中药制剂的定性鉴别

(五)叶类 上下表皮细胞的形状,大小,角质层的形态, 1.表皮 上下表皮细胞的形状,大小,角质层的形态,垂周 壁的形状,厚度或增厚情况以及有无气孔,毛茸等. 壁的形状,厚度或增厚情况以及有无气孔,毛茸等. 2.气孔 气孔的形状,大小,型式, 气孔的形状,大小,型式, 保卫细胞的形状及内含物, 保卫细胞的形状及内含物, 副卫细胞的数目,大小,形状. 副卫细胞的数目,大小,形状. 注意毛茸的种类. 3.毛茸 注意毛茸的种类. 非腺毛:注意细胞的数目,形状,长短,大小, 非腺毛:注意细胞的数目,形状,长短,大小,细胞壁的厚薄 及表面形态等.多为单列性多细胞毛,少为单细胞毛. 及表面形态等.多为单列性多细胞毛,少为单细胞毛.形状一般呈 长圆锥形或线形;细胞壁一般较薄,外壁表面大都光滑. 长圆锥形或线形;细胞壁一般较薄,外壁表面大都光滑. 腺毛: 注意头部的形状,大小,细胞的数目, 腺毛: 注意头部的形状,大小,细胞的数目,排列情况以及 柄部的长短,细胞数目及行列数目等. 柄部的长短,细胞数目及行列数目等.
(四)花类 1.苞片及花萼
构造类同叶片,表面上可见到气孔及毛茸. 构造类同叶片,表面上可见到气孔及毛茸.
2.花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔, 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔, 下表皮细胞常不呈乳头状, 下表皮细胞常不呈乳头状, 细胞壁微波状弯曲. 细胞壁微波状弯曲. 维管束组织细小. 维管束组织细小. 3.雄蕊 1)花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状,螺旋状,环 花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状,螺旋状, 纹状及点状等; 纹状及点状等; 花粉粒具圆形,长圆形或多面形等多种形状. 2)花粉粒具圆形,长圆形或多面形等多种形状. 通常具内外两层壁,外壁多数具各种雕纹. 通常具内外两层壁,外壁多数具各种雕纹. 4.雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起,或分化成绒毛状. 柱头的表皮细胞呈乳头状突起,或分化成绒毛状.
第三章
目的:Biblioteka Baidu目的: 方法: 方法:
中药制剂的定性鉴别
检定制剂的真实性. 检定制剂的真实性. 1.显微鉴别法 2.理化鉴别法 1)一般化学反应法 2)升华法 3)荧光法 4)光谱法 5)色谱法
第一节 中成药的显微鉴别
一,制片方法 1.散剂,胶囊剂 .散剂, 取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片. 取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片.
第二节
中药制剂的一般理化鉴别法
一,一般化学反应法 中药制剂一般选择有效成分,特征成分作为鉴别的对象. 中药制剂一般选择有效成分,特征成分作为鉴别的对象. 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行,制剂样品要 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行, 先制成适宜的供试液.一般情形下用50 50% 70% 先制成适宜的供试液 . 一般情形下用50 % - 70%乙醇回流提取制备 供试液. 供试液. 一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点: 一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点: (1)慎重使用专属性不好的分析反应,如泡沫生成反应,三氯化 慎重使用专属性不好的分析反应,如泡沫生成反应, 铁显色反应等. 铁显色反应等. 在分析前对样品进行分离,精制, (2)在分析前对样品进行分离,精制,除去干扰分析反应的物质 借此改善鉴别方法的专属性. ,借此改善鉴别方法的专属性. 采用阴性对照和阳性对照的方式, (3)采用阴性对照和阳性对照的方式,对拟定的鉴别方法进行反 复验证,防止出现假阳性. 复验证,防止出现假阳性.
实例1 牛黄解毒片中大黄, 实例1 牛黄解毒片中大黄,黄芩的定性鉴别反应 取本品6 去包衣) 研细,加乙醇10ml,温热10分钟,过滤, 10ml 10分钟 取本品6片(去包衣),研细,加乙醇10ml,温热10分钟,过滤, 滤液作如下反应: 滤液作如下反应: 取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0 ml,加热,即显红色. (1)取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色. 黄芩中有大量黄酮) (黄芩中有大量黄酮) (2)另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,显红色,再加30%过氧化氢 另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,显红色,再加30% 30 溶液,加热,红色不消失,加酸或酸性时,红色变为黄色. 溶液,加热,红色不消失,加酸或酸性时,红色变为黄色. 大黄中含有羟基蒽醌) (大黄中含有羟基蒽醌) 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍,朱砂, 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍,朱砂,雄黄的定性鉴别反应 取本品约0 研细,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过, (1)取本品约0.1 g,研细,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过,滤 液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,再滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变 液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,再滴加硫酸,初显蓝紫色, 为蓝绿色. 蟾蜍) 为蓝绿色.(蟾蜍) 取本品约0 研细,加水湿润后, (2 ) 取本品约 0 . 2 g, 研细 , 加水湿润后, 加氯酸钾的硝酸饱和 溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0 ml, 溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇 溶液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水2ml,振摇, 匀, 溶液呈白色浑浊 , 离心 , 弃去上层酸液 , 再加水 2 ml, 振摇 , 沉淀不溶解.(雄黄) 沉淀不溶解. 雄黄) 取本品适量,研细,用盐酸湿润后, ( 3 ) 取本品适量 , 研细 , 用盐酸湿润后 , 在光洁的铜片上摩擦 铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失. 朱砂) ,铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失.(朱砂)
二,观察要点
中成药粉末镜检时,首先要了解处方中的药味组成, 中成药粉末镜检时,首先要了解处方中的药味组成,明确其 来源的药用植物的部位,才能根据该部位的显微特征来进行检出. 来源的药用植物的部位,才能根据该部位的显微特征来进行检出. (一)根类 一 根类 木栓组织碎片,表面观多为多角形细胞, 排列紧密. 木栓组织碎片,表面观多为多角形细胞, 排列紧密. 直径,节的长短,末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型. 导管 直径,节的长短,末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型. 草酸钙结晶晶形, 草酸钙结晶晶形, 分泌组织, 分泌组织, 淀粉粒的形状, 淀粉粒的形状, 脐点 层纹 (二)根茎类 二 根茎类 与根类药材粉末特征相似.而淀粉粒有时较大,有鳞叶组织, 与根类药材粉末特征相似.而淀粉粒有时较大,有鳞叶组织, 退化的鳞叶表皮细胞大多狭长,细胞壁平直或波状弯曲. 退化的鳞叶表皮细胞大多狭长,细胞壁平直或波状弯曲.
三,应用实例
六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 取本品置显微镜下观察, 显微鉴别] 取本品置显微镜下观察, (1)薄壁组织棕色至黑棕色 细胞多皱缩,内含棕色核状物. 薄壁组织棕色至黑棕色, (1)薄壁组织棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物. 熟地黄) (熟地黄) 果皮表皮细胞橙黄色, ( 2 ) 果皮表皮细胞橙黄色 , 表面观类 多 角形,垂周壁略连珠状增厚. 角形,垂周壁略连珠状增厚.(山茱 萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形 淀粉粒三角状卵形或矩圆形, (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直 径24—40um,脐点短缝状或人字状. 24 40um,脐点短缝状或人字状. 40um 山药) 草酸钙针晶束3 (山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 ( 4 ) 草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中 有时数个排列成行. 牡丹皮) ,有时数个排列成行.(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色 不规则分枝状团块无色, (5)不规则分枝状团块无色,遇水合 氯醛溶化;菌丝无色,直径4 um. 氯醛溶化;菌丝无色,直径4-6um. 茯苓) (茯苓)
固定标本片制片方法
取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌 ～ 取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10 分钟后离心使粉末沉积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次, 分钟后离心使粉末沉积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一 丙酮,二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10 20分钟 10～ 分钟; 次,丙酮,二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20分钟; 最后加入纯二甲苯,略加搅拌,取处理后的样品微量置载玻片上, 最后加入纯二甲苯,略加搅拌,取处理后的样品微量置载玻片上, 滴加中性树胶,加盖玻片封藏,贴标签. 滴加中性树胶,加盖玻片封藏,贴标签.
二,显微化学鉴别法 (一)取药材的切片,粉末或中成药粉末,置载玻片上,滴加各 取药材的切片, 一 取药材的切片 粉末或中成药粉末,置载玻片上, 种试剂,加盖玻片,在显微镜下观察产生的结晶或沉淀, 种试剂,加盖玻片,在显微镜下观察产生的结晶或沉淀,以及特殊 的颜色等,作为鉴别的特征. 的颜色等,作为鉴别的特征. 例: 小檗碱盐酸盐黄色结 黄连粉末滴加稀盐酸,放置5分钟 可见小檗碱盐酸盐 分钟, 黄连粉末滴加稀盐酸,放置 分钟,可见小檗碱盐酸盐黄色结 晶析出. 晶析出. 穿心莲用水湿润,切成横切片,滴加乙醇后加 试液, 穿心莲用水湿润,切成横切片,滴加乙醇后加Kedde试液,叶 试液 肉组织显紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应 . 肉组织显紫红色 穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应). 穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应 丁香切片滴加30%氢氧化钠饱和溶液,略放置, 丁香切片滴加 %氢氧化钠饱和溶液,略放置,可见油室内有 针状丁香酚钠结晶析出. 丁香酚钠结晶析出 针状丁香酚钠结晶析出. 肉桂粉末加氯仿2～3滴,略浸渍,速加2%盐酸苯肼1滴,可见 肉桂粉末加氯仿 ～ 滴 略浸渍,速加 %盐酸苯肼 滴 黄色针状或杆状结晶(肉桂酸反应 肉桂酸反应). 黄色针状或杆状结晶 肉桂酸反应 .
2.片剂 . 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取 少量样品透化装片. 少量样品透化装片. 3.水丸,锭剂 .水丸, 研成粉末后取少量直接透化装片. 研成粉末后取少量直接透化装片.
4.蜜丸 . 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后, 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离心管中离心 分离沉淀.如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片. 分离沉淀.如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片. 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片. 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片. 水或甘油醋酸试液; 淀粉粒 水或甘油醋酸试液; 甘油; 糊粉粒 甘油; 乙醇或水合氯醛试液(不加热 不加热). 水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液 不加热 .
(六)果实类 果皮细胞的形状,大小. 1.果皮细胞的形状,大小. 2.外果皮上可能有非腺毛及腺毛,注意长短,形状. 外果皮上可能有非腺毛及腺毛,注意长短,形状. 3.中果皮内的分泌组织 油细胞,油室,油管,石细胞等. 油细胞,油室,油管,石细胞等.
4.内果皮石细胞,大小,细胞壁的厚薄,如为镶嵌层,则应 内果皮石细胞,大小,细胞壁的厚薄,如为镶嵌层, 注意其排列形式. 注意其排列形式.
(七)种子类 1.种皮 表皮毛的形状,细胞壁的厚薄,是否木化,有无纹理; 表皮毛的形状,细胞壁的厚薄,是否木化,有无纹理; 石细胞形状,大小,色泽散布及细胞壁的增厚情况. 石细胞形状,大小,色泽散布及细胞壁的增厚情况. 栅状细胞及油细胞. 栅状细胞及油细胞. 2.外胚乳 3.内胚乳 4.胚的子叶 细胞大小,形状,壁厚,色泽,细胞内含物. 细胞大小,形状,壁厚,色泽,细胞内含物. 细胞形状,厚度,内含物. 细胞形状,厚度,内含物. 有无分泌组织及细胞的内含物. 有无分泌组织及细胞的内含物.
(三)茎类 三 茎类 1.茎类 . 表皮细胞及垂周壁的形状,气孔的类型,毛茸的类型及形态; 表皮细胞及垂周壁的形状,气孔的类型,毛茸的类型及形态; 导管的类型,直径,长短. 导管的类型,直径,长短. 管胞的形态; 管胞的形态; 纤维的形状,直径,长短,有无晶纤维等. 纤维的形状,直径,长短,有无晶纤维等. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,单子叶植物偶见针晶. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,单子叶植物偶见针晶. 薄壁组织碎片,石细胞. 薄壁组织碎片,石细胞. 2.皮类 . 纤维的直径,长短及形状,是否成束存在, 纤维的直径,长短及形状,是否成束存在, 细胞壁厚薄,木化与否,能否看到胞腔及壁孔等. 细胞壁厚薄,木化与否,能否看到胞腔及壁孔等. 石细胞的形状,细胞壁增厚情况. 石细胞的形状,细胞壁增厚情况. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,砂晶及针晶较少. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,砂晶及针晶较少. 皮类药材粉末不应含有木质部组织,如导管,管胞等. 皮类药材粉末不应含有木质部组织,如导管,管胞等. 3.木类 可见导管,管胞,木纤维,木射线及木薄壁细胞. . 可见导管,管胞,木纤维,木射线及木薄壁细胞. 细胞壁通常均木化.不应有木栓细胞及绿色组织等. 细胞壁通常均木化.不应有木栓细胞及绿色组织等.