破乳的常用方法

破乳的常用方法

液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触，有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动，在液-液萃取中乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成，应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变K D，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，诸如使用缓冲剂调节pH，盐调节离子强度等。用于破乳的常用技术如下：

①加盐；

②使用加热-冷却萃取容器；

③通过玻璃棉塞过滤乳化液样品；

④通过相过滤纸过滤乳化液样品；

⑤通过离心作用；

⑥加进少量的不同的有机溶剂。

在液-液萃取过程中，有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素，如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如，在脏器、血液等生物样品的萃取前，在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨，直至干沙状后，经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象，而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和，再用有机溶剂萃取

可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物，它们具有降低有机相和水相界面张力的功能，将有机相液珠与水相粘合在一起，形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多，应当根据萃取的目的决定。例如，在萃取生物试样中不挥发性有机物时，常用的方法有：酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外，提高两相的体积比，一般地保持两相体积比为1：（5~10）时，可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化，采用缓慢振摇可防止乳化。

在液-液萃取过程中发生乳化现象时，可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。

如果样品出现高度乳化（即全部乳化），可采用离心法破乳。破乳率随离心转数的增加而增大，也随作用时间的延长而增大。通常采用2000r/min，作用2min 后的破乳率可达100％。但离心法不适用微乳液的破乳。也可以采用无水硫酸钠研磨法破乳，将乳浊液转入研钵中，使用无水硫酸钠研磨至沙状后再进行萃取可消除乳化现象。还可以采用蒸干法，将乳浊液置入蒸发皿中，于100℃沸水浴蒸干后，再用有机溶剂萃取。但本法不适用挥发性物质的萃取。

如果样品出现中度乳化（乳化率达50％），可加入电解质破乳。诸如，如果是属于两相比重引起的乳化，加入可溶解性无机盐（例如氯化钠）于水相中，通过提高体系中水相的比重使两相分层；如果仍然不能分层，可加入lmol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化，加入无水乙醇能溶解相互