2005年版《中国药典》(二部)试药(一)
HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量
HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量XXX：wangyu 科研信息来源：文献资料点击数： 228 更新时间：2007-12-3[关键词]：呋塞米,高效液相色谱法,利尿药,托拉塞米,布美他尼健康网讯：呋塞米(Furosemide)是一种强效利尿药，应用于临床已 30余年，其标准已被2005年版《中国药典》（二部）收载。
近 20年来除了托拉塞米和布美他尼，注射剂利尿药很少有新的品种产生、呋塞米注射液是一个比较成熟的品种，临床用量非常大）从呋塞米化学结构来看，呋塞米具有酰胺基，易被氧化分解，注射液的稳定性不够理想，而注射用吠塞米却能很好的解决这个问题。
由于现有《中国药典》标准中还未见注射用呋塞米中有关物质的含量控制项，故笔者建立了测定注射用呋塞米中有关物质含量的高效液相色谱法。
1 仪器与试药Shimadzu 10-VP高效液相色谱仪及CLASS-VP色谱工几作站（日本岛津公司）。
呋塞米原料药（江苏亚邦药业XXX，纯度：99.7%，批号：030801）；注射用呋塞米（湖南中南科伦药业XXX，规格：20mg，批号：20050220、20050221、20050222）；呋塞米注射液（山西省某药厂、安徽省某药厂、黑龙江省某药厂、海南省某药厂、河南省某药厂，规格均为每支20mg，批号：200609201、 061201、20060821、061101、060901）：四氢呋喃为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为超纯水2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Hypersil-ODS（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：水-四氢呋喃-冰醋酸（70;30:1）；检测波长：254nm；流速：1.OmL·min-1；进样量：20μL。
2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液：精密称取呋塞米原料药适量，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 样品溶液：取样品5瓶，倾出内容物，研细，准确称取适量（约相当于呋塞米25mg），置于25mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为样品溶液。
02药典概况
6. 1.2349 7. 1.2351 8. 1.2050 9. 1.2051 10. 1.2245
50
例11-15. 修约后要求小数点后保留二位 A. 22.44 B. 22.43 C. 22.42 D. 22.40 E. 22.45
以下各题修约后的数字各为
11. 22.4449
12. 22.4451
40
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加 甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶 液15ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硝酸 银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定 液（0.1mol/L)相当于23.22mg的 C12H12N2O3。
【类别】 镇静催眠药、抗惊厥药 【贮藏】 密封保存 【制剂】 苯巴比妥片
对照品：由卫生部指定单位制备、标定 和供应的标准物质。按干燥品 （或无水物）计算后使用。
16
例 标准品系指 A. 用于生物检定的标准物质 B. 用于抗生素含量或效价测定的标准物质 C. 用于生化药品含量或效价测定的标准物质 D. 用于校正检定仪器性能的标准物质 E. 用于鉴别、杂质检查的标准物质
17
例 对照品系指 A. 自行制备、精制、标定后使用的标准物质 B. 由国务院药品监督管理部门指定的单位制 备、标定和供应的标准物质 C. 按效价单位（或g）计 D. 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用 E. 均应附有使用说明书、质量要求、使用有 效期和装量等
18
例 测定土霉素的效价时，需要 A. 化学试剂（CP） B. 分析试剂（AR） C. 对照品 D. 标准物质 E. 标准品
48
例1～5. 修约后要求小数点后保留一位
A. 23.2 B. 23.3
卡波姆检验操作规程
取本品0.5g，均匀分散于98ml水中，待充分溶胀后，混匀，用15％氢氧化钠溶液调节pH值至7.3～7.8（用精密pH试纸测试），加水至100ml，混匀（避免产生气泡），依法测定（《中国药典》2005版二部附录ⅥG第二法），在25℃时的动力黏度应为15～30Pa·S。
3.3.7微生物限度
题目：卡波姆检验标准操作规程
编码：SOP-QC-219-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立卡波姆检验操作规程。
范围：本规程适用于卡波姆的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
3.3.3干燥失重
取本品，按干燥失重测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅧL）测定，在80℃减压干燥1小时，减失重量不得过2.0％。
3.3.4炽灼残渣
取本品，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧN）检查，遗留残渣不得过2.0%。
3.3.5重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之二十。
取本品10g，加入45℃pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天平滴定管50ml锥形瓶
4.2试药与试液
对乙酰氨基酚片的质量检查
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾一、简介1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验2、项目介绍：《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。
是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。
课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。
本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。
本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。
通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。
3、适用岗位：药品生产企业QC岗位4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时）二、项目设计理念以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。
通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。
三、学情分析1、学生的认知特点与学习心理：我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。
2、在学习本课前应具备的基本知识和技能：学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。
盐酸利多卡因检验标准操作规程
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颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载 修改号
批准日期 执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立盐酸利多卡因检验操作规程。
范围：本规程适用于盐酸利多卡因的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
4.4 计算
式中：V1为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数
V2为空白消耗高氯酸滴定液的ml数
C为高氯酸滴定液的浓度（mol/L）
W为称取供试品的重量（g）
按无水物计算，本品含的C14H22N2O·HCl不得少于99.0%。
5．[贮藏] 密封保存
3.3.6微生物限度
取本品5g，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：20的供试液。取供试液2ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天பைடு நூலகம் 滴定管 锥形瓶
4.2 试药与试液
冰醋酸醋酸汞试液结晶紫指示液高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl。
3.3.3 水分
中国药典2005版二部标准凡例
中国药典二部标准中国药典二部标准凡例(2005年版)《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
“凡例”是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。
凡例和附录中采用“除另有规定外”这一修饰语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，在正文品种中另作规定，并按此规定执行。
药典中引用的药品系指本版药典收载的并符合规定的品种。
附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量所制定的指导性规定，不作为法定标准。
名称及编排一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，药典收载的中文药品名称均为法定名称，英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(INN)。
有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的命名系统一致。
二、药品化学结构式采用世界卫生组织（WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。
三、正文品种按中文药品名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形─丨ノ丶フ的顺序排列；单方制剂排在原料药后面；生物制品集中编排；附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分列按汉语拼音顺序排序的中文索引，英文名和中文名对照索引排列。
四、每一品种项下根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：(1)品名(包括中文名、汉语拼音名与英文名)；(2)有机药物的结构式；(3)分子式与分子量；(4)来源或有机药物的化学名称；(5)含量或效价规定；(6)处方；(7)制法；(8)性状；(9)鉴别；(10)检查；(11)含量或效价测定；(12)类别；(13)规格；(14)贮藏；(15)制剂等。
标准规定五、性状项下记载药品的外观、臭、味，溶解度以及物理常数等。
(1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。
氟检查标准操作规程
氟检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ E）系用于检查含氟有机药物中氟的含量。
其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-1与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。
2 仪器与用具2.1 燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧氟燃烧法标准操作规范）。
2.2 紫外-可见分光光度计。
3 试药与试液3.1 氟化钠、分析纯。
3.2 茜素氟蓝试液，见中国药典附录。
3.3 硝酸亚铈试液，见中国药典附录。
4 操作方法4.1 氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于20µg的F）。
4.2 供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀。
即得。
4.3 比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
5 注意事项5.1 样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。
5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏底，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。
5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。
2005年版《中国药典》(二部)试药(二)
2005年版《中国药典》（二部）试药（二）玻璃酸钾 Potassium Hyaluronate 本品为白色疏松絮状或片状物。
在水中易溶。
[检查] 干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过10％（附录Ⅷ L）。
总氮量按干燥品计算，含总氮量应为3～4％（附录Ⅶ D 第一法）。
炽灼残渣遗留残渣按干燥品计算为14～18％（附录Ⅷ N）。
粘度 0.15％水溶液的运动粘度（附录Ⅵ G第一法）为5～6mm2/s。
pH值 0.15％水溶液的pH值（附录Ⅵ H）应为6.0～7.0。
枸橼酸 Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14] 本品为白色结晶或颗粒，易风化，有引湿性。
在水或乙醇中易溶。
枸橼酸钠 Sodium Citrate [C6H5Na3O7·2H2O＝294.10] 本品为白色结晶或粉末。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
枸橼酸铵 Ammonium Citrate，Tribasic [C6H17N3O7=243.22] 本品为白色粉末；易潮解。
在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
咪唑 Imidazole [C3H4N2＝68.08] 本品为白色半透明结晶。
在水、乙醇、乙醚或吡啶中易溶，在苯中微溶，在石油醚中极微溶解。
钙黄绿素 Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51] 本品为鲜黄色粉末。
在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。
钙紫红素 Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39] 本品为棕色或棕黑色粉末。
在水或乙醇中溶解。
钙-羧酸 Calcon Carboxylic Acid 本品为棕色到黑色结晶或褐色粉末。
易溶于碱液和氨水，微溶于水。
钠石灰 Soda Lime 本品为氢氧化钠与氧化钙的混合物，经用特殊指示剂着色后制成的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色逐渐变淡。
钨酸钠 Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86] 本品为白色结晶性粉末；易风化。
维生素C注射液含量测定(精)
HOH2C C
H
OH
O
O + I2
HOH2C C
H
OH
O
+ 2HI
O
HO
OH
O
O
• 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分 钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL, 用碘滴定液 （0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟 不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8C6。
实验仪器:
移液管 量筒 滴定管 滴管 碘量瓶 烧杯
实验试药： 维生素C注射液 丙酮 水 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液
试液配置：碘滴定液 取碘13.0g，加碘化钾36g和水50ml溶解后加
酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过
稀醋酸 取冰醋酸60ml,加水稀释成1000ml，即得
淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层液， 即得
疑问：
1.淀粉指示剂要不要在滴定前再加？ 2.为什么加完丙酮之后要放置5分钟？
实验过程：
取供试品0.8ml（约维生素C0.2g）→水 15ml→丙酮2ml→摇匀放置5min→加稀醋酸 4ml→淀粉指示液1ml→用碘滴定液滴定至蓝 色（平行操作四份：一份为空白雅婷 徐婷）、滴定管操作（支茵 石卉）
注意事项：
1.滴定管要清洗三遍,每次清洗要擦拭 2.移液管移液时要看准刻度线 3.滴定时滴定管不要碰碘量瓶壁 4.洗涤过程中第一次要注意通气
维生素C注射液含量测定
08高药（1） 第四组
操作依据：
• 《中国药典》（2005版）第二部 → 品名 目次十一画（维）→ 阅读正文项下内容 了 解含量测定方法 → 测定原理 → 讨论问题 以及实验分工
甘油检验标准操作规程
3.3检查项目与操作方法
3.3.1颜色
取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深为符合规定。
3.3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐
取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭为符合规定。
3.3.6易炭化物
取本品5.0ml，照易炭化物检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧO）检查，静置1小时，如显色，与同体积对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深为符合规定。
盐酸滴定液（0.1mol/L）
比色用氯化钴液取氯化钴32.5g，加适量的盐酸（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。
3.3.9重金属
取本品5g，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按重金属检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第一法）检查，含重金属不得过百万分之二为符合规定。
2005年版《中国药典》(二部)试药(二).
2005年版《中国药典》（二部）试药（二）玻璃酸钾 Potassium Hyaluronate 本品为白色疏松絮状或片状物。
在水中易溶。
[检查] 干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过10％（附录Ⅷ L）。
总氮量按干燥品计算，含总氮量应为3～4％（附录Ⅶ D第一法）。
炽灼残渣遗留残渣按干燥品计算为14～18％（附录Ⅷ N）。
粘度 0.15％水溶液的运动粘度（附录Ⅵ G第一法）为5～6mm2/s。
pH值 0.15％水溶液的pH值（附录Ⅵ H）应为6.0～7.0。
枸橼酸 Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14] 本品为白色结晶或颗粒，易风化，有引湿性。
在水或乙醇中易溶。
枸橼酸钠 Sodium Citrate [C6H5Na3O7·2H2O＝294.10] 本品为白色结晶或粉末。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
枸橼酸铵 Ammonium Citrate，Tribasic [C6H17N3O7=243.22] 本品为白色粉末；易潮解。
在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
咪唑 Imidazole [C3H4N2＝68.08] 本品为白色半透明结晶。
在水、乙醇、乙醚或吡啶中易溶，在苯中微溶，在石油醚中极微溶解。
钙黄绿素 Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51] 本品为鲜黄色粉末。
在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。
钙紫红素 Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39] 本品为棕色或棕黑色粉末。
在水或乙醇中溶解。
钙-羧酸 Calcon Carboxylic Acid 本品为棕色到黑色结晶或褐色粉末。
易溶于碱液和氨水，微溶于水。
钠石灰 Soda Lime 本品为氢氧化钠与氧化钙的混合物，经用特殊指示剂着色后制成的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色逐渐变淡。
钨酸钠 Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86] 本品为白色结晶性粉末；易风化。
复方甘草口服溶液微生物限度检查法验证实验
复方甘草口服溶液微生物限度检查法验证实验作者：高捷来源：《中国医药导报》2008年第19期[摘要] 目的：建立复方甘草口服溶液的微生物限度检查法。
方法：根据《中国药典》2005版二部附录ⅪJ微生物限度检查法常规法进行验证试验。
结果：试验组的菌回收率均大于70%，控制菌常规法验证检出阳性菌，阴性菌未检出。
结论：复方甘草口服溶液微生物限度检查法符合《中国药典》的验证规定。
[关键词] 复方甘草口服溶液；微生物限度检查；验证[中图分类号]R927.1 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）07（a）-30-02Validation of microbial limit test method of Compound Glycyrrhiza Oral SolutionGAO Jie(Affiliated Hospital of Nantong University, Nantong 226001,China)[Abstract] Objective: To establish a method for the microbial limit test of Compound Glycyrrhiza Oral Solution.Methods:A validation of microbial limit test method was conducted in accordance with routine method stated in the Appendix of Chinese Pharmacopoeia(2005 edition).Results:The recoveries of test organisms by routine method were more than 70%, the test organisms were detected in the control bacteria test and were not detected in the negative control bacteria test. Conclusion:The method for the microbial limit test of Compound Glycyrrhiza Oral Solution was validated.[Key words] Compound Glycyrrhiza Oral Solution; Microbial limit test; Validation复方甘草口服溶液为甘草流浸膏、复方樟脑酊、甘油等组成的自制合剂，具有祛痰镇咳作用，用于上呼吸道感染、支气管炎和感冒产生的咳嗽及咳痰不爽。
乳酸依沙吖啶检验标准操作规程
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在热水中易溶，在沸无水乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
2．[鉴别]
2.1 仪器与用具
分析天平 烧杯 试管
2.2 试药与试液
氢氧化钠试液0.5mol/L硫酸溶液高锰酸钾试液亚硝酸钠试液稀盐酸
3.3.3 氯化物
取本品1.0g，加水80ml，置水浴上加温溶解后，放冷，加氢氧化钠试液10ml，加水稀释至100ml，振摇，混匀，放置30分钟，滤过，取续滤液20ml，加稀硝酸7ml及硝酸银试液1ml，加水适量使成50ml，依法检查（《中国药典》2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.025％)。
3.3.6 炽灼残渣
取本品1.0g，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录Ⅷ N）检查，不得过0.1%。
3.3.7 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2005年版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之三十。
3.3.8微生物限度
取本品5g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：20的供试液。取供试液2ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
题目：乳酸依沙吖啶检验标准操作规程
文件编号：SOP-QC-218-A
HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度
2 方法与结果
2.1 溶出方法的选择 采用 2005 年版《中国药典》（二部）附录中溶出度测定的篮
Dissolution Determination of Berberine Hydrochloride in Compound Berberine Tablets by HPLC WANG Hong-xia（Yancheng First People’s Hospital of Jiangsu Province，Yancheng 224001，China） JIANG Li-ying（Yancheng Health College，Yancheng 224001，China）
法[1]，取样 6 片，每个转篮中放入 1 片，以人工胃液（0.1 mol·L－1 盐酸溶液）1 000 mL 为溶出介质，转速为 120 r·min－1，温度为 37 ℃，依法操作。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品 25 mg，精密 称定，置于 250 mL 烧杯中，加沸水约 150 mL 使溶解，稍冷后加
HPLC 法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度
王红霞1＊，蒋立英（2 1.江苏盐城市第一人民医院，盐城市 224001；2.盐城卫生职业技术学院，盐城市 224001）
中图分类号 R91001-0408（2011）08-0758-02
摘 要 目的：建立测定复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱为 Lichrospher ODS 柱，流动相为 0.033 mol·L－1乙腈-磷酸二氢钾溶液（40 ∶ 60），检测波长为 265 nm，进样量为 10 μL。采用人工胃液（0.1 mol·L－1 盐酸溶液）1 000 mL 为溶出介质，转速为 120 r·min－1，取样时间为 45 min，温度为 37 ℃。结果：盐酸小檗碱进样量在 0.021 5～ 0.172 0 μg（r＝0.999 9）范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，回收率为 98.7％。结论：本法操作简便、准确、可靠，可用于复方黄 连素片的质量控制。 关键词 复方黄连素片；溶出度；高效液相色谱法
维生素E检验标准操作规程
取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml为符合规定。
3.3.3微生物限度
取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。
4.4计算
4.4.1理论板数
n——理论板数t′R——组分保留时间
Wh/2——半高峰宽
4.4.2分离度
R——分离度tR1、tR2——1、2组分的保留时间
Wb1、Wb2——1、2组分的色谱峰峰宽
4.4.3校正因子
f——校正因子
CR——对照品的浓度
CS——内标物质的浓度
AR——对照品的峰面积或峰高
As——内标物质的峰面积或峰高
量筒碱式滴定管分析天平
3.2试药与试液
乙醇乙醚无水乙醇二甲基甲酰胺正己烷
酚酞指示液
二苯胺试液
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
硫酸铈滴定液（0.01mol/L）
3.3检查项目与操作方法
3.3.1酸度
取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml为符合规定。
4．[含量测定]
2005年版《中国药典》(二部)试药(一)
2005年版《中国药典》（二部）试药（一）本试药系指在2005年版《中国药典》（二部）中供各项试验用的试剂，不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。
除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯4个等级，选用时可参考下列原则：(1) 标定滴定液用基准试剂；(2) 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂；(3) 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；(4) 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00] 本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。
在水中易溶,在乙醇中不溶。
一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20] 本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，温度再升高时又变为一氧化铅。
在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀硝酸中溶解。
一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36] 本品为棕红色油状液体或暗红色结晶；具强烈刺激性，有氯和碘的臭气；有腐蚀性和氧化性。
乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24] 本品为白色结晶性粉末。
在水中溶解，在乙醇中极微溶解。
乙氧基黄叱精 Ethoxychrysoidine Hydrochloride [C14H16N4O·HCl＝292.77] 本品为深红棕色或黑褐色粉末。
在水或乙醇中溶解。
乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05] 本品为无色透明液体；微有醚样臭气；易燃。
与水或乙醇能任意混合。
乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3＝100.12] 本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃。
药典概况专业知识讲解
2.项目与要求
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对正文品种下内容进行解释和要求
性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数 鉴别：仅反映某些性质特征，不能确证 检查：反映安全性、有效性、均一性和纯度 含量测定：用于测定有效成分的含量 类别 制剂规格 贮藏
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精确度 试药、试液、指示剂 动物试验 说明书、包装、标签
1.名称及编排
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中文药名按照《中国药品通用名称》
英文药名采用国际非专利药品命名原则(INN)
有机药物化学名采用《有机化学命名原则》， 母体选定与IUPAC命名系统一致
化学结构式采用WHO推荐的“药品化学结构 式书写指南”
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4.标准品、对照品
指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质
标准品
指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量 或效价测定的标准物质
对照品
指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪 器性能的标准物质
例：头孢克罗
微生物法测定效价，用标准品 用HPLC或UV法测定时，用对照品
5.计量
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法定计量单位名称和符号
滴定液和试液的浓度
XXX滴定液（YYY mol/L）-需精密标定 YYY mol/L XXX溶液 -其他用途，无需标定
温度 水浴温度、热水、温水、室温、冷水、冰浴等
溶液百分比：g/ml、 ml/ml等，如95%乙醇 ( ml/ ml) 液体的滴：20℃，1.0ml水相当于20滴 (1→10)的意义：固体(液体)溶质1.0g(ml) 加溶剂使
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2005年版《中国药典》（二部）试药（一）本试药系指在2005年版《中国药典》（二部）中供各项试验用的试剂，不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。
除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯4个等级，选用时可参考下列原则：(1) 标定滴定液用基准试剂；(2) 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂；(3) 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；(4) 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00] 本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。
在水中易溶,在乙醇中不溶。
一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20] 本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，温度再升高时又变为一氧化铅。
在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀硝酸中溶解。
一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36] 本品为棕红色油状液体或暗红色结晶；具强烈刺激性，有氯和碘的臭气；有腐蚀性和氧化性。
乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24] 本品为白色结晶性粉末。
在水中溶解，在乙醇中极微溶解。
乙氧基黄叱精 Ethoxychrysoidine Hydrochloride [C14H16N4O·HCl＝292.77] 本品为深红棕色或黑褐色粉末。
在水或乙醇中溶解。
乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05] 本品为无色透明液体；微有醚样臭气；易燃。
与水或乙醇能任意混合。
乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3＝100.12] 本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃。
与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。
乙酰苯胺 Acetanilide [C8H9NO=135.16] 本品为有光泽的鳞片结晶，有时成白色粉末。
微有灼烧味。
约在95℃挥发。
在水、乙醇、氯仿、乙醚和丙酮中易溶，在水中微溶，在石油醚中几乎不溶。
乙酰氯 Acetyl Chloride [CH3COCl＝78.50] 本品为无色液体；有刺激性臭气；能发烟，易燃；对皮肤及粘膜有强刺激性；遇水或乙醇引起剧烈分解。
在氯仿、乙醚、苯、石油醚或冰醋酸中溶解。
N-乙酰-L-酪氨酸乙酯 N-Acetyl-L-tyrosine Ethyl Ester [C13H17NO4=251.28] 本品为白色粉末。
生化试剂，供糜蛋白酶效价测定用。
乙醇 Ethanol [C2H5OH＝46.07] 本品为无色透明液体；易挥发，易燃。
与水、乙醚或苯能任意混合。
乙醚 Ether [C2H5OC2H5＝74.12] 本品为无色透明液体；具有麻而甜涩的刺激味，易挥发，易燃；有麻醉性；遇光或久置空气中可被氧化成过氧化物。
沸点为34.6℃。
乙醛 Acetaldehyde [CH3CHO＝44.05] 本品为无色液体；有窒息性臭气；易挥发；易燃；易氧化成醋酸；久贮可聚合使液体产生浑浊或沉淀现象。
与水、乙醇、氯仿或乙醚能任意混合。
二乙胺 Diethylamine [(C2H5)2NH＝73.14] 本品为无色液体；有氨样特臭；强碱性；具腐蚀性；易挥发、易燃。
与水或乙醇能任意混合。
二乙基二硫代氨基甲酸钠 Sodium Diethyldithiocarbamate [(C2H5)2NCS2Na·3H2O＝225.31] 本品为白色结晶；溶液呈碱性并逐渐分解，遇酸能分离出二硫化碳而使溶液浑浊。
在水中易溶，在乙醇中溶解。
二乙基二硫代氨基甲酸银 Silver Diethyldithiocarbamate [(C2H5)2NCS2Ag＝256.14] 本品为淡黄色结晶。
在吡啶中易溶,在氯仿中溶解,在水、乙醇、丙酮或苯中不溶。
二甲苯 Xylene [C6H4(CH3)2＝106.17] 本品为无色透明液体；为邻、间、对三种异构体的混合物;具特臭;易燃。
与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，在水中不溶。
沸程为137～140℃。
二甲苯蓝FF Xylene Cyanol Blue FF [C25H27N2NaO6S2＝538.62] 本品为棕色或蓝黑色粉末。
在乙醇中易溶，在水中溶解。
二甲基亚砜 Dimethylsulfoxide [(CH3)2SO＝78.14] 本品为无色粘稠液体；微有苦味；有强引湿性。
在室温下遇氯能发生猛烈反应。
在水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚或苯中溶解。
二甲基黄 Dimethyl Yellow [C14H15N3＝225.29] 本品为金黄色结晶性粉末。
在乙醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚或硫酸中溶解，在水中不溶。
二甲酚橙 Xylenol Orange [C31H28N2Na4O13S＝760.59] 本品为红棕色结晶性粉末；易潮解。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
二甲基甲酰胺 Dimethylformamide [HCON(CH3)2＝73.09] 本品为无色液体；微有氨臭。
与水、乙醇、氯仿或乙醚能任意混合。
二苯胺 Diphenylamine [(C6H5)2NH＝169.23] 本品为白色结晶；有芳香臭气；遇光逐渐变色。
在乙醚、苯、冰醋酸或二硫化碳中溶解，在水中不溶。
二苯偕肼 Diphenylcarbazide [C6H5NHNHCONHNHC6H5＝242.28] 本品为白色结晶性粉末；在空气中渐变红色。
在热乙醇、丙酮或冰醋酸中溶解，在水中极微溶解。
二盐酸萘基乙二胺 N-Naphthylethylenediamine Dihydrochloride [C12H14N2·2HCl＝259.18] 本品为白色或微带红色的结晶。
在热水、乙醇或稀盐酸中易溶，在水、无水乙醇或丙酮中微溶。
二盐酸N,N－二甲基对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-Phenylenediamine Dihydrochlor-ide [C8H12N2·2HCl＝209.12] 本品为白色或灰白色结晶性粉末;置空气中色渐变暗;易吸湿。
在水或乙醇中溶解。
二氧化钛 Titanium Dioxide [TiO2＝79.88] 本品为白色粉末。
在氢氟酸或热浓硫酸中溶解,在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶. 二氧化锰 Manganese Dioxide [MnO2＝86.94] 本品为黑色结晶或粉末;与有机物或其他还原性物质摩擦或共热能引起燃烧或爆炸.在水、硝酸或冷硫酸中不溶，有过氧化氢或草酸存在时，在硝酸或稀硫酸中溶解。
二氧六环 Dioxane [C4H8O2＝88.11] 本品为无色液体；有醚样特臭；易燃；易吸收氧形成过氧化物。
与水或多数有机溶剂能任意混合。
沸程为100～103℃。
2，3－二氨基萘 2，3－Diaminonaphthalene [C10H10N2＝158.20] 本品为叶状结晶。
在乙醇或乙醚中溶解。
3，5－二羟基甲苯 3，5－Dihydroxytoluene [C7H8O2·H2O=142.14] 本品为白色结晶；在空气中易氧化变红色，有不愉快气味，味甜。
在水或乙醇中溶解；在苯、氯仿或二硫化碳中微溶。
2，7－二羟基萘 2，7－Dihydroxynaphthalene [C10H8O2＝160.17] 本品为白色针状或片状结晶。
溶液颜色在空气中迅速变深。
在热水、乙醇或乙醚中溶解，在氯仿或苯中微溶。
二硫化碳 Carbon Disulfide [CS2＝76.14] 本品为无色透明液体；纯品有醚臭，一般商品有恶臭；易燃；久置易分解。
在乙醇或乙醚中易溶，在水中不溶。
能溶解碘、溴、硫、脂肪、橡胶等。
沸点为46.5℃。
3，5－二硝基苯甲酸 3，5-Dinitrobenzoic Acid [C7H4N2O6＝212.12] 本品为白色或淡黄色结晶;能随水蒸气挥发。
在乙醇或冰醋酸中易溶,在水、乙醚、苯或二硫化碳中微溶。
2，4－二硝基苯肼 2，4-Dinitrophenylhydrazine [C6H6N4O4＝198.14] 本品为红色结晶性粉末；在酸性溶液中稳定，在碱性溶液中不稳定。
在热乙醇、醋酸乙酯、苯胺或稀无机酸中溶解，在水或乙醇中微溶。
2，4－二硝基苯胺 2，4-Dinitroaniline [C6H5N3O4＝183.12] 本品为黄色或黄绿色结晶。
在氯仿或乙醚中溶解，在乙醇中微溶，在水中不溶。
2，4－二硝基苯酚 2，4－Dinitrophenol [C6H4N2O5＝184.11] 本品为黄色斜方结晶；加热易升华。
在乙醇、乙醚、氯仿或苯中溶解；在冷水中极微溶解。
2，4－二硝基氯苯 2，4-Dinitrochlorobenzene [C6H3ClN2O4＝202.55] 本品为黄色结晶；遇热至高温即爆炸。
在热乙醇中易溶，在乙醚、苯或二硫化碳中溶解，在水中不溶。
二氯化汞 Mercuric Dichloride [HgCl2＝271.50] 本品为白色结晶或结晶性粉末；常温下微量挥发；遇光分解成氯化亚汞。
在水、乙醇、丙酮或乙醚中溶解。
二氯化氧锆 Zirconyl Dichloride [ZrOCl2·8H2O＝322.25] 本品为白色结晶。
在水或乙醇中易溶。
二氯甲烷 Dichloromethane [CH2Cl2＝84.93] 本品为无色液体；有醚样特臭。
与乙醇、乙醚或二甲基甲酰胺能均匀混合，在水中略溶。
沸程为40～41℃。
二氯靛酚钠 2，6-Dichloroindophenol Sodium [C12H6Cl2NNaO2·2H2O＝326.11] 本品为草绿色荧光结晶或深绿色粉末。
在水或乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中不溶。
十二烷基硫酸钠 Sodium Laurylsulfate [CH3(CH2)10CH2OSO3Na＝288.38] 本品为白色或淡黄色结晶或粉末；有特臭；在湿热空气中分解；本品为含85％的十二烷基硫酸钠与其他同系的烷基硫酸钠的混合物。
在水中易溶，其10％水溶液在低温时不透明，在热乙醇中溶解。
2，3－丁二酮 2，3-Butanedione [C4H6O2＝86.09] 本品为黄绿色液体；有特殊臭气。
与乙醇或乙醚能混匀；在水中溶解。
丁二酮肟 Dimethylglyoxime [CH3C(NOH)C(NOH)CH3＝116.12] 本品为白色粉末。
在乙醇或乙醚中溶解，在水中不溶。
丁酮 Butanone [CH3COC2H5＝72.11] 本品为无色液体；易挥发，易燃；与水能共沸；对鼻、眼粘膜有强烈的刺激性。