LC-6型微库仑硫测定仪说明书
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯(硫)操作规程
1.打开载气氮气,氧气,控制流速,氧气150左右,氮气200。
2.打开主机-温度控制,打开软件,参数设置—温控参数设置—升温,炉温设置为:气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池(无气泡)置于搅拌器上,滴定池于石英管连接好并用夹子夹住,连接电极线(参考-测量-阳极-阴极)。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压,工作档降偏压,偏压每次以5-10v 下降,降到260-280v左右(硫降到135-160v)
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质,求转化率,进行反标。
8.注入样品进行分析,取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算,输入样品浓度及测量值,进行转换。
10.关机:关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器,把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍,更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理:称取20g左右的油样于支管烧瓶中,并称装蒸后油样的瓶重,然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃,最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫(氯)测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤(在通电正常的情况下)1、首先检查仪器各部分的连接是否正常,依次打开计算机,主机电源,温控风扇电源,打开软件操作界面,单击“联机操作”,同时进行参数设定,根据所需测量样品的元素,选择“硫”或者“氯”,选择“气体”或者“固体”或“液体”,灵敏度选择“低”含量,最终确定。
2、冲洗电解池,将电解池两手臂阀门打开冲洗3~5遍,留10ml电解液,放置搅拌器正确位置,调节好搅拌子,依次将参考、测量、阳极、阴极接好,夹好夹子,调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档,在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值,偏压稳定后点“确定”(如果偏压值太低可以点击“重新测量”,偏压稳定,点确定,或者重新冲洗电解池,硫偏压不低于150mv,氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档,仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框,弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值,输入所需偏压值,点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压,每次不超过10mv,若偏压过大,需分多次降低。
6设置积分电阻,放大倍数,输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样,看“温度控制流量计”,调整气体氮气“250”,氧气“150”温度达到温控表额定温度,可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样,注入3-5针,看数据重复性,点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
(转化率达到80~120之间),然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”(将“标样”改成“样品”)点“样品”,确定。
测硫仪操作规程
测硫仪操作规程
《测硫仪操作规程》
一、测硫仪是用来测量样品中硫含量的仪器,操作前需要仔细阅读使用说明书并严格按照操作规程进行操作。
二、操作前需要将测硫仪接入电源,并进行预热。
预热时间根据使用说明书中的指示进行。
三、取样品进行称量,确保样品重量符合使用说明书中的要求。
注意避免样品因为外部原因污染或者挥发。
四、将取得的样品放入测硫仪的样品槽中,并根据使用说明书的指引进行操作。
操作过程中需要注意不得有其他物质接触样品,否则会影响测量结果。
五、测量完成后,根据使用说明书中的指引进行清洁和维护工作。
注意不得使用化学洗涤剂对仪器进行清洗,以免损坏仪器。
六、在所有操作完成后,关闭测硫仪的电源并进行下一步工作准备。
七、操作人员在进行测硫仪使用操作的时候需要戴上防护眼镜和手套,以防止化学物质对人身造成危害。
以上就是关于测硫仪操作规程的相关内容,希望使用者严格按
照操作规程进行操作,以保证测量结果的准确性和仪器的长期使用。
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程
微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备,用于测试物质中的硫和氯含量。
在使用该仪器时,一定要注意安全操作和正确的保养。
本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程,以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。
一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前,一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。
如果不匹配,不要强行插头插入插座,以免引起电路的短路或过载现象。
2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射,为了保护您的身体和其他设备,应该与其他设备保持一定的距离。
如果在使用时感觉异常,应该立即停止使用。
3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前,一定要仔细阅读设备的用户手册,如有疑问,请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。
正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。
4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。
如果出现错误或异常状态,设备会自动报警。
在这种情况下,必须停止使用该设备,并查找导致该事故的原因。
5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况,不要擅自拆卸或修理。
停用并联系维修人员进行修复。
不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。
二、保养规程1. 日常维护(1)清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。
(2)消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。
可以使用75%酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。
消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。
2. 维护(1)零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。
需要油的地方应加注清洁润滑油。
加油后应该转动滑动部件,以确保润滑油润滑到位。
(2)设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数,以确保测试数据的准确性。
校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。
(3)备件维护为了方便维护,建议备有一些关键配件,可避免长时间停机等待官方修理。
微库仑仪器使用说明
微库仑仪器使用说明一.工作原理TCS型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式的库仑设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
一起的工作原理如下:滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。
在消耗——补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。
二.主要技术指标1、发生电流:最大:±2mA2、放大器输出电压:最大:±30v3、给定偏压范围:0~400mv,连续可调4、分析范围:⑴硫:0.2mg/L~5000mg/L⑵氯:0.5 mg/L~5000mg/L5、控温范围及精度:室温~1000℃,±1%±5℃6、重复性误差:⑴试样浓度<1.0mg/L时,重复性误差不大于50%⑵1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L时,重复性误差不大于5%三.仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机仪器主机是信号放大器和数据处理的关键部件。
其前面板左下方有电源指示灯,后面板有串行口、温控口、电源插口和电源开关。
型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程
型库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程型库仑硫氯分析仪是一种广泛应用于石油、化工、环保等领域的分析仪器,能够快速准确地测定样品中的硫、氯、型库仑等元素含量,具有操作简便、测量精度高等优点。
本文将介绍型库仑硫氯分析仪的安全操作及保养规程,以确保仪器的正常运行和使用安全。
一、操作规程1.1 前期准备在使用前需先对仪器进行检查确认其是否完好无损,确认检查项目如下:1.检查移液器与编码器的联动是否良好;2.检查电机提取器是否正常;3.检查硝酸瓶、去离子水瓶、电导仪是否正常。
检查其电导是否在0.5 ~ 2.5 us/cm之间;4.确认仪器上的温度计、压力表是否正常。
在检查确认无问题后,需进行以下前期准备工作:1.打开净化器,确认气源完好;2.打开稳压器,确认电源稳定在220V;3.打开PC机,进入软件界面。
1.2 样品处理1.取适量样品加入化学水中摇匀;2.取适量的样品用移液器加入预定量的稀硝酸;3.用电热板进行加热,直至样品溶解;4.关闭电热板,取出试管,并用去离子水加至容量。
1.3 测量流程1.打开PC机上的软件界面,输入相关样品信息;2.打开仪器电源,等待系统自检完成;3.将稀硝酸和氯化钾分别加入样品池;4.按下开始测试,观察各参数,确保测试正常;5.在测试完毕后,关闭仪器电源并拔出所有插头。
1.4 测量注意事项1.操作时需穿戴实验手套,避免异物干扰;2.加入稀硝酸时必须慢慢滴入;3.避免硝酸溅到皮肤及面部,如有,需立即清洗,并及时就医。
二、仪器保养2.1 仪器日常保养1.维护仪器的干燥程度,保持其内部清洁干燥;2.定期检查仪器内部的电线和接线是否松动;3.定期检查仪器的各个接口是否松动、是否有损坏;4.定期检查仪器的电源稳定器是否正常;5.保持仪器的外部清洁,避免积尘或油污。
2.2 长期存放保养1.在长期不使用的情况下,需拆下稀硝酸罐并清洗干净;2.清洗测试池,将测试池内的样品清除;3.关闭仪器电源并断开所有连接电缆,放置于干燥通风处妥善保管。
库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程
库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程1. 引言库仑硫氯含量测定仪是一种用于检测硫氯含量的仪器设备。
本文档旨在向操作人员提供库仑硫氯含量测定仪的安全操作和保养规程,以确保仪器在使用过程中的安全性和稳定性。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在使用库仑硫氯含量测定仪之前,操作人员应仔细阅读并理解仪器的操作说明书。
确保仪器处于稳定的工作环境中,避免机械振动和温度变化对测量结果产生影响。
同时,操作人员应确认已经安装了正确的试剂和电极,确保仪器的准确性和可靠性。
2.2 操作步骤在进行测量之前,操作人员应穿戴个人防护装备,包括实验室外套、手套和护目镜。
确保操作人员的安全,同时避免可能的化学品污染和伤害。
在进行测量时,按照操作手册提供的步骤进行操作,并注意以下事项:•小心操作并避免仪器的外部损坏。
•避免与试剂直接接触,避免皮肤和眼睛的化学品污染。
•注意操作过程中的电源和电气安全,防止电击事故。
•遵守实验室的安全规范,确保在通风良好的环境下操作。
2.3 紧急情况处置在紧急情况下,如仪器发生故障、泄露或意外事故发生时,操作人员应立即采取适当的应急措施,包括:•立即停止操作,确保自身和周围人员的安全。
•将问题报告给相关负责人或技术支持人员,协助处理紧急情况。
•遵循实验室的应急预案,采取适当的措施处理泄漏或事故。
•使用适当的消防设备和个人防护装备进行灭火和事故处理。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养为了确保库仑硫氯含量测定仪的长期稳定性和可靠性,操作人员应定期进行以下日常保养工作:•清洁外部表面:使用柔软的布或纸巾轻轻擦拭仪器的外部表面,保持其干净和整洁。
•擦拭电极:根据操作手册的指导进行电极的清洁和擦拭,确保电极的准确性和灵敏度。
•检查电源和电缆:定期检查电源和电缆是否存在损坏或老化现象,如发现问题及时更换。
3.2 定期维护除了日常保养之外,操作人员还应定期进行一些更深入的维护工作,以确保仪器的长期性能和可靠性:•校准仪器:按照操作手册中的指导,定期校准仪器以确保其测量结果的准确性。
库仑硫操作规程
操作规程1.打开主机,计算机,进样器电源,打开温控冷却电源,打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站,点击联机操作。
点击参数设置,再点击温控参数设置,点击升温---确定,点击是3.温度达到后冲洗电解池,更换电解液,连接主机,打开搅拌器开关,接好石英管。
4.点击偏压图标,点击开始测量,上下偏压相等时点击确定,5.点击工作控制,选择工作档,如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。
再更换电解液时要选择平衡档,6.基线走直后,输入标样浓度和体积,抽取标样,按启动后进样,2-3针后点击数据处理,点击求平均转化率,选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置,选测量参数设置,选择样品,按确定,取样品后输入进样体积,按启动后进样,2-3针后点击数据处理,点击求平均样品含量,选平行样,误差不超过10% (按数据处理→液体单位转换→样品密度→转换→结果)8.关机:点击工作控制,选择平衡档,再点击工作控制,点击断开联结,关搅拌器,断开电解池和石英管,更换电解液,关主机,进样器和电脑,三小时后关温控冷却开关。
9.注意事项:做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液,反标标样有偏差了要重新打转化率,工作3-4小时后需要点断开联结,样品要保存的就保存,不保存的直接点联机操作,再点工作控制选工作档。
硫和氯更换做的时候在参数设置里的测量参数设置里选择,做小样品的时候积分电阻在10K,做10ppm积分电阻2K, 做氯标样时转化率低时降低偏压,偏高时增加偏压。
10.做氯样的条件:偏压在260mv左右,放大倍数2000---2400,积分电阻根据浓度来设定,浓度大的积分电阻小,温度设置:汽化段650℃,燃烧段850℃,稳定段750℃11.做硫的条件,偏压在160左右,放大倍数100-500,积分电阻根据浓度来设定,温度设置:汽化段600℃,燃烧段800℃,稳定段700℃12.硫电解液的配制:0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于1000毫升蒸馏水再加5毫升冰乙酸13.氯电解液的配制:700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水。
微库仑仪测总硫含量的操作标准
5
(10分)冲洗滴定池。先把旧电解液放掉,然后用新鲜的电解液冲洗滴定池池体、侧壁2~3次,冲洗的过程中应避免侧壁产生气泡,保持液面高度在距离铂片上面5~8毫米。没更换旧电解液扣3分;页面高度不符合要求扣4;分没排气泡扣3分
6
(8分)将滴定池放在搅拌器中,用夹子固定好,将放大器的四根电极引线与电解池的四个电极相对应连接,不要连错。打开搅拌器电源开关,调节搅拌速度产生轻微漩涡为宜。每错一项扣2分
10
(2分)关软件,电脑→关进样器→关主机;每错一项扣1分
11
(10分)关温控,风扇不关→关氮气、关氧气→关搅拌器开关,断开夹子(很重要),移开搅拌(防止把石英管损坏)→拆下电解池,换新电解液→3小时后关风扇;关机顺序错误一项扣2分
三
记录和结果(15分)
1
(5分)记录真实、及时、齐全,格式正确,记录不及时每次扣2分;每缺一项扣1分;涂改一项扣1分,非正确涂改扣2分。
微库仑仪测定轻质石油产品中的总硫含量(电量法)
实际操作评分标准
评分标准
扣分
一
准备工作(10分)
Ⅰ
Ⅱ
1
(5分)移液管、烧杯、容量瓶、吸耳球、废液杯等齐全,玻璃仪器洁净。
2
(5分)微库仑仪使用状态完好,气瓶压力符合实验要求,其他的符合化验室安全管理规定。
二
试验步骤(70分)
1
(4分)硫电解液的配制称取0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠放入500mL的去离子水中,加入5mL的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000mL的棕色瓶中,避光阴凉处保存。每错一项扣1分
2
(5分)合理保留有效数字,错一处扣1分。
3ห้องสมุดไป่ตู้
微库仑高硫测定仪安全操作及保养规程
微库仑高硫测定仪安全操作及保养规程前言微库仑高硫测定仪是一种精密仪器,在使用和保养时需要特别注意。
本文档将介绍微库仑高硫测定仪的安全操作及保养规程,以确保仪器的安全运行和准确测量。
一、安全操作规程1.1 前提条件使用微库仑高硫测定仪需要具备相关的理论知识和实验技能,并且熟悉仪器的操作方法。
在使用仪器时,应确保操作者已经阅读并理解了仪器的使用说明书,并且已经经过相关的培训或指导。
1.2 使用注意事项•在使用微库仑高硫测定仪时,应该保持仪器清洁,并且避免在仪器周围堆积杂物,以避免影响仪器的通风散热。
•在使用过程中,不得乱拉或拔扯仪器的电源线或其他连接线,以免导致电线断裂或者设备损坏。
在拆卸或更换仪器部件时,应该先断电,并进行必要的安全操作。
•在使用过程中,应注意安全尤其是避免液体进入设备。
•在进行测量时应严格按照操作规程,以避免误差,保证测量数据的准确性。
1.按照使用手册启动微库仑高硫测定仪。
2.将待测样品精确称量,并加入反应瓶中。
注意不要加入过多样品以避免溢出。
3.加入测定液,具体用量请查看使用手册。
4.按照手册中的指导,将反应瓶放入微库仑高硫测定仪,进行测量。
5.测量结束后,注意关闭微库仑高硫测定仪电源,并按照手册规定进行后续清洗等保养操作。
二、仪器保养规程为了保证微库仑高硫测定仪的精确度和长期使用,在使用过程中需要对仪器进行常规维护和保养。
2.1 日常保养•在使用结束后,需要对仪器进行清洗和消毒,以免因样品残留导致仪器污染。
•定期对仪器进行校准和检查,以保证测量数据的准确性。
具体的校准和检查时间需要视使用频率和使用环境而定。
•维护仪器的干燥度和通风散热,避免因潮湿或者热量积聚导致仪器性能下降。
•避免在仪器周围放置其他物品,以免影响仪器通风散热和使用效果。
1.首先关闭微库仑高硫测定仪电源,并断开电源线。
2.拆下仪器外壳或仪器部件,清洁仪器内部和外部杂物和污垢。
3.对仪器相关部位润滑或更换易损件。
微库仑操作规程
微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、纯度要求:提供普通气源要求在99.95﹪以上,含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪,普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:反应气或燃烧气是氧气,为裂解氧(燃烧氧),载气是高普通氮气。
3、流量设置裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)氮气:200~250ml/min(200 ml/min)4、流量控制①气源总压≥5MPa,太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2~0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足,造成重复性不好;太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求1.电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,并有良好的接地。
2.温度要求:室温在16~27℃,且相对稳定,湿度25%~75%,仪器应避免光线直射,为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序⑴开机顺序打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,使两路气体的分压保持在0.2~0.4MPa之间,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关〔2〕操作步骤点击“联机操作”图标,在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”,其中汽化段:600,燃烧段:800,稳定段:700,点击升温,确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”,选择你所需要测量的参数,如固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,在“灵敏度选择”中,含量必须选择“低”档位,“放大倍数”为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定,含量越大,积分电阻越小(即积分电阻越大,峰形越高)。
LC-6型微库仑硫测定仪说明书
目录一.基本原理··3二.技术指标··4三.仪器简介··5四.安装调试··6五.S滴定池使用说明··9六.Cl滴定池使用说明··10七.仪器操作说明··12八.常见故障排除··13九.操作规程··18第一章.基本原理LC-6型微库仑硫测定仪用于石油产品(汽油、煤油、柴油、润滑油)、原油、渣油、及其石油化工产品中总硫含量的测定。
符合SH/T0253标准。
法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下:式中:W ——析出物质的量,以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I- 或HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解溶中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或Cl的浓度。
仪器原理如图(一):图(一)用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器,调整仪器的工作状态,直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时,即认为仪器已达到正常的工作状态。
将末知浓度的样品注入裂解炉,根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
第二章.技术指标一.测量范围:S: 0.1-----5000ng/ul-----百分含量Cl: 0.3-----5000ng/ul-----百分含量二.仪器准确度:A:浓度为0.1-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%三.仪器重复性误差:A:浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤50%B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%四、仪器主机尺寸:42cm * 37cm * 12cm温度流量控制器尺寸:54cm * 49cm * 32cm进样器尺寸:25cm * 13cm * 15cm搅拌器尺寸:28cm * 28cm * 31cm第三章.仪器简介仪器由主机,温度气体流量控制单元,搅拌器,进样器,电脑,打印机等组成。
微库仑定硫仪
微库仑定硫仪一、检测样品范围:二氧化碳灭火剂中总硫化物含量的检测。
二、功能要求1、石英裂解管采用进口高纯度石英材质,提高检测的精度和重复性,硫的最小检测浓度不大于0.5mg/kg。
2、采用耐腐蚀电极帽,避免因电解液腐蚀电极帽,电极接触不良,造成的检测结果误差大的问题。
3、微库仑滴定仪的氯元素含量检测时采用单向阀脱水装置,脱去样品气中的水分,提高样品检测的准确度。
4.仪器配备相应的辅助设备及耗材,以保证设备的正常运行。
5. 投标人必须提供正版印刷的产品样本资料(包括技术规格)以确保投标技术指标的真实性。
三、技术性能指标仪器采用微库仑原理,用于石油化工、煤化工、芳香烃和天然气等产品的总硫或总氯含量的测定。
具有灵敏度高、重复性好等优点。
主要技术参数:1、样品状态:气体2、气源要求:氮气纯度99.95%,输出压力≤0.2MPa氧气纯度99.95%,输出压力≤0.2MPa3、分析时间:2min4、支持LIMS系统连接5、电源:AC 220V±22V,50Hz±0.5Hz;功率:3000W6、测量范围:S:0.1mg/L~10000mg/L~百分含量Cl:0.3mg/L~10000mg/L~百分含量7、重复性误差:0.1mg/L≤样品(或标样)浓度<1.0 mg/L,≤±0.1 mg/L1.0mg/L≤样品(或标样)浓度≤10 mg/L,≤10%样品(或标样)浓度> 10 mg/L,≤5%四、必须满足的相关标准并用于验收GB 4396-2005 二氧化碳灭火剂ISO 5923:1989 Fire extinguishing media:carbon dioxide五、配置清单1. 微库仑测硫仪主机1台2. 温度流量控制器1套3. 进样器1台4. 搅拌器1台5. 电解池(S或CL)1只6. 石英转化管1只7. 气路压帽4只8. 硅胶管(Φ3 Φ5)50cm9. 聚四氟乙烯管(Φ3)10米10. 搅拌子1只11. 进样针(10μl)2支12. 光盘1张13. 通讯电缆线1根14. 硅胶垫30只15. 保险管(2A、10A)3只16. 小夹子1只17. 电源线1根18. 说明书1份19. 合格证1份20. 保修卡1份六、售后服务及其他1、质保期:仪器整机的质保期自合同生效之日起一年。
型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程
型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程1. 引言型硫氯微库仑滴定仪是一种常用的实验室仪器,用于定量测定溶液中的硫氯离子含量。
为了确保操作的安全性和仪器的正常运行,本文档提供了型硫氯微库仑滴定仪的安全操作规程和保养指南。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应有良好的通风设施,确保室内空气流通。
•实验室应保持整洁,避免杂物堆积。
•工作台面应干燥平整,防止仪器晃动或倾斜。
2.2 个人防护措施•操作人员应佩戴实验室常规个人防护用品,包括实验服、实验手套和护目镜。
•在操作过程中应避免直接接触药剂,如有溅溺应及时用清水冲洗。
2.3 仪器操作注意事项•准确了解型硫氯微库仑滴定仪的使用方法和操作步骤,阅读并理解仪器的用户手册。
•在操作之前,检查仪器是否处于正常工作状态,如有异常应立即联系维修人员。
•使用合适的容器存放药液和溶液,并遵循正确的使用方法。
•操作期间,不得随意更改仪器的设置和参数,以免影响测试结果的准确性。
•滴定过程中,应小心慢慢地加入试剂,避免溅溺药液。
•滴定完成后,关闭仪器电源,并将滴定槽、烧杯等容器及时清洗干净。
2.4 紧急情况处理•如发生仪器故障、泄漏或其他紧急情况,应立即停止操作,并向实验室主管或技术人员报告。
•在紧急情况下,如有必要,应迅速关闭相关设备的电源,并按照实验室应急指南进行处理。
3. 仪器保养指南为了确保型硫氯微库仑滴定仪的长期稳定运行,需要进行常规的保养工作。
以下是一些常见的保养指南:3.1 清洁定期清洁滴定槽、烧杯、玻璃器皿和其他与样品接触的仪器部件。
清洁过程中,使用非腐蚀性的清洁剂,并用干净的水彻底冲洗,以确保无残留物。
3.2 校准定期进行仪器的校准工作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
参考仪器的用户手册,按照指导进行校准。
如有需要,可以请专业人员进行校准。
3.3 维护定期检查仪器的各个部件是否正常工作,如发现异常情况或故障,应及时进行维修或更换。
仪器维护工作应由经过培训和授权的专业人员进行。
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程前言微库仑滴定仪是一种用于测定水中硫酸根、氯离子的专用仪器。
为了保证仪器的正常运行和使用人员的安全,制定本操作及保养规程。
安全操作规程一、操作前准备1.检查供电电压是否符合仪器要求,使用插座与电源保持良好的接触。
2.检查仪器是否连接良好,确保仪器的电源、电极、滴定管和仪器的仪表显示正常。
3.把滴定管、电极、腔与样品瓶对准,使其密封严密。
二、滴定操作1.打开仪器电源,按照滴定方法选择相应的滴定曲线和参数。
2.使用标准溶液滴定,不要超过滴定容量的三分之二。
每次滴定应多滴几滴,但不得超过三滴。
3.在滴定过程中,应注意观察仪器的仪表显示,保证滴定速度的均匀和滴定曲线的正常。
4.在滴定结束后,仪器自动显示滴定结果。
需要注意的是,滴定过程中如出现异常情况应及时停止操作并检查。
三、结束操作1.关闭仪器电源,结束使用。
2.卸下滴定管、电极、腔与样品瓶,将电极浸入蒸馏水中,以去除样品及标准溶液残留。
3.仪器应收纳在通风干燥的地方,防止潮湿。
四、应急处理1.仪器使用过程中如出现异常情况应及时停止操作,及时检查问题所在。
2.在电源、电极、滴定管等部分发生故障/损坏时,应立即断电处理,并通知维修人员及时进行检修和更换。
保养及维修规程一、保养规程1.在使用前,应定期对仪器的电源、电极、滴定管等部分进行清洗或更换,以保证仪器的准确性和故障率。
2.在不使用时,应将仪器保存在通风干燥且不易受损的地点。
3.定期对仪器进行维护保养,包括检查电源和电极是否正常,滴定管和仪器是否连接良好。
如出现故障及时进行处理。
二、维修规程1.拆卸维修时,应先断电并进行拆卸。
2.维修人员应熟悉仪器构造及技术特性,并进行逐一检查与清理。
3.逐步拆卸,清理各配件。
如必须更换配件,应选择同品牌、同规格的配件。
4.拆卸、更换和组装时应注意零部件是否正确,并避免损伤或破坏仪器。
结束语以上为微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程。
如用户在使用过程中遇到任何问题,应立即停止操作并及时通知专业人员进行维修处理。
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
我必须要讲的微库仑仪器操作说明
微库仑仪器操作说明
一.微机的操作应遵循电脑操作规程。
二.偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象,可重新调整偏压。
三.仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡等。
四.搅拌器开关门要小心,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
五.气体压力不宜过大,一般分压在0.2MPa即可。
六.有些样品不宜用库仑法分析,切勿污染裂解管和电解池。
七.多次做样后,要用鲜新电解液冲洗电解池,防止污染,裂解管要反烧。
八.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
九.做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇,以免因温度太高损坏仪器!
注:仪器出现倒峰情况一般是因为样品含量小造成的。
库仑仪技术资料
微机库仑仪技术资料江苏姜堰市高科分析仪器有限公司硫含量操作规程1开机:1.将滴定池更换新鲜的电解液,置于搅拌器中心位置,再打开搅拌器电源,调节合适的搅拌速度(有一个深深的旋涡即可)。
2.依次打开主机、计算机并点击进入硫(氯)含量测定仪的操作界面。
3.依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”,待偏压稳定后点击“确定”,然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。
4.打开冷却水(或打开温控制后面的风扇开关),再开气源(氮气和氧气),最后点“参数设置”里的“温控参数设置”设定升温。
5.调整合适的“偏压”和“积分电阻”,设置好“参数设置”里的“测量参数设置”,依次检测标样和样品(键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后进样若峰回不到基线可按“结束积分”键)。
测硫含量的偏压工作范围是80~170mv,硫的增益通常小于400(氯的偏压范围是200~270mv,氯的增益常用2400)偏压和积分电阻以及增益是正比于灵敏度的,适当地调整偏压和积分电阻以得到合适的峰形和收率。
硫含量的收率(液态样口)应在80~120%之间,通常不能低于70%。
2关机:1.关闭搅拌电源,将滴定池更换新鲜的电解液。
2.保存数据:点击“数据处理”求平均样品含量,再点“中断联机”、“保存数据”,键入文件名后点“确定”即可。
3.退出硫含量分析系统,关闭气源,待温度降至低于400度再关闭水源(或风扇)依次关闭主机和计算机。
3日常维护:1.样品检测完后,将滴定池更换新鲜的电解液,取放滴定池时必须关闭搅拌器电源或将搅拌速度调至最小,以免搅拌棒打到电极而损坏电极。
2.关闭气源之前必须确认滴定池和裂解管的连接已经脱开,以免降温后电解液倒吸而污染裂解管。
3.硫滴定池的洗涤:将滴定池上的池盖电极取下,用酒精灯的外焰烧至暗红(或用热的铬酸洗液浸泡),待冷却后依次用蒸馏水、电解液汰洗(氯滴定池的电极是不能烧也不能用洗液浸泡的)。
滴定池的内壁和滴定池的毛细管部位可用脱脂棉沾丙酮或酒精清洗(或用热的铬酸洗液滴注),再用蒸馏水、电解液汰洗,必须注意的是在整个清洗和汰洗的过程中绝对不能碰到参比侧臂,否则滴定池须重新安装。
微机库仑测硫仪安全操作及保养规程
微机库仑测硫仪安全操作及保养规程1. 前言为了保障微机库仑测硫仪的使用安全和准确性,必须遵守本规程。
本规程旨在规范操作人员在使用、保管和维护微机库仑测硫仪时所需遵守的安全操作和保养规程。
2. 安全操作2.1 保持设备清洁使用前,应在配有排气系统和排气管的通风柜中将地板的粉尘和其它杂物清除干净。
在工作中,应及时清理工作区域内的粉尘和杂物,保持设备和周边环境的清洁。
2.2 避免过载使用时不要让样品颗粒不必要的细碎,样品重量最好不要超过分析天平的额定重量。
当样品加热时,也要避免过高的温度,以免给仪器带来过高的负荷,影响仪器的正常运行。
2.3 利用绝缘手套进行样品装载样品装载时应使用绝缘手套,并避免手套破损或损坏。
不能用任何有凹凸、散棱、小口径钳子或铁钩带样。
2.4 正确使用操作面板在操作过程中不能盲目操作,必须遵循说明书的要求,严禁使用不可控软件或病毒,否则会影响仪器的准确性和完整性。
2.5 避免机器发热,严禁切断电源仪器正常运行期间,有些部件可能会发热,因此操作人员要根据实际情况判断仪器是否有异常情况发生。
在异常情况下,应停止使用并切断电源。
2.6 禁止在潮湿环境下使用该仪器不应在潮湿的环境中使用,避免发生火灾和电流短路等问题。
2.7 使用正常电源必须将仪器插入通电电源中,以确保电路的正常工作。
适用的电源和电压应符合说明书上的要求,以避免可能发生的意外情况。
3. 保养规程3.1 定期检查仪器需要定期检查仪器及其元件的完整性和合适性,检查所有耗材、开关、传感器、天平和其他运作部件的状态。
及时发现问题并及时整体检查,以避免仪器在使用过程中出现故障。
3.2 定期清理仪器在清理时,按照说明书要求进行操作,不能过度清理,应避免使用不适当的清洁剂或化学药品,以避免仪器发生质量问题或安全问题。
3.3 定期校准仪器校准能力对于仪器的准确性具有决定性的作用。
如果实验室中定期进行仪器校准,将会客观地评价仪器的能力。
同时,应重新校准发生过故障的仪器,以恢复性能并确保准确性。
型库仑硫测定仪安全操作及保养规程
型库仑硫测定仪安全操作及保养规程一、前言型库仑硫测定仪是一种广泛应用于工业生产中对硫含量进行定量分析的仪器。
为了确保测试的准确性和保障使用者的人身安全,必须遵循操作规程,并对设备进行定期维护和保养。
本文将介绍型库仑硫测定仪的安全操作规程和保养规程,以便用户更好地使用该设备。
二、测定仪安全操作规程2.1 设备安装型库仑硫测定仪应该安装在干燥、整洁、通风良好的环境中。
安装前必须仔细阅读设备的操作说明书,确保了解必要的安装步骤。
2.2 使用前检查使用前应该进行必要的检查。
包括但不限于:•检查接线线路是否正确;•检查设备是否损坏;•检查设备是否与其他设备相互干扰;2.3 测量前设备预热在进行硫含量测量前,设备必须预热,预热时间通常为30-60分钟。
在此期间,不允许进行任何操作。
2.4 测量过程中注意安全在使用测量仪器时,请注意以下安全事项:•在测量过程中不要离开试验台旁,以免发生物品损坏,引起安全事故;•如果发现测量仪器出现异常情况,请立即停止测试;•不要在硫浓度过高的情况下继续测量,以免发生爆炸事故;•使用个人防护设备,包括手套、防护眼镜等;2.5 测量完成后清洁设备在使用测量仪器后,必须彻底清洁设备,以免残留材料对设备的损坏并影响测量结果。
三、测定仪保养规程设备的保养应该定期进行,以确保设备的长期使用和准确性。
3.1 清洁设备在每次使用后,设备应该进行清洁,包括但不限于:•擦拭仪器外壳,防止灰尘、污垢等附着;•清理测量仪器内部的残留物;•定期检查仪器线路并清洗;3.2 更换零部件不定期更换设备关键零部件,确保设备的准确性和长期性能。
例如:•更换探头;•更改电源电缆;•更换灯泡;3.3 正确存储设备设备要妥善存储,避免变形、变质或者其他损坏。
应该:•存储在干燥、通风、温度适宜的空间中;•避免接触水或其他有害物质;•禁止长时间暴露在阳光下。
四、总结型库仑硫测定仪是广泛应用于工业方面的一种测量仪器。
为了确保测量结果的准确性和保证使用者的安全,我们必须严格按照操作规程进行使用,并且进行定期维护和保养。
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目录一.基本原理 (3)二.技术指标 (4)三.仪器简介 (5)四.安装调试 (6)五.S滴定池使用说明 (9)六.Cl滴定池使用说明 (10)七.仪器操作说明 (12)八.常见故障排除 (13)九.操作规程 (18)第一章.基本原理LC-6型微库仑硫测定仪用于石油产品(汽油、煤油、柴油、润滑油)、原油、渣油、及其石油化工产品中总硫含量的测定。
符合SH/T0253标准。
法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下:式中:W ——析出物质的量,以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I- 或HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解溶中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或Cl的浓度。
仪器原理如图(一):图(一)用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器,调整仪器的工作状态,直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时,即认为仪器已达到正常的工作状态。
将末知浓度的样品注入裂解炉,根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
第二章.技术指标一.测量范围:S: 0.1-----5000ng/ul-----百分含量Cl: 0.3-----5000ng/ul-----百分含量二.仪器准确度:A:浓度为0.1-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%三.仪器重复性误差:A:浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤50%B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%四、仪器主机尺寸:42cm * 37cm * 12cm温度流量控制器尺寸:54cm * 49cm * 32cm进样器尺寸:25cm * 13cm * 15cm搅拌器尺寸:28cm * 28cm * 31cm第三章.仪器简介仪器由主机,温度气体流量控制单元,搅拌器,进样器,电脑,打印机等组成。
(以合同内容和用户收到实物为准)搅拌器是放置电解池的装置,外壳应保持良好的接地,避光和屏蔽。
温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和燃烧气。
进样器能自动把样品注入裂解管中,它可以自由调节进样速度和距离,满足不同样品的分析要求。
对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器,用户可根据不同的分析要求使用不同进样器。
主机是进行数据采集和分析控制的地方,是整个仪器的核心。
要求有良好的接地。
电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
另外仪器还有裂解管和电解池。
液体裂解管简单结构如图(三):图(三)电解池简单结构如图(四),根据不同测量要求分为S电解池和CL电解池(详见“电解池的操作”)图(四)第四章.安装和调试一.安装环境仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动,不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。
放置仪器的工作台稳定,应能承受约60Kg的重量,有足够的仪器操作及安装附件的空间。
环境温度应为5-30℃,当温度超出此限时,建议装空调,最大相对湿度不能超过80%。
电源要易于开关。
注意:仪器绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作,因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。
二.电源仪器使用220V±10%,50Hz双相电源,一相接主机总配电板电源,另一相供温控和裂解炉。
地线接地电阻不大于5Ω。
三.气源仪器所用气体为普通氮气和氧气,其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。
对各种气体管道建议不锈钢或聚四氟乙烯管,用丙酮清洗后,再用氮气吹扫10分钟,以确保气体管道的清洁。
注意:操作高压气体或钢瓶时,应严格遵守有关的安全规则,易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!由于仪器专业性较强,本公司将派专业技术人员为您安装调试!确认仪器的电气连接正常后,依次打开温控电源,主机电源,搅拌器电源,进样器电源和电脑电源。
打开有图标的应用程序,欢迎界面和主界面:以下为主要按键的功能::让主机和计算机联机。
: 让主机和计算机断开。
:如联机正常后,红色应该左右移动。
:标样或者样品分析完后,保存数据。
:打印保存过的标样或样品数据。
:新建标样或样品曲线和数据。
先鼠标左键选中要修改或删除的数据,右键,选择参数修改或数据删除。
:选择分析内容。
:修改工作参数。
:可以修改标样或样品的进样量和含量。
根据提示按下联机键,按下平衡键,采集电解池偏压,待显示稳定后按工作键进入工作状态。
具体操作参见操作规程!如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。
电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。
根据要求选择相应的工作内容,设定或更改后回到工作状态。
第五章.S滴定池使用说明一.滴定池的结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂,阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上,由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝,下端做成螺旋状。
二.电解液的配制取0.5gKI,0.6gNaN溶于约500ml去离子水中,加入5ml冰醋酸,再用去离子水稀3释至1000ml。
注意:配制电解液所用试剂均为优级纯,去离子水的阻值要求2兆欧以上,配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!(S电解液不能长期保存,请在一周内用完。
)三.滴定池的洗涤用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
四.滴定池的安装关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘,用通针赶尽气泡,在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中,注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在碘中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。
参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞,使电解液充满阴极室,除去气泡并关闭活塞,倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子,盖上池盖,调整好电极位置,反复用新鲜电解液冲洗滴定池,使电解液的液面高出铂片约5mm。
五.滴定池维护与常见故障排除⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液,并使铂片在液面以下⑶.切不可拔动参考电极⑷.电解液要经常配制,保持新鲜⑸.若无去离子水,可用二次蒸馏水代替,阻值应在2兆欧以上⑹.要时刻保持电解池清洁⑺.任何情况下,不得用手碰铂电极⑻.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂,否则要重新安装整个电解池。
第六章.Cl滴定池使用说明一.滴定池结构参考电极:长110mm的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中电解阳极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上测量电极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上电解阴极:φ0.4mm,长260mm的铂丝,绕成螺旋状。
二.电解液:70%冰醋酸三.电极电镀的具体方法⑴.银电镀液的配制:4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟,然后依次用自来水、去离子水冲洗,最后用丙酮洗净吹干。
⑶.把电镀池放在搅拌器上,调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜,参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室,银棒接电镀单元阳极,放入电解池侧臂。
⑷.调节电镀电流2mA,电镀45分钟。
镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物,如露铂应重镀。
⑸.池盖电极镀银电流为2mA,时间为16小时。
然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极,铂丝接阴极,调节电渡电流10mA,电镀4分钟,此时电镀表面出现一层紫色镀层。
⑹.镀好的参考电极待装,池盖电极置于70%冰醋酸中。
注意:氰化银、氰化钾有剧毒,没有良好的通风设备及安全措施,不得进行电镀!! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合。
四.滴定池的安装⑴.用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
⑵.参考臂装醋酸银,所用醋酸银应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸银不能用⑶.滴定池的安装,关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入醋酸银,装满后让醋酸银慢慢沉淀,在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中,注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。
参考电极静置24小时后方可使用。
五.氯电解池的维护⑴.氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存⑵.池盖电极应始终保持在液面以下⑶.切不可拔动参考电极⑷.参考电极臂应无气泡⑸.AgAc见光分解,氯电解池一定要严格避光保存⑹.要时刻保持电解池清洁⑺.任何情况下,不得用手碰铂电(8).长期不用,应用硅胶垫堵住排气口,取出搅拌子。
因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层,最好不要长期搁置。
)注意:池盖电极为Ag-AgCl电极,取放均要小心,切不可碰壁,搅拌器要关掉,谨防搅拌子碰伤镀层!第七章.仪器操作说明一.微机的操作应遵循电脑操作规程。
二.偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象,可重新调整偏压。
三.仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡等。
四.搅拌器开关门要小心,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。