复方丹参片中间产品检验操作规程

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薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法

薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法复方丹参片是一种中药制剂，它由多种草药组成。

其中的丹参和冰片是两种重要的成分，具有重要的药理作用。

在实际生产和使用中，为了保证复方丹参片的质量和疗效，需要对其中的丹参和冰片进行鉴别和检测。

薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法，它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。

以下是利用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参和冰片的方法：实验仪器和试剂：薄层色谱仪、石英薄层板、吸附剂（硅胶G）、样品（复方丹参片）、对照品（丹参、冰片）、乙醇、甲苯。

实验步骤：1. 将复方丹参片粉末取约0.5克，加入50毫升乙醇中，振荡超声处理10分钟，使其充分溶解。

2. 取石英薄层板，用甲苯预处理，然后均匀涂上吸附剂（硅胶G）层。

3. 在石英薄层板上分别点上样品（复方丹参片）、丹参对照品和冰片对照品，每个样品点0.5微升。

4. 将石英薄层板放入预先装好甲苯的薄层色谱仪中，使用自动扫描仪进行扫描。

5. 扫描结束后，取出石英薄层板，将其放入紫外灯箱中，观察各种化合物的紫外吸收特性，并比较其与对照品的相似性，以确定丹参和冰片的存在。

结果分析：经过薄层色谱法分析，可发现在复方丹参片中存在丹参和冰片两种成分，并成功地将其与对照品进行了鉴别。

同时，还可以通过分析各种化合物的紫外吸收特性，更加准确地确定丹参和冰片的存在。

结论：薄层色谱法是一种有效的方法，可以用于鉴别复方丹参片中丹参和冰片等中药成分。

这种方法不仅具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点，而且相对于传统的分析方法，其成本也更加低廉。

因此，在实际生产和使用中，可以将薄层色谱法作为一种常用的分析手段，保证复方丹参片的质量和疗效。

626复方丹参片工艺验证方案(2)

工艺验证文件复方丹参片工艺再验证方案验证方案的起草：日期：验证方案的审核：日期：验证方案的审核：日期：验证方案的批准：日期：1.概述：复方丹参片工艺验证是在各种设备能正常运行的情况下，对工艺规程规定的工艺处方、工艺参数进行验证，以证实所设定的工艺路线和控制参数能确保复方丹参片的质量。

现以复方丹参片（规格：200片/瓶×400瓶/箱）为验证对象。

2.验证目的证明设定的工艺路线和控制参数能确保产品的质量，按确定的工艺规程生产，能够很好的保证产品质量稳定性及重现性。

3.职责车间：负责起草验证方案和报告，并负责本方案的实施。

负责跟踪所有偏差缺陷均已整改。

生产部：负责该方案和报告审核，主要参与性能确认验证。

质量部：负责验证方案、验证报告的审核，负责对验证过程的监控和检验，负责对偏差作出处理意见。

验证总负责人：负责方案、偏差和报告的最后批准。

4.培训在本方案实施前，对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录，培训记录见附表1。

5.复方丹参片工艺流程图及质量控制点示意图5.1.5.2.根据《工艺验证操作规程》的要求，工艺验证的范围应通过风险分析确定，本次验证的风险分析按照《药品生产质量失败模式与影响分析（FMEA)操作规程》进行，详见《复方丹参片工艺再验证风险评估报告》FX-QA-GYYZ-2019-03。

7.验证内容7.1.提取工序7.1.2.提取与浓缩7.1.2.1. 95%乙醇回流提取：操作工将处方量的丹参投入提取罐中，加入6倍量的95%乙醇，开启蒸汽，加热回流提取1.5小时。

提取液150目过滤，泵入浓缩器中，加热回收乙醇，温度控制在75～80℃之间，回收至乙醇浓度≤50％。

继续加热将药液浓缩成相对密度为1.30～1.32（55～60℃测）浸膏，收集于洁净容器中，备用。

7.1.2.2. 50%乙醇回流提取：药渣加入6倍量50%的乙醇，开启蒸汽，加热回流提取1.5小时。

丸中间产品检验标准操作规程

3、检验人员检查文件程序，准备好取样工具，按规定取样；如需进行微生物检验，则由生测人员按规定进行取样。
4、取样后，按批准的标准样稿或批准的书面质量标准和检验规程进行检验。
5、检验后，填化验记录。
丸中间产品检验标准操作规程
目的：建立包装材料检验的程序。
范围：包装材料的检验过程。
责任者：包装材料检验人员。
程序：
1、中心化验室接到质量保证室送来的化验申请单及其它文件后，仔细检查化验申请单上程序是否填齐全，其它文件是否正确，若有误应查明原因，正确无误后，在包装材料检验台帐上进行登记。
2、中心化验室将接收的化验申请单及其它文件，发给检验人员。

复方丹参片成品检验原始记录

复方丹参片成品检验原始记录
一、检验目的：
1.确定复方丹参片的各项质量指标是否符合药典要求；
2.检测复方丹参片中是否存在有害物质。

二、检验样品：
三、检验仪器和试剂：
1.恒温槽；
2.紫外分光光度计；
3.高效液相色谱仪；
4.显微镜；
5.乙醇；
6.氢氧化钠溶液；
7.硝酸银溶液；
8.碘液；
9.铁氯化物溶液。

四、检验项目和方法：
1.外观检查：
根据药典规定，检查复方丹参片的色泽、形状、气味等特征，判断是否符合标准。

2.含量测定：
采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮酸B的含量。

3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
采用草酸法测定复方丹参片中重金属的含量。

4.色谱指纹图谱分析：
采用高效液相色谱法，建立复方丹参片的色谱指纹图谱，比较样品与对照品的相似度。

5.微生物限度测试：
根据药典规定，采用菌落总数限度法和霉菌和酵母菌限度法，检测复方丹参片中的微生物限度。

五、检验结果记录：
1.外观检查：
2.含量测定：
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
4.色谱指纹图谱分析：
与对照品相比，复方丹参片的色谱指纹图谱相似度为98%，符合药典要求。

5.微生物限度测试：
六、检验结论：
根据上述检验结果，复方丹参片的各项质量指标均符合药典要求，未检出有害物质，微生物限度也在合理范围内，可以确认该批复方丹参片合格。

复方丹参片检验方法验证方案

复方丹参片检验方法确认方案文件编号：xxxxxxx 有限公司1. 概述：复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。

根据2010 年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。

2. 目的：确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。

3. 适用范围：复方丹参片含量测定检验方法4. 条件：4.1. 检验操作规程齐全4.2. 设备相关标准操作规程齐全4.3. 检验、检测仪器均已校验5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。

6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA 计检测方法确认6.1．确认要求及标准6.1.1. 色谱条件系统适用性试验（在专属性试验时一并进行）：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。

理论板数以丹参酮IIA 峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。

6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA 对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。

6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%6.1.4. 准确度丹参酮IIA 的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。

6.2. 材料和分析方法6.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）6.2.2. 仪器：6.2.3.1. 对照品溶液配置取丹参酮 IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每 1ml 含 40 微克的溶液即得。

6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片 20 片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约 1g ，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇 25ml ，密塞称定重量，超声处理15 分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色瓶中即得。

复方丹参片生产工艺

目的建立复方丹参片工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。

范围适用于复方丹参片生产全过程。

责任生产技术部部长，质量总监，主管副总经理，生产部部长，车间主任、技术员。

标准依据中国药典2005版一部工艺规程的编制及管理规程内容1 产品概述1.1 品名：复方丹参片汉语拼音：Fufang Danshen Pian1.2 剂型：片剂1.3 性状：本品为糖衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香、味微苦。

1.4 功能主治：活血化瘀，理气止痛。

用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证侯者。

1.5用法用量：口服，一次3片，一日3次；1.6规格：基片重0.25g1.7贮藏：密封。

1.8有效期：暂定2年1.9批准文号：国药准字H220208202 处方和依据2.1 处方2.2 处方依据：中国药典2005版一部3生产工艺流程及环境区域划分示意图复方丹参片工艺流程及环境区域划分示意图三十万级管理三十万级洁净区4复方丹参片生产质量控制要点5 操作过程及工艺条件5.1粉碎过筛：三七用高效万能粉碎机100目筛底粉碎，执行“高效万能粉碎机标准操作规程”（SOP.SC-SZ-01），用旋涡振荡筛进行过80目筛，执行“旋涡振荡筛标准操作规程”（SOP.SC-SZ-14）。

装入桶内的塑料袋中，扎紧袋口，称重，贴上标志，备用。

5.2研细：冰片，用球磨机研碎。

盛装于桶中的塑料袋中，扎紧袋口，称重，贴上标志，备用。

5.3回流提取：丹参135kg投入醇提罐中，加95%乙醇5倍量温度78～80℃，回流提取1.5小时，药液放于不锈钢桶中，加盖、称重，贴上标志备用。

药渣再加入50%乙醇5倍量，温度78～80℃回流提取1.5小时，合并5.3醇提液，回收乙醇，药液用球型浓缩至相对密度1.40（55～65℃），放于不锈钢桶中，称重、贴上标志备用。

5.4煎煮上述丹参药渣投入水提罐中，加饮用水8倍量，煎煮2小时后滤过。

复方丹参片检验方法验证方案

复方丹参片检验方法验证方案一、目的和背景复方丹参片是一种中药制剂，广泛应用于中医临床。

为了保证复方丹参片质量的一致性和稳定性，在其生产过程中需要进行严格的检验和验证。

该方案的目的是验证复方丹参片检验方法的准确性和可用性，以确保产品符合质量要求。

二、实验设备和试剂1.设备：电子天平、离心机、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见分光光度计等。

2.试剂：对照品（丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）、甘草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸D、丹参酚酸E等。

三、实验步骤1.样品准备a.从市场上购买药店正品复方丹参片作为样品。

b.用电子天平称取50g样品并记录精确质量。

2.提取样品中的有效成分a.将50g复方丹参片加入400mL的乙醇中，浸泡24小时。

b. 开启紫外可见分光光度计准备检测波长范围（240-400nm）。

c.将提取液过滤并将滤液取10mL放入紫外可见分光光度计中测量吸光度。

d.记录吸光度值。

3.有效成分的含量测定HPLC法a.准备HPLC的色谱柱和流动相。

b.采用标准品和复方丹参片提取液进行HPLC分析。

c.根据峰面积比对照品和复方丹参片提取液中的各成分进行定量测定。

d.计算出复方丹参片中各成分的含量。

四、验证结果和数据分析1.样品中有效成分的含量测定结果应该与标准品的含量在一定误差范围内相符。

2.重复测定3次样品，计算其平均值和相对标准偏差，并与预期的相对标准偏差范围进行比较。

3.提取液的吸光度值应与已知浓度的标准品吸光度值相符。

4.验证结果应用统计学方法进行数据分析，评估检验方法的准确性和可靠性。

五、实验的风险与安全措施1.乙醇具有易燃的性质，操作时需注意防火。

2.使用化学药品和仪器时要注意安全操作，戴好防护装备。

六、结论通过验证复方丹参片的检验方法，可以评估该方法对复方丹参片中有效成分的准确性和可行性。

验证结果应该与预期的标准符合，以确保复方丹参片的质量和安全性，为产品的生产和质量控制提供有力支持。

11复方丹参片的质量分析

◆ 基线高度：距底线 2.0～2.5cm ◆ 点间距：1.5～2.0cm 点样环境：一般相对湿度65%以下
● 展开 ◆ 展开器皿: 长方形密闭玻璃缸 ◆ 展开方式：上行法
◆ 展开剂：苯-乙酸乙酯（19：1）
◆ 展开剂量：距展缸底0.5～1.0cm
※ 预先饱和时: 15～30min
● 定位 ——日光下直观有色斑点
复方丹参片质量分析
组方分析
复方丹参片：三味中药丹参450g 三七141g 辅料制成1000片→ 糖衣片冰片8g
实验内容：
1. 性状检查：外观、色泽、嗅味 —— 药物质量初评 2. 鉴别检查：薄层色谱法 —— 药物真伪评价
鉴别检查：薄层色谱法
—— 标准对照法检查丹参成分
对照品：丹参酮ⅡA乙酸乙酯溶液（0.5mg/ml）供试品：本品5片
◆ TLC板厚度：0.2～0.3mm
◆ 铺板方法：刮铺法
◆ 干板方法：自然干板
● 检板要求
—— 均匀、光滑、无麻点、无气泡、无破损及污染。
● 活化
105～110℃烘板30min
● 点样（spotting)
◆ 点样工具: 定量毛细管 ◆ 点样量: ◆ 样～4.0ul（10min内）点：一般为圆点 Φ 2～4mm
定性鉴别 —— Rf值为定性参数
—— 采用已知物对照法
在相同的 TLC 条件下，比较 TLC 图，供试品主斑点位置与颜色是否相同于对照品主斑点。
若相同物质，则其Rf值应相同。 Li Rf = —— 最佳范围: 0.3～0.5 L0
色谱图示：
前沿
L0
L0
Li
标准对照品样品
基线
展开剂
乙醚10.0ml

药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法

药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法复方丹参片处方为：丹参450g，三七141g，冰片8g。

2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：丹参酮ⅡA：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。

理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

丹酚酸B：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为285nm。

理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷（HP-5）为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，采用FID检测器，程序升温为110～140℃，升温速率为8.0℃/min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，N2（载气）100kPa，H2 50 kPa，干燥空气50 kPa，样品用无水乙醇超声处理，以水杨酸甲酯为内标。

以丹参酮ⅡA为指标的，除药典方法外，其它如：薄层扫描法：张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，薄层板为硅胶G预制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，扫描波长为270nm。

样品用乙醚超声提取。

马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，双波长反射式锯齿扫描，λS=275nm，λR=215nm，样品用乙酸乙酯超声提取。

GC法测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药残留

基金项目：中国药学会科技开发中心项目（Ｎｏ．ＣＭＥＩ２０１７ＫＰ００７０９）作者单位：山西大医院药学部（山西太原０３００３２）
方丹参片中君药成分丹参药材中的有机氯农药残留量进行了测定。１仪器与试药１．１仪器旋转蒸发仪（ＩＫＡＨＢ１０）；注复式脱色摇床（ＴＳ．Ｂ一１０８）；低速台式离心机（ＴＤＬ－５一Ａ）；超声波清洗器（ＳＢ一５２００ＤＴＤＭ）；精密天平（ＴＥ６１２一Ｌ，ＺＡ３０５２Ｈ）；气相色谱仪（日本岛津公司，ＧＣ．２０１０）。１．２试药石油醚（６０—９０℃ ）（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、丙酮（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水甲醇（分析纯）均购于天津市大茂化学试剂厂；无水硫酸钠（分析纯）、氯化钠（分析纯）均购于天津市风船化学试剂科技有限公司。标准品：六六六：
。但，近年来，关于中药农药残留超标的报道屡见不鲜，这不仅严重影响中药的用药安全和疗效的发挥，而且也阻碍了中药的出口，制约了中医药事业的发展 ’ 。因此，为了保证复方丹参片临床用药的安全、有效，本文采用气相色谱法（ＧＣ）对复
ＬＩＵＸｕｙｕａｎＺＨＡＮＧＺｈｉｌｉｎｇＣＨＥＮＷｅｉｈｏｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｘｉＤａｙｉＨｏａｐｉｔａｌ，ＳｈａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｓｉｄｕｅｉｎｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｏｆＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｏｆＦｕｆａｎｇＤａｎｓｈｅｎｐｉａｎｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）．ＭｅｔｈｏｄＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｔｈｅＧＣｏｎｅｌａｓｔｉｃｑｕａｒｔｚｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ ×０．３２ｍｍ，０．２５ｍ）ｗｉｔｈ５％ｐｈｅｎｙｌ—ｍｅｔｈｙｌｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅａｓｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅｔｈａｔｗａｓｈｅａｔｅｄｂｙｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇｗｉｔｈｂｏｔｈｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｉｎｊｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｍａｉｎｔａｉｎｔｅｄａｔ２８０℃ ．ＲｅｓｕｌｔＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｒａｎｇｅｓｏｆｔｈｅｔｏｔａｌＢＨＣ．ｔｈｅｔｏｔａｌＤＤＴａｎｄＰＣＮＢａｒｅ０．００２９１６５～０．００６６５５２ｍｇ／ｋｇ．０．００４３２５３～０．０１４１３９１ｍｇ／ｋｇａｎｄ０．００１０５２８ — ０．００２５６３４ｍｇ／ｋｇｉｎｔｕｒｎ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｓｉｄｕｅａｒｅｉｎａｃｃｏｒｄｗｉｔｈＣｈ．Ｐ（２０１５Ｅｄｉｔｉｏｎ）．ＴｈｅＧＣｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄｉｔｉｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｏｒｇａｎｏｅｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｓｉｄｕｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＣｏｍｐｏｕｎｄＤａｎｓｈｅｎｔａｂｌｅｔｓ；Ｃａｒｄｉｏｖａｓｃｕｌａｒｄｉｓｅａｓｅｓ；Ｓａｌｖｉａｍｉｈｉｏｒｒｈｉｚａ；Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｏｇａｎ０ｃｈｌ０ｒｉｎｅ

复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用

复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用复方丹参片是一种中药制剂，由丹参、冰片、樟脑和冰片组成，主要用于治疗心梗、心绞痛、脑梗等心脑血管疾病。

在开展复方丹参片的质量检验时，需要确认检验方法，以确保该制剂的质量稳定性和安全性。

本文将介绍复方丹参片的检验方法确认方案，并概述其可能的副作用。

1.检验方法确认方案：1.1确认检验项目：根据复方丹参片的配方和药效特点，确定主要的检验项目。

包括含量测定、有关杂质的检验、理化性质的测定等。

1.2确认检验方法：根据药物特性以及已有的检验方法，选择合适的测定方法。

可以参考国家药典、中国药典等相关标准，也可以借鉴已有的文献和研究成果。

1.3方法验证：对所选择的检验方法进行验证，包括准确度、精密度、重复性等指标的评估。

根据验证结果，对方法进行必要的修改和调整。

1.4系统适用性验证：根据复方丹参片的特性和目标要求，对所选择的检验方法进行系统适用性验证。

包括代表性样品的测定、不同批次之间的对比等。

1.5稳定性研究：对所选择的检验方法进行稳定性研究，确定方法在不同条件下的适用性。

2.复方丹参片的副作用：2.1胃肠道反应：包括恶心、呕吐、腹痛等不适感。

这主要是由于复方丹参片中的一些成分对胃肠道的刺激作用所致。

2.2过敏反应：少数人在使用复方丹参片后可能出现过敏反应，如皮疹、荨麻疹、瘙痒等。

严重过敏反应还可能导致呼吸困难、心悸等症状。

2.3出血倾向：复方丹参片中的丹参具有活血化瘀的作用，因此可能增加出血的风险。

特别是在使用过程中，如果病人同时服用其他抗凝药物或具有抗凝作用的药物，可能会增加出血的风险。

2.4药物相互作用：复方丹参片中的丹参可能与其他药物发生相互作用，影响其疗效或产生不良反应。

因此，在使用复方丹参片的同时需注意避免与其他药物的相互作用。

3.总结：。

复方丹参片定性实验报告

一、实验目的1. 了解中药制剂的理化定性鉴别方法。

2. 掌握复方丹参片的主要成分及理化性质。

3. 通过实验，学会使用香草醛硫酸溶液进行化学定性分析。

二、实验原理复方丹参片是一种常用的中药制剂，主要成分为丹参、三七和冰片。

丹参中的主要活性成分为丹参酮IIA，三七中的主要活性成分为三七皂苷，冰片中的主要活性成分为龙脑。

本实验通过微量升华法提取丹参片中的丹参酮IIA，并利用香草醛硫酸溶液对其进行化学定性分析。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：复方丹参片、香草醛硫酸溶液、蒸馏水、硫酸铜、氨水、乙醇等。

2. 实验仪器：研钵、微量升华装置、烧杯、试管、滴管、酒精灯、烘箱等。

四、实验步骤1. 取复方丹参片1片，研细，置于研钵中。

2. 将研细的丹参片置于微量升华装置中，加热至升华物出现。

3. 收集升华物，用蒸馏水溶解，转移至试管中。

4. 向试管中加入1%香草醛硫酸溶液1~2滴，观察颜色变化。

5. 重复步骤4，分别加入硫酸铜、氨水，观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 在加入香草醛硫酸溶液后，试管中液滴边缘渐显玫瑰红色，表明丹参片中存在丹参酮IIA。

2. 在加入硫酸铜后，试管中溶液变为蓝色，表明丹参片中存在铜离子。

3. 在加入氨水后，试管中溶液变为深蓝色，表明丹参片中存在丹参酮IIA。

六、实验结论1. 通过微量升华法提取丹参片中的丹参酮IIA，并利用香草醛硫酸溶液进行化学定性分析，证明复方丹参片中确实存在丹参酮IIA。

2. 本实验操作简便，结果准确，为中药制剂的理化定性鉴别提供了一种有效的方法。

七、实验讨论1. 微量升华法是一种常用的提取中药成分的方法，具有操作简便、提取效率高等优点。

2. 香草醛硫酸溶液是一种常用的化学试剂，用于检测丹参酮IIA等化合物。

3. 本实验结果为复方丹参片的理化定性鉴别提供了依据，有助于提高中药制剂的质量控制水平。

八、实验拓展1. 尝试采用其他方法提取丹参片中的丹参酮IIA，如溶剂萃取法、超声波辅助提取法等。

丹参质量标准及检验操作规程

\\\^*扑*讣*有限公司原料质量标准及检验操作规程1品名：1.1中文名：丹参1.2汉语拼音：Danshen2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》(2020年版一部)。

6质量标准：丹参质量标准及检验操作规程第4页共7页7检验操作规程:7.1试药与试剂：乙酸乙酯、丹参对照药材、丹参酮II A对照品、石油醚(30〜60℃)、甲醇、丹酚酸B对照品、甲苯、三氯甲烷、甲酸、甲烷、水、乙醇、乙腈、盐酸、磷酸。

7.2仪器与用具：水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶6尸254薄层板、硅胶6薄层板、原子吸收仪、高效液相色谱仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：7.4.1取本品置10X10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末1g,加乙醇5ml,超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。

另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

再取丹参酮IIA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录7)试验，吸取上述三种溶液各5 H l,分别点于同一硅胶6薄层板上，使成条状，以三氯甲烷甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)为展开剂，展开，展约至4cm,取出，晾干，再以石油醚(60〜90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，展约8cm,取出，晾干，分别在日光及紫外光(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光色斑点。

7.4.3取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,加热回流1小时，滤过，滤液丹参质量标准及检验操作规程浓缩至1ml,作为供试品溶液。

另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5 H l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2:3:4:052）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

丹参片生产工艺质量标准及检验方法1

丹参片生产工艺质量标准及检验方法1 编号：ZJBZ-040023 022 规格:名称丹参片规格浸膏喷雾粉颗粒素片包衣品内包装品代码见4检验量50g 50g 50g 50g 50g 5瓶执行文件JYGC-ZJ-040023 01贮存置遮光容器内密闭，阴凉密闭密封，干燥，防止受潮密封密封密封标准依据中国药典2010年版一部3 质量标准：3.1 浸膏3.1.1 外观：应乌润细腻，无杂质。

3.1.2 相对密度：按《相对密度测定法标准操作程序》中比重瓶法检查，应为1.10-1.16（65-75℃）。

3.2 喷雾粉3.2.1 外观：应色泽一致，均匀，无粗粒。

3.2.2 水分：按《水分测定法（快速水分测定仪）标准操作程序》检查，不得过7.5%。

3.2.3 含量测定：数据积累。

3.3 颗粒3.3.1 外观：应粒度均匀，色泽一致，无异物。

3.3.2 水分：按《水分测定法（快速水分测定仪）标准操作程序》检查，应为4.0%～8.0%。

3.3.3 粒度：能全部通过12目筛，95%以上能通过14目筛。

3.3.4 含量测定3.3.4.1 方法：按《高效液相色谱法标准操作程序》检查。

3.3.4.2 色谱条件与系统适用性检验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－乙腈－甲酸－水（30:10：1:59）为流动相；检测波长为286nm。

理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。

3.3.4.3 对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加水制成每1ml含10µg的溶液，即得。

3.3.4.4 供试品溶液的制备：取本品5g，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.3.4.5 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪，测定，即得。

复方丹参片生产工艺规程

复方丹参片生产工艺规程1.目的规范复方丹参片生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量2.范围适用于复方丹参片的生产。

3.职责生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。

4.内容目录1.产品名称及剂型32.产品概述33.处方和依据34.工艺流程图及质量控制点45.操作过程及工艺条件76．原辅料质量标准和检验操作规程 (16)7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (17)8．成品的质量标准和检验操作规程 (17)9．包装材料、包装规格和质量标准 (17)10.说明书、产品包装文字说明和标志1811.工艺卫生要求1812.设备一览表1913•技术安全和劳动保护2014.劳动组织和岗位定员2015.物料平衡的计算方法 (21)16.原辅料、包装材料消耗定额2217.综合利用和环境保护2218.生产过程控制2319.产品留样观察2320.附页231．产品名称及剂型1.1品名：复方丹参片汉语拼音：FufangDanshenPian1.2剂型：片剂（包衣）2．产品概述2.1批准文号：国药准字Z220234052.2性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。

2.3功能与主治：活血化瘀，理气止痛。

用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。

2.4用法用量：口服，一次3片，一日3次。

2.5规格：0.3g。

2.6贮藏：密封。

2.7有效期：24个月。

3．处方和依据3.1处方（制成1000片）丹参450g三七141g冰片8g3.2制法:以上三味，丹参加乙醇回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣50%乙醇回流加热1.5小时，提取液滤过；滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。

三七粉碎成细粉，与丹参清膏和适量辅料制成颗粒，干燥。

冰片研细，与上述颗粒混匀，制成1000片，包糖衣，即得。

复方丹参片检验方法验证方案

复方丹参片检验方法验证方案一、背景然而，由于复方丹参片是一种复杂的中药制剂，其中含有多种不同成分。

因此，为保证复方丹参片的质量和疗效，需要建立一套有效的检验方法验证方案。

二、目的本方案的目的是建立适用于复方丹参片的常规质量控制方法，以验证复方丹参片的质量。

三、验证项目本方案中包含了以下几个验证项目：1.外观观察：包括复方丹参片的色泽、形状、大小等。

2.配方一致性验证：根据药材组分和比例，验证复方丹参片的配方是否符合规定。

3.质量标准验证：验证复方丹参片的含量测定方法是否标准、准确。

4.含量一致性验证：根据复方丹参片的主要有效成分，验证其含量在不同批次之间的一致性。

5.常规理化指标验证：包括总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标的检测。

四、验证方法1.外观观察：使用肉眼观察复方丹参片的色泽、形状、大小等，并与标准样品进行比较。

2.配方一致性验证：按照复方丹参片的配方，精确称取不同药材的重量，通过HPLC等方法分析验证各药材的含量是否符合配方要求。

3.质量标准验证：使用HPLC等分析法测定复方丹参片中主要有效成分的含量，与标准值进行对比。

4.含量一致性验证：选择多个不同批次的复方丹参片，使用HPLC等分析法测定其主要有效成分的含量，比较各批次之间的一致性。

5.常规理化指标验证：根据中药饮片行业标准，使用相应的检测方法对复方丹参片的总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标进行检测。

五、验证结果分析1.外观观察结果应与标准样品保持一致。

2.配方一致性验证结果应符合复方丹参片的配方要求。

3.质量标准验证结果应与标准值相近。

4.含量一致性验证结果应表明复方丹参片的主要有效成分在不同批次之间的含量一致性较好。

5.常规理化指标验证结果应符合中药饮片行业标准。

六、结论通过对复方丹参片的检验方法验证，可以得出以下结论：1.复方丹参片的外观符合标准要求。

2.复方丹参片的配方一致性良好，符合规定。

复方丹参片中间产品质量标准(粉)

依据：《复方丹参片质量标准》，产品质量的稳定性考察。

内容：1药材前处理1.1 三七细粉：本品为表面灰褐色的细粉。

2清膏2.1 性状：本品为褐色的清膏。

2.2 检查：相对密度：2.2.1 醇提清膏：1.30（55℃～60℃测定，用比重计）。

2.2.2 水提清膏：应为1.35～1.39（55℃测定，用比重计）。

3颗粒3.1 性状：本品为棕色至棕褐色的颗粒；气芳香，味微苦。

3.2 检查水分：应为3.0%～6.0%（快速水份测定法）。

3.3 含量测定：本品为每克含丹参以丹参酮ⅡA （C19H18O3）计，不得少于0.73mg。

本品每克含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于17.0mg。

4素片4.1 性状：本品为棕色至棕褐色的片；气芳香，味微苦。

4.2 检查4.2.1重量差异：±4.5%。

4.2.2崩解时限：不得过30分钟。

5糖衣片、薄膜衣片5.1外观：本品为糖衣片或薄膜衣片，外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度。

5.2 重量差异：±4.5%（薄膜衣片检查项目）。

5.3 崩解时限：不得过50分钟。

6 分装6.1 装量：每瓶数量为50片，不允许有误差。

6.2 封口质量：封口处应严密。

7 包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件数量应为：50片×10瓶×20盒；封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。