环境监测24水样的预处理

5、共沉淀法
（1）吸附作用共沉淀法
（2）生成混晶共沉淀法
（3）有机共沉淀剂共沉淀
6、吸附法
原理：吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样 中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的 目的
类型：常用的吸附剂有活性炭、氧化铝雹分子 筛、大网状树脂等。
解吸方法：被吸附富集于吸附剂表面的污染组 分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
2.4 水样的预处理
2.4.1 水样的消解 2.4.2 富集与分离
2.4.1、水样的消解
当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行 消解处理。
（一）目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性， 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转 变成易于分离的无机化合物。
（二）要求：消解后的水样应清澈、透明、无 沉淀。
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有 机离子交换剂，目前广泛应用的是有机 离子交换剂，即离子交换树脂
强 -强 基 在SO酸碱 团 酸3N性性，性a阳阴其、等离离中碱，子子性X一-为树交 和般O脂换 中用H含树 性于-、有脂 溶富C活含 液集l-、性有 中金N基与-属NO团强(阳C3-等-酸H离SO3，或子)33+H能弱。X、酸阴离子交换，应用较广泛。
根据生成可萃取物类型的不同，可分为整 合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络 合物萃取体系和协同萃取体系等。
固相萃取法
工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组 分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼 此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨 基等基因的特殊填料。
将C18键合硅胶颗粒进一步加工制成以四氟乙烯 为网络的膜片，即为膜片型固相萃取剂。
应用：国内某单位用国产DA201大网状树脂富 集海水中ppb级有机氯农药，用无水乙醇解吸， 石油醚萃取两次，经无水硫酸钠脱水后，用气 相色谱电子捕获检测器测定，对农药各种异构 体均得到满意地分离，其回收率均在80％以上， 且重复性好，一次能富集几升甚至几十升海水。
常用的吸附剂:活性炭activated charcoal、 氧化铝aluminum oxide、分子筛 molecular sieve等。
膜片安装在砂芯漏斗中，在真空抽气条件下， 从漏斗加入水样，使其流过膜片，则被测组分 保留在膜片上，溶剂和其他不易保留的组分流 入承接瓶中，再加入适宜的溶剂，洗去膜片上 不需要的已被吸附的组分，最后用洗脱液将保 留在膜片上的被测组分淋洗下来，供分析测定。
4、离子交换法
离子交换是利用离子交换剂与溶液中的 离子发生交换反应进行分离的方法。
（三）方法：消解水样的方法有湿式消解法和 干式分解法(干灰化法)。
水样的消解方法
通风橱
Байду номын сангаас
微波消解装置
干灰化法
干灰化法又称高温分解法。其处理过程是； 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干， 移入马福炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色， 有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用 适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤 液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如 砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
2.4.2 富集与分离
目的:当水样中的欲测组分含量低于分析 方法的检测限时，就必须进行富集或浓 缩；当有共存干扰组分时，就必须采取 分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不 可分割、同时进行的。
方法:过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离 子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓 缩等，要结合具体情况选择使用。
1、挥发法和蒸发浓缩
蒸发浓缩
2、蒸馏法
3、萃取法
溶剂萃取法类型
有机物质的萃取：分散在水相中的有机物质易 被有机溶剂萃取，利用此原理可以富集分散在 水样中的有机污染物质。
无机物的萃取：物质在水相中均以水合离子状 态存在，要先加入试剂，使其与水相中的离子 态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机 溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成 萃取体系。