第七章-原子发射光谱分析法-1解析PPT教学课件
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原子发射光谱分析法教学课件ppt
02
原子发射光谱分析法实验技术
实验设计
1 2
实验目的与要求
明确实验目的和要求，如元素定量分析和定性 分析。
实验原理
简述原子发射光谱分析法的原理，包括基本概 念、原子能级、跃迁等。
3
实验方案设计
根据实验目的和要求，制定实验方案，包括样 品制备、仪器设备与试剂选择、实验步骤等。
样品制备与测量
样品制备
干扰校正
对谱图中存在的干扰和重叠进行校 正，以提高元素识别的准确性和可 靠性。
结果分析与报告编写
数据统计
对实验数据进行统计、分析和 归纳，得出实验结果和结论。
结果评估
对实验结果进行评估，如准确 性、重复性、灵敏度等，以反 映实验结果的可靠性和有效性
。
报告编写
根据实验数据和分析结果编写 实验报告，包括实验目的、方
控制方法
针对不同的干扰因素，提出相应的控制方法，如光谱干扰校正、基体干扰校正等 。
实验数据的处理与解析
数据处理
介绍实验数据的处理过程，如数据平滑、背景扣 除、谱线识别等。
数据解析
根据实验数据，进行谱线识别和定量分析计算， 得出元素含量结果。
结果表示与评价
介绍实验结果表示方法，如谱线强度与元素含量 的关系、定量分析结果的误差与置信区间等。
定义
原子发射光谱分析法是一种基于原子在高温或放电条件下发 射出的光辐射进行元素分析的方法。
特点
具有分析速度快、准确度高、精密度好、选择性强、适用范 围广等优点。
发展历程
19世纪末和20世纪 初的初步探索阶段
20世纪50年代以后 的仪器和样品制备 技术的不断改进阶 段
20世纪20年代至50 年代的原子发射光 谱分析法的开创和 发展阶段
7第七章-原子发射光谱分析法-1解析PPT课件
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
a. 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生 的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子 发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧 光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
2020年9月28日
3
b. 分子光谱法：是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的 变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫 外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子 荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
新型光源： 电感耦合等离子炬、直流等离子体喷焰、 微波感生等离子炬、空心阴极灯、辉光放电、激光探针等。
在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最 低的，这种状态称为基态。
当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由 于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量， 使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在 这种状态的原子称激发态。
电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位， 当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束 缚力，使原子成为3; 黄绿
Li+ 浅红
K+ 紫色
Na+ 黄色
Sr2+ 猩红
1860年，Bunson和Kirechhoff设计并制造了第一台光谱分
析使用的分光镜。
1926年，盖尔拉赫提出了“内标法”才为光谱的定量分析
奠定了基础。
2020年9月28日
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2
（1）光谱分析方法：
基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的 原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，根据其特征光谱 的波长可进行定性分析；而光谱的强度与物质的含量有关， 可进行定量分析。
a. 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生 的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子 发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧 光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
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b. 分子光谱法：是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的 变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫 外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子 荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
新型光源： 电感耦合等离子炬、直流等离子体喷焰、 微波感生等离子炬、空心阴极灯、辉光放电、激光探针等。
在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最 低的，这种状态称为基态。
当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由 于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量， 使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在 这种状态的原子称激发态。
电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位， 当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束 缚力，使原子成为3; 黄绿
Li+ 浅红
K+ 紫色
Na+ 黄色
Sr2+ 猩红
1860年，Bunson和Kirechhoff设计并制造了第一台光谱分
析使用的分光镜。
1926年，盖尔拉赫提出了“内标法”才为光谱的定量分析
奠定了基础。
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（1）光谱分析方法：
基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的 原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，根据其特征光谱 的波长可进行定性分析；而光谱的强度与物质的含量有关， 可进行定量分析。
《原子发射光谱》课件
不同的样品类型和测量方法对样品制备的要求也不同，因此需要根据实际情况选择 合适的样品制备方法。
样品溶解
样品溶解是原子发射光谱分析 中的重要环节，其目的是将待 测样品中的目标元素充分溶解
在合适的溶剂中。
常用的溶剂有酸、碱、盐等 ，根据待测元素和样品的性
质选择合适的溶剂。
在溶解过程中，需要控制温度 、压力、搅拌速度等条件，以 保证目标元素能够充分溶解在
归一化法
通过比较不同元素谱线强度的比例，消除基体效 应和物理干扰的影响。
Part
06
原子发射光谱的未来发展与挑 战
新技术应用
01
02
03
激光技术
利用激光的高能量和高精 度特性，提高原子发射光 谱的检测灵敏度和分辨率 。
微纳加工技术
将原子发射光谱仪器小型 化、集成化，便于携带和 移动检测。
人工智能技术
利用人工智能算法对原子 发射光谱数据进行处理和 解析，提高分析准确性和 效率。
仪器改进与优化
高性能探测器
研发更灵敏、更快速响应的探测器，提高光谱信号的采集和解析能 力。
高效能光源
优化光源的稳定性和寿命，提高光谱信号的强度和可靠性。
自动化与智能化
实现原子发射光谱仪器的自动化和智能化操作，降低人为误差和操作 复杂度。
高温条件下可实现元素的完全蒸发和激发 ，具有较高的灵敏度和准确度。
需要使用高温电热丝，设备成本较高，且 对某些元素的分析效果不佳。
火花/电弧原子发射光谱法
原理 通过电火花或电弧产生的高温使 待测元素激发为光谱状态，通过 测量光谱线的波长和强度，进行 定性和定量分析。
缺点 分析速度较慢，设备成本较高， 且对某些元素的分析效果不佳。
应用范围
样品溶解
样品溶解是原子发射光谱分析 中的重要环节，其目的是将待 测样品中的目标元素充分溶解
在合适的溶剂中。
常用的溶剂有酸、碱、盐等 ，根据待测元素和样品的性
质选择合适的溶剂。
在溶解过程中，需要控制温度 、压力、搅拌速度等条件，以 保证目标元素能够充分溶解在
归一化法
通过比较不同元素谱线强度的比例，消除基体效 应和物理干扰的影响。
Part
06
原子发射光谱的未来发展与挑 战
新技术应用
01
02
03
激光技术
利用激光的高能量和高精 度特性，提高原子发射光 谱的检测灵敏度和分辨率 。
微纳加工技术
将原子发射光谱仪器小型 化、集成化，便于携带和 移动检测。
人工智能技术
利用人工智能算法对原子 发射光谱数据进行处理和 解析，提高分析准确性和 效率。
仪器改进与优化
高性能探测器
研发更灵敏、更快速响应的探测器，提高光谱信号的采集和解析能 力。
高效能光源
优化光源的稳定性和寿命，提高光谱信号的强度和可靠性。
自动化与智能化
实现原子发射光谱仪器的自动化和智能化操作，降低人为误差和操作 复杂度。
高温条件下可实现元素的完全蒸发和激发 ，具有较高的灵敏度和准确度。
需要使用高温电热丝，设备成本较高，且 对某些元素的分析效果不佳。
火花/电弧原子发射光谱法
原理 通过电火花或电弧产生的高温使 待测元素激发为光谱状态，通过 测量光谱线的波长和强度，进行 定性和定量分析。
缺点 分析速度较慢，设备成本较高， 且对某些元素的分析效果不佳。
应用范围
高教版仪器分析第七章.原子发射.ppt
7.3 光谱定性分析
通过检查谱片上有无特征谱线的出 现来确定该元素是否存在。
灵敏线 最后线 共振线 分析线
谱线表，r：自吸；R：自蚀；
标准样品比较法－－定性方法一
只要检查出某种元素两条以上的灵敏线，就 可判断该元素是否存在。
对测定复杂组分以及进行光谱定性全分 析－－定性方法二
铁的光谱谱线比较法。
②光电法
作业： P224 第3、5、10题。
7.2 原子发射光谱分析的基本 原理
基态
中外层的电子： 激发态（原子的激发电位，
电子伏1eV=1.602×10-19J ）
电离（离子的激发电位） 失去一个电子，一次电离：一级电离电位 失去二个电子，二次电离：二级电离电位 失去三个电子，三次电离：三级电离电位
Mg元素能级图
处于激发态的原子是十分不稳定的， 在极短的时间内（约 10-8s ）便跃迁至基态 或其它较低的能级上，其辐射的能量可用 下式表示：
①棱镜摄谱仪
②光栅摄谱仪 主要部件：照明系统、准光系统、色散系统、投影系统。
3.检测器
Ⅰ感光板
△将感光板置于摄诺仪的焦面上，接受被分析试样的光 谱的作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光 谱底片(谱片)。
谱线的黑度：
H＝I·t
Ⅱ映谱仪 放大约20倍的谱线的像
Ⅲ黑度计（测微光度计） 测量谱片上谱线的黑度
光谱发射分析的基本依据
从识别这些元素的特征光谱来鉴别元 素的存在（定性分析）, 可利用这些谱线的 强度来测定元素的含量（定量分析）。
原子发射光谱分析的一般步骤
试样→外界能量→气态原子→气态原子的外层电子激发 至较高的能级上→ 处于激发态的原子极不稳定→跃迁到基态或较低能级→ 发射出特征光谱线→ 光（摄）谱仪→色散成光谱→ 检测器对光谱线进行检测（感光板） →光谱图 。
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另根据辐射能量传递的方式，光谱方法又可分为发射光谱、 吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。
（2）非光谱分析法： 不涉及光谱的测定，即不涉及能级的跃迁，而主要是利
用电磁辐射与物质的相互作用。引起电磁辐射在方向上的改 变或物理性质的变化，而利用这些改变可以进行分析。如折 射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。
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3、原子发射光谱定义:
根据物质原子外层电子跃迁所发射的光谱来测定物 质的化学组成（定性定量）的分析方法，称为原子发射 光谱分析法，简称发射光谱分析或光谱分析法。
主要用于元素的分析： 谱线波长（λ）—— 定性分析 谱线强度（I）—— 定量分析
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一、原子光谱分析பைடு நூலகம்基本原理
原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一 级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的 能量即为相应离子的激发电位 。
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基态元素M
热能、电能 E
激发态M*
特征辐射
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处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内 便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃 迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能 量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的， 其辐射的能量可用下式表示：
辐射跃迁：
X* X E(h) : 光谱的记录
E＝E2
E1
h
h
c
或＝hc
E
h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） c 为光速(2.997925×1010cm/s)
① 量子化———— 线光谱 ② 光谱选律———— 元素的特征性
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二、发射光谱分析的过程
1．把试样在能量的作用下蒸发、原子化（转变成气态原子），并使气态 原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时， 原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。这一过程称为蒸发、原子 化和激发，需借助于激发光源来实现。
新型光源： 电感耦合等离子炬、直流等离子体喷焰、 微波感生等离子炬、空心阴极灯、辉光放电、激光探针等。
Ba2+ 黄绿
Li+ 浅红
K+ 紫色
Na+ 黄色
Sr2+ 猩红
1860年，Bunson和Kirechhoff设计并制造了第一台光谱分
析使用的分光镜。
1926年，盖尔拉赫提出了“内标法”才为光谱的定量分析
奠定了基础。
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（1）光谱分析方法：
基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的 原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，根据其特征光谱 的波长可进行定性分析；而光谱的强度与物质的含量有关， 可进行定量分析。
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
a. 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生 的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子 发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧 光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
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b. 分子光谱法：是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的 变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫 外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子 荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
2．把原子所产生的辐射进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就 可呈现出有规则的光谱线条，即光谱图。系借助于摄谱仪器的分光和检测 装置来实现。
3．根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。 由于不同元素的原子结构不同，当被激发后发射光谱线的波长不尽相同，
即每种元素都有其特征的波长，故根据这些元素的特征光谱就可以准确无 误的鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素 的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。
在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最 低的，这种状态称为基态。
当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由 于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量， 使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在 这种状态的原子称激发态。
电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位， 当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束 缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。
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3、光源的种类
由于光谱分析任务的复杂性（如样品的种类不同，状 态的差别和待测元素的激发电位不同等各种情况），要想 使用一种光源满足各种不同的分析要求是困难的，因此， 光谱分析中常用的光源有很多种，且仍在不断地革新发展， 目前，光谱分析中的光源主要有：
火焰光源（最早使用）； 电弧激发光源：直流电弧光 源（DCA)；交流电弧光源（ACA)； 高压火花光源
第七章 原子发射光谱分析法 （Atomic Emission Spectroscopy, AES)
光学分析概论：
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物 质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
光学分析法分类： 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
1854年，阿尔特提出光谱定性分析的概念。
焰色反应及离子的鉴定： Cu2+蓝色
方法：（1）看谱分析法 （2） 摄谱分析法 （3）光电直读光谱法
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4、仪器装置
光谱分析仪组成：激发光源、（分光系统）摄谱仪、检测系 统。
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一、光源
1、光源的作用：提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和 激发跃迁而产生电磁辐射。
2、对光源的要求：光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度 及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求： A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏 度的保证； B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证； C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性 强。
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二、 分析过程
1、 样品的蒸发（原子化）与激发 2、 光谱的获得和记录 （1)分光: 将激发态原子所产生的光辐射经过色散，得到
按波长排列的光谱。 （2) 摄谱: 将获得的光谱记录在相谱上。 3、 光谱的检测
目的：（1） 检测元素的特征谱线——定性 （2）测量谱线的强度——定量。
（2）非光谱分析法： 不涉及光谱的测定，即不涉及能级的跃迁，而主要是利
用电磁辐射与物质的相互作用。引起电磁辐射在方向上的改 变或物理性质的变化，而利用这些改变可以进行分析。如折 射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。
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3、原子发射光谱定义:
根据物质原子外层电子跃迁所发射的光谱来测定物 质的化学组成（定性定量）的分析方法，称为原子发射 光谱分析法，简称发射光谱分析或光谱分析法。
主要用于元素的分析： 谱线波长（λ）—— 定性分析 谱线强度（I）—— 定量分析
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一、原子光谱分析பைடு நூலகம்基本原理
原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一 级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的 能量即为相应离子的激发电位 。
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基态元素M
热能、电能 E
激发态M*
特征辐射
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处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内 便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃 迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能 量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的， 其辐射的能量可用下式表示：
辐射跃迁：
X* X E(h) : 光谱的记录
E＝E2
E1
h
h
c
或＝hc
E
h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） c 为光速(2.997925×1010cm/s)
① 量子化———— 线光谱 ② 光谱选律———— 元素的特征性
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二、发射光谱分析的过程
1．把试样在能量的作用下蒸发、原子化（转变成气态原子），并使气态 原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时， 原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。这一过程称为蒸发、原子 化和激发，需借助于激发光源来实现。
新型光源： 电感耦合等离子炬、直流等离子体喷焰、 微波感生等离子炬、空心阴极灯、辉光放电、激光探针等。
Ba2+ 黄绿
Li+ 浅红
K+ 紫色
Na+ 黄色
Sr2+ 猩红
1860年，Bunson和Kirechhoff设计并制造了第一台光谱分
析使用的分光镜。
1926年，盖尔拉赫提出了“内标法”才为光谱的定量分析
奠定了基础。
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（1）光谱分析方法：
基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的 原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，根据其特征光谱 的波长可进行定性分析；而光谱的强度与物质的含量有关， 可进行定量分析。
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
a. 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生 的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子 发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧 光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
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b. 分子光谱法：是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的 变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫 外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子 荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
2．把原子所产生的辐射进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就 可呈现出有规则的光谱线条，即光谱图。系借助于摄谱仪器的分光和检测 装置来实现。
3．根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。 由于不同元素的原子结构不同，当被激发后发射光谱线的波长不尽相同，
即每种元素都有其特征的波长，故根据这些元素的特征光谱就可以准确无 误的鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素 的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。
在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最 低的，这种状态称为基态。
当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由 于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量， 使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在 这种状态的原子称激发态。
电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位， 当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束 缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。
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3、光源的种类
由于光谱分析任务的复杂性（如样品的种类不同，状 态的差别和待测元素的激发电位不同等各种情况），要想 使用一种光源满足各种不同的分析要求是困难的，因此， 光谱分析中常用的光源有很多种，且仍在不断地革新发展， 目前，光谱分析中的光源主要有：
火焰光源（最早使用）； 电弧激发光源：直流电弧光 源（DCA)；交流电弧光源（ACA)； 高压火花光源
第七章 原子发射光谱分析法 （Atomic Emission Spectroscopy, AES)
光学分析概论：
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物 质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
光学分析法分类： 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
1854年，阿尔特提出光谱定性分析的概念。
焰色反应及离子的鉴定： Cu2+蓝色
方法：（1）看谱分析法 （2） 摄谱分析法 （3）光电直读光谱法
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4、仪器装置
光谱分析仪组成：激发光源、（分光系统）摄谱仪、检测系 统。
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一、光源
1、光源的作用：提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和 激发跃迁而产生电磁辐射。
2、对光源的要求：光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度 及准确度有很大影响，因此，光源必须满足如下要求： A、有足够的激发温度，适合不同含量的元素分析。高灵敏 度的保证； B、有良好的稳定性和重现性。准确度的保证； C、光谱背景浅，构造简单、操作方便，安全耐用，适应性 强。
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二、 分析过程
1、 样品的蒸发（原子化）与激发 2、 光谱的获得和记录 （1)分光: 将激发态原子所产生的光辐射经过色散，得到
按波长排列的光谱。 （2) 摄谱: 将获得的光谱记录在相谱上。 3、 光谱的检测
目的：（1） 检测元素的特征谱线——定性 （2）测量谱线的强度——定量。