CVD制备ZnO薄膜实验报告
ZnO薄膜材料的制备工艺设计
在富氧条件下生长的ZnO膜有可能出现立方相的ZnO晶体，这将导致阴极发 光光谱的能量向高能端(即紫外段)移动。PEcVD方法的优点是生长过程中稳定 性较好，表面平整有利于在sAw方面的应用。但其室温阴极发光光谱不单一， 存在紫外和绿光两个发光带，不利于制作单色发光器件。MOCVD是一种异质 外延生长的常用方法，利用MOCvD系统可以生长出高质量的znO薄膜。其沉积 过程中的压强一般为O．8—1．3Pa，本底压强非常低。但使用MOcVD法生长 znO薄膜对衬底的温度均匀性要求较高，但存在一个严重不足的问题，锌源与 氧在末到衬底以前，就开始反应，造成腔壁污染，形成的微粒进入ZnO薄膜， 降低了薄膜的质量。因此需要尽可能改善气体输入的位置及限制其气相反应。 燃烧化学气相沉积法是一种开放的、在大气中进行的气相沉积工艺。先将先 驱体溶解于可燃烧的溶剂中，然后用泵加压输送，并混入O：，使其在基片附 近燃烧沉积。沉积过程可通过调节基片温度、先驱体浓度及组成、气溶胶大 小、溶剂的组成及沉积范围等来加以控制。最大特点是无需真空反应室。
1. 1. 3 气敏压敏元件
ZnO薄膜光电导性随表面吸附的气体种类和浓度不同会发生很大变化. 据此特 点, ZnO 薄膜可用来制作表面气敏器件,通过掺入不同元素,可检测不同的气体, 其敏感度用该气体环境下电导G与空气中电导G0 的比值G /G0 来表示.H. Y. Bae、 G. L. Tan等人用Sol– ge1分别合成了ZnO薄膜气敏元件,其对CO、H2 和CH4等均 有较高的敏感度. 实验表明:配制的前体溶液pH值越小,薄膜对CH4 敏感程度越 高. 而掺Sn、Al形成的ZnO: Sn、ZnO: A1薄膜可检测乙醇蒸汽,且在675 K下敏感 度最高, G /G0 = 190.另外, ZnO 薄膜在室温下就能产生较强的紫外受激辐射, 特 别是它的激子结合能高达60MeV,在目前常用的半导体材料中首屈一指,这一特 性使它具备了室温下短波长发光的有利条件. 浙江大学已用PLD 法在硅衬底上 制得性能优良的ZnO 薄膜,并直接用平面磁控溅射制备了叉指状电极,在波长从 340 nm到400 nm的连续光谱光线照射下, ZnO 光导型紫外探测器有很明显的光 响应特性,其截止波长为370 nm.
化学气相沉积法制备ZnO纳米结构薄膜及其SERS活性研究
Vo.l28高等学校化学学报No.4 2007年4月 CHEM I CAL J OURNAL OF CH I NESE UN I VERSI T I E S 768~770[研究快报]化学气相沉积法制备Zn O纳米结构薄膜及其S ERS活性研究阮伟东,王春旭,纪 楠,徐蔚青,赵 冰(吉林大学超分子结构与材料教育部重点实验室,长春130012)关键词 化学气相沉积;表面增强拉曼散射;氧化锌中图分类号 O641 文献标识码 A 文章编号 0251 0790(2007)04 0768 03化学气相沉积(CVD)是合成各种形态ZnO的最有效的方法之一[1].目前认为这种方法主要经历了气固过程或气液固过程,即蒸发源材料在升温过程中汽化,蒸汽在特定的温度、压力和原子气氛条件下沉积到基底上,得到了各种形貌的纳米粒子.有关ZnO纳米材料的光、电和磁等诸多性质研究已经被大量报道,但是以ZnO纳米材料为基底的表面增强拉曼散射(SERS)性质的研究则很少.W en等[2]研究了ZnO的SERS性质.SERS是一种超灵敏检测的方法.一般用电磁场增强和化学增强两种机理解释增强现象.电磁场增强的本质是光引发金属纳米粒子的表面等离子共振(SPR)得到局部增强的电磁场.这种增强仅需要分子物理吸附在金属表面,因此也称物理增强.对于金属,SPR在可见和紫外区.而对大多数半导体,SPR在远离514.5nm (实验所用的激发线)的红外区,因此可以排除SPR增强的可能.化学增强起源于化学吸附后的分子与基底间的电荷转移所增加的分子极性.化学吸附可以用拉曼谱图的峰位和峰强的改变来确证.从ZnO 纳米结构薄膜上得到的探针分子的谱图进行观察,分子信号是以化学吸附的方式增强的.最近,我们研究半导体量子点的SERS活性,得到了CdS,ZnS和Pb3O4纳米粒子上吸附分子的SERS信号[3~5].提供了半导体作为光、电和生物等功能材料的表面和界面信息,同时也为SERS的研究开拓了新的领域.1 实验部分1.1 试剂与仪器 ZnO、活性碳粉均为A.R.级,金溶胶按照经典的Frens方法合成[6],溶胶粒子约为20nm.4 巯基吡啶固体购于美国A ldrich Che m ical Co..石英基片经过Piranha溶液处理.扫描电镜在JSM 6700F场发射扫描电镜上测定.拉曼光谱在R enisha w1000mode l型共聚焦光谱仪上测定,采用氩离子激光器514 5nm激发线.实验使用的CVD管式炉由我们小组独自研发搭建而成,结构见Sche m e1.1.2 实验过程 (1)ZnO纳米结构薄膜的制备:将等量的ZnO固体粉末和活性炭粉末(1~8g)充分混合、研磨,置于CVD管式炉中央作为挥发源.在挥发源后(载气的下游)不同温度区间放置表面分散金纳米粒子的石英片作为沉积产物的基片(将2~3滴10-4m o l/L的金溶胶滴在2.5c m 2.5c m的石英片上自然晾干).实验时控制管式炉内气压小于0.02标准大气压.载气为氩气(或混入少量氧气),流速为400~600scc m.将挥发源处加热到700~850,观察载气下游的基片上膜的沉积情况,适当时间停止加热,保持载气和压力,降温到室温,收集产品.(2)探针分子的吸附:将得到的沉积片浸泡收稿日期:2006 11 23.基金项目:国家自然科学基金(批准号:20473029,20573041)、教育部长江学者和创新团队发展计划(批准号:I RT0422)、教育部优秀人才支持计划和教育部引知计划(批准号:B06009)资助.联系人简介:赵冰(1964年出生),男,博士,教授,博士生导师,从事纳米材料和分子光谱学研究.E m ai:l z h aob@m ai.l jl .c nSch e m e 1 Sch e m atic d iagra m of th e experi m ental apparatu s for the grow th of oxi d es nanostru cturesby the solid vapour phase process在10-3m o l/L 的4 巯基吡啶水溶液中10m i n ,取出,水洗后晾干,用于SERS 测量.2 结果与讨论2.1 沉积膜的电镜分析 图1为所合成的ZnO 纳米线薄膜的SE M 照片.由图1可见,纳米线根部较粗,向上渐细至针尖状,平均截面直径为100nm,长十几微米.F i g .1 SE M i m age s of large sca le m orphol ogy of z i n c oxi d e nano w ires(A )and h igh magn ificati on view(B)图2给出了表面粗糙ZnO 纳米立方体的SE M 照片.由图2可以看出,这种膜结晶不充分,存在大量的缺陷态.形成这种结构的主要原因是气相沉积体系温度梯度大,原子气氛可能经历了骤冷过程,凝华速度快,结晶不充分.Fig .2 SEM i mages of l arge sca l e morpho l ogy of su rface rough z i nc ox i de nanocub es(A )and h igh m agn ificati on view(B)Fig .3 SEM i m ages of l arge scale morphology of z i nc ox i de nanorods(A)and high m agn if i cation view(B )在较少量的挥发源存在和较高的温度区间内,由于原子气氛稀薄,并且在凝结和气化过程中同时存在,缓慢动力学过程可以保证充分的结晶,得到形貌良好、c 轴择优生长的ZnO 纳米柱.图3给出了769 N o .4 阮伟东等:化学气相沉积法制备Zn O 纳米结构薄膜及其SERS 活性研究这种条件下得到的纳米柱膜的SE M 照片.2.2 ZnO 纳米结构薄膜的SERS 活性 SERS 是一种具有广泛应用前景的分析检测手段,SERS 活性基F ig .4 SER S s p ectra of 4 m ercaptopyr i d i n e ad sorbed on Z nO nanocrystal aggregates (a ),Z nO n ano w ires(b )and nor m al Ra m an spectra of bu lk 4 M py po wd er(c )底制备和开发是SERS 研究的重要领域之一[7,8].图4是以所制备的ZnO 纳米结构薄膜为基底,用4巯基吡啶作为探针分子得到的SERS 谱图(图4谱线a 和b )和4 巯基吡啶固体粉末的拉曼光谱(图4谱线c ).谱图的指认可以参考文献[4].吸附后探针分子的1106c m -1峰比其固体粉末的拉曼谱峰显著地增强.它对应于C !S 键伸缩振动耦合的环呼吸模式(X sensiti v e),说明了4 巯基吡啶是以S 原子吸附的.因此,化学增强机理应该是这种增强的合理解释.应该指出,实验中虽然使用了金溶胶滴膜来催化ZnO 的沉积,但是这种滴膜在我们的实验条件下不能得到探针分子的SERS 信号.另外,ZnO 沉积膜厚度是几十微米,金溶胶不能露在表面,所以它对ZnO 纳米结构薄膜的SERS 活性研究的影响可以忽略.图4谱线a 是在表面粗糙的ZnO 纳米立方体上得到的SERS 信号,它在1022c m-1处的信号强度要比在ZnO 纳米线上得到的信号强度(图4谱线b )高一倍.但是1592c m -1附近的峰强几乎一致.在图3所示的结构中没有得到SERS 信号.这种由不同结构导致的不同的增强能力的原因还不清楚,这里仅给出了实验结果.初步推断可能是由于不同的纳米结构中存在不同的缺陷态,化学吸附情况和电荷转移能力不同所致.参 考 文 献[1] W ang Z .L ..J .Phys .C ondens .M atter[J ],2004,16:829!858[2] W en H.,H e T .J .,Xu C.,et al ..M olecu lar Phys i cs [J],1996,88:281!290[3] W ang Y .F .,Sun Z .H.,H u H.L.,et a l ..J .Ra m an Sp ectros c .[J],2007,38(1):34!38[4] W ang Y .F .,Sun Z .H.,W ang Y .X .,e t al ..Spectroch i m i ca Act a ,Part A[J],2006,do:i 10.1016/.j s aa .2006.06.008[5] W ang Yun x i n ,W ang Yan fe,i Gao Y e ,e t al ..Che m.Res .C hinese Un i versiti es[J],2006,22(3):388!389[6] Fren s G..Nature[J],1973,241:20!22[7] G U Ren Ao(顾仁敖),SHEN X i ao Y i ng(沈晓英),LI U Guo Kun(刘国坤),et a l ..Che m.J .Ch i neseUn ivers iti es(高等学校化学学报)[J],2005,26(8):1537!1540[8] CU I Yan(崔颜),GU Ren Ao(顾仁敖).Che m.J .Ch i neseU n i vers ities(高等学校化学学报)[J],2005,26(11):2090!2092Preparati on of Z i nc Oxi de Nanostructure Thi n Fil m s via Che m icalVapour D eposition and Its S ERS A ctivity R esearchRUAN W ei Dong ,WANG Chun Xu ,JI Nan,XU W e i Q ing ,Z HAO B i n g *(K e y Lab for Sup ramo lecular S t ruct ure and M a terials of M inistry of Education ,J ilin Un i vers it y,Changchun 130012,China)Abst ract Z i n c ox ide nanostruct u re th i n fil m s w ere prepared on quartz slides via che m ical vapour deposition (CVD).Various nanostr uctures such as nanorod ,nano w ires and surface rough nanocubes ,could be obtained under carefully tuning experi m ental cond itions .The surface enhanced Ra m an scatteri n g (SERS)character o f t h ese fil m s w as i n vesti g ated by using 4 m ercaptopyridine(4 M PY)as the prob i n g mo lecule .K eywords Che m ical vapour deposition ;Surface enhanced Ra m an scatteri n g ;Zi n c ox ide(Ed .:S ,I)770高等学校化学学报 V o.l 28。
薄膜材料与技术实验报告
脉冲激光沉积方法制备ZnO薄膜实验一、实验目的
（1）通本实验使学生了解真空泵的使用方法和真空计的测量原理。
（2）使学生了解并熟悉脉冲激光沉积系统的结构和使用方法。
（3）掌握在硅基片上沉积ZnO薄膜的工艺过程。
二、实验原理
（1）脉冲激光沉积方法介绍
（2）ZnO薄膜简介（结构、性能）
三、实验内容
（1）基片的清洗。
（2）低真空和高真空的获得与测量，使用真空计进行真空的跟踪测量。
（3）设定实验工艺参数制备ZnO薄膜。
四、实验原料与器材
（1）实验原材料：基片、靶材、气体等
（2）实验仪器：
五、实验步骤与记录
六、分析讨论
脉冲激光沉积法制备类金刚石薄膜实验一、实验目的
（1）进一步了解脉冲激光沉积方法原理。
（2）利用脉冲激光沉积方法在硅基片上沉积类金刚石薄膜。
二、实验原理
（1）脉冲激光沉积原理及特点
（２）类金刚石薄膜介绍
三、实验内容
（1）高真空的获得与测量方法。
（2）等离子体羽的形成。
（3）设定实验工艺参数制备类金刚石薄膜。
四、实验原料与器材
（1）实验原材料：
（2）实验仪器：(介绍各个组成部分)
五、实验步骤与记录
六、分析讨论
七、实验报告要求
（1）描述实验过程中观察到的各种现象，并给出合理的解释。
（2）实验装置中各主要部分的用途。
（3）详细记录实验过程、工艺参数及实验步骤，给出ZnO薄膜制备的实验研究报告。
ZnO薄膜的制备及其光电学性质的研究的开题报告
ZnO薄膜的制备及其光电学性质的研究的开题报告一、研究背景及意义氧化锌（ZnO）是一种具有广泛应用价值的半导体材料，其具有优异的物理化学性质，如优良的电子传输性质、高稳定性、高透明性、阻尼性、生物相容性等。
因此，ZnO被广泛应用于化学传感器、光电器件、太阳能电池、发光二极管、光催化等方面。
其中，ZnO薄膜作为一种重要的功能材料，在这些应用领域中扮演着不可替代的作用。
随着现代材料科学的发展，研究ZnO薄膜的制备和光电学性质成为一个热点问题。
目前主要的制备方法有物理气相沉积、溅射、化学气相沉积、水热法、溶胶凝胶法、电化学沉积法等。
而光电学性质方面的研究则包括ZnO薄膜的光学、电学、磁学、表面化学等性质。
本课题将探讨一种新型的ZnO薄膜制备方法，并研究其光电学性质，旨在为ZnO薄膜的应用和性质研究提供新的思路和方法。
二、研究内容及方法本课题拟采用化学气相沉积法（CVD）制备ZnO薄膜。
该方法具有简单、高效、可控性好等特点，能够制备出高质量的ZnO薄膜。
在制备过程中，我们将对所用的气体流量、温度、压力等参数进行优化，以获得最佳的制备条件。
制备好的ZnO薄膜将通过一系列测试分析手段进行表征，包括X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱等。
同时，我们将研究其光电学性质，包括光学吸收、荧光发射、电学特性和光催化活性等。
其中，光催化活性将通过降解染料类污染物来评估。
三、预期成果及意义本课题预期获得高质量的ZnO薄膜，并对其进行全面的表征和分析。
同时，对ZnO薄膜的制备方法进行了优化改进，为后续研究提供了新的思路和方法。
通过对ZnO薄膜的光电学性质的研究，我们能够更深入地了解其物理化学性质，为其在化学传感器、光电器件、太阳能电池、发光二极管和光催化等领域的应用提供科学依据和实验数据。
化学气相沉积制备氧化物薄膜的研究
化学气相沉积制备氧化物薄膜的研究一、引言氧化物薄膜是一种应用广泛的材料，可用于晶体管、太阳能电池、表面敏感传感器等领域。
化学气相沉积（CVD）是制备氧化物薄膜的一种常用方法。
本文主要探讨CVD制备氧化物薄膜的研究。
二、CVD概述CVD是利用化学反应在表面上形成薄膜的过程。
它的基本原理是在预先制备好的氧化物表面，从气相中反应产生新的气体，使计算机控制的化合物沉积在样品表面。
当化合物沉积到一定厚度后，将气流关闭并清洗薄膜表面，然后制备氧化物薄膜就成功了。
三、氧化物薄膜的制备1.化学反应制备氧化物薄膜的第一步是选择化学反应，以产生沉积物质。
通常使用金属有机构造或气体混合物作为原料进行反应。
例如，当使用铝金属有机构造反应时，可吸附在表面上，随着时间的推移，金属有机构造将发生氢解性反应，最终形成Al2O3氧化物薄膜。
2.热解反应热解反应是CVD中的一个重要步骤。
当反应混合物通过热化学反应在表面上运动时，其中的一部分或全部物质可能不需要或不是反应的一部分。
这些被称为副反应产物，会附着在薄膜表面，从而影响薄膜的特性。
3.底板底板是氧化物薄膜制备中的重要部分，它的制备必须经过一定的处理，以确保薄膜沉积。
常用的材料有Si、金属和半导体。
底板的处理取决于氧化物薄膜沉积所需的温度和气压。
四、氧化物薄膜制备的影响因素1.沉积温度在CVD中，沉积温度是影响薄膜质量的重要参数之一。
太低的温度会导致反应速率过慢，沉积速率过慢或不可控。
太高的温度则可能导致沉积率过快，反应变形，甚至导致材料初步裂解。
2.气体流量气体流量控制氧化物沉积的速率。
通常，氧化物沉积出的速率就像压力和气体流率的乘积一样，因此需要确保气体流量恒定，否则会导致薄膜的质量和厚度不均匀。
3.反应时间反应时间是影响氧化物薄膜质量的重要参数。
研究发现，反应时间过短会使薄膜质量不稳定，而反应时间过长会使氧化物表面产生副产物，从而影响薄膜质量。
4.底板材料底板材料不仅直接影响氧化物沉积的成分和形态，而且还影响了反应的温度和其他物理参数。
薄膜实验报告
薄膜实验报告一、实验目的本次薄膜实验的主要目的是研究薄膜的制备工艺、性能特点以及其在不同应用场景中的表现。
通过实验，深入了解薄膜材料的物理和化学性质，掌握薄膜制备的关键技术，并对薄膜的质量和性能进行评估。
二、实验原理薄膜的制备通常采用物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）和溶胶凝胶法等方法。
在本次实验中，我们采用了物理气相沉积中的溅射法来制备薄膜。
溅射法是利用高能粒子（通常为离子）轰击靶材，使靶材表面的原子或分子溅射出来，并沉积在基片上形成薄膜。
溅射过程中，溅射粒子的能量、入射角、靶材与基片的距离以及工作气体的压力等因素都会对薄膜的质量和性能产生影响。
三、实验材料与设备1、实验材料靶材：选用了纯度为 9999%的_____金属靶材。
基片：采用了经过清洗处理的_____玻璃基片。
工作气体：使用纯度为 99999%的氩气。
2、实验设备溅射镀膜机：型号为_____，具有高精度的真空系统和溅射控制单元。
真空计：用于测量镀膜腔室内的真空度。
膜厚测试仪：型号为_____，用于测量薄膜的厚度。
表面形貌分析仪：用于观察薄膜的表面形貌和粗糙度。
硬度测试仪：用于测试薄膜的硬度。
四、实验步骤1、基片清洗将玻璃基片依次放入去离子水、丙酮和乙醇中进行超声清洗，每次清洗 15 分钟，以去除基片表面的油污和杂质。
清洗后的基片用氮气吹干，放入干燥箱中备用。
2、装样将清洗好的基片放入溅射镀膜机的样品台上，并调整基片与靶材的距离为_____mm。
安装好靶材，并确保靶材与溅射电源的连接良好。
3、抽真空关闭镀膜机的腔门，启动机械泵和分子泵，对镀膜腔室进行抽真空。
当真空度达到 5×10⁻⁴ Pa 时，停止抽真空。
4、溅射镀膜通入氩气，调节氩气流量为_____sccm，使腔室内的气压稳定在_____Pa。
开启溅射电源，设置溅射功率为_____W，溅射时间为_____分钟，进行薄膜沉积。
5、样品取出溅射镀膜完成后，关闭溅射电源和氩气进气阀，待腔室内温度降低到室温后，打开腔门，取出样品。
溶胶—凝胶法制备ZnO薄膜
溶胶—凝胶法制备ZnO薄膜一、本文概述本文旨在探讨溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的工艺及其相关特性。
ZnO薄膜作为一种重要的半导体材料，在光电子器件、太阳能电池、气体传感器等领域具有广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法作为一种制备薄膜材料的常用技术，具有工艺简单、成本低廉、易于控制等优点，因此受到广大研究者的关注。
本文将首先介绍溶胶-凝胶法的基本原理和步骤，然后详细阐述制备ZnO薄膜的具体过程，包括前驱体溶液的配制、溶胶的制备、凝胶的形成以及薄膜的成膜过程。
接着，我们将讨论制备过程中可能影响薄膜性能的因素，如溶胶浓度、凝胶温度、退火条件等，并通过实验验证这些因素的影响。
我们将对制备得到的ZnO薄膜进行表征和分析，包括其结构、形貌、光学性能和电学性能等方面。
通过对比不同制备条件下的薄膜性能，优化制备工艺参数，为实际应用提供指导。
本文的研究结果有望为ZnO薄膜的制备和应用提供有益的参考。
二、溶胶—凝胶法原理溶胶-凝胶法（Sol-Gel）是一种湿化学方法，用于制备无机材料，特别是氧化物薄膜。
该方法基于溶液中的化学反应，通过控制溶液中的化学反应条件，使溶液中的物质发生水解和缩聚反应，从而生成稳定的溶胶。
随着反应的进行，溶胶中的颗粒逐渐增大并相互连接，形成三维网络结构，最终转化为凝胶。
在制备ZnO薄膜的溶胶-凝胶法中，通常使用的起始原料是锌的盐类（如硝酸锌、醋酸锌等）和溶剂（如乙醇、水等）。
锌盐在溶剂中溶解形成溶液，然后通过加入水或其他催化剂引发水解反应。
水解产生的锌离子与溶剂中的羟基（OH-）结合，形成氢氧化锌（Zn(OH)2）的胶体颗粒。
这些胶体颗粒在溶液中均匀分散，形成溶胶。
随着反应的进行，溶胶中的氢氧化锌颗粒逐渐长大，并通过缩聚反应相互连接，形成三维的凝胶网络。
凝胶网络中的空隙被溶剂填充，形成湿凝胶。
湿凝胶经过陈化、干燥和热处理等步骤，去除溶剂和有机残留物，同时促进ZnO晶体的生长和结晶，最终得到ZnO薄膜。
等离子体增强化学气相沉积制备的zno薄膜研究
等离子体增强化学气相沉积制备的zno薄膜研究等离子体增强化学气相沉积 (PECVD) 是一种制备纳米薄膜的常见方法，常用于制备 ZnO 薄膜等。
ZnO 薄膜是一种高性能的透明导电材料，广泛应用于太阳能电池、LED 等领域。
PECVD 制备 ZnO 薄膜的方法主要有以下几种:
1. 气相沉积法：利用氢气、氮气、ZnO 等气体在基板上形成 ZnO 薄膜。
这种方法制备的薄膜具有较高的透明度和导电性。
2. 等离子体增强化学气相沉积法：利用等离子体增强化学气相沉积技术，将 ZnO 前驱体气体通过等离子体加热，使其发生反应并沉积成 ZnO 薄膜。
这种方法制备的薄膜具有较低的电阻率和较高的透明度。
3. 溅射法：利用 ZnO 粒子的溅射效应，将 ZnO 粒子沉积在基板上形成ZnO 薄膜。
这种方法制备的薄膜具有较高的透明度和导电性。
在 PECVD 制备 ZnO 薄膜的过程中，等离子体增强化学气相沉积技术是一种有效的方法，能够制备出高质量的 ZnO 薄膜。
此外，研究人员还探索了不同的等离子体增强化学气相沉积条件，如等离子体能量、ZnO 前驱体气体浓度、反应温度等，以优化制备 ZnO 薄膜的性能。
PECVD 制备 ZnO 薄膜是一种有效的方法，能够制备出高质量的 ZnO 薄膜，并应用于各种领域，如太阳能电池、LED 等。
氧化锌薄膜制备
氧化锌薄膜制备氧化锌薄膜制备是一种常见的薄膜制备技术，它可以应用于多种领域，如光电子学、传感器、太阳能电池等。
本文将介绍氧化锌薄膜制备的原理、方法和应用。
一、原理氧化锌薄膜制备的原理是利用化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD）等技术，在基底上沉积氧化锌薄膜。
其中，CVD是通过在高温下将氧化锌前体分解成氧化锌气体，然后在基底表面沉积形成氧化锌薄膜；PVD则是通过在真空环境下将氧化锌靶材蒸发，然后在基底表面沉积形成氧化锌薄膜。
二、方法氧化锌薄膜制备的方法有很多种，下面介绍两种常见的方法。
1. 热蒸发法热蒸发法是一种PVD方法，它是通过将氧化锌靶材加热到高温，使其蒸发并在基底表面沉积形成氧化锌薄膜。
这种方法可以在常温下进行，但需要真空环境。
2. 溅射法溅射法也是一种PVD方法，它是通过在氧化锌靶材表面轰击高能粒子，使其溅射出氧化锌原子，并在基底表面沉积形成氧化锌薄膜。
这种方法需要真空环境和高能粒子源。
三、应用氧化锌薄膜制备的应用非常广泛，下面介绍几个典型的应用。
1. 光电子学氧化锌薄膜可以用于制备光电子学器件，如LED、激光器、光电探测器等。
其中，氧化锌薄膜作为LED的透明电极，可以提高LED的光输出效率。
2. 传感器氧化锌薄膜可以用于制备传感器，如气敏传感器、湿敏传感器等。
其中，氧化锌薄膜作为传感器的敏感层，可以实现对气体、湿度等环境参数的检测。
3. 太阳能电池氧化锌薄膜可以用于制备太阳能电池，其中，氧化锌薄膜作为电池的透明电极，可以提高电池的光吸收效率和光电转换效率。
氧化锌薄膜制备是一种重要的薄膜制备技术，它可以应用于多种领域，具有广阔的应用前景。
ZnO薄膜的制备与性能研究
ZnO薄膜的制备与性能研究ZnO是众所周知的一种半导体材料，近年来，它的应用领域不断扩大，包括光电技术、传感器技术、气敏技术、生物技术等领域。
其具有较高的透明度、电阻率、热稳定性和高电子迁移率等优异特性，使得其在各个领域中拥有巨大市场前景。
在这些应用中，ZnO薄膜则是ZnO材料的重要组件之一。
本文主要探讨ZnO 薄膜的制备及其性能研究。
一、ZnO薄膜制备方法1.溶胶-凝胶法ZnO薄膜制备的一种常见方法为溶胶-凝胶法。
该方法主要涉及将预先制备好的ZnO溶胶放置于合适的基底上，然后通过热退火的方式完成ZnO薄膜的制备。
使用该方法，可以获得良好的薄膜质量和较大的薄膜面积，同时可以随意控制薄膜厚度。
2.物理气相沉积法物理气相沉积法是ZnO薄膜制备中最常用的方法之一。
其主要通过采用物理气相沉积设备将高温气体通入反应室，然后将蒸汽通过传输管道沉积在基底上完成ZnO薄膜的制备。
该方法具有制备ZnO晶体中空气杂质较少、晶粒精细等显著的优点。
3.MBE法MBE法是利用分子束外延设备在超高真空环境下生长晶体的方法。
该方法制备的ZnO薄膜具有非常高的晶体质量。
然而，需要难以实现的极限条件，如超高真空环境和较高的晶体表面温度。
二、ZnO薄膜性能研究1.光电性能ZnO薄膜是光学和电学交叉的半导体薄膜。
关于ZnO薄膜的光学性能，已有许多研究。
例如，有研究人员证实了ZnO条纹薄膜在光学上具有比等宽薄膜更高的透射比，这是由于条纹薄膜的形态依赖性的折射率引起的。
此外，ZnO薄膜具有优越的光电转换性能，可用于太阳能电池、传感器等领域。
2.气敏性能ZnO薄膜的气敏性能是其另一个重要的应用领域，具有广泛的市场前景。
研究表明，ZnO薄膜的气敏性能受到薄膜厚度、沉积温度和掺杂类型等多个因素的影响。
例如，掺杂ZnO薄膜的气敏性能不仅可以提高灵敏度，还可以增加电阻率等方面的特性。
3.化学性质关于ZnO薄膜的化学性质，研究人员通常需要从其表面性质、表面反应等多个方面进行分析。
CVD法制备ZnO微纳米材料
CVD法制备ZnO微纳米材料
摘要
本文首先简单介绍了ZnO纳米材料性能和各种制备方法的结构特点和研究进展。
由于它在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能，在橡胶、涂料、塑料、陶瓷、等行业广泛应用，有着广阔的发展前景。
CVD法制备微纳米ZnO，主要利用Zn粉作为反应源。
首先让反应源在550℃~900℃的范围内得到产物ZnO；其次在Zn粉中添加催化剂在550℃~900℃的范围内得到不同形貌的ZnO；最后使用了Si片和Al片作为衬底，在上面得到了不同形貌的ZnO。
我们运用扫描电镜(SEM)，X-射线衍射(XRD)等技术对产物进行了系统的表征和性能测试。
扫描电镜表明了微纳米ZnO的不同的形貌。
X-射线衍射结果证实了微纳米ZnO具有六晶系的纤锌矿结构。
本文的重点是利用Zn粉作为反应源生成ZnO，研究不同条件下生成的ZnO 是否存在差异，并对其进行了表征。
关键词：CVD法、ZnO的形貌结构、不同条件
参考文献：
[1]魏绍东.纳米氧化锌的现状与发展[J]化工设计通讯,2006,32(4):46-60
[2]王辉，朱俊杰.液相微波介电加热法制备纳米粒子的研究进展[J]无机化学学
报,2002,18(4):329-334.
[3]翟国钧,李从举,等ZnO微纳米纤维的静电纺丝及其表征[J]合成纤维工
业,2006,29(6): 6-8.
[4]刘艳,夏宁,陈日耀,等静电纺丝法制备Zn0纳米纤维及其光催化性能的研究[J]
福建师范大学学报，2008,24(1):66-69
[5]杨森,倪永红.低维氧化锌纳米材料[J]化学进展,2007,19(10):1510-1516.。
CVD制备ZnO薄膜实验报告
具体实验方案如下：制备之前，先用无水乙醇对硅片（Si ）超声清洗15 min ，然后用混有金刚石微粉（60000目）的HF 溶液（40%）对Si 片超声60 min ，最后用去离子水洗净并吹干。
实验采用98%的金属锌粉作源材料，称取0.8 g Zn 粉放入陶瓷舟中，陶瓷舟事前超声清洗，然后把整个装置放入管式炉的加热区域，Si 片放在陶瓷舟之上，光滑面向下，距离Zn 源约4 mm 。
加热之前，先将反应腔内压强抽至200 Pa 以下，然后通入Ar 气，待压力稳定之后以20℃/min 的速率加热至520℃，然后通入N2代替Ar 气保护样品生长，保温30 min 。
最后关闭仪器，自然冷却。
实验采用双温区管式炉制备，该装置如下图所示。
管式炉使用方法如下：1、开启管式炉总电源（在炉子左侧）。
2、开面板电源（顺时针转动Turn on 旋钮），启动面板。
3、使仪表处于初始状态（即PV 显示数值，SV 闪烁显示Stop ），此时若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态。
4、按向左键1秒，进入初始温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。
5、按回车键1秒，进入加热时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。
6、按回车键1秒, 进入保温温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。
7、按回车键1秒，进入保温时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。
8、按回车键1秒，进入保温时间结束后温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值Ar 气气源 管式炉参数设置区 气体流量控制区控制旋钮机械泵9、程序最后一步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定。
10、按住向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置。
11、按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。
电沉积法制备ZnO薄膜的研究进展
电沉积法制备ZnO薄膜的研究进展摘要：ZnO是一种新型的宽禁带氧化物半导体材料，室温下的禁带宽度为3.37 eV，激子结合能为60meV。
因ZnO薄膜同时具有光电、压电、电光等化学物理性能，使其在紫外发射器件、压电器件、太阳能电池、透明导电膜等诸方面都具有广泛的应用前景。
本文主要介绍了ZnO薄膜的性质、制备方法、应用及研究进展。
其中，电化学沉积制备工艺由于其突出的优点，受到广泛的关注，本节重点介绍了电沉积ZnO薄膜的原理。
关键词: ZnO薄膜、电化学沉积、研究进展Progress in electrochemical Deposition of ZnO thin filmsAbstract：ZnO, a wide-band gap (3.37 eV) semiconducting oxide with large exciton binding energy (60 meV) at room temperature, has great applications in the ultraviolet-beam device, piezoelectricity device, solar cells, transparent conductive film etc, because of its properties such as photoelectricity, piezoelectricity, electrooptics physical chemistry performance. In this paper, properties, Preparing techniques, applications and research progress of the ZnO thin film are introduced in detail. Electrochemical Deposition (ECD) has triggered people’s great interests resulting from its prominent merit. Herein, we mainly report ECD technique.Key words: ZnO thin flim、ECD、research progress1 引言ZnO是一种重要的功能材料和新型的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带半导体材料。
磁控溅射法制备ZnO薄膜
JGP450型多靶磁控溅射仪 （控制箱） 型多靶磁控溅射仪 控制箱）
真空溅射室及氮气等离子体辉光放电图
磁控溅射装置示意图
实验样品
在加热温度为240℃的石 英衬底上制备的ZnO薄膜 实验得到桔黄色透明的 薄膜样品（纯ZnO薄膜是 无色透明），桔黄色是 由于氮原子掺杂进入ZnO 薄膜中所致。
样品的XRD曲线 曲线 样品的
作者： 作者：万仁刚 院系：物理02级四班 院系：物理02级四班 02
引言
1842年格洛夫（Grove）在实验室中发现了阴极溅射现 象。迄后70年中，由于实验条件的限制，对溅射机理 的认同长期处于模糊不清状态。1970年后出现了磁控 溅射技术。最近15年来，进一步发展了一系列新的溅 射技术，使得磁控溅射技术从实验室应用技术真正地 进入工业化大量生产的应用领域。 ZnO是一种半导体发光材料，由于它的禁带宽度较大 （3.37ev）,决定了它的发光特性：发光的峰值波长和 光谱能量分布都在紫外区。在紫外激光器和发光二极 管，短波光通讯，光记录等方面有着重要的应用前景， 成为近年来材料学和光学中很热门的研究方向。
ZnO薄膜的光致发光光谱 薄膜的光致发光光谱
如左图为：氮掺杂的 ZnO：N薄膜的光致 发光谱
样品光致发光谱的分析
由上图可知，ZnO薄膜在390nm附近有一个强紫外 发射峰，它是由激子中的电子与空位的复合发出 的光。此外，在绿光区还有一个强度较低的较宽 的发射峰。这于薄膜中O原子的空位有关系。由 于O的空位导致施主深能级缺陷，O缺位中的电子 向价带跃迁时发出波长为510 nm左右的绿光。 因此，ZnO的紫外发光特性与薄膜的结晶程度和 缺陷状态有关。
退火对样品结构特性的影响
退火前薄膜的主要缺陷为O原子空位，产生压应力，晶面 间距变小。退火过程中，原子通过晶格振动交换能量， 使位置畸变的原子得到恢复，消除薄膜的O原子缺陷，晶 粒增大，晶界减小，应力降低 ，因此表现为谱线变窄。 理论上，薄膜为多晶体，其平均晶粒尺寸L由下式确定 L=0.94λ/Bcosθ 其中λ是X射线波长，B是衍射峰半高宽，θ为衍射角。 由于退火后衍射峰变细锐，即半高宽减小，所以加热后 晶粒长大。
实验八 ZnO纳米薄膜的制备
实验八ZnO纳米薄膜的制备一、实验目的1、了解纳米薄膜的常用制备方法。
2、掌握络合-聚合法制备ZnO溶胶方法。
3. 掌握浸渍-提拉法和旋涂法制备薄膜的工艺流程。
二、实验原理络合-聚合溶胶-凝胶法液相化学工艺的络合-聚合法制备薄膜是常用的一种化学制备薄膜方法，合成温度低，产物组成均匀，晶粒细小易控制，而且粒径分布很均匀。
金属离子首先与柠檬酸络合形成溶胶，加入聚乙二醇通过缩聚反应形成聚酯网络的过程。
通过浸渍-提拉法和旋涂法在玻璃基片上沉积薄膜。
随温度升高，凝胶膜中的柠檬酸和聚乙二醇发生分解，放出大量气体，产生较大体积收缩，形成Zn-O非晶薄膜。
通过热处理，薄膜中的非晶态转化成细小的晶粒，便形成了ZnO纳米晶薄膜。
三、实验仪器及试剂仪器：磁力搅拌器，干燥箱，箱式电阻炉，烧杯，量筒，培养皿，表面皿。
试剂：乙酸锌，柠檬酸，聚乙二醇，蒸馏水。
四、实验步骤1. ZnO溶胶制备准确称取0.01mol的乙酸锌（分子量220），室温下将其溶解在40ml的蒸馏水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将0.01mol柠檬酸溶解在其中，继续搅拌，待柠檬酸完全溶解后，边搅拌边加入3g聚乙二醇，溶解后继续搅拌2h。
2. ZnO薄膜的制备将玻璃基片放在盛有蒸馏水的烧杯中超声清洗后，放在干燥箱中干燥后备用。
1）将玻璃基片放在涂膜机上，以一定速率高速旋转，用塑料吸管吸取ZnO溶胶逐滴滴到旋转的玻璃基片上，关闭涂膜机，将玻璃基片放到100℃的干燥箱中干燥10min，在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。
镀完最后一层膜后，再在100℃下干燥30 min。
最后放入电阻炉中以2～3℃/min升温至600℃后保温1h，随炉冷却至室温，得到ZnO纳米薄膜。
2）将干燥洁净的玻璃基片快速浸入配制好的溶胶中，静置10s后，以6cm/min 的提拉速度垂直向上提拉基片，然后立即放人温度为100℃的烘箱中干燥10min，在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。
CVD法制备ZnO薄膜生长取向和表面形貌
Ｃ Ｄ法制备 Ｚ Ｏ薄膜生长取 向和表 面形貌 Ｖ ｎ
田 珂 ，施媛 媛 ，徐 小秋 ， 钟 声 ， 竹 西 傅
（ 国科 学 技 术 大 学 物理 系 ，安徽 合 肥 中 ２０２ ３ ０６）
捅 要 ：利用具有特定温度梯 度的 Ｃ Ｄ设备 ， Ｖ 以锌粉和氧气为原料 ， Ｓ（ ０ ） 在 ｉ１０ 衬底上制备 了 Ｚ Ｏ薄膜 。研究 ｎ 发现 ， 锌粉中加入 某些氯化物后可 以改变 Ｚ Ｏ薄膜 的生长取 向。用 Ｆ Ｓ Ｍ观 察 Ｚ Ｏ薄膜 的表 面形貌 ， ｎ ＥＥ ｎ 发现 ｚ ｎ和氯化物的量 比为 １ １ ， ： 时 生长 的 Ｚ Ｏ薄膜表 面晶粒呈菱 形或三角形 （ １ １ 面 ） 当二者 的量 比为 １ ： ｎ ｛０ ｝ ， ０１ 时薄膜表 面晶粒呈六棱 台形 （ ０ １ 面） Ｒ ｛０ ｝ 。Ｘ Ｄ分析结果证实 ， 前者只观察到 （０ ） ２ ２ 衍 射峰 ， １ １ 和（０ ） 而后 者出 现（０ ） ０ ２ 衍射峰且其强度 大于 （０ ） １ １ 衍射峰。改变衬 底或温度后 得到 的结 果相 同。因此 ， 作者认 为氯化物 改 变薄膜生 长取 向的现象与衬 底和生长温度无 关 ， 添加的氯化 物起到 降低 Ｚ Ｏ｛０ ｝ ｎ １１ 面表 面能的作用 ， 随着 氯 化物浓 度的增加 ， 薄膜从沿 ［０ ］ ０ １ 方向生长逐渐转 向沿 ［０ ］ 向生长。 １１ 方 关 键 词 ：Ｃ Ｄ； ｎ Ｖ Ｚ Ｏ薄膜 ； 生长取向 ； 生长机理
电化学沉积制备ZnO
• 电化学沉积法（ECD） 简单的说电化学反应是在电极(电子导体) 和溶液(离子导体)界面上进行的电能和化学能 相互转化的反应。根据溶液体系以及工艺条件 的不同，ZnO薄膜的生长机理也不完全一致。 从电化学电极过程来分，目前可分为阴极还原 理论和阳极氧化理论两种假说。
• 本文采用的电化学沉积法制备薄膜的优点突出 如下：
4. 结果和讨论
• 4.1 实验步骤2 所述的恒电流预电化学活 化处理是关键的一步, 它能够有效地改善ZnO 薄膜的光学质量。 其原理是: 在阴极恒电流工作模式下, 先 使电沉积溶液中的Zn2+离子在ITO 基体表面还 原成金属锌纳米颗粒, 作为进一步形成ZnO 薄 膜的诱导层, 这一诱导层能够使ZnO 晶粒均匀 成核并生长, 从而有效地改善了ZnO 的成膜质 量。通过这种预活化处理后制备的ZnO 薄膜肉 眼观察有光泽且透明性好。未经过这种预活化 处理而直接用步骤3制备的ZnO 薄膜则表面粗 糙, 呈乳白色不透明。
图6中插图表示入射激光强度略 大于抽运阈值强度条件下的发射谱。 宽的自发辐射峰从375~415 nm, 因 而可以推断在激光抽运条件下形成 的循环光谐振腔的不同选模作用导 致了上述峰值波长的不同。
ZnO薄膜的研究进展
• 片状晶体 • 管状晶体：管状结构由于其高的孔隙率和大 的比表面积，受到越来越多研究者的关注。 现文献报道电沉积制备ZnO管状的方法有两种， 其一是直接电沉积一步法制备，其二是两步 法，即把柱状中间腐蚀成管状。 • 纳米柱/纳米线晶体：一维ZnO纳米结构有独 特的光电性能,在激光、场发射、光电子器件 等领域有新的潜在应用前景。
既可以沉积金属薄膜，又可以制取非金属薄膜， 且成膜速率快，同一炉中可放置大量基板或工件； 电化学沉积法对于形状复杂的表面或工件的深孔、 细孔等都能均匀覆膜；由于成膜温度高，反应气体、 反应产物和基体的相互扩散，使膜的残余应力小，附 着力好，且膜致密，结晶良好； 另外，EVD是在高饱和度下进行的，成核密度高， 且沉积中分子或原子的平均自由程大，这些都有利于 形成均匀平滑的薄膜。
薄膜的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握薄膜的基本制备方法。
2. 了解不同薄膜制备技术的原理和应用。
3. 学习薄膜性能测试方法，如厚度、折射率等。
4. 分析实验结果，讨论薄膜制备过程中的影响因素。
二、实验原理薄膜是一种具有特定结构和功能的材料，广泛应用于电子、光学、能源、生物等领域。
薄膜的制备方法主要有物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、溶液法等。
三、实验材料与设备1. 实验材料：高纯度铝靶、高纯度氮化铝靶、硅片、光刻胶、丙酮等。
2. 实验设备：磁控溅射仪、射频CVD反应器、旋涂机、蒸发源、紫外光刻机、椭偏仪、显微镜等。
四、实验步骤1. 磁控溅射法制备氮化铝薄膜（1）将硅片放入磁控溅射仪中，用丙酮清洗表面，去除杂质。
（2）将高纯度氮化铝靶放置在溅射源上，调整溅射功率、气体流量、溅射时间等参数。
（3）开启磁控溅射仪，进行氮化铝薄膜的制备。
（4）制备完成后，将硅片取出，用丙酮清洗表面。
2. 旋涂法制备醋酸纤维薄膜（1）将光刻胶溶解于丙酮中，配制成一定浓度的溶液。
（2）将硅片放入旋涂机中，调整转速和旋转时间。
（3）将光刻胶溶液滴加到硅片表面，进行旋涂。
（4）将旋涂后的硅片取出，放入烘箱中固化。
3. 椭偏法测量薄膜厚度和折射率（1）将制备好的薄膜样品放置在椭偏仪上。
（2）调整椭偏仪的参数，如入射角、测量波长等。
（3）读取椭偏仪显示的厚度和折射率数据。
五、实验结果与分析1. 磁控溅射法制备氮化铝薄膜实验结果显示，氮化铝薄膜厚度约为500nm，折射率为2.0。
分析：磁控溅射法制备的氮化铝薄膜具有均匀的厚度和较高的折射率，适用于光学器件的制备。
2. 旋涂法制备醋酸纤维薄膜实验结果显示，醋酸纤维薄膜厚度约为100nm，折射率为1.5。
分析：旋涂法制备的醋酸纤维薄膜具有较薄的厚度和较低的折射率，适用于生物医学领域的应用。
3. 椭偏法测量薄膜厚度和折射率实验结果显示，椭偏法测量的薄膜厚度和折射率与理论计算值基本一致。
分析：椭偏法是一种高精度的薄膜性能测试方法，可用于薄膜制备过程中的实时监控。
化学法制备ZnO薄膜的方法(1)
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟化学法制备ZnO 薄膜的方法(1)PECVD 法PECVD 装置是在普通CVD 反应腔中增加了一对等离子体离化电极板,如图2 所示。
图2 PECVD 装置示意图PECVD 通常用有机锌与稳定的含氧气体(如NO2,CO2 或N2O 等)反应沉积。
有机锌多采用二甲基锌(DMZ)或二乙基锌(DEZ)。
用DEZ 与CO2 反应的较多,这是因为这两种化合物反应比较稳定。
实验中等离子体的产生是非常重要的,因为CO2 在等离子体作用下使氧解离出来,与DEZ 反应生成ZnO 沉积到衬底上。
影响薄膜的主要因素是衬底温度、反应气压和等离子体电离电压。
衬底温度通常在200~400℃之间,反应压强约为102Pa,电离电压约为1.8~4.5kV。
PECVD 法的优点是生长速率较快,薄膜表面平整,有利于在SAW 器件的应用;但缺点是薄膜的缺陷密度较高,通常需要后续的热处理以提高薄膜的质量。
SSCVD 法SSCVD 法(固态源化学气相沉积)是近几年出现的制备ZnO 薄膜的方法,它是一种真空度高(本底压强达10-6Pa)、能量较低的沉积过程。
使用的单一反应源多为碱性醋酸锌(BZA)。
BZA 在温度可调的Knudsen 腔中升华。
升华后的压强通常为10-3Pa 或更低。
SSCVD 法沉积ZnO 薄膜很重要的一点就是要使沉积腔内存在适量的水蒸气。
水蒸气的存在有利于ZnO 膜的c 轴取向生长,这可能是基于水蒸气提供了氧,填充了ZnO 中的氧空位(VO)。
Knudsen 腔与衬底的温度分别稳定在200℃和450℃时,随H2O 分压的增大,ZnO 取向性提高,杂质与缺陷的浓度降低。
当H2O 分压为1 乘以10-1Pa 结果最佳,继续增加H2O 分压则效果不太明显。
在SSCVD 法中,ZnO 膜有自组织生长的特性。
当衬底温度为400 ℃,H2O 分压为10-2Pa 时,薄膜厚度达到5nm 后开始出现自组织生长,有利于高质。
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具体实验方案如下：制备之前，先用无水乙醇对硅片（Si ）超声清洗15 min ，然后用混有金刚石微粉（60000目）的HF 溶液（40%）对Si 片超声60 min ，最后用去离子水洗净并吹干。
实验采用98%的金属锌粉作源材料，称取0.8 g Zn 粉放入陶瓷舟中，陶瓷舟事前超声清洗，然后把整个装置放入管式炉的加热区域，Si 片放在陶瓷舟之上，光滑面向下，距离Zn 源约4 mm 。
加热之前，先将反应腔内压强抽至200 Pa 以下，然后通入Ar 气，待压力稳定之后以20℃/min 的速率加热至520℃，然后通入N2代替Ar 气保护样品生长，保温30 min 。
最后关闭仪器，自然冷却。
实验采用双温区管式炉制备，该装置如下图所示。
管式炉使用方法如下：
1、开启管式炉总电源（在炉子左侧）。
2、开面板电源（顺时针转动Turn on 旋钮），启动面板。
3、使仪表处于初始状态（即PV 显示数值，SV 闪烁显示Stop ），此时若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态。
4、按向左键1秒，进入初始温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。
5、按回车键1秒，进入加热时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。
6、按回车键1秒, 进入保温温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。
7、按回车键1秒，进入保温时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。
8、按回车键1秒，进入保温时间结束后温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值
Ar 气气源 管式炉参
数设置区 气体流量控制区
控制旋钮
机械泵
9、程序最后一步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定。
10、按住向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置。
11、按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。
12、按绿色Heating Read键，启动加热电源
13、按向下键2秒，SV显示Run运行程序。
实验操作规程如下：
实验开始之前，首先清洁管式炉腔体，将准备好的样品放于陶瓷舟中，检查气路是否接好，包括气瓶与混气室的进气口的连接，混气室的出气口与石英管进气口端的连接，以及石英管出气口端与机械泵的连接等。
实验开始时：
将陶瓷舟置于石英管中热电偶加热区，在石英管两端放好隔热赛，安装好气瓶与管式炉、管式炉机械泵之间的法兰；
打开管式炉电源，将管式炉和机械泵之间的控制旋钮旋转至与气流管道平行，启动机械泵电源，系统开始对石英管抽真空；
当管式炉真空度满足实验条件时(约抽真空15min后)，通入Ar气：先打开气瓶开关，调节Ar气减压器旋钮使气压值到0.1MPa，再打开流量显示仪，调节Ar 气流速为30sccm，待系统气流量稳定后，开始加热升温（参数设定如下：室温20℃，加热速率25℃/min,保温温度520℃，保温时间30min）；
反应结束后，当管式炉温度降到一定数值时依次关闭管式炉和机械泵之间的法兰，机械泵；关闭机械泵后，待石英管内的气压值恢复实验前的气压值后，关闭管式炉，再关闭Ar气，最后取出样品。