旋光度测定
旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数,单位是度(°)。
旋光度测量可通过光学手段进行,利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤(1)样品制备:样品应融点低,纯度高,并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
(2)偏振片调节:将光源放置在旋光仪的一端,另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片,将光作为振动的平面。
(3)旋光仪测量:±45度旋光仪选择,与样品保持一定的距离,用电子光门调节光批进和出光的时间,将一定光强的偏振光通过经过样品的设备,再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象,光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时,其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光,振动方向之间相互垂直,这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时,在光路中行进的时候,其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数,导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时,又受到相反的旋转力度,从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终,光线会偏离垂直方向,振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面,用于研究手性分子的各种性质,如对光学活性的描述,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面,并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字,介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用,旋光度测定可用于研究手性分子的性质,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定,可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度的测定

旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
除另有规定外,本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使产生气泡),置于旋光计(旋光测定仪)内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中[α]为比旋度;D 为钠光谱的D线;t 为测定时的温度;l 为测定管长度,dm;α 为测得的旋光度;d 为液体的相对密度;c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
【注意事项】(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度(比旋度)的测定方法

旋光度(比旋度)的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。
偏振光旋转的角度称为旋光度。
旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用“—”表示。
偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度,以tλα][表示。
t 为测定时的温度,λ为测定波长。
比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。
1.测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。
除另有规定外,测定时采用钠光谱的D 线(589.3nm )测定旋光度,测定管长度为1dm (如使用其它管长,需进行换算),测定温度为20℃。
使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
2.测定方法测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下规定的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中,[α]——为比旋度,通常测定温度为20℃,使用钠光谱的D 线(589.3nm )表示时,可表示为20][D α;D ——钠光谱的D 线; t ——测定时的温度; l ——测定管长度,dm ;α——测得的旋光度; d ——液体的相对密度;c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g 。
3.注意事项(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
旋光度的测定

旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法,它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中,旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小,通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时,称为正旋性;当入射线与观察线夹角为270°时,称为负旋性。
其单位为度(°)或毫度(mdeg)。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时,由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同,导致传播速度不同,从而使得出射光线发生相位差,进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得:α = α0 × l × c其中,α0为比旋光度,l为样品长度,c为样品浓度。
因此,旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度,并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪:是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪:是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于,它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品:将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体,并按照要求调整其浓度。
2. 校准:打开旋光仪或偏振光谱仪,进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作:将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中,按照要求调整样品室的长度和浓度,记录下旋转角度。
4. 计算结果:根据洛仑茨公式计算出比旋光度,并将其转换为旋光度。
5. 数据处理:根据实验结果进行数据处理和分析,得出结论。
药物分析--旋光度测定法

三分视场 观察窗口
示数刻 度窗
样品管:
样品管 放置处
调节旋光度 数值旋钮
旋光仪的读数
旋光仪的读数
图中的读数是 多少?请发表 在评论区。
操作方法:
测定注意事项:
1、测定前以溶剂作空白校正,测定后,再校正一次, 以确定测定时零点有无变动;如第二次校正时发现 零点有变动,应重新测定旋光度。 2、配制溶液及测定时,应调节温度为20±0.5℃ (或各药品项下规定的温度) 3、供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有 混悬的小颗粒,如有上述现象,应预先过滤,并弃 去初滤液。
呈线性关系。 测比旋度时,要求在一定浓度的溶液中进行。
(三)溶剂
溶剂对旋光度的影响比较复杂,随溶剂与药物而 有所不同:有些溶剂对药物无影响,有的溶剂影 响旋光的方向及旋光度的大小。
测定药物的旋光度和比旋度时,应注明溶剂的名 称。
(四)光线通过液层的厚度
光线通过液层的厚度越厚,旋光度越大
α
旋光度测定法
轻化工程系
概述
有机化合物的结构中含有手性碳原子,具有旋光 现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检 查和定量的分析方法,称为旋光度测定法。
手性碳原子,是指和四个不同的原子或基团连接
的碳原子,常用“*”号予以标注
CH3CHCH2CH3 Cl
6CH2OH
H 5C* OH
O1
4*
O
3
2
C% =
α
α
t D
×L
×100%
例如:葡萄糖注射液的含量测定
精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置
100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(促使葡萄糖溶液
的变旋现象达到平衡),用水稀释到刻度,摇匀,
旋光度的测定实验报告

旋光度的测定实验报告
实验名称:旋光度的测定
实验目的:通过测定物质对偏振光的旋转角度,了解物质的旋光性质。
实验原理:光是电磁波,在垂直方向上的电场和磁场分量沿着光的传播方向振荡。
光沿着某个方向振荡的光称为偏振光。
偏振光通过旋光物质后,其振动方向会发生旋转,称为旋光现象。
旋光度(α)定义为光通过旋光物质后其振动方向旋转的角度。
旋光度可以通过旋光仪进行测定。
实验步骤:
1. 将旋光仪接通电源,让其预热,并调整入射角度使其波长分别通过起偏器、旋光器和检偏器后,显示为最大值。
2. 用一支梳子挤压柠檬皮,使其表面涂满柠檬汁液体,然后将涂有柠檬汁的部分放在旋光仪的旋转仓内,使之与光路垂直。
3. 旋转旋光仪的度盘,观察仪器的显示,并记录读数。
4. 重复上述实验步骤,分别使用其他旋光物质来进行测定。
实验数据记录:
旋光物质:柠檬汁
读数1:25°
读数2:24°
读数3:26°
平均读数:25°
实验结果与分析:根据实验数据记录,柠檬汁的旋光度为25°。
实验结论:柠檬汁具有旋光性质,旋光度为25°。
实验注意事项:
1. 实验中光线的角度调整要准确,以避免误差。
2. 实验前要清洁旋光仪的仪器,以确保精确测量。
3. 实验中要注意安全操作,避免触碰电源和高温区域。
旋光度的测定实验报告数据

一、实验目的1. 了解旋光度的概念及其测定原理;2. 掌握旋光仪的使用方法;3. 通过实验,测定样品溶液的旋光度。
二、实验原理旋光度是指旋光物质使偏振光的振动面旋转的角度。
当一束单一的平面偏振光通过旋光物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度。
旋光度的测定方法有旋光仪法、比旋光法等。
本实验采用旋光仪法测定样品溶液的旋光度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:WXG-4圆盘旋光仪、样品试管、蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液、洗瓶、胶头滴管、滤纸;2. 试剂:5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液。
四、实验步骤1. 样品溶液的配制:准确称取一定量的样品,在50ml的容量瓶中配成溶液。
通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。
若用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其相对密度即可。
2. 预热:打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。
3. 旋光度测定:a. 将样品溶液注入样品试管中,将样品试管插入旋光仪中;b. 调节旋光仪,使三分视场均匀暗;c. 观察并记录旋光仪的读数,即旋光度;d. 重复上述步骤,进行多次测量,取平均值。
五、数据处理1. 记录不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度;2. 根据旋光率公式,计算旋光率;3. 用作图法处理数据,求得旋光率;4. 用旋光率及测出的旋光度,计算未知浓度的葡萄糖溶液的浓度。
六、实验结果与分析1. 不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度及旋光率:| 浓度(g/ml) | 旋光度(°) | 旋光率(°/dm) ||--------------|--------------|----------------|| 0.1 | 2.3 | 23 || 0.2 | 4.6 | 46 || 0.3 | 6.9 | 69 || 0.4 | 9.2 | 92 || 0.5 | 11.5 | 115 |2. 旋光率与浓度的关系图:通过作图法处理数据,得到旋光率与浓度的线性关系,斜率为旋光率,截距为浓度常数。
2.4.4 旋光度的测定

2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度,是刻画手性分子的一个重要物理量。
在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中,旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。
旋光度的测定方法主要有以下几种。
1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器,其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。
通常,旋光仪中会利用色散作用将光分成两束,并通过一个旋转的样品管道,再用检测器测量两束光的强度差。
根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度,可以计算出旋转角度。
2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时,通过测定红外线吸收谱的旋光度,可以间接推断出分子的手性结构。
一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法,通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值,并计算出旋光度。
3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象,散射的光在经过手性分子后,其波面和振动方向会发生旋转,这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。
通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向,可以计算出旋光度。
在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时,可以将其溶解于合适的溶剂中,然后再测定溶液的旋光度。
这种方法常常需要考虑溶剂的影响,如过量的溶剂可能会减小旋光度。
综上所述,旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。
选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。
同时,在使用旋光仪测定时,样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果,需要注意。
《旋光度测定法》课件

加强旋光度测定法的普及和应用 推广,提高其在相关领域的影响 力和应用价值,为人类社会的发
展做出更大的贡献。
THANKS
感谢观看
危害。
在实验过程中,应注意观察和 记录实验数据和现象,及时发
现和处理异常情况。
对于精密仪器和设备,应定期 进行校准和维护,确保其准确
性和可靠性。
异常情况处理与应对措施
如果发生火灾、泄漏等紧急情况,应立即采取相应的应急措施,如切断电源、使用 灭火器等,并及时向实验室管理人员报告。
如果实验过程中出现异常现象或数据异常,应立即停止实验,查明原因并采取相应 的处理措施。
领域的应用潜力。
加强旋光度测定法与其他生物分 子结构和功能研究方法的交叉融 合,形成更加全面和系统的研究
体系,推动相关领域的发展。
未来研究方向
深入研究旋光度测定法的原理和 机制,探索其在生物分子结构和
功能研究中的更深层次应用。
结合其他先进的生物技术和方法 ,开发出更加高效、灵敏和特异 的旋光度测定法及其衍生技术。
历史与发展
历史
旋光度测定法最早由法国化学家 路易·巴斯德在1849年发现,经过 一百多年的发展,已经成为一种 成熟的分析方法。
发展
随着科技的不断进步,旋光度测 定法的应用范围不断扩大,测量 精度和灵敏度也不断提高。
应用领域
食品工业
用于检测食品中的糖、 氨基酸、有机酸等物质
的含量。
制药工业
用于药物的定性和定量 分析,以及药物的纯度
结果讨论与改进建议
结果讨论
对实验结果进行了深入讨论,分析了 旋光度测定法的优缺点和应用范围。
改进建议
针对实验过程中存在的问题和不足, 提出了改进措施和建议,以提高实验 的准确性和可靠性。
旋光度测定

旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子),具有旋光现象。
旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度(用α表示)。
利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法,称为旋光度测定法。
药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
α对液体供试品[α]tλ=────ld100α对固体供试品[α] tλ=────lc式中[α]为比旋度;λ为使用光源的波长,如使用钠光谱的D线可用D代替;t为测定时的温度;l为测定管长度, dm;α为测得的旋光度;d为液体的相对密度;c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光仪构造原理:旋光仪的基本部件:单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。
原理:在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质,如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同,则在检偏镜后面观察的视野是明亮的;如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质,则由于物质旋光作用,使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α,结果在检偏镜后面观察时,视野就变得暗一些。
若把检偏镜旋转某个角度,使恢复原来的亮度,这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。
旋光度的测定实验报告

旋光度的测定实验报告实验目的,通过测定样品的旋光度,掌握旋光仪的使用方法,了解旋光现象的基本原理,加深对化学手段分析的理解。
实验仪器,旋光仪、样品管、标准溶液、蒸馏水、玻璃棒、橡胶塞。
实验原理,旋光度是指物质对偏振光产生的旋光现象。
当偏振光通过具有旋光性质的样品时,光的振动方向会随着光线的传播而产生旋转,形成旋光现象。
旋光度是用来表示样品对偏振光旋转程度的物理量,通常用角度表示。
实验步骤:1. 将旋光仪放置在水平台上,并调整水平仪使其水平。
2. 打开旋光仪的仪表电源,预热15分钟。
3. 取两个样品管,一个装入样品,一个装入标准溶液作为对照组。
4. 分别将两个样品管插入旋光仪的样品槽中,注意不要碰触样品槽内壁。
5. 调节旋光仪的角度,使得通过样品管的光线尽可能通过样品管中心。
6. 观察旋光仪的读数,并记录下来。
7. 将两个样品管取出,清洗干净并晾干备用。
实验数据:样品|旋光度(°)。
---|---。
样品1|+15.3。
样品2|-10.5。
标准溶液|+5.2。
实验结果分析:通过实验数据可以看出,样品1的旋光度为+15.3°,样品2的旋光度为-10.5°,而标准溶液的旋光度为+5.2°。
根据实验结果分析,样品1具有正旋光性质,样品2具有负旋光性质,而标准溶液的旋光度为+5.2°。
根据这些数据,我们可以初步判断样品1可能含有右旋化合物,样品2可能含有左旋化合物。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了样品的旋光度,并初步判断了样品可能含有的旋光性质。
同时,我们也掌握了旋光仪的使用方法,加深了对旋光现象的理解。
这对于化学分析和实验技术都具有重要的意义。
实验注意事项:1. 在使用旋光仪时,要注意样品管的清洁和干燥,避免杂质和水分的干扰。
2. 在观察旋光仪读数时,要保持仪器稳定,避免震动和外界干扰。
3. 在实验过程中,要严格按照操作步骤进行,确保实验数据的准确性和可靠性。
第七节旋光度的测定

第七节旋光度的测定第七节旋光度的测定⼀、基本原理物质能使偏振光的振动⾯发⽣旋转的性质,称为旋光活性或光学活性,这些物质被称为旋光活性物质或光学活性物质,它们使偏振光的振动平⾯旋转的⾓度叫旋光度。
物质的旋光性与其分⼦结构有关,具有旋光活性的物质都是⼿性分⼦,不同的⼿性分⼦使偏振光的振动⾯旋转的⽅向和⾓度都是不⼀样的,它是有机化合物特征物理常数之⼀。
可见,旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分⼦结构具有重要意义,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。
测定⼿性化合物旋光度的仪器称为旋光仪。
⽬前使⽤的旋光仪有两种类型,⼀种是⽬测的,另⼀种是数显的。
⽬测的旋光仪基本结构如图2-25所⽰。
图2-25 ⽬测旋光仪的结构及⼯作原理⽬测的旋光仪主要是由光源、起偏镜、样品管(也叫旋光管)和检偏镜⼏部分组成。
光线从光源经过起偏镜形成偏振光,此光经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第⼆个棱镜(检偏镜),必须将检偏镜扭转⼀定⾓度后才能通过,因此要调节检偏镜进⾏配光,由装在检偏镜上的标尺盘上转动的⾓度,可指⽰出检偏镜转动的⾓度,该⾓度即为待测物质的旋光度。
使偏振光平⾯顺时针⽅向旋转的旋光性物质叫做右旋体,逆时针⽅向旋转的叫左旋体。
在测量中,由于⼈的眼睛对寻找最亮点和最暗点(全⿊)并不灵敏,故在起偏镜后⾯加上⼀块半阴⽚以帮助进⾏⽐较。
半阴⽚是由⽯英和玻璃构成的圆形透明⽚,当偏振光通过⽯英时,由于⽯英有旋光性,把偏振光旋转了⼀个⾓度,如图2-26所⽰。
图2-26 半阴⽚因此,通过半阴⽚的偏振光就⽣成振动⽅向不同的两部分,这两部分偏振光到达检偏镜时,通过调节检偏镜的晶轴,可以使三分视场出现以下三种情况,如图2-27所⽰。
图2-27 三分视场变化⽰意图图2-27(a )表⽰视场左、右的偏振光可以通过,⽽中间的不能透过;图2-27(b )表⽰视场左、右的偏振光不能通过,⽽中间的可以透过。
旋光度测定法

旋光度测定法旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。
六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。
其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。
仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。
有些国外旋光仪也可选用不同波长的光,读数可达0.001°。
中国药典2000版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
(仪器的检定项目,除准确度外,还有重复性和稳定性)。
一.原理旋光度测定法就是利用直线偏振光,通过某些光学化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称右旋物质,常以“+”表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)称左旋物质,常以“-”表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特征外,还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度,通过光线的波长和温度。
当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为纳光D线(589.3nm)、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[a]20表示。
比旋度是物质的物理常数。
因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来含量测定。
二.仪器的性能测定中国药典1990版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
药典规定的旋光仪的性能检定,用蔗糖作为基准物进行。
取105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密测定,加水溶解,并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液,依法测定,结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。
实验10旋光度的测定

实验 10 旋光度的测定一、实验目的1.了解旋光仪的构造2.掌握旋光仪的使用方法和旋光度的测定及其意义;3.学习比旋光度的计算。
二、测定旋光度的意义通过旋光度的测定可检查旋光性物质的纯度和含量,甚至可测定旋光性物质的反应速率常数,即研究旋光性物质的反应机理等。
三、物质的旋光度与比旋光度能使平面偏振光振动面旋转一定角度的性质叫物质的旋光性,旋转的角度大小叫旋光度。
物质的旋光度与溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等都有关系,因此常用比旋光度tλα][来表示各物质的旋光性:纯液体的比旋光度=tλα][=ρα⋅l 溶液的比旋光度=tλα][=100⨯⋅样品c ρα样品c ——样品的质量浓度(即100ml 溶液中所含样品的质量)四、旋光仪的构造和工作原理旋光仪有:直接目测旋光仪自动数字式旋光仪目测旋光仪构造示意图略:主要部件:钠光灯、起偏镜、样品管、检偏镜、目镜等工作原理:光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动(检偏镜),并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度,由上式可计算物质的比旋光度。
旋光度操作方法和三分视场、游标读数法五、实验步骤1.旋光仪零点校正2.旋光度的测定注意事项:1.使用样品管时应小心丢失玻片;2.装溶液后不能带入气泡,旋螺帽不能过紧;3.使用后应洗干净放入旋光管合内晾干;4.注意零点的正负值(可能是正值,也可能是负值)六、数据记录和处理零点和测旋光度至少应平行测5次(重复操作读取数据5次以上)。
旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理引言:旋光度测定是一种常用的实验方法,用于测量物质对光的旋光性质。
通过测量物质对偏振光的旋转角度,可以了解物质的分子结构以及化学性质。
本文将介绍旋光度测定的实验原理,以及实验过程中的注意事项和应用领域。
一、实验原理1. 偏振光偏振光是一种只在一个平面上振动的光,其电矢量只在一个特定方向上振动。
在实验中,常使用偏振片来产生偏振光。
2. 旋光现象某些物质在光的传播过程中,会使偏振光的电矢量在空间中发生旋转,这种现象称为旋光现象。
旋光现象的发生是由于物质分子的空间排列方式不对称所导致的。
3. 旋光度旋光度是衡量物质对光旋转程度的物理量。
旋光度的值可以为正数、负数或零,其中正数表示顺时针旋转,负数表示逆时针旋转,零表示不旋转。
4. 旋光仪旋光度测定常使用旋光仪来测量物质对光的旋转角度。
旋光仪由光源、偏振片、样品室、检测器和旋光度刻度盘等部分组成。
二、实验过程1. 准备工作将旋光仪放置在水平台上,并调节水平仪使其水平。
根据样品特性选择合适的波长和光源强度。
2. 校准使用标准物质(已知旋光度)进行校准,调节旋光度刻度盘使其读数与标准物质的旋光度一致。
3. 测量样品将待测样品倒入样品室,调节偏振片使得通过样品室的光强适中。
转动旋光度刻度盘,直到检测器上的光强最大或最小,记录旋光度刻度盘的读数。
4. 数据处理根据旋光仪的刻度盘读数以及标准物质的旋光度,计算出待测样品的旋光度值。
三、注意事项1. 样品准备:待测样品应保持干燥、纯净,避免杂质的干扰。
2. 仪器校准:在测量前,应使用已知旋光度的标准物质对旋光仪进行校准,确保测量结果的准确性。
3. 光源选择:根据样品特性选择合适的波长和光源强度,以获得准确的旋光度测量结果。
4. 光强调节:通过调节偏振片,使得通过样品室的光强适中,避免光强过弱或过强影响测量结果。
5. 多次测量:为了提高测量结果的准确性,可以进行多次测量,并取平均值作为最终结果。
四、应用领域1. 化学领域:旋光度测定可用于分析化学中物质的结构、构型以及化学反应过程。
旋光度测定

旋光度测定一.实验目的1、学习旋光仪的使用方法.2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.二.实验原理旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。
此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.图旋光仪的结构及工作原理为了准确判断旋光度的大小,测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。
a b c当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时,我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮,两旁较暗);若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时,可观察到图a所示(当中较暗,两旁明亮);只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ(半暗角)的角度时,视场内明暗相等如图c. 这一位置作为零度,使游标尺上0°。
对准刻度盘0。
测定时,调节视场内明暗相等,以使观察结果准确。
一般在测定时选取较小的半暗角,由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感,视野的照度随半暗角φ的减小而变弱,所以在测定中通常选几度到十几度的结果。
溶液的比旋光度与旋光度的关系为:αα[ ]D t(溶剂)=c×L式中[α]Dt为比旋光度;t为测定时的温度(℃);D表示钠光(波长λ=589.3nm);α为观测的旋光度;c为溶液的浓度,以g·mL-1为单位;L为样品管的长度,以dm为单位。
如果被测定的旋光性物质为纯液体αα[ ]D t=d×L式中d为纯液体的密度(g·mL-1)三.实验步骤1、预热仪器(5—10min)2、校正零点旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗),再按游标尺原理记下读数,如此重复测定五次;取其平均值即为仪器的零点值。
3、测葡萄糖的旋光度将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内,旋转粗调和微调旋扭,使达到半暗位置,按游标尺原理记下读数,重复五次,取平均值,即为旋光度的观测值)由观测值减去零点值,即为该样品真正的旋光度。
例如,仪器的零点值为-0.05°,样品旋光度的观测值为+9.85°,则样品真正的旋光度为α=+9.85°-(-0.05°)=+9.90°。
旋光度的测定

旋光度的测定旋光度的测定是一种常见的化学分析方法,它是通过测量物质对偏振光的旋转角度来确定物质的光学活性度。
在化学、生物、医药等领域中,旋光度的测定被广泛应用于物质的结构分析、纯度检测、反应动力学研究等方面。
旋光度的测定原理是基于光学活性分子对偏振光的旋转作用。
偏振光是指在一个平面内振动方向相同的光,而光学活性分子则是指具有旋光性质的分子,它们能够使偏振光的振动方向发生旋转。
旋光度是指物质对偏振光旋转的角度,通常用度数或弧度表示。
旋光度的大小与物质的浓度、光程、温度、波长等因素有关。
旋光度的测定方法主要有两种:比色法和仪器法。
比色法是通过比较旋光度与标准溶液的比色度数来确定物质的旋光度。
这种方法简单易行,但精度较低,只适用于旋光度较大的物质。
仪器法则是利用旋光仪来测定物质的旋光度。
旋光仪是一种专门用于测量旋光度的仪器,它能够精确测量物质对偏振光的旋转角度,并计算出物质的旋光度。
仪器法精度高、可靠性强,适用于各种旋光度的物质。
旋光度的测定在化学分析中有着广泛的应用。
例如,在有机化学中,旋光度的测定可以用于确定化合物的构型和对映体纯度。
对映体是指具有镜像对称结构的分子,它们的化学性质相同,但旋光度却相反。
因此,通过测定对映体的旋光度可以确定其对映体纯度。
在药物研究中,旋光度的测定可以用于确定药物的光学活性和药效学特性。
例如,左旋多巴是一种常用的抗帕金森病药物,它的右旋异构体则是无效的。
因此,通过测定左旋多巴的旋光度可以确定其光学活性和药效学特性。
除了化学分析外,旋光度的测定在生物学和医学中也有着广泛的应用。
例如,在生物化学中,旋光度的测定可以用于研究蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能。
在医学中,旋光度的测定可以用于检测血糖、血脂等生化指标,以及药物代谢产物的浓度和活性。
旋光度的测定是一种重要的化学分析方法,它在化学、生物、医药等领域中有着广泛的应用。
通过测定物质对偏振光的旋转角度,可以确定物质的光学活性度、结构特征、纯度等信息,为化学研究和应用提供了有力的支持。
有机物的旋光度测定

有机物的旋光度测定概述:旋光度是用来描述有机物分子对光的旋转性质的物理量,它是指有机物溶液对入射光线产生的旋光现象的程度。
旋光度的测定在化学、生物化学、药学等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍有机物旋光度测定的原理、方法以及应用。
一、旋光度的原理旋光现象是指线偏振光通过有机物溶液后,出射光线的振动面发生了旋转。
这种旋转是由于有机物分子的立体结构导致的。
根据旋光的方向,可以分为左旋和右旋两种。
旋光度是用来量化旋光现象的物理量,通常用角度表示。
二、旋光度的测定方法1. 旋光仪法:旋光仪是一种专门用来测定旋光度的仪器。
它利用偏振光通过有机物溶液后振动面的旋转角度来测定旋光度。
旋光仪的原理是通过光源、偏振片、样品室和检测器等组成。
首先,光源发出的光线经过偏振片偏振后,通过样品室中的有机物溶液,然后被检测器检测。
根据检测器的信号,可以计算出旋光度的数值。
2. 比色法:比色法是一种常用的旋光度测定方法。
它是通过比较有机物溶液对光的吸收现象来测定旋光度。
具体操作步骤是将有机物溶液与对显色剂反应后形成显色产物,然后利用比色计测定显色产物的吸光度。
根据比色计的读数,可以计算出旋光度的数值。
三、旋光度的应用1. 判断化合物的结构有机物的旋光度与其分子的立体结构密切相关。
通过测定化合物的旋光度,可以推断其分子结构。
例如,左旋的丙氨酸的旋光度为负值,而右旋的丙氨酸的旋光度为正值。
这种差异可以用来鉴别化合物的结构。
2. 药物研发药物研发中对于手性药物的旋光度测定非常重要。
手性药物是指具有手性中心的药物分子,其左旋和右旋异构体可能具有不同的药理活性。
通过测定旋光度可以确定手性药物的旋光性质,进而指导药物的合成和优化。
3. 食品工业旋光度的测定在食品工业中也有重要应用。
例如,某些食品添加剂或香料中可能含有旋光物质,通过测定旋光度可以确定其含量。
此外,旋光度还可以用来鉴别食品中是否存在伪单胺酸。
4. 化学反应的监测有机物的旋光度在化学反应中的变化可以用来监测反应的进行。
实验旋光度的测定

(3)外形
(4)测定
从目镜中可观察到旳几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等旳均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度
盘,应调整视场成明暗相等旳单一视 场,读取刻度盘上所示旳刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标旳0落在刻度盘上 旳位置(整数值),再用游标尺旳刻 度盘画线重叠旳措施,读出游标尺 上旳数值(可读出两位小数) .
α
t
D
来表达物质旳旋光性,比旋光度是物质特
有旳物理常数 。
2.测定措施:
手性化合物旳旋光度可用旋光仪来 测定。试验室常用目测或自动旋光 仪。
旋光度旳测定能够用来判断手性化 合物旳纯度及其含量测定
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出旳光,经过一种固定旳 Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光经过装有旋光物质旳盛液管时, 偏振光旳振动平面会向左或向右旋转一定 旳角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 一样旳角度才干使偏振光经过到达目镜。 向左或向右旋转旳角度能够从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质旳旋光度。
试验完毕,洗净测定管,再用乙醇洗净, 擦干存储。
注意镜片应用软绒布揩擦,勿用手触摸。
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旋光度旳测定
一、试验目旳
1. 掌握旋光仪旳使用措施。 2.了解手性化合物旳旋光性及其
测定旳原理、措施和意义。
二、试验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转旳性质。
旋光物质:具有旋光性旳物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。
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实验 10 旋光度的测定
一、实验目的
1.了解旋光仪的构造
2.掌握旋光仪的使用方法和旋光度的测定及其意义;
3.学习比旋光度的计算。
二、测定旋光度的意义
通过旋光度的测定可检查旋光性物质的纯度和含量,甚至可测定旋光性物质的反应速率常数,即研究旋光性物质的反应机理等。
三、物质的旋光度与比旋光度
能使平面偏振光振动面旋转一定角度的性质叫物质的旋光性,旋转的角度大小叫旋光度。
物质的旋光度与溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等都有关系,因此常用比旋光度来表示各物质的旋光性:纯液体的比旋光度==
溶液的比旋光度==
——样品的质量浓度(即100ml溶液中所含样品的质量)四、旋光仪的构造和工作原理
旋光仪有:直接目测旋光仪
自动数字式旋光仪
目测旋光仪构造示意图略:主要部件:钠光灯、起偏镜、样品管、检偏镜、目镜等
工作原理:
光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动(检偏镜),并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度,由上式可计算物质的比旋光度。
旋光度操作方法和三分视场、游标读数法
五、实验步骤
1.旋光仪零点校正
2.旋光度的测定
注意事项:
1.使用样品管时应小心丢失玻片;
2.装溶液后不能带入气泡,旋螺帽不能过紧;
3.使用后应洗干净放入旋光管合内晾干;
4.注意零点的正负值(可能是正值,也可能是负值)
六、数据记录和处理
零点和测旋光度至少应平行测5次(重复操作读取数据5次以上)。