XRF仪器分析培训
XRF技术培训
中国电子技术标准化研究所中国赛西实验室汪 牛 2011.0512中国赛西实验室第 部分 第一部分一.XRF基础知识介绍 二.EDXRF基本结构和工作原理 三.EDXRF主要的技术指标和验证 四. 运用于RoHS筛选检测的谱图分析 四.运用于RoHS筛选检测的谱图分析第二部分五.XRF分析技术的风险评估与高级应用 六.IEC62321标准解读——XRF部分（第6章） 七 EDXRF分析仪器的日常维护与保养 七.EDXRF分析仪器的日常维护与保养第三部分八.职业资格鉴定常识介绍3中国赛西实验室一. XRF基础知识介绍1 X射线的定义 1.X射线是由高能的粒子(射线)轰击原子所产生的一种波长较 短的电磁辐射 具有波粒 象性 其能量范围在 1～100KeV。
短的电磁辐射，具有波粒二象性，其能量范围在0.4中国赛西实验室2. 量子力学基础——波粒二象性X射线的波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍 射、偏振和相干散射； 其微粒性有：光电吸收、非相干散射及产生闪光等。
波 XRF 粒 能量色散型 能量 散 X荧光光谱仪( (EDXRF) ) 波长色散型X荧光光谱仪(WDXRF)5中国赛西实验室3. 基本公式量子理论将 量 论将X射线看成是一种量子或光子组成的粒子流， 射线看成 种量 或光 成的粒 流 每个光子具有的能量为： …… (1-1) (1 1) E=hν=h ϲ λ 式中，E为X射线光子的能量(KeV)；h为普朗克常数； 式中 为普朗克常数 ν为振 动频率；c为光速；λ为波长(nm)；代入(1-1)式可得： E= 1.24 λ1eV=1.6022 X10 J h=6.6262 X10 J·s-19 -34……(1-2)c=2.99792 X10 cm/s106中国赛西实验室受激元素辐射出的能量与该特定元素的轨道能级差直接相关， 与原子序数的二次幂成正比： 1 = ν=k(Z-σ)2 ……(1-3) λ 此即Moseley定律。
x荧光分析仪资料PPT课件
简单分拆后的样品应该如何评价—均质材料
• A) 大表面积样品（应用于所有样品）： 针对XRF而言，判定测试材料的均匀度主要来自于视觉和一些 有效的辅助信息。例如，样品在颜色、形状和形态上均表现的 很均匀，则基本上该样品是均匀度很高，从而分析前无需再进 行机械破坏处理。 典型实例如比较大的，延展过的塑料件，比如，CRT 监控箱， 塑料壳，厚的传送带，金属合金等等。 测试样品的附加信息必须能够确证其均匀度。例如，许多塑料 箱和金属外壳有油漆，甚至在塑料外壳内侧还敷有金属，这种 情况下，测试就需要在没有油漆和没有内敷金属的片断处进行， 从而需要对样品进行部分的分解，但不是破坏。 金属件可能会被镀上另一种金属，如镀锌，镀镉，镀铬。这些 可以通过相对比较高的镀层金属度数鉴别出来，铬有点例外， 因为一般铬的镀层都很薄。当您要分析基托材料时，必须将所 有的镀层都刮除，再进行检测。
脉冲
4 从探测器产生的信号被放大并传输至微处理器以 进行计数和运算
5 元素的强度数据被转化为含量数值；结果被储存 6 数据显示于操作屏幕 7 检测结果被存储在仪器内存中以便日后查看或者
下载至电脑
2021/3/12
X-Ray Source
Readout and Electronics
Detector
Sample
二、安全使用X射线仪器
➢辐射种类以及危害 ➢NITON公司XRF分析仪的安全性 ➢如何安全使用仪器
2021/3/12
核辐射的危害
✓核辐射的种类：αβγχ中子 ✓辐射无色无味，人类器官不能感知其存在！ ✓ 慢性照射在长时间内断断续续的暴露在低水平剂量的辐
射环境下。慢性照射产生的 作用，只有在照射后的一段时 间后，才可能被察觉。
X射线荧光光谱仪培训课件..
0.10
0.05 2
Cd
Ag
0.02 9
0.01 8
初级光束滤片
改善峰背比 • 750 mm Al filter, Soil sample
角色散
• 角色散 (dQ/dl) • nl = 2d.sinQ (Bragg公式)微分后得到:
dQ n dl 2d cos Q
• 角色散随衍射级数(n)和衍射角(Q)的增加而增加 • 角色散随晶体面间距(d)的减小而增加
EDXRF 和WDXRF光谱仪的优缺点
EDXRF 元素范围 检测限 Na－U（钠－铀） 分析轻元素不理想分析重元素较好 WDXRF Be－U（铍－铀） 对铍和所有较重元素都较好
灵敏度
分辨率 仪器费用 功率消耗 测量方式 转动部件
轻元素不理想，重元素较好
轻元素不理想，重元素较好 相对价廉 5－1000W 同时 无
轻元素尚可，重元素较好
轻元素较好，重元素不是很理想 相对昂贵 200-4000W 顺序/同时 晶体，测角仪
波长色散
• 使用单晶或多晶来衍射所分析的波长
波长色散谱仪组成
• X光管
• 分光系统 • 探测系统
X光管
• 端窗
• 阳极材料 • 窗口材料
• 激发 kV, mA
• 冷却 • 滤片
超尖锐端窗 X-ray Tube
12 11 30 0.403
B
C N Be Te-K U-In
探测器
• 探测器将 X射线光子转化成测量电压脉冲
• 各种探测器需要测量一定的波长范围
0.04 - 12nm (0.1 - 30 keV).
U La - I La & Te Ka - Be Ka
ED-XRF培训资料
无线电波微波红外线可见光伽马射线紫外线X射线Detector X-Source% T R A N S M I T T E DX-Ray TubeComparison of optimized direct-filtered excitation with secondarytarget excitation for minor elements in Ni-200TubeIntroduction to XRFFocusing OpticsBecause simple collimation blocks unwanted x-rays it is a highly inefficient method. Focusing optics like polycapillary devices and other Kumakhov lens devices were developed so that the beam could be redirected and focused on a small spot. Less than 75 um spot sizes are regularly achieved.Bragg reflection inside a CapillarySourceDetectorIntroduction to XRFDetectors• Si(Li) • PIN Diode • Silicon Drift Detectors • Proportional Counters • Scintillation DetectorsIntroduction to XRFDetector PrinciplesA detector is composed of a non-conducting or semi-conducting material between two charged electrodes. X-ray radiation ionizes the detector material causing it to become conductive, momentarily. The newly freed electrons are accelerated toward the detector anode to produce an output pulse. In ionized semiconductor produces electron-hole pairs, the number of pairs produced is proportional to the X-ray photon energyn = E ew h e re :n E e= n u m b e r o f e le c tro n -h o le p a irs p ro d u c e d = X -ra y p h o to n e n e rg y = 3 .8 e v fo r S i a t L N 2 te m p e r a tu re sIntroduction to XRFSi(Li) DetectorWindow FETSuper-Cooled CryostatSi(Li) crystalPre-AmplifierDewar filled with LN2Cooling: LN2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps Resolution: 120-170 eV at Mn K-alphaIntroduction to XRFSi(Li) Cross SectionIntroduction to XRFPIN Diode DetectorCooling: Thermoelectrically cooled (Peltier) Window: Beryllium Count Rates: 3,000 – 20,000 cps Resolution: 170-240 eV at Mn k-alphaIntroduction to XRFSilicon Drift Detector- SDDPackaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10,000 – 300,000 cps Resolution: 140-180 eV at Mn K-alphaIntroduction to XRFProportional CounterWindowAnode FilamentFill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: 0.5- 2 ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: 500-1000+ eVIntroduction to XRFScintillation DetectorPMT (Photo-multiplier tube) Sodium Iodide Disk ElectronicsWindow: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 eVConnectorIntroduction to XRFSpectral Comparison - AuSi(Li) Detector 10 vs. 14 KaratSi PIN Diode Detector 10 vs. 14 KaratDetector X-Source% T R A N S M I T T E DUnfiltered Tube target, Cl, and Ar Interference PeakDetector X-RaySourcen = integerd = crystal lattice orθλAtomsTypical PIN Detector InstrumentDETECTORL-linesK-Lines。
ATC003X射线荧光光谱分析技术考核与培训大纲
全国分析检测人员能力培训委员会ATC003 X射线荧光光谱分析技术考核与培训大纲第1版文件编号：ATC003/A:2009-1发布日期：2009年12月1 总则1.1 目标了解X射线荧光光谱分析技术（XRF）基本概念及基础理论知识、XRF光谱仪组成结构及工作原理；具备XRF样品制备能力、XRF光谱仪的实际操作能力；掌握数据处理和实际应用能力、XRF分析技术在相关领域的应用技能。
1.2 适用范围本大纲适用于测定各类样品中无机元素的常规X射线荧光光谱分析技术的考核与培训。
元素分析范围通常为Na~U。
1.3 应具备的基础知识和技能1.3.1 通用基础具有普通化学、普通物理、分析化学及仪器分析的基础知识。
1.3.2 分析测试基本操作具备化学分析实验的基本操作能力，具备实验室一般仪器和设备的操作能力、实验室和辐射安全基本知识。
1.3.3 数据处理基础知识具备数据统计处理和误差理论的基础知识。
2 技术要求2.1 ATC 003 XRF技术基础与通则2.1.1 术语及概念掌握XRF分析技术基本概念和相关的技术用语。
（1）X射线荧光光谱分析方法的概念及特点；（2）X射线荧光光谱的生成；（3）特征X射线和特征谱线系的概念；（4）谱线相对强度的概念。
（5）荧光产额的概念。
（6）X射线吸收的概念；（7）X射线散射的概念。
2.1.2 基本原理掌握XRF分析技术基本原理及应用。
（1）X射线荧光光谱分析基本原理及X射线荧光的产生，及需要设备和过程。
（2）X射线荧光光谱激发源工作基本原理；（3）X射线荧光光谱探测器工作基本原理；（4）波长色散X射线荧光光谱分析（WD-XRF）基本原理；（5）能量色散X射线荧光光谱分析（ED-XRF）基本原理。
2.1.3 定性与定量分析掌握XRF定性与定量分析技术基本原理与方法。
（1）定性分析方法：谱线识别、背景拟合与扣除；（2）基体校正原理与方法；（3）定量分析方法的建立与应用（标准曲线与基体校正方法的选择与建立）。
XRF测试样品拆分知识培训
• 3.1厚度的通用要求
• 1）轻合金（如铝合金、镁合金等）检测单元的厚度要至 少5mm，其他合金检测单元的厚度要至少1mm,液体检测 单元的厚度要至少15mm，其它材料检测单元的厚度要求 在3～5mm之间。
XRF测试样品拆分知识培训
目录
一、目的及适用范围和定义
二、具体规定
三、检测单元的要求 四、拆分实例及注意事适当的拆分 手段来获得检测单元，以确保拆分结果用 于后续筛选检测时，不会因为拆分不当而 引起筛选检测结果错误；适用于本公司所 有零部件、辅料、整机的环境管理物质筛 选检测前的拆分处理。
单张纸的效果示意
5张纸累积前的效果示意
5张纸累积后的效果示意
3.2长度和宽度的通用要求
• 1）测单元宽度要求在3～15mm之间，长度要求在2～4cm之间 • 2）当单个样品无法满足1）的要求时（如线材被覆），可将相 同的样品进行平铺、固定，两个样品间的缝隙不应被觉察到。
宽度3～15mm
长度 2～4cm
• 2.2电池拆分的特殊要求
• 干电池需要拆分至均质材料检测单元。 • 钮扣电池不需要拆分，按非均质材料检测单元提交检测。
• 锂电池，电池芯部分不予拆分；除电池芯外的其它部分，拆 分成均质材料检测单元。 • 每完成一个检测单元的拆分后需要对拆分工具进行清洁，清 洁的方式可采用擦拭、清洗和烧灼等。
3检测单元的要求
1.1定义
• 环境管理物质 • 包含在产品（整机）、零部件、辅料等物质中的，对地 球环境和人体存在显著负面影响的物质 • 零部件 • 指构成产品的各部分。除了一般零部件（电气部件、结 构部件、半导体器件、PCB等）之外还包含被加工构成产 品的材料（树脂母粒、钢材、原料胶片轴等）或部品材 料。 • 辅料 • 因生产需要而使用于产品或于产品接触的辅助性材料。 包括副资材、文具、工装夹具。
光谱分析仪器知识培训资料
光谱分析仪器知识培训目录前言 (1)第一章红外光谱法及相关仪器 (3)一. 红外光谱概述 (3)1. 红外光区的划分 (3)2. 红外光谱法的特点 (4)3. 产生红外吸收的条件 (4)二. 红外光谱仪 (4)1. 红外光谱仪的主要部件 (5)2. 红外光谱仪的分类 (7)3. 红外光谱仪各项指标的含义 (10)三．红外光谱仪的应用 (13)四．红外试样制备 (14)四．红外光谱仪的新进展 (15)第二章紫外－可见光谱法及相关仪器 (17)一．紫外－可见吸收光谱概述 (17)二．紫外－可见分光光度计 (17)1．紫外－可见分光光度计的主要部件 (18)2．紫外－可见分光光度计的分类 (20)3．紫外－可见分光光度计的各项指标含义 (21)4．紫外－可见分光光度计的校正 (22)三．紫外－可见分光光度计的应用 (23)四．紫外－可见分光光度计的进展 (24)前言分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。
但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。
还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。
其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。
吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。
当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。
例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。
XRF综合培训课件PPT
深 → → → → 浅
材质 被测元素
深
↓
Cd
浅 Pb,Hg,Br
塑胶、 溶液等
～10mm ～2mm
Al ～2mm
金属
Fe,Cu
无铅焊锡 焊锡（Sn）
～100μm ～50μm
～20μm ～10μm
Cr ～0.5mm
～5μm
注意 ・镀层样品会受到基材的影响
2021/3/10
锡镀层
2021/3/10
均
偏
一
析
层构造
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IC：集成电路的引脚
周围的塑胶也被X射线照射了 ⇒ ＜只能进行定性分析＞
将引脚集中排列
⇒ ＜可以进行定量分 析＞
2021/3/10
面方向的均一性可以确认，但深度方向的不均 一性（镀层）容易被忽视，应该注意。
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一次X射线的入射深度和 荧光X射线的发出深度
2021/3/10
4/7/2021 4:3146AM
工作曲线法
• 工作曲线定量分析步骤：制定分析条件，分析标准样品、登记X射线强度，制 作校准曲线，分析未知样品。
• 分析上限：即工作曲线最高点对应的含量，一般为1200ppm • 检出限：即检测下限。将空白样品测试11次，扫描图实例
2021/3/10
2021/3/10
4/7/2021 4:3242AM
2021/3/10
4/7/2021 4:3243AM
2021/3/10
4/7/2021 4:3244AM
ROHS中标准的检测方法流程图
筛选
印证
2021/3/10
4/7/2021 4:3245AM
所谓筛选分析：
应用高效率的筛选分析法可以大幅度降低检查。为 了保证检查的可信度，对于筛选测试，简单的拆分、分 解、样品的调整是必要的。
ARL XRF基本知识
ARL X 荧光光谱仪用户基础培训资料ARL 公司（中国地区）编译ARL X 荧光光谱仪用户基础培训资料是专为初次接触X 荧光或对X 荧光分析技术还不十分熟悉的用户所编译的。
主要介绍X 荧光的基本知识、基本概念、仪器的结构和功能以及使用的基本方法。
内容力求简洁明了，所涉及的概念都是在应用中所必须的，以便为初学者在今后的工作实践中，根据需要查找更深入全面的书藉打下一个基础。
由于编译人员的知识水平和理解能力有限，要真正做到以上各点是很不容易的，甚至还会有一些提法不妥和错误的地方。
因此，真诚地希望阅读者能提出意见和批评，以便改正和改进。
X 荧光光谱仪用户基础培训资料目录第一章 X 射线荧光光谱分析的基础一. 引言 …………………………………………………………………………………… 1-1二. X 射线的发射 ………………………………………………………………………… 1-1三. 光电子吸收 …………………………………………………………………………… 1-1四. X 射线的散射 ………………………………………………………………………… 1-2五. X 射线的透射 ………………………………………………………………………… 1-3六. 无限厚度和吸收限概念 ……………………………………………………………… 1-3七. X 射线荧光光谱中谱线的命名 ……………………………………………………… 1-4第二章 X 射线荧光光谱仪一. X 光管 ………………………………………………………………………………… 2-11. X 光管的连续谱 ………………………………………………………………… 2-12. X 光管的特征谱及靶材的选择 ………………………………………………… 2-23. 谱线干扰 ………………………………………………………………………… 2-24. 铍窗厚度 ………………………………………………………………………… 2-25. X 光管的老化 …………………………………………………………………… 2-3二. 色散系统 ……………………………………………………………………………… 2-31. 测角仪 …………………………………………………………………………… 2-42. 准直器 …………………………………………………………………………… 2-43. 晶体 ……………………………………………………………………………… 2-5三. 探测系统 ……………………………………………………………………………… 2-81. 充气正比计数器 ………………………………………………………………… 2-82. 充气正比计数器的工作原理 …………………………………………………… 2-83. 闪烁计数器 ……………………………………………………………………… 2-94. 探测器的几个特性 ……………………………………………………………… 2-105. 脉冲高度选择 …………………………………………………………………… 2-11四. XRD 通道 ……………………………………………………………………………… 2-12第三章 X 射线荧光光谱分析中共存元素的影响一. 引言 …………………………………………………………………………………… 3-1二. 谱线的重叠干扰 ……………………………………………………………………… 3-11. 发生谱线重叠的一些规律 ……………………………………………………… 3-22. 减轻或消除谱线重叠干扰的方法………………………………………………… 3-23. 谱线干扰数学校正法的使用 …………………………………………………… 3-34. 用实验技术对谱线干扰作校正的原则步骤 …………………………………… 3-3三. 共存元素间的相互影响 ……………………………………………………………… 3-41. 吸收和增强效应的预测 ………………………………………………………… 3-42. 共存元素间相互影响的校正 …………………………………………………… 3-6第四章 X 射线荧光光谱分析中的试样制备一. 固体样品的指备 ……………………………………………………………………… 4-2二. 粉末样品的制备 ……………………………………………………………………… 4-21. 压片法制样 ……………………………………………………………………… 4-32. 熔融法制样 ……………………………………………………………………… 4-3三. 液体试样的处理 ……………………………………………………………………… 4-5第一章 X 射线荧光光谱分析的基础一. 引言：X 射线光谱化学分析是建立在这样一个基础上：即任何化学元素在受到合适的激发下，都会发射出具有特征性的辐射。
Thermo NITON XRF 使用培训.pdfx
How to use it? 如何使用？
(Please pay attention to the demonstration) 请观看现场演示
开箱-仪器外观检查
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仪器外观介绍
a bcd
a. Mirco USB接口— 与电脑连接，用于远程操控仪器、下载数据等 b. 信号线接口— 仪器与测试架（PTS）连接，起到安全保障作用 c. RS232数据接口— 与电脑连接的旧方式，由于传输速率慢，已被USB替代 d. 电源接口— 外部电源接口，可直接使用交流电源，不受续航时间影响
Elements SiO2
SRM Elements SiO2
SRM Elements SiO2
SRM Elements SiO2
SRM
Mo 3
3
Hg
6
9 Mn 35 65 Ba 35 45
Zr
3
7
Au
7
9
Cr 10 30 Cs 30 35
Sr
3
7
Zn
7
12
V
10 60 Te 30 35
U
5
7
W 20 30 Ti 20 150 Sb 15 20
查看数据及生成报告格式
报告格式预览
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报告样本及信息修改
●配备了摄像头的仪器，可以在报告上附带 图片
●报告的logo，公司名称，地址等均可以按 照需求修改。 修改路径：Tools ------ Customize…
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应用举例—北京市怀柔区怀北镇农田土壤对比测试
• 传统采样方法在土壤监测中存在对污染土壤漏查的可能性，利用便 携式XRF进行大规模初筛可提高土壤环境监测水平。
• 原位检测无需土壤前处理，可进行实时快速检测，在土壤污染源查 找、土壤环境监测方面表现出很好的应用价值。
XRF光谱仪原理及维护讲课文档
• 波长型：主要由光源、准直器、分光晶体、检 测器、记录系统组成，有多道和单道式，分析 准确度较高，价格较贵。
第十一页，共94页。
7. 检查电学条件(Check PHD)：
8. 确定脉冲高度分布的设定条件
9. 8. 自动生成分析测量程序
第十九页，共94页。
分析线的选择
选择分析线时，通常选择高强度、最灵敏线。一般
K系线强度 > L系线强度 。在无干扰的情况下
尽量选择K系线。 一般： 原子序数 Z = 4Be ～ 53I ， 选用K系谱线 原子序数 Z = 55Cs ～ 92U， 选用L系谱线 原子序数 Z = 37Rb ～ 60Nd，选用K或L系谱线
1. 选择测量介质：真空或He气 2. 选择通道光栏：确定试样的照射面积大小
通常有直径27mm或 30mm或 37mm ……可选 3. 汇编需要分析的元素或化合物（用系统化合物表和周期表）
4. 选择试样类型：
块样 …………金属，合金 ……等固体
粉末压片…….输入样品量，粘接剂种类及加入量
熔融片……….输入样品量，熔剂种类及加入量 溶液………….输入样品量，溶剂种类及溶剂加入量
K(Z
S)
• 其中 为波长，K、S是常数，Z是原子序数
第十四页，共94页。
XRF定量分析
根据元素的特征X射线光谱线的强度与元素在样品中含量 间的函数关系，确定样品中各元素的浓度，称为定量分析。
第十五页，共94页。
XRF定量分析的基本步骤
1. 建立分析程序 2. 建立漂移校正程序 3. 建立标样浓度文件 4. 测量标样的光谱强度 5. 建立校准曲线 6. 测量未知样品
手持式XRF测试仪培训
检测结果不准确： 校准设备，检查 探测器是否清洁
设备死机：重启设 备，若问题仍存在， 联系售后服务
设备漏电：检查电 源线是否破损，确 保设备接地良好
定期清洁仪器表面，保持仪器干燥 定期检查仪器电缆和接口是否松动 定期进行仪器校准，确保测量准确性 按照厂家建议进行保养和维修
手持式XRF测试仪 安全注意事项
添加 标题
金属材料检测：手持式XRF测试仪用于检测金 属材料中的元素成分，确保材料的质量和可靠 性。
添加 标题
金属加工过程控制：通过手持式XRF测试仪实 时监测加工过程中的元素含量，实现对加工过 程的精准控制。
添加 标题
金属产品质量控制：在成品检验环节使用手持 式XRF测试仪，快速检测金属产品的元素含量， 确保产品质量符合标准。
确保样品均匀且无干扰物 质
开机并启动软件
连接设备，确保 仪器与电脑正常 通讯
选择合适的测试模 式，根据样品类型 和测试需求选择合 适的测试模式
开始测试，按照软 件提示进行操作， 确保样品位置准确， 避免干扰
结束测试，导出 数据并保存报告
数据采集：采 集手持式XRF 测试仪的测量
数据
数据处理：对 采集的数据进 行预处理，如 滤波、平滑等
手持式XRF测试仪培 训
汇报人：XX
目录
添加目录标题
手持式XRF测试仪概述
手持式XRF测试仪操作 流程
手持式XRF测试仪维护 与保养
手持式XRF测试仪安全 注意事项
手持式XRF测试仪在 各行业的应用案例
添加章节标题
手持式XRF测试仪 概述
定义：手持式XRF测试仪是一种利用X射线荧光原理，对材料进行快速无损检测的仪器。 用途：主要用于检测材料中的元素成分，广泛应用于地质、环保、冶金、石油、化工、电子、医药等各个领域。
XRF培训教程
在X光管中，高速运动的电子受阳极物质原子库仑力的作用，突然改变速度并其周围激起电磁波，大量子撞击阳极原子产生一系列波长连续变化的电磁波而构成连续光谱。其强度随波长的连续变化称为光谱分布，如图2所示。
图2 X射线的光谱分布
连续的光谱分布具有以下特点：
1.具有一个短波极限λ0和一个最大强度波长λmax；这种波长仅与电压有关，与X光管的靶材无关。
的频率相同；只是传播方向与入射波方向不同。
2．非相干散射非相干散射又称康普顿散射，属非弹性散射。这种现象是由康普顿首先发现的，我国物
理学家吴有训在证实这种散射及其规律的研究上作出重要贡献。故称为康普顿──吴有训效应。一束入射
的能量为E的X射线光子与原子中结合松驰的电子或自由电子碰撞时，入射光子损失部分能量并改变方向
§1.3.4俄歇效应与荧光产额
当原级X射线与物质原子作用时激发物质子产生光电吸收并引起内层电子跃迁，所释放的X射线称为荧光X射线。与X光管产生的原级X射线不同，只产生特征X射线，不发射连续X射线。这是X荧光分析的依据。荧光X射线的产额:
k＝ =
Nk表示单位时间内产生的K层空位数；nk，nk，nk……是单位时间内产出特征线
100 10 70 30 10 5 10 3 1
M系谱线的相对强度为: M1 M2 M1 M1
100 10 50 5
这里必须说明：K线的波长为：K= (2K+K) / 3。
§1.3 X射线的基本性质：
X射线与其他电磁辐射一样，具有波动与微粒双重性。
表现波动性时:以光速直线传播、反射、折射、偏振和衍射；
辐射减弱，这是轻元素发射荧光产额低的主要原因。
二.波长色散X射线荧光光谱仪
§2.1概述
Panalytical XRF仪器基本原理和结构用户培训课程(含谱仪支持系统硬件说明)S
Axios技术规格：光学系统
• 准直器
最多3个:有100,150,300,550,700或4000µm可选
Axios技术规格：光学系统
• 滤光片:
最多4个，有Brass (100um）,Brass(300um), Brass(400um),Al(200um),Al(750um),Pb(1000um), Be(150um)7种规格可选。
• 光路介质（气氛） 真空:<10Pa;He,N2可选
Axios技术规格：光学系统
• 测角仪
类型:
θ/2θ独立驱动方式，DOPS定位
角度准确度: 0.0025ºθ和2θ
角度重现性:0.0001ºθ和 2θ
扫描速度: 高达10º2θ/s
旋转速度: 40º2θ/s
Axios技术规格：光学系统
1- 4l/min
水压:
最小 0.35MPa(50psi)
最大 0.8MPa(115psi)
水温：
12ºCto20ºC(54ºFto68ºF)
*传感器测得的温度通常比水冷机上设定的温度高2度*
Axios技术规格
• 内循环水系统
水质：预安装手册中已指明（使用高纯去离子水） 阳极冷却: 3-5升/分 (去离子水)
真空系统
• 当安装了He气系统或除尘装置时会有一个气锁 旁路电磁阀，它的作用是防止样品破裂。
Airlock双向抽真空设置
开始测量的真空水平设置
真空系统
• Edward’stypeRV3vacuumpump（过去） • Edward’stypeRV8vacuumpump（从2009
傡动≄փ系统
z 二次压力设置：4.5 Bar
傡ࣘ≄փ系统模块图
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试样的组成及元素间的影响
• • • • • 试样表面的处理 颗粒度的影响 成分波动的影响 重叠影响 高含量元素峰影响
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样品的制备及样品 与标样的一致性
• 荧光分析中标样与分析样品的一致性是影响分析结 果的重要因素。有时甚至将一致性放在最重要的地 位。最好使两者具有：相似的组成、相似的状态、 相同的加工方式、相似的大小 • 在样品制备中还要考虑：均匀、无夹杂、无气孔、 无污染、代表性等问题
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荧光分析的样品有效厚度一般为≤0.1mm。 （金属≤0.1ｍｍ；树脂≤3ｍｍ） ▲有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是
由分析线能够射出的深度决定的！
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XRF－1800结构概念图示
波长色散型WDX(顺序扫描型)
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顺序型单道扫描XRF系统配置
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多道同时型XRF仪器结构
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多道荧光工作原理图
X射线荧光光谱仪
日本岛津国际贸易有限公司 型号：XRF-1800
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• 主要配置： • LiF、Ge、PET、TAP、SX-52及SX-98N 6块 分光晶体；FPC、SC检测器；液体样品盒； 微区刻度尺 • 主要性能指标： • 1、检测元素范围：4Be-92U • 2、元素含量范围：0.0001%-100% • 3、最大扫描速度：300°/min
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3.多道加扫描道型: 在多道同时型仪器上加扫描道,既有多 道同时型的优点,又有灵活的优点. 4.扫描型仪器加固定道: 在扫描型仪器上加2-4个固定道.部分 减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的 缺点,但是基本构造没有改变,真空室很 大,配备固定道后检测距离加大，灵敏度 降低，故障率偏高。
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扫描型与同时型的比较
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9
波长λ(ｍ) 10-13 10-12 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1Å
pm nm μm
1 10 1 10 2 10 3
10 4
m
km
射 线
射 线
紫 可 外 见 线 光
红 外 线
微 波
超 短 中 短 波 波 波
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入射 X射线激发 原子的内层电子， 使电子层出现空洞， 原子成为不稳定状 态（激发状态）， 外层电子进入空洞 而使原子成为稳定 状态，多余的能量 释放出来这个能量 就是荧光X射线
•由于电子轨道 分为K，L，M 以 及 ，，， 因此也分别称为 K 线、L 线
荧光X射线
N层
Kγ L M层 K L L层 K K层
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全固态检测器
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仪器结构和微区分析系统 专利]
可以在30mm直径内的任意位置进行分析。
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250um成图分析，世界首创
实用的详细显示
岩石样品
Ba 250μm 成图
Ba 1mm 成图
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滤光片
初级滤光片 次级滤光片
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初级滤光器(光源滤光片)
作用
–降低背景 –改善荧光
样品
初级滤光片 检测器 X射线源
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• 主要用途： • 1、测量块状、粉末、薄膜和液态材料的元 素种类及含量，并建立工作曲线。 • 2、对矿石样品进行局部分析。 • 3、通过元素含量分析涂层、薄膜厚度。 • 主要优点： • 分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范 围广、谱线简单，光谱干扰少
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基础知识简介
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什么是仪器分析？
仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪 器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过 测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变 化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等 信息的一类方法。或者说通过施加给测试样品一定 的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化 学信号的响应程度或变化大小。分析仪器即测量这 些信号及变化的装置。根据待测物质在分析过程中 被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、 电分析方法、分离分析方法等。
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相干散射线的干涉现象； 相等，相位差固定，方向同， n
X射线的衍射线： 大量原子散射波的叠加、 干涉而产生最大程度加强的光 束； Bragg衍射方程： DB=BF=d sin n = 2d sin 光程差为 的整数倍时相互加 强；只有当入射X射线的波长 ≤2倍晶面间距时，才能产生 衍射
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X射线的产生
。从阳极发出的高速电子
撞击对阴极而产生X射线 • 以 X射线形式辐射出的 能量极小，大部分能量 转变成热能 • 阴极的热量用水或风进 行冷却
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X射线管的结构
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初级X射线的产生
高速电子撞击阳极(Rh、Cu、Cr等重金属)：热能(99%)+X射线 (1%) 高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；产生X射线辐射；
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理想待测试样应满足的条件：
1.有足够的代表性（因为荧光分析样品的有效厚度一般只有 10～100µｍ） 2.试样均匀。 3.表面平整、光洁、无裂纹。 4.试样在Ｘ射线照射及真空条件下应该稳定、不变型、不引 起化学变化。 5.组织结构一致!
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样品的基本展示形态：
1.固体：铸块类；板、陶瓷、玻璃类；橡皮、木材、纸类 2.小零件类 3.粉末及压块 4.液体和溶液 5.支撑式样品：薄膜和镀层 6.熔融产物
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
X 射 线 荧 光 光 谱
仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
质谱分析法 电化学分析法 仪器分析 光分析法
色谱分析法
分析仪器联用技术
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热分析法
什么是光谱：光谱是一系列有规律排布的光。如 雨后的彩虹。
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连续光谱
连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm 开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从 短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值， 之后逐渐减弱，趋向于零。连续光谱的短波限λm只决 定于X射线管的工作高压。
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不同靶的连续谱图
特征光谱
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分光晶体的工作原理：
布拉格公式：
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基体效应
• 基体：分析元素以外的全部 • 基体效应：在一定的分析条件下，试样中基体元素 对分析元素测量结果的综合影响。 Wi = (aI2 + bI + c)(1 + ΣdjWj) - Σl jWj j ≠ i, Base
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矿物效应和粒度效应
• 在矿石分析中，由于同一元素会以不同的价态、不 同的结构、不同的晶体存在。这种微观上的差别无 法用机械方法除去，这称为矿物效应。 • 当样品中的颗粒达到一定细度是，X射线的强度达 到恒定。颗粒度增加X射线强度下降。 波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类 似的情况，我们称其为粒度效应和表面效应
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X射线荧光分析
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X射线荧光光谱仪的分类
1. 根据分光方式的不同，X射线荧光分析可 分为能量色散和波长色散两类， 缩写为EDXRF和 WDXRF。 2. 根据激发方式的不同，X射线荧光分析 仪可分为源激发和管激发两种
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波长色散与能量色散分辨率的比较
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波长色散X射线光谱仪分类
1.纯扫描型: 一般配备4-6块晶体、两个计数器、 衰减器等.灵活,造价较低.但是分析速度 慢,稳定性稍差,真空室过大,轻元素扫描 道流气窗易损坏，故障率较高。 2.纯多道同时型: 每个元素一个通道,多数部件可以 互换。稳定分析速度快、真空室很小.故 障率低。但是造价高.
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高级次谱线( n >= 2 ) 和一级次谱线 ( n = 1 )在相同的角度被检测
当X射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散 射到各个方向。当被照射的物质为晶体时，且原子层的间 距与照射X射线波长有相同数量级，在某种条件下，散射 的X射线会得到加强，显示衍射现象。 当晶面距离为d，入射和反射X射线波长为λ时，相临两 个晶面反射出的两个波，其光程差为2dsinθ，当该光程 差为X射线入射波长的整数倍时，反射出的x射线相位一致， 强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。 满足2dsinθ=nλ时，衍射线在出射角θ方向产生衍 射，从而达到分光的目的。
X-射线荧光分析
利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定 性、定量分析、固体表面薄层成分分析； X-射线光谱
X-射线吸收光谱
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X-射线荧光分析
X-射线衍射分析 X-射线光电子能谱
X射线荧光分析基本原理
X射线管发出一次X射线（高能）,照射 样品，激发其中的化学元素,发出二次X射 线,也叫X射线荧光,其波长是相应元素的标 识－－特征波长(定性分析基础);依据谱线 强度与元素含量的比例关系进行定量分析.
中n不同，产生干涉
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X射线荧光光谱仪
X-ray fluorescence spectrometer
波长色散型：晶体分光 能量色散型：高分辨半导体探测器分光
波长色散型X射线荧光光谱仪
四部分：X光源；分光晶体； 检测器；记录显示； 按Bragg方程进行色散； 测量第一级光谱n=1； 检测器角度 2； 分光晶体与检测器同步转动进行扫描。
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次级滤光片（检测器滤光片）
.滤去无用的线
样品 次级滤光片 检测器 X射线源
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滤光片的原理与使用
Cu的X射线光谱在通过Ni滤片之前(a) 和通过滤片之后(b)的比较 （虚线为Ni的质量吸收系数曲线）
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对标样的依赖性
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工作曲线法
• • • • 标样绘制曲线 标样的要求 标样与试样的关系 使用中的一致性
项 目 分析灵敏度 高含量分析 基本参数法 工作曲线法 元素面成象 高次线解析