重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
实验十水泥中SO3含量的测定
四、实验内容
空坩埚的恒量
水泥样品的溶解、水泥残渣的去除
BaSO4晶型沉淀的制备
BaSO4沉淀的过滤、洗涤、滤纸灰化
BaSO4沉淀的灼烧、恒量
准确称取约0.5g试样，置于烧杯中，加入
30~40mL水使分散。加入10mL(1+1)HCl，盖上表 面皿，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液， 直至水泥分解完全。
2 沉淀的洗涤
•洗涤方式 “少量多次”原则
•洗涤沉淀时要少量多次，即每 次螺旋形往下洗涤时，用洗涤 剂量要少，便于尽快沥干。反 复多次，直至沉淀洗净为止。 螺旋冲洗，少量多次，前次流尽
3 沉淀的灰化
• 灰化是使滤纸烧成灰。将滤纸 包转移至已恒量的干净坩埚中， 盖上坩埚盖，稍留一空隙，置 于电炉上进行灰化至不冒白烟 为止。
（用10 g L-1AgNO3检验）
将沉淀及滤纸一并移入已知恒量的空坩埚中，在
电炉上炭化、灰化，然后置于850oC马弗炉中灼烧 40min，取出，于干燥器中冷至室温，称量，反复 灼烧，冷却，称量，直至恒量。
以SO3的质量分数表示水泥中石膏的含量。 m 0.343 SO 3 ms
五、思考与作业
BaSO4
m
M so 3 M BaSO4 ms m 0.343 ms
so
so
3
3
适用于可溶性硫酸盐、磷肥、及有机物中 硫含量测定。反之也可用于钡盐的测定。
三、实验仪器与试剂
高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架 瓷坩埚、坩埚钳 100gL-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3 样品：水泥
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验2000作者：邓霞梁锐昌周尊英赵军山东省日照商检局水泥中SO3含量是评价水泥质量的主要指标之一。
测定水泥中SO3通常用硫酸钡重量法。
该方法最大的缺点是手续繁琐，试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程，耗时长。
用ZCS-1智能测硫仪测定水泥中SO3，仪器分析代替化学分析，省时、省力、重复性好，特别适用于生产过程控制、水泥出厂检验及施工单位施工前快速分析。
1实验部分1.1仪器及测量原理ZCS-1智能测硫仪(徐州分析仪器厂生产)。
主要由主机(包括键盘、显示器、送样机构、打印机等)、空气处理系统、管式电炉、电解池、搅拌器等组成。
其结构简图见图1。
此仪器原主要用于煤炭全硫含量分析测定。
图1ZCS-1智能测硫仪结构简图该仪器是用库仑滴定法测定试样中全硫含量。
水泥试样在1200℃和助熔剂(锡粒)存在的条件下，于净化过的空气流中高温燃烧，水泥中各种形态硫被氧化分解为SO2和少量的SO3。
生成的SO2和少量SO3进入电解池中与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。
电解液中碘-碘化钾电对的电位平衡被破坏，池中即发生电解。
电解生成物碘作为滴定剂用来氧化滴定亚硫酸，仪器测量碘电解所耗电量，由法拉第电解定律计算出试样中全硫含量。
1.2实验部分打开电源，将管式炉升温，调节炉温在1200℃，恒温灯亮即可进行试验。
打开气路电源开关，调节空气流量为1000ml/min，向电解池中加入电解液(电解液配制：6g KI、6g KBr 溶于300ml蒸馏水中，然后加入10ml冰醋酸)。
打开电解池搅拌器电源开关，并调节好搅拌速度。
测试样品前先按“运行”，向炉内送入一个废样(需加锡粒)，以校正电解液的电极电位。
显示器显示“Pass(通过)”后即可开始送入样品。
用该仪器专用瓷舟称取25mg左右的样品，将样品铺平，薄薄覆盖一层小锡粒。
使用主机键盘输入样品重量值，按“运行”按钮，试样即被送入炉内，先在炉温700℃左右处停留约50s，然后继续推进至高温区进行氧化燃烧直至电解池中库仑滴定结束，讯响器发出鸣响。
水泥中三氧化硫含量的测定方法概述
石 的体积膨 胀 ， 破坏 水泥石结构而 影响水泥 的安定 性。 因此要 严格控制水泥 中三氧化硫 的含量 。 本文针对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６ — ２ ０ ０ ８ 《 水 泥化学分析方法 》里提到的 ５种三氧化硫 的测 定方法进行 了分
析。
（ ５）适用性 ： 不 但适用 于掺加天然石 膏的水泥 ， 还适 用于
以防止 “ 局部过浓 ” 现象 。另外 ， 沉淀过程应 当在热溶液 中进行 ，
简单等。
（ ３ ）缺点 ： 所用 试剂种类多 、溶液 配制 麻烦 、反应瓶价格 较高 ， 分 析成 本较高。
即将溶液 煮沸 ， 最好 Ｂ ａ Ｃ １ ： 溶 液也加 热后使 用 。②沉 淀后不 应
所植绿 植后期的养护也必不 可少 。要 定期 回访 已完成 的绿化 改 造工程 ，对所 出现 的问题进 行及 时的解决 ，做好补植 死株的工
老 城 区河 道 绿 化 改 造 的结 果 。
３ 结语
一
相对 于其它发达 国家来说 ，我国 的屋顶绿化工 作还在高速 的发展过 程 中。现 阶段 ，我国屋顶 的绿化成 果不是 十分 明显 ， 而小部分 、零星 的绿化 屋顶难以为生态环境发 展做 出贡献 。对
满 足施工条件 的老城 区的屋顶进行绿化改造 ，不仅 能有利于满
含有氟 、磷 、氯 的水 泥中三氧化硫 的测定 。因费 时较长 ， 故在
生产控制过程 中采用 不太适宜 。
２ 碘 量 法
（ １ ）原 理 ： 将水泥样 品先经过 Ｈ ， Ｐ Ｏ 处理 ， 使硫化 物分解 逸 出后 ， 再加入 Ｓ ｎ Ｃ １ 一 Ｈ Ｐ Ｏ 溶液 ， 将硫 酸盐硫还原成硫 化氢 ， 收集 于 Ｚ ｎ — Ｎ Ｈ 溶 液中 ， 然后 用碘量法 测定 。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
浅谈水泥中三氧化硫含量的检测
是准确度高， 缺点是费时较长 用该方法来做 Ｓ Ｏ 含 量 时， 应把握 如下 几个要 点 ：
１ 严格 遵守 晶形 沉淀 的沉淀 条 件 硫 酸钡结 晶初 生成 时 比较 细 小 ，要 得 到相 对 大 的颗粒 结 晶 ，必 须减 ，沉 淀 开始 时 溶液 中硫 酸钡 的 】 、 相对过饱 和 度． 瞬间生 成较 少 的晶核 ； 果相 对过 使 如 饱 和度 大，瞬间 成很 多晶 核，各 晶核竟相 生 长，必 然 得 到极多极 细 小 的晶体 ． 至成 为无定形 沉 淀． 甚 很 难过 滤和洗 涤 ． 分 析结果 造成 误差 。 绐
为 １０ ／ 。 ０ｇ １
对 比的结 果 看 ， 三氧 化硫 检 测数 据偏 低 的 现象 普 遍
存在． 的严重超 Ｈ允许偏差范围． 有 １ 失去了检测的意 义 针 对这 种现象 ， 面从 原理 的角度谈 谈 怎样 测得 下
三氧化 硫的 准确结 果 水 泥 中三 氧 化硫 含 量实 质 上 是磨 制 水 泥 时石膏 掺人量 的反 映 。通 常硅酸 盐水 泥熟料 初凝 时 间很快 、 为使 混凝 土和 砂浆 有充分 的时 间进 行搅 拌 、 运输 、 浇 捣 或砌筑 、 要求 水 泥凝结 时 间不 能过早 、 则在施 工 否
：
０３ ｌＩ ． ｍ ／ ，即在 ２ Ｏ ｌ 验溶 液 中加 ｌＩ （ ＋１ 盐 ０ｒ 试 ａ ＯＩ １ ） ｌ ｌ
酸溶液，该酸度下能减少 ｃ“、 ｌ Ｆ ”等离子与 ａ Ａ“、 ｅ Ｓ 共沉 淀现象 ， Ｏ 保证 三氧化 硫测定 结 果的 准确性 ． 省去了预先除去铁、 、 、 铝 钙 镁的步骤， 简化 了操作。
溶解度，相 当于降低了溶液对硫酸钡的相对过饱和 度、有利 于生 成数 目较少 的大晶体 。在 酸性 溶 液 中， 硫 酸钡 的溶解 损 失可 通过 加 入过 量 氯化 钡 而减 少 。 同时在 酸性 溶 液 中还 可减 少 溶液 中其 它 离 子在 硫 酸
浅谈硫酸钡重量法测定粉煤灰三氧化硫含量过程中的误差影响
（ １ ）称取 试样 Ｏ ． ５ ｇ于 ２ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中，加４ ０ ｍｌ 蒸馏 水分散
（ ２ ）滤 液于 电炉 上微沸 时，从杯 口缓 慢逐滴加 入 １ ０ ｍｌ 热 笔者 发现 虽然 在第 一次过滤使 液面不高 于滤纸 的２ ／ ３ ，不 的氯化钡溶液 ，继续微沸 ３ ｍｉ ｎ以上 使沉淀 良好 地形成 ，然 后 过在过滤 的过程 中，溶液还是会不断 “ 爬上 ”滤纸 的边缘 （ 过 在常温处静置 １ ２ ｈ～ ２ ４ ｈ或温热处静置至少 ４ ｈ ，此时溶液体积 滤开 始时 已经 先湿 润滤纸 ） ，致使滤纸 的上部甚 至是边缘都 附 应保持在约 ２ ０ ０ ｍｌ 。 有粉煤灰粉末 。猜想可 能是如此 导致部分粉煤 灰粉 末沿 着滤 纸 （ ３ ）进行第二次过滤 ， 用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤 ， 与漏 斗之 间的空隙流入 滤液 中。 洗至无 白色沉淀 ，用 １ ％ 的硝酸银溶液检验 。 粉煤 灰溶 液在 过滤 过程 中不断 “ 爬 上”滤 纸的上部可能是 （ ４ ）将滤纸移入 已灼烧恒量 的坩埚 中，于 电炉 中灰化完全 由于溶液 内部的内聚力小于其与滤纸的附着力，溶液分子从溶 后 ，放入 ８ ０ ０ ℃～ ９ ５ ０ ℃的高温炉 内灼烧 ３ ０ ｍｉ ｎ ，取 出坩埚 ，置 液内部运 动到附着 层内分子间作 用力做正功，即是分子势能减 于干燥器中冷却至室温 ，称量 。反 复灼烧直至恒重 。 （ ５ ）计算结果。 ３试验结果 两次平行试验得 到的结果 如下 ：
出现误差 的因素 。 １试验用仪器和材料
末过滤完全 ，导致滤液混有原粉煤灰材料 ，致使灼烧所得物 质 也混有所检测 的粉煤灰粉末 ，令结果 出现误差 。
解决方法 ： 在第一次过滤 中以慢速定量滤纸代 替中速 定量 本次试验 中采用的仪器和试剂为 ： 滤纸进行过滤 。 仪器 ： 万分之一天平 、 高温炉、 坩埚 、 定量滤纸 、 电炉、 烧杯 、 各种滤纸孔径尺 寸如 下表 ： 玻璃棒 ；
水泥中三氧化硫的测定方法探析
水泥中三氧化硫的测定方法探析赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【摘要】阐述了测定水泥中三氧化硫含量各种方法的原理、特点等.硫酸钡重量法是测定三氧化硫的基准方法,但其操作繁琐.根据水泥厂的条件和需求,可以采用分光光度法、离子交换法、EDTA滴定法等.而要快速测定三氧化硫含量可以采用电导法或红外线法等,这些方法快速准确,适合水泥的生产控制,但所使用的精密仪器造价比较高.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2007(000)009【总页数】3页(P24-26)【关键词】水泥;三氧化硫;测定方法【作者】赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【作者单位】重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1引言水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标和产品检测的必要项目。
水泥中的三氧化硫主要是磨制水泥时为了调节其凝结时间而掺加石膏带入的，也可能是煅烧熟料时掺加矿化物或由原燃材料带入的。
适量的三氧化硫不仅能调节水泥的凝结时间，而且能改善水泥的性能，如提高水泥强度，降低胀缩性，改善抗冻、抗渗和耐腐蚀性等；还对改善易烧性、促进C3S矿物的形成及提高水泥强度等有显著作用。
但如果水泥中的三氧化硫含量过高，多余的三氧化硫在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应形成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥石破坏而影响水泥的安定性。
所以，要严格控制水泥中三氧化硫的含量。
1 三氧化硫的测定方法1.1 硫酸钡重量法1.1.1 方法特点BaSO4重量法为基准法，是水泥厂使用最多、最规范的一种方法。
其优点是测定准确、成本低、受环境的影响小、适用范围广，不但适用于掺加天然石膏的水泥，还适用于含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
即使样品中除了硫化物和硫酸盐之外还有其他状态的硫存在时，也不会给测定结果造成误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
【doc】重量法测定三氧化硫时应注意的几个问题
重量法测定三氧化硫时应注意的几个问题≯;麓薰雹霉零露熏.辞=一.一..三氧化硫是水泥的重要指标之一,水泥中三氧化硫含量不符合标准要求时,该水泥将被判定为废品水泥三氧化硫也是石膏的重要指标,三氧化硫的含量是评定石膏品位高低的重要依据.因此,测定三氧化硫的含量在生产,商业,安全及法律上有重要作用.这里主要谈谈硫酸钡霞量法测定水泥中三氧化硫时应注意的几个问题.一,掌握沉淀硫酸钡的条件硫酸钡结晶初生成时比较细小,应严格遵守晶形沉淀的沉淀条件,以便获得相对大的晶形沉淀,便于过滤和洗涤.为了得到相对大的颗粒结晶,必须减小沉淀开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度,使沉淀剂与溶液中sOz一相遇的瞬间,生成较少的晶核,才能使较少的晶核逐渐长大成为较大的晶体:如果相对过饱和度大,瞬间生成很多晶核,在此后加入沉淀剂时,各晶核竟相生长,必然得到极多的极细小的晶体,甚至成为无定形沉淀,将很难过滤和洗涤,给分析结果造成误差.要取得理想的晶形沉淀,其沉淀条件主要有以下几点:1.稀溶液中进行沉淀.试验溶液及沉淀剂溶液均应为适当的稀溶液,以减小沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度.在测定水泥试样中三氧化硫时,0.5g试样最后制成约200ml溶液,沉淀剂为10%氯化钡溶液.但溶液也不能过稀,以免BaSO沉淀溶解损失增大.2.在热溶液中进行沉淀.试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液进行沉淀.在热溶液中BaSO的溶解度略有增大,从而降低了溶液的相对过饱和度.同时,在热溶液中还可减少BaSO沉淀对杂质的吸附作用.沉淀完毕后冷却至室温,可减少BaSO沉淀在热溶液中的溶解损失.3.慢慢滴加沉淀剂,可用滴支吸取后慢慢加入热溶液中,切不可将IOm]BaCL溶液一次全倒入试验溶液中.4.在不断搅拌下加入氯化钡溶液,防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核.在上述条件下沉淀完毕后,还要对沉淀进行"陈化"处理,即将沉淀连同溶液一起在温热处放置4h以上或过夜.陈化可使小晶体不断溶解,大晶体不断长大.因为小晶体的溶解度比大晶体大,在同一溶液中,对大晶体为饱和溶液时,对小晶体则为未饱和溶液,因此,小晶体就要溶解,溶解到一定程度时,溶液对小晶体为饱和溶液,对大晶体则为过饱满和溶液,沉淀就在大晶体上折出,直至饱和为止.此时溶液对小晶体又不饱和了,于是小晶体继续溶解.如此反复进行,小晶体逐渐消失,大晶体不断长大. "陈化"作用不仅使沉淀颗粒长大,而且使沉淀变得更加纯净,因为小品体吸附和包藏的杂质在陈化过程中被排除到溶液中,大晶体总表面积小,吸附的杂质也就减少.二,注意过滤,洗涤要求在过滤中要严防漏滤现象的发生,以免测定结果失去准确性,所谓"漏滤",是漏斗壁接触处漏到滤液中去.发生漏滤现象的原因主要是1.滤纸和漏斗壁之间接触不密实,沉淀从滤纸和漏斗之间的缝隙滑落,漏到滤液中去,这种情况的外观特征是,滤纸和漏斗壁间有气泡存在,如发现这种情况,应设法排除滤纸和漏斗壁之间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上,再重新过滤,具体办法,可用手指轻轻压紧滤纸,排除滤纸和漏斗壁之间的气泡,让滤纸紧贴在漏斗壁上,再用洗涤液冲净手指即可.2.滤纸选用不合理,过滤所用滤纸与沉淀性质不匹配.重量分析中,应根据沉淀的性质选用合适的滤纸.一般来说,快速滤纸纸张组织松软,过滤速度最快,适用于保留粗度沉淀物,如非晶形沉淀Fe(0H),AL(0H)等,均可选用较为疏松的快速滤纸,以免过滤速度太慢中速滤纸纸张组织较紧密,过滤速度适中,适用于保留中等细度沉淀一●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●③⑧⑧⑤物,如水泥中二氧化硅沉淀的过滤,选用的就是中速滤纸慢速滤纸纸张组织最为紧密,过滤速度最慢,适用于保留细度沉淀物,如Cas.0,Bas0等细晶形沉淀.另外,根据灰分的多少,滤纸又可分为定性滤纸和定量滤纸两种,定性滤纸含有较多的灰分,所以多用于沉淀或残渣不需要进行灼烧称量的过滤而定量滤纸经过了盐酸和氢氟酸处理,蒸馏水洗涤,灼烧后灰分极少,可忽略不计,因此BaSO沉淀应选用慢速定量滤纸进行过滤.沉淀经陈化后,会粘附在烧杯壁上,洗涤的时候,可用带橡皮管的玻棒擦洗烧杯,然后用热蒸馏水洗涤直至用I%AgNO.溶液检验,无白色AgCL沉淀为止.用同样方法检验滤纸是否洗净,洗涤次数不可过多,因为BaSO沉淀有一定的溶解度,洗涤次数过多会因BaSO溶液而使结果偏低.三,掌握沉淀的灰化,灼烧,称量要点l_将沉淀连同滤纸放入已恒重的坩埚内,斜盖上坩埚盖,置于电炉上,用低温小心烘去水分,待滤纸干燥后再提高温度灰化,使滤纸灰化完全.灰化时特别注意不要使滤纸着火,否则会因气流的强烈流动使沉淀飞失.如已着火,应立即切断电炉电源,并将坩埚盖盖上,让其自行熄灭后再继续灰化,切忌用嘴吹灭火焰,以防沉淀飞失.2.沉淀灰化后应放入800—850℃高温炉内进行灼烧.沉淀灼烧好后,将坩埚取出放在石棉板或耐火瓷板上,在空气中稍冷后再放入干燥器中.坩埚放入干燥器时,应预先使干燥器与盖子间留有一条缝,以放出热空气,稍候才关闭,至室温后称量.恒量空坩埚和恒量沉淀时,掌握的条件如灼烧温度,冷却时间应保持一致,反复灼烧的时间,应控制在l5nlin左右.掌握了以上几个操作要点后,硫酸钡重量法测定三氧化硫通常都能获得理想的,准确的检测结果.●●●●一●●●●●●●●●●●●●●●●■●近期.山东省枣庄市峄城区质监分局根据群众举报.连续蠕掉2个无证生产酱油的黑窝点.共查封劣质酱油78吨,货值近万元.(李勇)=监譬l^￡Yt』^N蓐鼯茸选鼙一2004年第12期～。
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法1. 引言水泥是一种广泛应用于建筑行业的重要材料，而其中的三氧化硫（SO3）含量是评估水泥质量的重要指标之一。
高含量的SO3会导致水泥熟料矿物相组成发生变化，从而对混凝土的强度和耐久性产生不利影响。
准确测定水泥中的SO3含量对于保证建筑物的结构安全和使用寿命至关重要。
本文将介绍一种常用的试验方法——硫酸钡重量法，用于测定水泥中三氧化硫的含量。
该方法基于SO3与BaCl2反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀物得出SO3含量。
2. 实验步骤2.1 准备工作•将所需试剂准备好，包括稀盐酸（HCl）、硝酸银（AgNO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）等。
•准备所需仪器设备，包括天平、热板、玻璃容器等。
2.2 样品处理•将水泥样品研磨成细粉，并过筛以确保颗粒均匀。
•取约2克水泥样品，加入250毫升的稀盐酸中，用热板进行加热，使其完全溶解。
•加入适量硝酸银溶液，使其中的氯离子全部与硝酸银反应生成沉淀。
•过滤沉淀物，并用去离子水洗涤至无氯离子残留。
2.3 沉淀生成•将过滤后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硝酸钡溶液。
•用去离子水将锥形瓶中的溶液稀释至一定体积，并充分搅拌。
2.4 沉淀收集•将锥形瓶中的溶液静置一段时间，待沉淀充分生成。
•将沉淀物用滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无杂质残留。
•将滤纸与沉淀物一起转移到预先称重的钢模中。
2.5 沉淀干燥•将钢模放入烘箱中，以恒定的温度和时间进行干燥。
•取出钢模，冷却至室温后，用天平称量沉淀物的质量。
3. 结果计算3.1 确定SO3质量•记录沉淀物的质量（m1）。
•计算SO3的质量（m2）：m2 = m1 × (233.4/233)。
3.2 计算SO3含量•根据水泥样品的质量（m0）和SO3的质量（m2），计算SO3含量：SO3含量= m2/m0 × 100%。
4. 实验注意事项•操作过程中需佩戴防护手套和护目镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。
重量法测定水泥中三氧化硫的方法
重量法测定水泥中三氧化硫的方法1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。
加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。
3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至恒量。
3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量沉淀→数据处理4.操作要求及注意事项4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。
4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。
重量法测定水泥中三氧化硫工作流程
钟德 英 （ 重庆市 水泥 质量监 督检 验站 ，重庆 ４ 产过程 中的重要指标之一 ，主要 由磨制水 泥时加入原材料石 膏带入 ，水泥生产 中当三氧化
硫百分含量超过国家标准≥ ３ ． ５ ％ 时，直接影响水泥的凝 结时间，确定为不合格 水泥。 关键词 ：水泥 ；三氧化硫 ；检测过程 ；操 作要 点
１ 基本原理
在 酸性 溶液 中，准确加 入一定 量 的氯 化钡溶 液 ，使 其生成硫酸盐沉淀 ，经过滤灼烧后 ，以硫酸钡形式称量计 算三氧化硫百 分含量。
可溶性硫酸盐 ，使过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离。 ２ ） 加氯化 钡是 为形成 硫酸 跟 ｆ Ｂ ａ Ｓ Ｏ ） 沉 淀 ；微 沸 时
重量法测 定水泥 中三氧化硫工作流程
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｔ ｒ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｃ ｅ ｍｅ ｍ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｗｏ ｒ ｋ ｌ ｆ ｏ ｗ ｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
依 据 国 家标 准 ＧＢ ／ ＿ ｒ １ ７ ６ — ２ ０ ０ ８ ［ Ｓ 】 化 学 分 析 方 法 给 出
滤纸过滤 ，热水洗涤 １ ０ — １ ２次 ，滤液 及洗液于 ４ ０ ０ ｍｌ 烧 杯 中，加水 稀释 至 约 ２ ５ ０ ｍｌ ，盖 上表 面皿 ，加热 沸煮 ， 在微 沸中缓慢加入 １ Ｏ ｍｌ 热的氯化钡 （ １ Ｏ Ｏ ｇ ／ Ｌ ） 溶液 ，保持 微沸 ３ ｍｉ ｎ以上 ，使 沉淀 稳定形 成 ，然 后转 置陈 化 ４ ｈ以 上或过夜 ，第二次用慢速滤纸过滤 ，温水冲洗净后 ，用硝
中氯化钡局部过浓而生成过 多晶核。 然后过滤干燥后称重 ， 计算得出 Ｓ Ｏ。 的百分含量。
水泥中三氧化硫含量地测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
粉煤灰中三氧化硫分析方法的研究王平娟秦安平马小平王新刚宁岗
粉煤灰中三氧化硫分析方法的研究王平娟秦安平马小平王新刚宁岗发布时间：2023-07-18T05:22:07.885Z 来源：《中国科技信息》2023年9期作者：王平娟秦安平马小平王新刚宁岗[导读] 本文采用硫酸钡重量法、离子交换法、X射线荧光光谱法对标准粉煤灰样品和生产过程产生的粉煤灰样品中的SO3含量进行测定对比，并对不同分析方法，从测定原理、分析注意事项、优缺点及适用性进行比较，以便根据分析工作的需要选择不同的分析方法，达到既快速、准确，又降低成本的目的。
华亭华煤清能煤化工公司甘肃华亭 744100摘要：本文采用硫酸钡重量法、离子交换法、X射线荧光光谱法对标准粉煤灰样品和生产过程产生的粉煤灰样品中的SO3含量进行测定对比，并对不同分析方法，从测定原理、分析注意事项、优缺点及适用性进行比较，以便根据分析工作的需要选择不同的分析方法，达到既快速、准确，又降低成本的目的。
关键词：粉煤灰；三氧化硫；硫酸钡重量法；离子交换法；X射线荧光光谱法粉煤灰是热电锅炉燃烧后排出的细颗粒废渣，由于煤的不断消耗，粉煤灰的排放量也越来越大，环境污染越来越严重，为加强生态环境保护，需将粉煤灰综合利用起来，粉煤灰可以作为拌制砂浆和混凝土的掺和原料及生产水泥时的活性混合材料。
粉煤灰中三氧化硫含量是评定粉煤灰品质的重要指标之一，GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中对其中的三氧化硫含量要求≤3.0%，如果粉煤灰中三氧化硫分析超指标，将严重影响水泥及水泥制品的安定性，从而导致膨胀、开裂。
因此，对粉煤灰中三氧化硫的准确监测分析有很重要的作用，本文通过用GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》规定的三种分析方法，硫酸钡重量法（基准法）、离子交换法（代用法）、X射线荧光光谱法（代用法）对粉煤灰样品中的SO3含量进行测定比对，并对不同检测方法的优缺点和适用性进行比较，真正为粉煤灰产品品质提供准确可靠的数据支撑。
水泥中三氧化硫的测定方法探析
将水泥 样 品先 经过 Ｈ Ｐ 处 理 ， Ｏ 使硫 化 物分解
规 范 的一 种方法 。其 优 点是测定 准确 、 本低 、 成 受环 境 的影 响小 、 适用 范围广 ， 不但适 用于掺 加天然石 膏
的水泥 ， 使样 品 中除 了硫化物 和硫酸 盐之外 还有
（ ３）
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ＆ Ａｐｐ ｉａ ｉ ｆＢｕｉｄ ｎｇ Ｍ ａ ｅ ｉ ｌ ｓａ ｃ ｌｃ ｔｏｎ ｏ ｌ ｉ ｔ ｒａ ｓ
用Ｈ１ Ｃ 溶液 （ １＋１ 充分 溶 解 试 样 ， 滤 ， 到 ） 过 得
・
２ ・ ４
维普资讯
１ 三 氧化 硫 的测 定 方 法
１ １ 硫酸钡 重量 法 ．
含量 测定 的 比对分 析时 ， 时其测 定结果不 尽人 意 ， 有 重复 性 、 现性 较 差 。 再
１ ３ ２ 基本 原理 ．．
１ １ １ 方法 特点 ．．
ＢＳ ａ Ｏ 重量法 为基 准法 ， 是水泥 厂 使用 最 多 、 最
维普资讯
文 章编 号 ：０ ９— ４ １２ ０ ）９— ０ ４— ３ １０ ９４ 《０７ ０ ０ ２ ０
水泥中三氧化硫的测定方法探析
口 口 赵 美 玲 ， 文玉 ， － 春 ， 广 林 田 范 Ｋ： 韦
摘
（ 重庆交 通大学 土木 建筑学 院 ， 庆 ４ ０ ７ ） 重 ０ ０ ４
１３ 碘 量法 ．
要是磨 制水泥 时为 了调 节其凝 结 时间而掺加 石膏 带 入的， 也可能是 煅烧 熟料 时掺 加矿 化 物 或 由原 燃 材 料带入 的。适 量 的三 氧化硫 不仅能调 节水 泥 的凝 结 时间， 而且能 改善 水泥 的 性 能 ， 如提 高水 泥 强度 ， 降 低胀缩 性 ， 善抗 冻 、 渗 和 耐腐 蚀 性 等 ； 对 改 善 改 抗 还 易烧性 、 促进 ｃｓ矿 物 的形 成 及提 高 水 泥强 度 等 有 显著作 用 。但 如果 水 泥 中 的三氧 化 硫 含量 过 高 ， 多 余 的三氧化硫 在水泥 硬化后将 继续 与水 和铝酸三 钙
重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。
其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。
本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。
关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫引言粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。
而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。
本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。
1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g 硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
浅析重量法测定水泥中的三氧化硫
浅析重量法测定水泥中的三氧化硫
江强明
【期刊名称】《贵州化工》
【年(卷),期】2005(30)3
【摘要】在硅酸盐水泥的磨制过程中,为了调节水泥的凝结时间,须加入适量的石膏,石膏的掺加量通过水泥中三氧化硫的含量来控制,而较好的测定水泥中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法,它准确度高、适用范围广.但在实际生产中,许多化验室操作人员、甚至有些技术人员对此法的原理不理解或理解不透,以致出现不少错误,影响了生产,浅析此法,希望能对生产过程控制有所帮助.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】江强明
【作者单位】闽西职业技术学院,福建,龙岩,364021
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
【相关文献】
1.重量法测定水泥中三氧化硫的方法探讨 [J], 李润仙
2.水泥三氧化硫应用硫酸钡重量法测定的探讨 [J], 杨西华
3.硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 [J], 谢建忠
4.重量法测定水泥中三氧化硫工作流程 [J], 钟德英
5.重量法测定水泥中三氧化硫的不确定度评定 [J], 毛军涛
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。
其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。
本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。
关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫
引言
粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。
而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。
本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。
1.基本原理[1]
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
2.仪器和试剂
仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉
试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）
氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）
硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g 硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，
再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤
3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。
加水稀释至约250ml，加热煮沸。
3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。
3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至恒量。
3.5计算：
3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量
沉淀→数据处理
4.操作要求及注意事项
4.1测定条件
4.1.1除去酸不溶物
由于粉煤灰试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。
4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右
（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。
（2）增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀。
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
（3）在该酸度下的盐酸溶液中Fe3+、Al3+等离子也不会生成沉淀。
（4）同时克服了因Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
4.1.3晶形沉淀条件
硫酸钡沉淀为晶形沉淀，硫酸钡结晶初生成时比较细小，应按照晶形沉淀条件进行（稀、热、搅、慢、陈），以便获得相对大的晶形沉淀，便于过滤和洗涤。
4.1.4沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化
若有未燃烧尽的炭粒处在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低，
其反应为：BaSO4+2C=BaS+2CO2↑。
4.1.5灼烧硫酸钡的温度
应控制在800℃～950℃的温度下灼烧，若温度过高（如1000℃以上）BaSO4将分解，影响测定，其反应为BaSO4=BaO+SO3↑。
4.2测试样品时应注意的问题
4.2.1称取粉煤灰试样前，应将试样放入干燥的烧杯中并搅匀，使所称取的样品具有代表性。
4.2.2分解试样时，向试样中加入盐酸前，应将试样用玻璃棒搅散，加入盐酸后要仔细搅拌，不得有大块试样存在，以便使试样充分溶解。
4.2.3过滤用的漏斗最好采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，以加快过滤速度。
4.2.4第一次过滤，采用定量中速滤纸，用四折法折叠滤纸，滤纸应紧贴在漏斗壁上，可用手指轻轻压紧滤纸，排除滤纸和漏斗之间的气泡使接触密实。
过滤过程中
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
注意不要将滤纸弄破，以免发生穿滤现象。
过滤时玻璃棒轻触滤纸的三层处。
4.2.5洗涤时，第1次洗液滤完后，再进行第2次洗涤；第2次洗液滤完后，再进行第
3次洗涤……约洗涤10～12次。
（洗涤需采用80～90℃左右或已煮沸的蒸馏水）
4.2.6BaSO4是晶形沉淀，为了获得较纯净的BaSO4沉淀，滴加BaCl2溶液时应缓慢的地加入，切不可将10mlBaCl2溶液一次全倒入试验溶液中，否则结果偏高（如表）；且应不断搅拌，以防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核。
另外，沉淀过程应当在热溶液中进行，即将溶液煮沸，最好BaCl2溶液也加热后使用（因为在热溶液中BaSO4的溶解度略有增大，从而降低了溶液的相对过饱和度；同时在热溶液中还可减少BaSO4沉淀对杂质的吸附作用）。
4.2.7沉淀后不应立即过滤，应对沉淀进行“陈化”处理，即将沉淀连同溶液一起在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h。
陈化可使小晶体不断溶解，大晶体不断长大。
因为小晶体的溶解度比大晶体大，在同一溶液中，对大晶体为饱和溶液时，对小晶体则为未饱和溶液，因此，小晶体就要溶解，溶解到一定程度时，溶液对小晶体为饱和溶液，对大晶体则为过饱和溶液，沉淀就在大晶体上析出，直至饱和为止。
此时溶液对小晶体有不饱和了，于是小晶体继续溶解。
如此反复进行，小晶体逐渐消失，大晶体不断长大。
“陈化”作用不仅使沉淀颗粒长大，而且使沉淀变得更加纯净，因为小晶体吸附和包藏的杂质在陈化过程中被排除到溶液中，大晶体总表面积小，吸附的杂质也就减少。
4.2.8沉淀经陈化后，需第二次过滤，应选用定量慢速滤纸过滤BaSO4沉淀溶液。
因为定量滤纸经过盐酸和氢氟酸处理，蒸馏水洗涤，灼烧后灰分极少，可忽略不计；还应注意所用慢速滤纸的质量，防止沉淀穿滤。
从烧杯往滤纸上转移沉淀时一定要转移干净，若有沉淀粘附在烧杯壁上，可用带橡皮管的玻璃棒擦洗烧杯。
4.2.9用热蒸馏水洗涤沉淀，应坚持“少量多次”的原则，既不能洗涤次数不够，又不
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
能过量洗涤。
若洗涤次数少，则会因沉淀不干净而使分析结果偏高；洗涤次数过多，BaSO4沉淀部分溶解，使分析结果偏低。
根据经验，一般洗涤7～8次即可，每次洗涤约10ml左右。
直至用1%硝酸银溶液检验，无白色AgCl沉淀为止。
4.2.10将沉淀连同滤纸放入一恒重的坩埚，斜盖上坩埚盖，置于电炉上，用低温小心烘去水分，待滤纸干燥后再提高温度灰化，使滤纸灰化完全。
灰化时特别注意不要使滤纸着火，否则会因气流的强烈流动使沉淀飞失。
另外，如果灰化温度过高，部分BaSO4沉淀有可能会被还原成BaS，而使分析结果偏低。
4.2.11沉淀灰化后应放入800℃～950℃高温炉内灼烧30min。
反复灼烧的时间应控制在15min 左右。
沉淀灼烧好后，将坩埚取出放在石棉板或耐火板上，在空气中稍冷后再放入干燥器中。
坩埚放入干燥器时，预先称量时应将坩埚盖起来，以防吸水。
下面是本人在工作实践中采用汕头华能电厂生产的粉煤灰（同一批号）为样品，根据操作过程中的几个关键步骤，分别进行试验对比，从而得出的分析数据，分析检测结果。
如下表：
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
采用同种试样试验结果计算分析
结语
粉煤灰中三氧化硫含量是评定粉煤灰等级、品质的重要指标，是产品检测的必检项目，其三氧化硫含
量若超过3%[2]则为不合格品，不适用于拌制混凝土和砂浆。
硫酸钡重量法是传统的经典方法，也是作为仲裁分析的方法。
在实际操作中只要注意以上的操作要点，硫酸钡重量法测定三氧化硫通常都能获得理想的、准确的检测结果。