阿司匹林的合成
阿司匹林的合成
3.水杨酸杂质的检出: (1)含有杂质的原因：由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离过程中发生水 解。 (2)检验依据：水杨酸可以与三氯化铁作用形成深紫色的化合物,而阿司匹林 不能与三氯化铁发生显色反应。
设计以水杨酸和乙酸酐为原料制备乙酰水杨酸的流程图。
4.计算产率: 将晶体转移至表面皿上,干燥后称其质量,计算产率。
【实验过程】
为什么控制在这个温度区间？
1.乙酰水杨酸的合成:
向干燥的__锥_形__瓶__(150 mL)中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5
滴浓硫酸,振荡,待其溶解后置于__8_5～__9_0 _℃___水浴中加热5～10
min(如图),取出,冷却至室温,即有___乙_酰__水_杨__酸_晶__体___析出。
向锥形瓶中加 50 mL 水,同时剧烈搅拌,继续在冰水浴中冷
却使其完全结晶。
如未出现结晶，如 何促使晶体析出？
目的？
2.抽滤制得乙酰水杨酸粗产品: 减压过滤,用_滤__液__淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到_表__面__皿____中。抽滤 时用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤。尽量将溶剂抽干。然后将粗产物 转移至布__氏__漏__斗_上,在空气中风干。
3.乙酰水杨酸的提纯: (1)粗产品置于100 mL烧杯中缓慢加入25 mL__饱__和__N_a_H_C_O_3_溶_液__,加完后继续搅拌 2～3 min,直到没有二氧化碳产生时为止。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5～10 mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤 液合并并转移至100 mL烧杯中,缓缓加入15 mL 4 mol·L-1的_盐__酸__。边加边搅拌, 有大量气泡产生。 (3)用冰水冷却后_抽__滤__,冷水洗涤1～2次,抽干。 (4)取几粒结晶,加5 mL水,滴加1% FeCl3溶液。检验纯度。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林 英文名称： aspirin 其他名称： 乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症： 阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
阿司匹林为白色针状或片状结晶。
无气味。
微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中逐渐水解成水杨酸和乙酸。
遇沸水或溶于氢氧化碱溶液和碳酸碱溶液中全部分解。
溶于乙醇、乙醚和氯仿，1g 溶于300ml25℃的水、100ml37℃的水、5ml 乙醇、10-15ml 乙醚、17ml 氯仿。
相对密度1.40。
熔点135℃(迅速加热)。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。
2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。
4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。
6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。
7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。
8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。
请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。
现代合成方法
可能会有一些变化和改进。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。
阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。
随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。
本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。
二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。
具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。
2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。
这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。
三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。
研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。
2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。
3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。
四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。
阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。
我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。
五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。
通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质, 用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高, 催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低, 不污染环境, 是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染, 产品质量但收率中等。
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验实训报告-阿司匹林的合成 .doc
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验目的：
了解阿司匹林的基本化学特性，通过实验了解阿司匹林的合成原理及操作方法。
实验仪器：
反应器、恒温搅拌器、试剂瓶、容积管、移液管、滤纸、蒸馏水、冰水浴。
实验试剂：
水杨酸、无水醋酸、冰醋酸、氢氧化钠、甲酸、丙酸。
实验原理：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是一种常用的非类固醇类药物。
阿司匹林的合成基本步骤为，首先将水杨酸和无水醋酸混合，加入少量的硫酸作为催化剂，然后再用酸催化醋酸与无水乙酸反应，生成乙酰醋酸，最后通过加热脱羧生成乙酰水杨酸。
优点是阿司匹林分子中含有香兰素基团和苯乙醇基团，能够有效抑制炎症反应，减少疼痛程度。
实验步骤：
1、称取0.5g水杨酸放入250mL Erlenmeyer烧瓶中，再称取
4mL冰醋酸加入其中。
2、将烧瓶放入冰水浴中，稍加搅拌，使温度降至15°C以下。
3、预先称取0.56mL的丙酸加入烧瓶内，继续搅拌。
4、将烧瓶放入水浴中，温度保持在60°C左右，滴加10~15
滴氢氧化钠溶液至中性。
5、用滤纸过滤产物，将其洗涤干净并干燥。
实验结果：
获得2.55g的白色粉末，经实验计算得到产率为81.5%。
实验结论：
通过本次实验的操作，成功地合成了阿司匹林，即乙酰水杨酸。
实验结果表明，具有一定的分离纯化能力，在较短的时间内得到了高产率的产物。
实验还进一步描述了阿司匹林分子的基本化学特性，这对于相关学科的理论研究和临床应用具有一定的意义。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
(完整版)阿司匹林的合成
实验24 阿司匹林的合成一。
实验目的1。
了解酰化反应的原理和操作方法； 2。
进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作； 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。
它的历史开始于1763年，当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病，并发表了一篇论文。
几乎一个世纪后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药.此后不久，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸。
随后，此化合物便能用化学方法大规模生产，以供医学上的使用。
但是，水杨酸作为一种有机酸，严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。
水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用。
直到19世纪末期（1893年）才出现一个突破，当时在拜尔（Bayer ）公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林（Aspirin ）.COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸（阿司匹林）阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。
最近，已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应的症状（例如发烧、疼痛、发炎等)。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成阿司匹林（解热镇痛药）阿司匹林(Aspirin,⼄酰⽔杨酸)是⼀种⽩⾊结晶或结晶性粉末，⽆臭或微带醋酸臭，微溶于⽔，易溶于⼄醇，可溶于⼄醚、氯仿，⽔溶液呈酸性。
本品为⽔杨酸的衍⽣物，经近百年的临床应⽤，证明对缓解轻度或中度疼痛，如⽛痛、头痛、神经痛、肌⾁酸痛及痛经效果较好，亦⽤于感冒、流感等发热疾病的退热，治疗风湿痛等。
近年来发现阿司匹林对⾎⼩板聚集有抑制作⽤，能阻⽌⾎栓形成，临床上⽤于预防短暂脑缺⾎发作、⼼肌梗死、⼈⼯⼼脏瓣膜和静脉瘘或其他⼿术后⾎栓的形成。
早在1853年夏尔，弗雷德⾥克·热拉尔（Gerhardt）就⽤⽔杨酸与醋酐合成了⼄酰⽔杨酸，但没能引起⼈们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼⼜进⾏了合成，并为他⽗亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。
到⽬前为⽌，阿司匹林已应⽤百年，成为医药史上三⼤经典药物之⼀，⾄今它仍是世界上应⽤最⼴泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为⽐较和评价其他药物的标准制剂。
阿司匹林是最早被应⽤于抗栓治疗的抗⾎⼩板药物，已经被确⽴为治疗急性⼼肌梗死（AMI），不稳定⼼绞痛及⼼肌梗死（MI）⼆期预防的经典⽤药。
作⽤原理是阿司匹林通过与环氧化酶（cyclooxygenase，COX）中的COX-1活性部位多肽链530位丝氨酸残基的羟基发⽣不可逆的⼄酰化，导致COX失活，继⽽阻断了AA转化为⾎栓烷A2（TXA2）的途径，抑制PLT聚集。
阿司匹林主要有以下⼏种作⽤①镇痛作⽤②消炎作⽤③解热作⽤④抗风湿作⽤⑤对⾎⼩板聚集的抑制作⽤中⽂名称：阿司匹林中⽂俗名：醋柳酸、巴⽶尔、⼒爽、塞宁、东青等。
英⽂名称：Aspirin分⼦式：C9H8O4相对分⼦质量：180.16（中⽂）普通命名法：⼄酰⽔杨酸，邻⼄酰⽔杨酸（中⽂）系统命名法：2-（⼄酰氧基）苯甲酸阿司匹林经⽔杨酸⼄酰化⽽得：在反应罐中加⼄酐（加料量为⽔杨酸总量的0.7889倍），再加⼊三分之⼆量的⽔杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应，演示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。
实验原理：阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物，但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，具有相似的药理作用。
合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤：1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。
3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。
4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。
5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。
实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。
同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。
然而，阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。
结论：本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药，具有广泛的临床应用。
然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免产生副作用。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林，又称阿斯匹林，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、发热和消炎。
它是一种水杨酸衍生物，由德国化学家费利克斯·霍夫曼于1897年首次合成。
阿司匹林具有抗炎、镇痛和抗血栓作用，被广泛用于治疗各种疾病。
制备阿司匹林的过程主要涉及水杨酸和乙酸酐的酯化反应。
首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
然后，将乙酰水杨酸加入碱性溶液中，使其发生水解反应，生成阿司匹林和乙酸。
通过结晶、过滤、洗涤和干燥等工艺步骤，最终得到纯度较高的阿司匹林产品。
阿司匹林的制备过程虽然看似简单，但其中却蕴含着许多化学知识和技术。
在实际生产中，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产品的质量和纯度。
此外，还需要进行产品的检测和分析，确保符合药典标准和法规要求。
阿司匹林作为一种常用的药物，在临床上有着广泛的应用。
它可以用于缓解头痛、牙痛、关节炎等疼痛症状，还可以用于降低发热和消炎。
此外，阿司匹林还具有抗血栓作用，可以预防心脑血管疾病的发生。
然而，使用阿司匹林也需要注意一些事项。
长期或过量使用阿司匹林可能会引起胃肠道溃疡、出血等副作用。
因此，在使用阿司匹林
时应按照医嘱和药品说明书的建议使用，避免不当使用造成不良反应。
总的来说，阿司匹林是一种常用的药物，制备过程简单，但应用需谨慎。
通过了解阿司匹林的制备原理和应用注意事项，可以更好地使用这种药物，发挥其治疗作用，提高生活质量。
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阿司匹林
阿司匹林的简介
中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)
中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等
英文名称：Aspirin
拉丁名称：Aspirin
化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid
化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸
IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid
分子结构式为：C9H8O4
分子相对质量：180.16<B>
用途：1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2．是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3．乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4．杨酸与乙酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5．用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
发展史：在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酸合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱赛介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
以后又陆续制成了以乙酰水杨酸为主药的多种复方制剂，更是受到欢迎。
如大家熟悉的复方阿司匹林、复方扑尔敏、扑尔感冒片、小儿退热片等药，都是阿司匹林“家族”中的成员。
阿司匹林的合成
通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得，而选用的催化剂不同，对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。
其反
应是如下：
1．浓硫酸催化合成
实验原理：在浓硫酸催化下由水杨酸与醋酸酐进行酯化反应得到。
水杨酸可由水杨酸甲酯（即冬青油）水解制成。
反应式如下：
主要试剂：水杨酸（CP），醋酸酐（CP）,硫酸（AR）,饱和碳酸氢钠溶液，冰蒸馏水。
实验步骤：(1)在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。
抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
(2)将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
注意事项：乙酰水杨酸受热后已发生分解，分解温度为128～135 C,因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
阿司匹林的传统合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂，以水杨酸和乙酸酐反应合成。
此法副产物多，设备腐蚀严重，污染环境。
2．碳酸钾催化合成
实验原理：用碳酸钾代替浓硫酸或浓磷酸作催化剂合成阿司匹林。
实验步骤：(1)将0．029mol(2g)水杨酸．一定量的乙酸酐和无水K2CO 催化剂加到50mL干燥的锥形瓶中，水浴加热搅拌惫时间。
反应结束后，加入pH值为3～4的40mL冰水。
然后将锥形瓶置于冰水中冷却，使结晶完全，减压过滤，用少量冰水洗涤结晶2次，即得粗产品阿司匹林。
(2)将粗产品转移至烧杯中，在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无CO：气体产生。
减压过滤，除去不溶白色聚合物，将滤液倒入盛有浓盐酸的烧杯中，搅拌，有白色产物析出。
将此烧杯置于冰水中冷却，使结晶完全，过滤，少量冷水洗涤结晶2～3次，真空干燥，得阿司匹林产品。
分析及比较：（1）K2CO，作为催化剂合成阿司匹林具有较好的催化效果．克服了浓酸作催化剂时对设备的腐蚀，造成环境污染等缺点。
（2）本实验最佳条件是：水杨酸0．029mol，反应物料的量比n(水杨酸)：
n(乙酸酐)=1：1．75，反应温度60℃，反应时间30min，催化剂用量为1．45mmol，产率达78．8％，实验重现性好，
产品质量佳。
（3）在此合成实验中，乙酸酐量少，反应速度慢，且不完全，产率低；乙酸酐量过大，可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。
从而影响催化效果和降低产率。
3．三氯稀土催化合成
实验原理：以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化剂，产率可高达90%。
实验步骤：加入25g水杨酸和35ml新蒸乙酸酐和0.4g的三氯稀土在三颈漏斗，瓶口分别装温度计，带CaCl2的干燥管的冷凝回流管。
沸水浴上回流一段时间。
加水200ml,
并置于冰水浴中冷却，使结晶完全。
用布氏漏斗抽滤析出产品，
用少量冷水洗涤数次。
抽干，得到粗产品。
然后纯化，最后在恒温箱中干燥。
方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCl3 。
只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑．
4.活性炭固载SnC1 ·5H：0催化剂合成
通过用活性炭固载SnCl ·5H：0作为催化剂催化合成阿司匹林，当水杨酸2．5 g，乙酸酐5 mL，反应时间16 min，反应温度8O一85℃，活性炭固载SnC1 ·5H：0的量为1．5 g时取得很好的催化合成效果，产率高达88．4％。
该催化剂具有催化活性高、反应时间短、易分离、无污染的特点，符合绿色生产的要求，且具有较高的实用价值，可代替其它催化剂。
其催化效果良好，不仅改善了传统用的催化剂硫酸带来的腐蚀设备，环境污染等缺点，而且比活炭固载A1C1，催化的产率高[1引。
该催化剂还可以通过简单的操作便可回收利用，符合绿色生产的要求，具有投入工业生产的价值。
还可以用强酸树脂环境友好催化合成
阿司匹林含量分析测定
阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法，高效液相法，荧光法测定等。
1．阿司匹林酸碱滴定法测定
直接滴定方法：取本品0。
4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。
每1ml滴定液相当于18。
02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。