煤中硫的测定
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中硫的测定高温燃烧-酸碱滴定法实验讨论
煤中硫的测定高温燃烧-酸碱滴定法实验讨论
1.实验原理：高温燃烧-酸碱滴定法是将煤样品在高温下燃烧，生成二氧化硫气体，然后用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫气体，形成硫酸钠沉淀，最后用盐酸溶液滴定硫酸钠沉淀，测定出其中的硫含量。
2.实验步骤：首先将煤样品粉碎成细粉末，然后将其放入高温炉中进行燃烧，生成二氧化硫气体。
接着用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫气体，形成硫酸钠沉淀。
最后用盐酸溶液滴定硫酸钠沉淀，测定出其中的硫含量。
3.实验注意事项：在实验过程中需要注意安全，避免产生有害气体和火灾等事故。
同时还需要注意实验器材的清洁和消毒，以保证实验结果的准确性。
4.实验结果分析：通过高温燃烧-酸碱滴定法可以得到煤中的硫含量。
根据实验结果可以判断煤的质量是否符合相关标准，以及是否需要进行进一步处理。
总之，高温燃烧-酸碱滴定法是一种简单、快速、准确的煤中硫含量测定方法，具有广泛的应用价值。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
煤中全硫的测定方法
中华人民共和国国家标准 GB/T 214-1996煤中全硫的测定方法Determination of total sulfur in coal1、煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
二、试剂和材料1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。
2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。
3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.4 ）甲基检溶液：20g/L 。
5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．6 ）瓷坩埚：容量30mL 和10 一20mL 两种。
三、仪器设备１）分析天平：感量0.000lg2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。
四、试验步骤1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。
3 ）将坩埚从炉中取出，冷却到室温。
用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。
用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。
4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。
炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。
脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。
2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。
燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定一、目的(1)掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法(2)进一步训练和加强化学分析、仪器分析的操作技能。
二、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
三、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、燃烧舟四、仪器和设备管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置.五、实验步骤(1)将管式高温炉升温并控制在(1150+-10)℃。
(2)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。
在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
(3)将磁舟中放入少量非测定用的煤样，进行终点电位调整试验。
如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。
(4)在磁舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05+0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将磁舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。
试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
六、实验结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算:w(St,ad)=(m1/m)*100式中w(St,ad)---一般分析煤样中全硫质量分数，%;m1--库仑积分器显示值，mg;m--煤样质量，mg。
七、方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性限和再现性临界差见下表库仑滴定法测定煤中全硫精密度八、注意事项(1)在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用是为了延长燃烧管的使用寿命，降低燃烧温度。
(2)预分解的温度。
库仑滴定法测硫要求煤在500℃下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。
通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。
2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。
3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。
该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996)(一)高温燃烧中和法1.方法要点:将煤样在氧气(或空气)流中进行高温燃烧,使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,计算煤样中全硫含量。
2.仪器、材料和试剂:2.1仪器和材料:高温炉:要求炉温能保持80-100mm长的高温带(1200±5℃)。
带调温装置。
燃烧管:耐温1300℃以上,管总长约750mm。
一端外径22mm,内径19mm,长约690mm,另一端外径10mm,内径约为7mm,长约60mm。
燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。
镍络丝推棒:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端卷成螺旋状,使其成为约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
镍络丝钩:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。
硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径一端,作为连接吸收系统用。
T形玻璃管:T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞,作为密闭燃烧管用。
水平方向的另一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。
T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧气用。
流量计:能测量每分钟350ml以上的氧气流量。
吸收瓶:250ml或300ml锥形瓶。
气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板,溶板型号G2-G3,接在吸收瓶的出气口一端。
热电偶:铂铑-铂热偶;贮气桶:容量30-50L;干燥塔:250ml;酸式滴定管:25ml和10ml两种碱式滴定管:25ml和10ml两种2.2试剂:过氧化氢;浓度为30%(分析纯)碱石棉;化学纯,粒状;三氧化钨,化学纯(HG10-1129);甲基红—亚甲基兰指示剂;无水氯化钙,化学纯;邻苯二甲酸氢钠(GB1257):优级纯;酚酞;氢氧化钠:0.03M溶液;羟基氢化汞溶液。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。
因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。
1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。
（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。
该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。
（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。
该方法准确性高，适用于不同种类的煤。
（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。
该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。
2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。
（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。
该方法操作简单，准确性较高。
（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。
（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。
总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。
根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，
并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。
该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭
行业。
1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合
液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。
同时，将试剂车柨磷钼
酸铵的溶液配制好。
2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入
适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。
3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行
零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。
4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品
中全硫的含量。
需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。
如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反
应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。
此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分
对测定结果的干扰。
同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确
保实验室操作的安全和环境的保护。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。
一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。
在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。
重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。
其优点是：测量结果准确，重复性好。
缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。
所以一般例常分析不用。
二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。
这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。
但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。
三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。
即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。
煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。
煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。
生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。
然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。
库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。
但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定方法及意义
煤炭作为重要的能源资源之一，其燃烧会产生大量的二氧化硫等
有害气体，对环境和健康造成不良影响。
因此，在煤炭的生产、贸易
和使用中，对煤炭中硫的含量进行准确测定显得尤为重要。
本文将介
绍煤炭中硫的测定方法及意义。
一、测定方法
1.干燥-灼烧法
将煤样干燥至恒重，然后加入硝酸钾使其氧化，再用氯化铵处理，使硫酸盐析出，最后灼烧下残余物，加入酸中和，利用甲基橙指示剂
滴定，计算出煤中硫的含量。
这种方法适用于较高含量的硫；
2.熔融挥发法
将煤样与焦炭一起均匀混合，放入炉中熔融，使煤中硫与钠碱熔
体反应生成硫化物，在定量条件下蒸发，最后计算出煤中硫的含量。
这种方法适用于含硫量较低的煤；
3.紫外光度法
将煤样在酸性条件下加热至50℃，使煤中硫形成硫酸，然后加入
荧光还原剂，使硫酸还原，产生荧光，利用紫外光度计测定，计算出
煤中硫的含量。
这种方法适用范围广，用途广泛。
二、意义
煤中硫的含量测定，可以保证煤炭质量，并评估其燃烧性能，防止对环境造成污染。
此外，在煤炭贸易和生产中，硫含量也是一个重要的指标，能够影响煤炭价格和市场供求。
因此，煤炭中硫的测定不仅对于保护环境、促进煤炭贸易有重要意义，也是煤炭生产和使用的必要措施。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。
下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。
艾氏法测定全硫的主要反应如下。
(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。
1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。
煤中硫的测定
实验七煤中硫的测定一、实验目的1 掌握煤中硫的测定原理及方法。
2 掌握本法测定煤中硫的条件。
二、实验原理一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法法、燃烧法、弹筒法等。
燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
1 方法要点本法是用艾士卡试剂（Na2CO3和MgO以质量比1+2的混和物）作为熔剂，所以称为艾士卡质量法。
方法包括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程。
质量法的最大优点是准确度高、重现性好，因此，在国家标准中把它作为仲裁分析的方法，它的缺点主要是操作麻烦，费时较长。
2 基本原理煤样和艾士卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。
煤样在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO2，继而在有空气存在下，和艾士卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐：煤+ 空气CO2↑ + H2O + SO2 + SO3 + N2↑2SO2 + O2 + 2Na2CO32Na2SO4 + 2CO2↑SO3 + Na2CO3Na2SO4 + CO2↑艾士卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。
不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用。
难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反应如下：MeSO4 + Na2CO3Na2SO4 + MeCO3生成的MeCO3是不溶于水的，因此，无论是煤中的可燃硫或是不可燃硫经过半熔反应都能转化成Na2SO4。
经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。
未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶液呈碱性。
滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸度，使其呈酸性（pH约1～2），其目的是消除CO32-的影响，因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。
加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀：SO42- + Ba2-BaSO4↓滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。
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实验七煤中硫的测定
一、实验目的
1 掌握煤中硫的测定原理及方法。
2 掌握本法测定煤中硫的条件。
二、实验原理
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法法、燃烧法、弹筒法等。
燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
1 方法要点
本法是用艾士卡试剂（Na2CO3和MgO以质量比1+2的混和物）作为熔剂，所以称为艾士卡质量法。
方法包括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程。
质量法的最大优点是准确度高、重现性好，因此，在国家标准中把它作为仲裁分析的方法，它的缺点主要是操作麻烦，费时较长。
2 基本原理
煤样和艾士卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。
煤样在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO2，继而在有空气存在下，和艾士卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐：
煤+ 空气CO2↑ + H2O + SO2 + SO3 + N2↑
2SO2 + O2 + 2Na2CO32Na2SO4 + 2CO2↑
SO3 + Na2CO3Na2SO4 + CO2↑
艾士卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。
不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用。
难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反应如下：
MeSO4 + Na2CO3Na2SO4 + MeCO3
生成的MeCO3是不溶于水的，因此，无论是煤中的可燃硫或是不可燃硫经过半熔反应都能转化成Na2SO4。
经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。
未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶液呈碱性。
滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸度，使其呈酸性（pH约1～2），其目的是消除CO32-的影响，因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。
加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀：
SO42- + Ba2-BaSO4↓
滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。
三、试剂
1 艾士卡合剂(MgO﹕Na2CO3质量比2+1)；[8.23]
2 盐酸溶液（1+1）；[1.1]
3 氯化钡溶液（100 g/L）；[3.12]
4 甲基橙指示剂（2 g/L）；[5.3]
5 硝酸银溶液（10 g/L）。
[3.6]
四、测定方法
精确称取煤样（粒度应小干0.2mm ）1g，精确至0.0002g，置于30mL瓷坩埚中，取艾士卡试剂2g，放在瓷坩埚内仔细混匀，上面再覆盖1g艾士卡试剂，把坩埚推入高温炉内。
在2h 内从室温升到850℃，在850℃下加热2h ，取出坩埚，冷却到室温。
用玻璃棒把熔块搅碎，熔块中应无残炭颗粒（如果有，则再送入炉中加热）。
将熔块连同坩埚一并放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水洗出坩埚。
加入100～150mL 热蒸溜水，充分搅拌使熔块散碎，煮沸约5min （此时如果发现有未燃烧完全的黑色颗粒漂浮在溶液表面，则此次试验报废）。
用定性滤纸滤出不溶物，收集滤液在烧杯中，再用热蒸馏水吹洗不溶物，吹洗时应注意每次加水要少些，多吹洗几次（约12次，最后溶液体积不超300mL ）。
在滤液中滴加甲基橙（2g/L 水溶液）指示剂3滴，然后用HCl 溶液(1+1)调节酸度。
先调至甲基橙的黄色刚转为红色，然后再多加2mL HCl 溶液(1+1)，把烧杯放到电热板上加热到微沸，在不断搅拌下，慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L)，在电热板上保温2h （或放置过夜），用慢速定量滤纸过滤。
用热蒸馏水洗至无Cl −
，将沉淀和滤纸正确折叠放在850℃下已恒量的坩埚中进行干燥，灰化至滤纸已无黑色，然后放在850℃的高温炉中灼烧40min ，取出，先在空气中冷却，然后移入干燥器中冷到室温、称量。
在一批艾士卡试剂使用时应作两次平行的空白试验，两次空白值之差不得大于0.001g ，取其平均值。
五、结果计算
测定结果可按下式计算：
S t,ad =m
m m 1374.0)(21×− 式中 m ——煤样质量，g ；
m 1——灼烧后硫酸钡的质量，g ；
m 2——空白试验硫酸钡的质量，g ；
0.1374——由硫酸钡换算为硫的换算因数。
六、测定全硫的允许误差
测定全硫的允许误差列于表1中。
七、注意事项
1 必须在通风下进行半熔反应，否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为SO 2。
这就是为什么在半熔完毕后，用水抽提不得有黑色颗粒的缘故。
2 在用水浸取、洗涤时，溶液体积不宜过大，当加入BaC12溶液后，最后体积应在200mL 左右为宜。
体积过大，虽然BaSO 4的溶度积不大，但是也会影响测定值（偏低）。
3 调节酸度到微酸性，同时再加热，是为了消除CO 32-的影响：
2H + + CO 32-
H 2O + CO 2 ↑ 4 在热溶液中加入BaCl 2溶液以及在搅拌下慢慢滴加，都是为了防止Ba 2+局部过浓，以致造成局部［Ba 2+］和[SO 42-]的乘积大于溶度积而析出沉淀。
在上述条件下可以使BaSO 4晶体慢慢形成，长成较大颗粒。
5 在洗涤过程中，每次吹入蒸馏水前，应该将洗液都滤干，这样洗涤效果较好。
6 在灼烧前不得残留滤纸，高温炉也应通风。
如果这两方面不注意，BaSO 4会被还原而导致测定结果偏低。
BaSO 4 + 2C BaS + 2CO 2 ↑
八、作业与思考
表1 测定全硫的允许误差 S t,ad
同一实验室，% 不同实验室，% <1 1~4 >4 0.05 0.10 0.20 0.10 0.20 0.30
1煤中硫的测定原理是什么？
2 如何控制煤中硫的测定条件？。