动吸收峰全部消失, 这 是由于温度的不断升高和压力的不 断增大, 有机物质在水中的溶解度 不断增大, 因而凝胶纤维中水及溶 剂大大减少。
部分变化
实验条件 连续X射线照射固定的单晶体 单色X射线照射转动的单晶体
粉末法
不变
变
单色X射线照射粉晶或多晶试样
溶胶一凝胶/ 溶剂热法制备致密BaTiO3 陶瓷纤维
劳厄法是用连续的X射线投射到不动 的单晶体上产生衍射的一种实验方法。 所使用的试样可以是独立的单晶体， 也可以是多晶体中的粗大晶粒。 粉晶法采用单色（特征）X射线作辐射 源，被分析试样多数情况为很细（103—10-5 cm)的粉末多晶体，故亦称为 粉末法。也可以采用多晶体的块、片、 丝等试样。
calorimetry，DSC）
热重分析（Thermogravimetry，TG）
红外光谱IR
原理：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分 子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一 样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁 到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生 振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。 所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的 相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别 化合物的分析方法。 应用：组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。不同化合物