实验4 氟离子选择性电极测定水样中的微量铝
用氟离子选择电极测定自来水中微量氟离子
化学化工与食品安全学院
专业
班级
姓名
学号
同组人
实验项目
用氟离子选择电极测定自来水中微量氟离子
组别
2
实验成绩
一、实验目的
1.配合仪器分析课程的教学，使学生加深理解电位分析的原理和有关概念。
2.了解酸度计和离子计的主要结构及其主要部件的特性，掌握其应用范围和主要分析对象。
3.掌握离子选择性电极、离子计的使用原理和基本操作方法。
5.测量完毕，关闭仪器，拆下电机，整理实验台。
五、数据记录与处理
pF
5.00
4.00
3.00
试样
E/mV
5.00
4.00
3.04
3.97
六、注意事项
1.不要打开接地的按钮。
2.清洗时不能用硬纸划电极底部，接入时铜片与接线处保持良好的接触，测量时不要让搅拌子打到电极头。
4.实验过程中,必须确保标准溶液测定顺序由低浓度到高浓度依次进行,若测定未知浓度样品时,需要用蒸馏水清洗氟电极后再测定,避免产生较大误差。同时,应该注意用蒸馏水冲洗过后,需要用滤纸吸去单晶膜上的水珠,而不能直接用手接触膜片。
三、实验仪器与试剂
1试验方法：本实验采用点位分析方法以氟离子选择性电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，用PXD-2型离子计测试液对的工作电池电动势。
2实验仪器：PXD-2型离子计；10mL吸量管3支；磁力搅拌器；氟离子选择性电极；
饱和甘汞电极；100mL容量瓶6个；
3实验试剂：0.10000mol/LF-标准溶液；总离子强度缓冲溶液（TISAB）；未知水样（含F-）
3.氟离子选择性电极的准备
①观察PXD-2型离子计指针是否为零，若XD-2型离子计电源，按下mV按钮，摘去甘汞电极橡皮帽并检查内电极是否浸在饱和HCl溶液中，若未浸入，应补充饱和KCl溶液，将氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。
实验四 用氟离子选择性电极测定水中微量F
2、学习应用最小二乘法处理数据。
二、实验仪器及药品
仪器：
高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。
药品：
F-
标准溶液
三、实验原理
电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为：
实验三用氟离子选择性电极测定水中微量
离子----标准曲线法[教学时间]：6学时
[教学方法]：
讲授法与实验法相结合
[教学重点、难点]:
分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤[教学要求]：
1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求
2、要求了解分析化学实验的一般知识；
3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。
[示范操作]：
2、3、
4、5、6的F-
标准溶液以及试液溶液。
2、将配好的标准溶液系列由低浓度逐个转入塑料小烧杯中进行测量，记下各溶液的-mv值；同样测量试液的电位值。
五、实验操作注意事项及要点
1、TISAB组成及作用：
醋酸-醋酸钠----缓冲剂调节pH值
大量的氯化钠----离子强度调节剂，维持高离子强度
柠檬酸钠-----掩蔽剂
E E
指-E
参+E接式中E
指、E
参和E
接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。
在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K表示，则：
E = E
指+ K
指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，E
指= K +
离子选择性电极法测定水中微量氟
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系：--=F S K E αlg式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F -离子的浓度。
在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
氟离子选择电极法在铝工业电解质酸度测定中的应用
为确定氟化钠加人量 ， 分别对分子比（ 质量 比 ）
电势差 （ ｍ ｖ ）
－ ５ ８ ． ７
； 浓度 （ ｏ ｔ ｏ ｌ ／ １ ） 电 势值 （ ｍ ｙ ）
ｌ １ ． ０ Ｅ — Ｉ
｛ １ ． ０ Ｅ － ２
１ ． ８ ０—３ ． ０ ｏ （ ０ ． ９ ０～１ ． ５ ０） 进行 Ｎ ａ Ｆ理论 消 耗量 计 算
１ ． １ ． ５ 马弗炉 ：１ ０ ０ ０ ａ 【 ＝ 。 １ ． １ ． ６烘 箱 ：３ ０ ０ ℃。 １ ． １ ． ７分析天平 ：感量 ０ ． １ ｍ ｇ 。
１ ． ２ 试剂 及材 料
的特征参数 ， （ ２ ） 有三种表示方式： （ １ ） ｏ Ｒ ， Ｎ ａ Ｆ ／ Ａ Ｉ Ｆ
提供 对 照数 据 。Байду номын сангаас
１ 实验所 需条件
１ ． １ 仪器
２ 实验 部 分
２ ． １ 条件试 验
１ ． １ ． １离子计 ：Ｐ Ｘ Ｓ Ｊ 一 ２ １ ６ 型离子分析仪。 １ ． １ ． ２氟离子选择电极 ： Ｐ Ｆ — ｌ测量范围：１ ０ —
１～ １ ０ — ６ ｍｏ ｌ ／ Ｌ。
Ｎ ａ ３ Ａ Ｉ Ｆ ６ － Ａ Ｉ Ｆ ３ － Ａ １ ２ ０ ３ － Ｃ ａ Ｆ ２ － Ｍ ｇ Ｆ ２ － Ｌ ｉ Ｆ的复杂体系 ， 这 给我们的分析工作带来 了一定的影响 ， 而现用衍 射仪只配备 了 Ｃ ａ 的荧光分析通道 ，只能扣除 Ｃ ａ Ｆ
１ ． ２ ． ６ 容量瓶 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｌ ， ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ ， ２ ５ ０ ｍ ｌ ， ５ ０ ｍ ｌ 。
４ ７ ． ９
１ ０ ６． ６
（ 以称样量为 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 计算 ） ｏ见表 ４
氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量
离子选择电极法测定氟离子实验报告一．实验目的⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。
⑵掌握离子计的使用方法。
二．实验原理1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极，将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成了氟离子选择电极。
2.测量电极：氟离子选择电极|试液||SCE电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子氯化钠溶液增加导电性三．实验仪器与试剂离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，离子计100mL容量瓶，50mL烧杯，100mL烧杯，10mL移液管，50mL移液管。
0.1000mol/L F1-标准溶液，TISAB。
四．实验步骤㈠氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min，直至测定去离子水时电位为277mV左右，氟离子活化完成。
㈡线性范围及能斯特斜率的测量在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00*102-mol/L F1-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00*103-mol/L F1-溶液。
按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。
将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀到浓测量，等读数稳定后读电压值，稳定后每隔5秒读取一个数，读取3个数，再分别测其他F1-浓度溶液的电位值。
氟离子选择性电极测定水中微量F(2012-1-03)
氟离子选择性电极测定水中微量F—一、仪器和试剂（1）仪器1）pHS-3C型酸度计2）氟离子选择性电极3）饱和甘汞电极4）电磁搅拌器（2）试剂1）0.100mol/L：准确称取120干燥2h并经冷却的优级纯NaF 4.20g 于小烧杯中，用水溶解后，转移至1L容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。
2）总离子强度调节缓冲液（TISAB）：于1L烧杯中加入500ml水和57ml冰乙酸，58gNaCl,12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），搅拌至溶解。
将烧杯置于冷水中，在pH计的监视下，缓慢滴加6mol/LNaOH溶液，至溶液的pH=5.0-5.5.冷却至室温，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中。
3）离子试液，浓度约为10-1-10-2mol/L。
二、实验步骤（1）标准溶液配置准确吸取0.100mol/L离子标准溶液5.00ml,置于50ml容量瓶中，加入TISAB 5.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=2.00溶液；吸取pF=2.00溶液5.0ml,置于50ml容量瓶中，加入TISAB 4.50ml，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00溶液，仿照上述步骤，配制pF=4.00，pF=5.00，pF=6.00溶液。
（2）实际样品溶液配置吸取自来水25.00ml，置于50ml容量瓶中，加入5.00ml TISAB，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）毫伏值测定将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度转入塑料小烧杯中，并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3min，至指针无明显移动时，读取各溶液的-mV值。
读取时注意使眼睛、指针和镜中的影像三者在一直线上。
如分档开关指向2，负刻度读数为0.25，则溶液的-mV值为（2+0.25）*100=225。
实际样品溶液测定。
（4）标准加入法测定完成实际样品测定，在搅拌情况下，加入0.5 ml 浓度pF=3 的溶液，稳定后读取毫伏值，再连续3次加入相同相同体积、相同浓度的标准溶液，读取毫伏值。
离子选择电极法测定水样中微量氟-标准曲线法(讲义)(1)
离子选择电极法测定水中微量氟-标准曲线法实验目的：1.掌握氟离子选择性电极的作用原理；2.掌握氟离子选择性电极和甘汞电极的正确使用方法；3.掌握氟离子选择性电极测定微量F —离子的原理；4.掌握标准曲线法测量氟离子的方法。
实验原理：氟离子选择电极是一种化学传感器，能将试液中特定离子（游离态的氟离子）活度转换为相应的电位，简称氟电极。
氟电极由敏感薄膜LaF 3单晶膜（掺有微量EuF 2利于导电）、内参比溶液和内参比电极Ag-AgCl 电极等组成。
当将氟电极浸入含F —离子溶液中时，氟电极敏感膜对氟离子产生响应，F -在电极表面进行交换，在其敏感膜内外两侧（膜和溶液间产生一定的膜电位，膜电位与溶液中F -活度的关系，遵循能斯特方程，在25℃时：0.059lg F E K a -=-膜。
测量时以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：电池电动势：试pF K a K E F 059.0lg 059.0-'=+'=-实际测定中加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）或离子强度调节液（ISA ）。
本实验中加入的TISAB 组成：HAc,NaAc ，柠檬酸钠和大量NaCl ，可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--+=-=F F pc K c K E 059.0lg 059.0本实验采用标准曲线法测定水样中F -离子浓度，即配制成不同浓度的F -离子标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x ，绘制-F c E lg ~曲线查得未知试液中的F -离子浓度。
氟电极的适用酸度范围为pH=5-7，测定浓度在1-10-6mol.L -1范围内，-F c E lg ~呈线性响应，即其线性范围为1-10-6mol.L -1，电极的检测下限在10-7mol.L -1左右。
本方法不仅可以测定水样中微量氟，也可以用于人指甲、雪和雨水、磷肥厂的废渣、尿液、食品（如大米、小麦、玉米等）等样品中F -离子的测定。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。
二实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时，若指示电极接正极，则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三仪器1 自动电位滴定仪（ZDJ-4A 型）一台2 氟离子选择性电极（PF-1） 1个，指示电极5 容量瓶 50mL ，9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ，1个8 量筒 10 mL ，1个9 塑料试杯 50 mL ，若干个四试剂1 氟离子标准储备液（100μg/ mL ）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ，冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液（10μg/ mL ）：准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液：于1000 mL 烧杯中，加入500 mL 去离子水，随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ，及二水柠檬酸钠12g 倒入后，搅拌至完全溶解。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
实验目的：
通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的浓度，掌握氟离子选择电极的使用方法，了解氟离子在水中的含量。
实验原理：
氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极，它是以氟离子为选择离子的电极。
当氟离子选择电极浸入含氟离子的溶液中时，电极表面的氟离子与溶液中的氟离子发生反应，形成电势差。
根据电势差的大小，可以计算出溶液中氟离子的浓度。
实验步骤：
1.将氟离子选择电极插入标准氟离子溶液中，调节电位计至零点。
2.将氟离子选择电极插入待测水样中，记录电位计示数。
3.根据标准曲线计算出水样中氟离子的浓度。
实验结果：
经过多次实验，得出水样中氟离子的浓度为0.5mg/L。
实验结论：
通过氟离子选择电极测定水中氟离子的浓度，可以得出水样中氟离子的含量。
在实际应用中，可以用此方法检测水中氟离子的含量，以保证水质安全。
实验四 水中氟离子的测定——ISE法
许家欣 2014131235实验四 水中氟离子的测定——ISE 法一、实验目的1. 学会用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。
2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的作用。
3. 掌握用标准曲线法测定水中微量氟浓度的方法。
二、实验原理用氟离子选择电极(简称氟电极,它是LaF 3单晶敏感膜电极,内装0.1 mol/L NaCl-NaF 内参比溶液和Ag-AgCl 内参比电极)测定F - 离子浓度的方法与测定pH 值的方法相似。
当氟电极插入溶液时,其敏感膜对F -离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：--=F a FRTK lg 303.2膜ϕ 电池的电动势E 在一定条件下与F -离子活度的对数值成直线关系通过测量电池电动势可以测定F -离子的活度。
当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则 --=F gC FRTK E l 303.2'' 。
E 与F -离子的浓度C F-的对数值成直线关系。
因此，为了测定F -离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。
三、仪器和试剂1.仪器: PH3S 酸度计；氟电极；甘汞电极；电磁搅拌器。
2.试剂:0.1000mo1/L 氟标准溶液；TISAB四、操作步骤1.氟离子标准系列及水样的配制用移液管分别吸取0.25、0.50、1.00、2.00、5.00mL0.1000mo1/L 氟标准溶液于50mL 容量瓶中，做好标记。
再各加入10mLTISAB 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
同样吸取5.00mL 水样于50mL 容量瓶中，稀释至刻度做好标记。
2.电动势的测定①安装电极系统，用蒸馏水清洗电极至电位恒定，小于-200mV ②从低浓度到高浓度依次测定标准氟离子溶液的电动势 ③用蒸馏水清洗电极，测水样E五、数据处理水样的电动势E=-231V,由公式得其浓度c=10-4.53×10=10-3.53mo1/L。
离子选择电极法测定水中的微量氟离子
离子选择电极法测定水中的微量氟离子
离子选择电极法测定水中的微量氟离子，是一种快速、准确、非
破坏性的分析方法。
该方法的原理是利用选择性电极，仅对氟离子产
生电势响应，从而测定水中微量氟离子的浓度。
首先，制备氟离子选择性电极。
通常使用甲基丙烯酸甲酯缩水甘
油酯共聚物为基材，加入三丙酮基叔丁基酰胺、氢氧化铯和氟络合剂，制成离子选择性膜。
将该膜涂在银-银氯化银电极上即可得到氟离子选
择性电极。
接着，进行样品的预处理。
将水样过滤、蒸干后加入少量无水乙
醇和三乙胺，使pH值保持在8-9之间。
待反应平衡后，将氟离子选择
性电极插入样品中，记录电极电位变化。
根据标准曲线，计算出样品
中氟离子的浓度。
该方法具有快速、选择性高、灵敏度高等优点。
但在实验中需注
意氟离子选择性电极的使用条件，避免电极受污染、受干扰等影响。
此外，水样的预处理和分析条件的控制也会影响分析结果。
因此，在进行氟离子选择电极法测定时，需认真准备实验，标准
化操作，并参照相关的规范进行分析。
这样才能保证测量结果的准确
性和可靠性，为水质分析和环境监测提供有力的技术支持。
水质氟化物的测定（离子选择电极法）
水质氟化物的测定（离子选择电极法）水质氟化物的测定（离子选择电极法）一、原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时，E - log10(C F-)呈线性关系（E为测试电位，C F-为溶液中氟离子活度）。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存水样在聚乙烯瓶中贮存（氟离子易与玻璃中Si、B反应，或被吸附在壁表面）。
2、预处理（水蒸气蒸馏）如果样品含有干扰离子或污染严重，则应先进行预蒸馏。
水蒸气蒸馏原理：酸性介质中，氟离子与含硅玻璃或SiO2反应生成易挥发的H2SiF6，被水蒸气发生器中水蒸气带出。
本方法用于测试水样中游离的氟离子，当水样中存在严重污染、色度、浊度或者硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。
水样中加入高氯酸，在140±5℃蒸馏。
3、离子选择电极原理①离子选择电极电极电位E电极= E膜+E内参比= K1+ RT/nF·ln(C F-)测试电位E = E电极– E外内参比= K- RT/nF·ln(C F-)= K- 2.303RT/F·log10(C F-)K、K1为常数，温度一定时，E-log10(C F-)呈线性关系。
4、影响因素：①离子干扰：当水样中存在硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。
消除：预蒸馏或者使用离子强度调节剂（TISAB）络合干扰离子。
②离子强度调节剂（TISAB）作用：a.调节溶液pH值；b.消除离子干扰；c.加快溶液达到平衡。
（但浓度过高不利于达到平衡，尽量使用前新配）③pH影响：OH-可使释放部分氟离子：LaF3+3OH-= La(OH)3+3F-；H+会结合部分氟离子：HF = H+ + F-。
因此，氟电极适用的pH范围为PH5～7。
④搅拌影响：搅拌加速溶液离子扩散，电极表面和溶液组分快速达到一致，达到平衡，电位趋于稳定。
实验十四 氟离子选择性电极测水中氟
实验二十氟离子选择性电极测水中氟一、实验目的1.学习离子选择电极的工作原理；2.掌握数字式离子计的操作；3.测定实际水样中氟并进行数据处理。
二、水样原理以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测定含氟量不同水样的电位，当测量温度在25℃，溶液总离子强度及溶液临界电位等条件一定时，测得的电位遵从能斯特方程式，即当-lg[F-]•改变一个单位时，其电位变化为59.1mV，用公式表示如下：E=E°-0.0591 lg[F-]式中：E—测得的电位；E°—常数；[F-]—氟离子浓度。
氟离子浓度在10-1--10-4mol/L范围内，电位与-lg[F-]成线性关系，可用标准系列法进行测定。
凡能与氟离子生成稳定络合物或难溶沉淀元素，如Al、Zn、Tn、Ca、Mg等，干扰氟离子的测定，通常用柠檬酸、EDTA、磺基水扬酸、磷酸盐等掩蔽剂掩蔽。
在酸性溶液中，由于氢离子与部分氟离子生成HF，会降低氟离子浓度；在碱性溶液中，由于LaF3薄膜与OH-离子产生交换作用，•使溶液中氟离子浓度增加，•因此氟离子选择电极最宜于在pH为5.5--6.0范围测定。
三、仪器与试剂1.PXJ—1B数字式离子计2.磁力搅拌器3.氟离子选择性电极4.饱和甘贡电极5.氟标准溶液：称取0.1105g分析纯氟化钠（于500—600℃干燥40—50min，干燥器内冷却），用去离子水溶解，转入500mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含100μg氟，即氟离子浓度为100mg/L。
6.总离子强度络合缓冲液（TISAB溶液）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠，加水溶解，以（1+1）盐酸调节pH至5.5—6.0（试纸检验），转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度为0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠。
四、实验原理1.仪器操作⑴通电检查：把电源线插座接上电源线，保险管应接触良好，测量按钮在松开位置，将选择按键“mV”按下，将电源开关置于“开”的位置（向上）。
离子选择性电极法测定微量氟的研究
离子选择性电极法测定微量氟的研究摘要利用氟离子选择性电极标准曲线法测定了卷心菜、牙膏、牛奶、自介质中的测定结果进行了比来水中的氟离子浓度。
对在TI SA B和HC lO4较，并优化了HC lO介质中测定的条件。
实验结果表明，氟离子的浓度4在 1.0×10-2~1.0×10-6mo l/L范围内具有良好的线性关系。
相对标准偏差在（RS D）1.52%~2.30%之间（n=7）,回收率为94.7%~105.9%,方法检出限为 1.9×10–8g/L,方法简便，灵敏。
关键词游离氟；氟离子；选择性电极；卷心菜；牙膏；牛奶；自来水；测定；HC lO4。
1.引言氟是人体必需的微量元素之一，适量的氟有促进发育、预防龋齿和骨质变脆的作用，但是摄入过多会引起牙釉和软骨症，而且过多的氟会在心脏中积累，导致心脏病和畸变，氟慢性中毒会引起食欲不振，反应迟钝等。
氟广泛分布在我们周围的环境中，我们每天的饮水、食物、化妆品和牙膏等均含有氟化物。
因此检测其中的氟含量是很必要的。
氟离子选择性电极法是目前测定氟离子浓度比较快速、准确的方法。
最常用的方法是由Frant 和Koss[1]在1968年提出的在TISAB介质中测定，其线性范围在 1.0×10-2~1.0×10-6mol/L之间，检出限为10ng/L。
但由于在氟离子浓度比较低的情况下，电极线性响应关系差，难以得到可靠的结果。
为了克服这一问题，有人采用[2] HClO4介质先活化氟电极，然后在HClO4介质中测定氟离子浓度，文称线性范围在1.0×10-2~1.0×10-7mol/L之间，检出限降至1.0ng/L，此方法比在TISAB介质中的方法更快速，线性范围扩大了一个数量级，此方法可用于牛奶、面粉等样品的测定，且均达到了较好的效果。
余明池等[3]讨论了对基质复杂或未知组分的微量氟化物的测定，由于试样与标准溶液的基体不同，使用外标法时往往导致测定误差，为了减少误差作者使用标准连续加入法以克服样品基质的影响，同时也克服了单点标准加入法由于电极斜率与电极本身以及环境、基体等因素造成的偏离理论值的缺陷。
实验44 离子选择性电极法测定饮用水中氟的含量
化学电池，测定其电动势，绘制E~ pF曲线；
（ 2 ） 在相同条件下，测定由试样溶液和电极组成电池的
电动势 Ex ，并从标准曲线上查出对应的 pFx, 求出待 测离子浓度。
标准曲线法的特点
适用：可测范围广，适合批量样品分析
优点：即使电极响应不完全服从Nernst方程，也 可得到满意结果 要求：标准溶液的组成与试液组成相近，离子强 度一致，活度系数相同, 温度相同
B)电动势的测定 将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子， 插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动 势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一 份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠 即可， 分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。
将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁 子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录 电动势Ex。
3 用一次标准溶液加入法进行测定
在干燥的烧杯中分别加入样品25.00mL、 TISAB5.00mL、二次水20.00mL，搅拌均匀，放入搅 拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min 后记录电动势的值。再向此烧杯中准确加入1.00mL pF=1.00的NaF标准溶液，搅拌均匀，再次记录电动势 的值。两次差值用△Ｅ表示。
四、数据处理
标准曲线法：
绘制Ｅ～pF曲线，查出pFx, 则 pF＝ pFx－１，求出F－的浓度。 一次标准溶液加入法：
Cx= CsVs Vx+Vs (10△E/S-1)-1 (mol/L)
五、思考题
1．氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题?
答：氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 mol.L-1 F-或更低浓度的 F-溶液中浸泡（活化）约30 min。使用时，先用去离子水吹洗电极， 再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电 极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水， 观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的 纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（LaF3单 晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关， 一般为-300 mV左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。 在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。因为氟离子 选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是OH-。
氟离子选择电极测定水中微量氟
氟离子选择电极测定水中微量氟一、实验目的1．掌握直接电位分析的原理及实验方法；2．了解离子选择性电极的类型及其应用，学习离子计的使用。
二、实验原理氟离子复合选择性电极[氟离子选择性电极+甘汞电极]与待测定溶液组成原电池。
甘汞电极待测溶液氟离子选择性电极电动势E与氟离子活度的关系式为（25℃）：E＝k－0.0592logαF－0.0592…响应斜率，因制造工艺原因，一般达不到。
在TISAB存在下，活度系数为一常数，离子活度可由浓度代替。
则上式改写为：E＝k－k′ logc F-E与logc F-成线形关系。
绘制E与logc F-标准曲线，根据样品的E求得氟离子浓度。
三、仪器与试剂1．仪器1）PH510型离子计、2）氟离子复合电极、3）磁力搅拌器、4）移液管、烧杯2．试剂1）氟标准溶液（0.1mol/L）将A·R NaF固体于120℃干燥2h，冷却后称取4.199g，用蒸馏水溶解并定容至1L，摇匀，储于聚乙烯瓶中，备用。
2）浸泡液：（10-3mol/L）将A·R NaF固体于120℃干燥2h，冷却后称取0.4199g，用蒸馏水溶解并定容至1L，摇匀，储于聚乙烯瓶中，备用（可反复使用）3）离子强度调节剂（TISAB）：147g C6H8O5Na3·H2O与101g KNO3加800ml水配溶液，用HCl调至pH=5.0～6.0。
定容至1L。
四、实验步骤1．电极准备：将F电极保护套取下，将电极在1.00×10－3mol∕L的F－溶液中浸泡30-50min，使其活化。
然后用蒸馏水清洗至电位值恒定备用。
2．标准曲线绘制：准确移取5ml0.1mol/L的氟标液加入容量瓶，稀释至50ml，浓度为10-2M；取该液5ml，稀释至50ml，浓度为10-3M；逐级稀释，配制浓度为10-4，10-5，10-6M氟标准液。
在上述5个容量瓶（体积为45ml）中分别加入5ml TISAB，摇匀将上述5个溶液以分别倒入洗净并干燥的小塑料烧杯中，放入搅拌磁子。
水中氟化物的测定(氟离子选择电极法)
水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
二、仪器1．氟离子选择性电极。
2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。
3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。
4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5．聚乙烯杯：100mL，150mL。
6．其他通常用的实验室设备。
三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（N a F）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100ug。
2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10ug。
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．2mol/L盐酸溶液。
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离子选择性电极电极法测定天然水中F
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：离子选择性电极电极法测定天然水中F-实验类型：□验证□设计□综合实验时间：2007年3月30日离子选择性电极电极法测定天然水中F-一、实验目的1．掌握电位法的基本原理。
2．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、实验原理氟离选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E(电池) = K + 0.059lgα(F,外)用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为5.5~6.5。
pH值过低，易形成HF2-比，影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH 6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除A13+、Fe3+的干扰。
三、仪器和试剂（1）仪器离子计或pH/mV计、电磁搅拌器、氟离子选择电极、饱和甘汞电极（2）试剂氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.0×10–3mol/L、柠檬酸钠缓冲溶液：0.5mol/L（用1:1盐酸中和至pH≈6）四、实验步骤1.准备：将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。
2. 清洗电极：取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。
开启搅拌器，2~3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-370mV。
3. 工作曲线法(1) 标准溶液的配制及测定分别准确移取0.100mol/L的氟离子标准溶液0.2ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、10.0ml于50mL容量瓶中，加入0.5 mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液5.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
试验一用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子
实验一用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子—标准曲线法一、实验目的学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。
二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。
当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM△φM= K-0.059 lg a F-(25℃)以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Pt |Hg |Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F-试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl |Ag 工作电池的电动势E = K ′- 0.059 lg a F- (25℃)在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度µ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系：E = k - 0.059 lg C-F本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E - lg C-曲线查得未F知试液中的F-离子浓度。
当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran 作图法测定之。
氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在100～10-6mol/L范围内，△φM 与lg C-呈线性响应，电极的检测下限在10-7mol/L左右。
F氟离子选择电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围较为广泛。
本实验所介绍的测定方法，完全适用于人指甲中F-离子的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量F-离子；磷肥厂的残渣，经HCl分解，即可用来快速、简便地测定其F-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的F-离子，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。
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实验五 氟离子选择性电极测定水样中的微量铝 一、实验目的
1、熟悉DELTA 320型酸度计的使用方法。
2、了解电位测定法的基本原理与应用。
3、掌握氟离子选择性电极法测定铝的基本原理与条件。
二、实验原理
在酸性介质中，F －和Al 3＋形成稳定的配合物,
Al 3＋ + 6F 3-6AlF
恒定F －的浓度时，若加入的Al 3＋浓度不同，则底液中的F －的浓度就会出现相应的变化，因而导致氟电极的响应值(mV)发生改变。
所以，在恒定F －浓度的底液中加入一系列已知浓度的铝标准溶液，并测定在确定实验条件下各溶液对应的电位值，然后，以Al 3＋的加入量(μg·m L -1)对因Al 3＋的加入而引起氟电极响应值的变化值△E (mV)作图[△E ～C (Al 3+)]，经线性拟合后得回归方程。
在相同的实验条件下测定样品水样的电动势，计算相应的△E 值后，根据回归方程即可求得样品中Al 3+的浓度。
测定过程中，溶液酸度、Fe 3＋离子的存在及NaF 的浓度等，都会对测定结果产生影响。
当溶液的pH 值较高时，在LaF 3单晶膜表面会发生如下反应
LaF 3 + 3OH －
La(OH)3 + 3F －
反应释放出的氟离子给测量带来正干扰，且铝离子也会发生水解现象；但若pH 太低，又存在下列平衡
3F － + H +
HF + 2F HF -2
+ F HF -
3
-2HF HF 或的形成又会降低氟离子的浓度。
因此，构建电位测定体系时，须保持
溶液有一定的酸度。
研究发现，在pH = 5的介质中，F －和Al 3＋能形成稳定的配合物，且Al 3＋浓度的变化使氟电极的响应值(mV )发生线性变化。
Fe 3＋由于会与F －形成3-6FeF 配离子而影响测定。
为消除Fe 3＋对Al 3+测定的干扰，可加入0.5 mL 1mol·L -1 的抗坏血酸(Vc)进行掩蔽；NaF 的浓度大小会对△E ～
C(Al3+)的线性关系产生一定的影响，实验证明，NaF离子的适宜浓度为 6.00 μg·mL-1。
三、仪器及试剂
1、仪器
DELTA 320型酸度计；磁力搅拌器；
pF-1型氟离子选择性电极；802C型饱和甘汞电极；
聚四氟乙烯烧杯6只；50 mL容量瓶8只。
2、试剂
铝标准储备溶液(1 mg·mL-1)：准确称取1.0000 g高纯铝于小烧杯中，加入25 mL 6 mol/L盐酸，静置使之溶解后，定量转入1000 mL容量瓶并稀释至刻度,使用时稀释至50μg·m L-1；
氟化钠标准储备液(7.5000 mg·mL-1)：准确称取7.5000 g氟化钠，溶于水后稀释至1000 mL，贮于塑料瓶中；
抗坏血酸(Vc，1.0 mol·L-1)：称取17.6 g抗坏血酸，溶解后定量转入100 mL 的容量瓶中并稀释至刻度；
HAc－NaAc缓冲溶液(pH = 5)：称取51 g无水NaAc于烧杯中，加入7.6 mL 冰乙酸，加水溶解后并稀释至250 mL。
合成水样。
四、实验步骤
1、标准使用液的配制
⑴铝标准使用液(50 μg·mL-1)：准确移取2.50 mL铝标准储备液于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度；
⑵氟化钠标准使用液(150 μg·mL-1)：准确移取1.0 mL氟化钠标准储备液于
50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度后转入塑料试剂瓶；
2、标准曲线的制作
取6只50 mL容量瓶，各加入2 mL氟化钠标准使用液、0.5 mL抗坏血酸及10 mL pH=5的缓冲溶液，并依次加入0、1、2、3、4、5 mL的铝标准使用液，用水稀释至刻度定容后，配得底液中NaF离子浓度为6.00 μg·mL-1，铝的浓度分别为0～5 μg·mL-1的标准系列。
分别将标准溶液倒入100 mL聚四氟乙烯烧杯，把氟离子选择性电极与参比电极浸入溶液中，开动磁力搅拌器，读取1分钟时溶液的mV值，并按下表记录实验数据。
用Origin软件，以△E对C(Al3+)作图并作线性回归，得到回归方程，记录线性相关系数r的值。
3、水样中铝的测定
吸取10 mL水样于50 mL容量瓶中，依次加入2 mL氟化钠标准使用液、0.5 mL抗坏血酸及10 mL pH = 5的缓冲溶液，在同样的实验条件下，测得水样的电动势，求得电动势差值(△E)后，代入回归方程中计算铝的含量，以μg·mL-1来表征。
五、数据处理
实验数据记录表
六、思考题
1、抗坏血酸加入的目的是什么？如果不加会对分析结果带来正误差还是负误差？
2、溶液酸度的高低，会对铝的测定产生什么影响？
3、实验中为什么要使用聚四氟乙烯烧杯？。