总磷的测定

总磷的测定：

1．方法选择：

水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。

2．样品的采集与保存：

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定不加任何保存剂，于2-5℃冷处保存，在24小时内进行分析。

（1）水样的预处理

采集的水样立即经0.45μm滤膜过滤，其滤液可供溶解性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法：

仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1-1.5kg/cm2,电炉2kW；

调压器，2V A，0-220V；50ml（磨口）具塞刻度管。

试剂：5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml.

步骤：1.吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml,使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后

管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

2．试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

钼锑抗分光光度法：

1．方法原理：

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成兰色络合物，通常即称磷钼蓝。2．干扰及消除：

砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。

硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件通氮气可除去。

六价铬含量大于50mg/L有干扰，在亚硫酸钠除去。

亚硝酸盐含量大于1mg/L有干扰，在氧化消解或加氨磺酸均可除去。

铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。3．方法的适用范围：

本方法最低检出浓度为0.01mg/L,(吸光度A=0.01时所对应的浓度)：测定上限为0.6mg/L。

4．试剂：

（1）（1+1）硫酸。

（2）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃

去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（(NH4)6M O7O24.4H2O）于100ml水中。

溶解0。35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H20）于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒

石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。

至少稳定两个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液，此溶液当天配制。

（5）磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）

硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.0μg磷。临用时现配。

2．步骤

（1）校准曲线的绘制

取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、

3.00、5.00、10.0、15.0、,加水至50ml。

显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸

盐溶液充分混匀，放置15分钟。

测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，

测量吸光度。

（2）样品测定：

分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml

比色中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行比色和测量。

减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

3．计算

磷酸盐（P,mg/L）=m/V

式中：m-由校准曲线查得得磷量(μg)。

V-水样体积（ml

注意：一般只测总磷，其表现测定方法与样品测定方法相同，但与磷酸盐的测定方法不同，参见《总磷的测定钼酸铵分光光度法》