界面聚合

实验八己二胺与癸二酰氯的界面缩聚

化工系毕啸天2010011811

一、实验目的

1.复习缩聚反应原理。

2.掌握界面缩聚方法、类别、特点。

二、实验原理

界面缩聚是指将反应单体分别分散在两相（或多相）体系中，聚合反应在相界面处进行的缩聚反应。一般情况下，这类反应的速率常数都相当高，为不可逆反应。反应温度通常为常温。

在聚合反应过程中，在相界面上形成的聚合物膜会对分布于界面两侧的单体分子反应产生一定阻碍，这就使得聚合反应主要发生在扩散到截面的单体与增长链之间，而且低温下副反应也少，从而有利于得到高分子质量的聚合物；聚合场所不在单体溶液中，因此尽管也存在最佳单体配比，但对于投料比要求相对不太严格；聚合物通过沉淀析出或以聚合物膜或丝的形式连续拉出，容易分离；界面上高的反应速率也使反应时间大大缩短。

常见的界面缩聚工艺包括静态界面缩聚和动态界面缩聚两种方法。本实验利用不搅拌的界面缩聚（即静态界面缩聚）可以合成两种脂肪二胺和二元酰氯的聚合物。不搅拌的界面缩聚可以在实验中直观地反映界面聚合的原理和特点，通过多次观察界面的形成和聚合的发生掌握界面缩聚的方法和影响因素。

反应方程式：

NH2NH2

+

Cl

O

Cl

n n

N H H

N

O

*

*+2n H2O

界面缩聚

三、实验药品

2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；

3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。

四、实验仪器

50mL烧杯2只、50mL量筒、玻璃棒、镊子

六、实验注意事项

1.烧杯要洗净干燥，否则酰氯一遇到水即会迅速水解。

2.应将己二胺溶液倒入癸二酰氯溶液中。癸二酰氯溶解于四氯化碳中，四氯化碳的密度大于水。如果将癸二酰氯倒入己二胺溶液中，则癸二酰氯会下沉，无法形成稳定的界面。

3.随着实验进行，下层液体的颜色会越来越浅。反应接近完全后，应当适当搅拌使反应物完全反应，再将液体回收。

七、参考文献

1.《高分子化学》，唐黎明、庹新林编著，清华大学出版社

2.《高分子化学实验与技术》，杜奕编著，清华大学出版社

八、思考题

8.1 在界面缩聚中，界面的作用是什么？

为聚合提供反应场所。

8.2 为什么用界面缩聚能够制备高分子量的聚合物？

因为在聚合反应过程中，在相界面上形成的聚合物膜会对分布于界面两侧的单体分子反应产生一定阻碍，这就使得聚合反应主要发生在扩散到界面的单体与增长链之间，而且室温下副反应也少，从而有利于得到高分子质量的聚合物。

8.3 本实验是否需要严格控制两种单体的摩尔比？为什么？

不需要，因为聚合场所不在单体溶液中，因此尽管也存在最佳单体配比，但对于投料比要求相对不太严格。界面聚合的反应速率系数很大，原料的扩散才是控速步。

8.4 举一界面缩聚在生产上的应用的实例，并用反应方程式说明。

如直接光气法生产PC 。

反应过程可以分为两个阶段：先是光气化阶段，双酚A 和NaOH 在水中反应生成双酚A 钠盐，然后再光气反应釜中，将双酚A 钠盐溶解在吡啶和CH 2Cl 2的混合溶剂中，通入光气，进行界面缩聚反应生成低分子质量的PC 。

当反应釜中的光气全部反应后，反应进入缩聚阶段，在溶液中加入三乙胺和NaOH ，进行分子间的缩聚反应，生产高分子质量的PC 。反应后蒸出溶剂CH 2Cl 2，用水反复洗涤粗产品以除去反应中生成的盐及其他水溶性杂质，然后进行干燥，造粒得到PC 。

反应方程式如下：

最后上一张图娱乐一下，我们把镊子吊在了搅拌上，于是它自动转啊转~~

HO

OH

+ 2NaOH

NaO

ONa

+ 2H 2O

NaO

ONa n +

O

Cl

Cl

n

N

O

O

O

*

+ 2n NaCl