CVD制备ZnO薄膜实验报告

具体实验方案如下：制备之前，先用无水乙醇对硅片（Si ）超声清洗15 min ，然后用混有金刚石微粉（60000目）的HF 溶液（40%）对Si 片超声60 min ，最后用去离子水洗净并吹干。实验采用98%的金属锌粉作源材料，称取0.8 g Zn 粉放入陶瓷舟中，陶瓷舟事前超声清洗，然后把整个装置放入管式炉的加热区域，Si 片放在陶瓷舟之上，光滑面向下，距离Zn 源约4 mm 。加热之前，先将反应腔内压强抽至200 Pa 以下，然后通入Ar 气，待压力稳定之后以20℃/min 的速率加热至520℃，然后通入N2代替Ar 气保护样品生长，保温30 min 。最后关闭仪器，自然冷却。

实验采用双温区管式炉制备，该装置如下图所示。

管式炉使用方法如下：

1、开启管式炉总电源（在炉子左侧）。

2、开面板电源（顺时针转动Turn on 旋钮），启动面板。

3、使仪表处于初始状态（即PV 显示数值，SV 闪烁显示Stop ），此时若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态。

4、按向左键1秒，进入初始温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。

5、按回车键1秒，进入加热时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。

6、按回车键1秒, 进入保温温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。

7、按回车键1秒，进入保温时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。

8、按回车键1秒，进入保温时间结束后温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值

Ar 气气源 管式炉参

数设置区 气体流量控制区

控制旋钮

机械泵

9、程序最后一步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定。

10、按住向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置。

11、按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。

12、按绿色Heating Read键，启动加热电源

13、按向下键2秒，SV显示Run运行程序。

实验操作规程如下：

实验开始之前，首先清洁管式炉腔体，将准备好的样品放于陶瓷舟中，检查气路是否接好，包括气瓶与混气室的进气口的连接，混气室的出气口与石英管进气口端的连接，以及石英管出气口端与机械泵的连接等。

实验开始时：

将陶瓷舟置于石英管中热电偶加热区，在石英管两端放好隔热赛，安装好气瓶与管式炉、管式炉机械泵之间的法兰；

打开管式炉电源，将管式炉和机械泵之间的控制旋钮旋转至与气流管道平行，启动机械泵电源，系统开始对石英管抽真空；

当管式炉真空度满足实验条件时(约抽真空15min后)，通入Ar气：先打开气瓶开关，调节Ar气减压器旋钮使气压值到0.1MPa，再打开流量显示仪，调节Ar 气流速为30sccm，待系统气流量稳定后，开始加热升温（参数设定如下：室温20℃，加热速率25℃/min,保温温度520℃，保温时间30min）；

反应结束后，当管式炉温度降到一定数值时依次关闭管式炉和机械泵之间的法兰，机械泵；关闭机械泵后，待石英管内的气压值恢复实验前的气压值后，关闭管式炉，再关闭Ar气，最后取出样品