环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程

1.目的

规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。

2.适用范围

适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。

3.职责

质量部检验员负责EO残留量检测。

4.操作规程

4.1环氧乙烷标准贮备液制备

取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。

4.2供试液准备

4.2.1抽样频次、数量

从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。

4.2.2供试液制备

取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，

密封。

4.3绘制标准曲线

用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。

将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。

4.4样品测试

将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。

根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。

4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算

=5C/m

计算公式：C

EO

式中：

C

：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；

EO

5：量取的浸提液体积，mL；

C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；

m ：称样量，g。

4.6注意事项

1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于

冰水浴中降温；

2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；

3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；

4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准

曲线。

5.相关文件/记录

GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分化学分析方法

6.附录

NA

7.更改记录