环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程
环氧乙烷残留量检验
环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法：1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐仪器各部位温度：a) 气化室200摄氏度；b) 检测室250摄氏度。
气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。
0.1 m g。
用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。
各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
环氧乙烷残留量检测标准国标
环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。
本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。
2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。
3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。
3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。
4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。
样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。
5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。
6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。
7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。
ZG024环氧乙烷残留量检测标准操作规程
环氧乙烷残留量检测标准操作规程1目的：建立一次性使用血浆分离器环氧乙烷残留量检测标准操作程序，保证环氧乙烷残留量检测结果准确可靠，确保供血浆者的安全，确保原料血浆和血液制品的质量。
2范围：适用于一次性使用血浆分离器的环氧乙烷残留量检测。
3职责：质管科负责抽检和检测，质管科负责人监督。
4正文4.1试液制备将采血器、血浆分离杯、血浆管路、血浆袋分别截为5mm长碎块，分别称取2.0g 置于四个具塞比色管中，并加入0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时，取上清液作为试液。
4.2方法4.2.1纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。
另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。
4.2.2于上述各管中分别加入0.5%高碘酸0.4ml，放置1小时。
然后，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。
再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用实验用水稀释至10ml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。
绘制吸光度-体积标准曲线。
4.2.3精确移取试液2.0ml于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
4.2.4结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。
绝对含量：W EO=1.775V1·C1·m相对含量：W EO=1.775V1·C1×1000式中：W EO——单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg；V1——标准曲线上找出的试液相应的体积，ml；C1——乙二醇标准溶液浓度，g/L；m——单位产品的质量，g。
4.3试剂配制4.3.1 0.1mol/L盐酸：量取9ml盐酸用实验用水稀释至1000ml。
4.3.2 0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g，用实验用水稀释至100ml。
4.3.3 硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，用实验用水稀释至100ml。
环氧乙烷残留量测试方法
测试目的：
以此确定产品消毒后启用时间，当产品原料与消毒工艺改变时应予测试。
样品采集：
于环氧乙烷灭菌后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应够作两次测试用。
仪器：
GC-6800A气相色谱仪一套，详见附单
操作步骤：
1.标样配制：
用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。
用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。
按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。
样品处理：
至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分摇匀，放置4h或振荡0.5h待用。
五、分析、计算
待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样0.5μL，待分析样品各进样2μL。
根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算。
此工作由工作站自动进行，并直接打出实际含量。
30环氧乙烷残留检验操作规程
30环氧乙烷残留检验操作规程一、检验目的本操作规程旨在规范环氧乙烷残留检验的操作步骤，确保环氧乙烷产品符合相关标准和要求。
二、适用范围本操作规程适用于环氧乙烷的生产和质检过程中对其残留量进行检验。
三、设备和试剂1.环氧乙烷残留检验仪器：气相色谱仪、样品瓶、移液器等。
2.试剂：二氯甲烷、丙酮、乙醇。
四、操作步骤1.样品制备(1)取适量环氧乙烷样品，将其转移到样品瓶中。
(2)将样品瓶密封并进行标记，确保样品不会泄漏或混入其他物质。
2.样品提取(1)在实验室条件下，使用合适的提取方法将环氧乙烷样品中的残留物提取出来。
可以使用溶剂提取法或固相萃取法等。
(2)将提取的残留物转移到样品瓶中，确保样品不会泄漏或混入其他物质。
3.样品预处理(1)将样品瓶中的残留物与二氯甲烷进行适量的稀释。
稀释倍数视实际样品情况而定，一般为1:10或1:100。
(2)使用适量的丙酮进行洗涤，以去除残留物中的杂质。
(3)使用适量的乙醇进行再次洗涤，以去除残留物中的残留丙酮。
(4)将预处理后的样品置于离心管中进行离心分离。
4.气相色谱检测(1)将分离后的样品取出，使用移液器等装置将其转移到气相色谱仪中。
(2)设置气相色谱仪的相关参数，如进样模式、流速、温度等，确保检测精度和准确性。
(3)进行样品的气相色谱检测，并记录检测结果。
五、质量控制1.每批次检验前，应进行仪器的校验和调试，确保检测结果准确可靠。
2.每个样品的提取和处理过程应进行严格控制，避免样品污染和误差。
3.定期参与相关质量控制方案，与其他实验室比对检测结果，确保测试结果的一致性和可靠性。
六、数据处理和结果评定1.将检测到的环氧乙烷残留浓度与相关标准比较，判断样品是否符合要求。
2.统计和记录检验结果，并进行结果分析和评价。
3.根据结果评价，及时采取相应的措施进行调整和改进。
七、安全注意事项1.在操作过程中，严格遵守实验室安全操作规程，保持良好的实验操作习惯。
2.使用有害溶剂时，应戴好防护手套、护目镜等个人防护装备，避免溶剂对身体的伤害。
详细说说环氧乙烷残留量分析仪的操作规程
详细说说环氧乙烷残留量分析仪的操作规程随着现代工业的不断发展，环氧乙烷残留量分析仪在制药行业、医疗领域、化妆品行业等领域得到广泛应用。
为确保仪器的安全、准确、高效运行，下面将详细介绍分析仪的操作规程。
一、设备准备1、检查设备是否完好，确保各个部件正常工作。
2、按照操作手册要求，完成电源、气源等的安装与连接。
3、根据仪器说明书要求，将仪器放置在符合要求的环境中。
二、试剂准备1、准备所需的化学试剂，并按照要求配置标准溶液。
2、注意试剂的保存条件，避免阳光直射、潮湿等因素影响试剂的质量。
三、校准与检验1、按照操作手册要求，使用标准溶液对仪器进行校准。
2、定期对仪器进行检验，确保检测结果的准确性。
3、在检验过程中，如发现仪器显示异常，应立即停止操作，并通知相关人员进行维修。
四、样品准备1、环氧乙烷残留量分析仪在进行样品测试前，请确保样品的纯净度、干燥度等符合要求。
2、根据样品的性质，选择合适的采样方法，如气体吸附、液体萃取等。
3、对样品进行预处理，去除样品中的杂质，保证检测结果的准确性。
五、检测过程1、将样品导入到仪器中，根据操作手册要求设置相关参数，如温度、压力、流量等。
2、开启仪器，按照操作手册要求进行检测。
3、在检测过程中，如遇到仪器故障或检测结果异常，应立即停止操作，并通知相关人员进行维修。
六、结果分析1、根据检测结果，计算环氧乙烷残留量。
2、将结果与标准值进行对比，判断样品中环氧乙烷的含量是否符合要求。
3、对检测结果进行记录，并整理成报告。
七、设备维护1、定期对设备进行清洁，保持设备的整洁。
2、按照操作手册要求，对设备进行维护与保养，确保设备的正常运行。
环氧乙烷残留量分析仪的操作规程需要严格按照相关要求进行。
在操作过程中，操作人员应保持高度的责任心和严谨的工作态度，确保检测结果的准确性与可靠性。
同时，定期对设备进行维护与保养，确保设备的安全、稳定运行。
环氧乙烷检测气相色谱法
环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一种常用的化工原料，然而它具有较高的毒性和爆炸性。
因此，对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析方法，通过将样品中的化合物分离成不同的组分，再利用检测器进行定量或定性分析。
下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤：1. 样品制备：将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置：选择适当的色谱柱和检测器。
常用的柱材为具有极性的化合物，例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。
色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射：将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。
常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离：样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。
分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测：利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）。
6. 定量分析：通过校正曲线或内标法，确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是，气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低，通常需要将样品进行预处理，例如通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）来提高检测灵敏度和精确度。
此外，环氧乙烷是一种危险化学品，操作人员需要遵守安全操作规程，并在合适的实验室条件下进行分析。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。
2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。
4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。
6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。
另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
环氧乙烷残留量检测操作规程
环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3. 仪器、器具准备：气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4. 测定方法：外标法5. 实验操作：色谱条件：色谱柱检测器：FID检测器注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃环氧乙烷溶液：5mg/ml5.1、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。
5.2、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取1.0g 放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。
5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量（CX）=CR------------ARCX ----------所测物质含量；AX-----------供试品峰面积；AR-----------对照品峰面积；CR-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求：≤10ug/g3、检测环境：温度：湿度：4、数据记录：5、结果计算：6、结果判定：检验人员：复核：。
环氧乙烷残留量检测操作规程
环氧乙烷残留量检测操
作规程
公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
环氧乙烷残留量检测操作规程
1.检测依据：
——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》
2.适用范围
本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3.仪器、器具准备：
气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4.测定方法：外标法
5.实验操作：
色谱条件：色谱柱
检测器：FID检测器
注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃
环氧乙烷溶液：5mg/ml
、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。
、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。
、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
、处理结果
根据以下公式计算
A
X
含量（C
X ）=C
R
------------
A
R
C
X
----------所测物质含量；
A
X
-----------供试品峰面积；
A
R
-----------对照品峰面积；
C
R
-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、检测目的本操作规程旨在规范环氧乙烷灭菌残留量检测过程，确保环氧乙烷灭菌残留量在符合标准范围内。
二、检测原理环氧乙烷能和酸反应，形成相应的羧酸盐，其检测原理是利用化学反应法将环氧乙烷转化为丙烯酸盐，并通过比色法或色谱法检测丙烯酸盐的含量，从而反推出环氧乙烷的残留量。
三、检测仪器和试剂1. 检测仪器•热水浴（或加热板）•恒温振荡器（或摇床）•离心机•分光光度计（或气相色谱仪）2. 试剂•环氧乙烷标准物质•活性炭•磷酸盐缓冲溶液•氯化亚铁溶液•丙酮•过氧化氢•过硫酸钾•甲醛溶液•焦磷酸钠四、操作步骤以下是环氧乙烷灭菌残留量检测的步骤：1. 样品制备样品应按照一定比例取样后加入活性炭，在4℃下摇晃离心，去除样品中的水分和灭菌剂。
2. 样品处理将纯化后的样品取出，加入30mL的磷酸盐缓冲溶液和10mL的氯化亚铁溶液，经过搅拌离心，过滤，收集上清液，加入2mL丙酮，用焦磷酸钠溶液校准，通过分光光度计或气相色谱仪检测清液的吸光度或峰面积值。
3. 环氧乙烷标准物质处理将环氧乙烷标准物质分别置于1, 2, 5, 10μg/mL的浓度下，用磷酸盐缓冲溶液和活性炭处理后，按照2中操作步骤进行检测。
4. 检测结果计算（1）清液的吸光度或峰面积值：清液的吸光度或峰面积值要减去空白清液的值，然后按比例算出环氧乙烷的残留量。
（2）残留量计算公式：a（mg/L）= A（清液的吸光度或峰面积值）/ B（环氧乙烷标准物质的吸光度或峰面积值）× C（环氧乙烷标准物质的质量浓度）× K 其中，K为纯度系数，一般为0.65。
5. 检测结果判定将检测结果与国家标准进行比较，若环氧乙烷灭菌残留量在规定范围内，则符合标准要求，否则需加强管理监管，确保环氧乙烷的使用符合标准。
五、注意事项•操作时要注意安全，避免环氧乙烷接触眼睛、口腔和皮肤。
•实验室操作要求整洁，避免试剂和样品之间的污染。
•物料、仪器设备和试剂的采购、保养、使用和管理要推进ISO9001质量管理体系的建设，并在实验室质量保证体系文件中规定明确。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、操作目的为保证环氧乙烷灭菌后产品符合质量要求，制定环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程，规范操作流程，确保检测结果准确可靠。
二、检测仪器和试剂1、气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）2、气相色谱柱：HP-53、标准品：环氧乙烷标准品及浓度为10mg/mL的硫酸钠溶液4、环氧乙烷灭菌袋或器具三、操作流程1、取灭菌袋或器具，将其中待检样品取出，将其放置于干净的三角瓶中密封，加入苯并上机检测所得的质谱峰与内标峰作为标准峰面积比，根据所得比值查阅与环氧乙烷的浓度对应的残留量。
2、注意检测过程中不要碰触袋内待检样品，否则会影响检测结果。
3、操作前应进行必要的校准，确认仪器正常。
4、打开气瓶和气路开关，打开支撑红外灯开关，预热30min。
5、开机后，将气体输入进样口，将进样口孔塞上以保证环境密闭。
6、进行样品治理。
可用0.5M的pH=7.4的磷酸盐缓冲液进行洗涤，洗涤后需使用纯水冲55-60℃加热30min，再用0.3 M盐酸在80℃下加热2小时。
7、将经过治理的样品放入仪器的样品仓，开启仪器扫描进行检测，得到结果后准确记录。
四、检测结果分析1、根据检测结果计算样品中环氧乙烷的残留量。
2、如果残留量超过规定范围，则不合格，需要重新灭菌或调整灭菌方式。
3、检测结果应记录在相应的记录表上。
五、注意事项1、操作人员必须经过相关培训，了解操作规程，遵守操作规程。
2、操作过程中必须避免环氧乙烷的泄露，必要时应戴呼吸器。
3、记录检测结果时，必须核对检测仪器和试剂是否已经校准。
4、操作结束后应及时清洁仪器和试剂。
5、如有异常情况，应立即停止操作，通知负责人处理。
环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)
附件1环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。
这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。
极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。
供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行。
1.供试液制备1.1极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份，平行做两个试验组进行试验。
将样品截为5mm长碎块（或Iomm2片状物），取1Og放入20m1萃取容器中，精密加入5m1水。
密封，60℃+1℃温度下平衡40min o1∙2模拟使用浸提法采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。
并尽量采用以下条件：a）浸提介质:用水作为浸提介质；b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提。
C）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。
但不短于Ih od）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。
2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50m1容量瓶加入约30m1水加瓶塞，精确称重。
用注射器注入约0.6m1有证环氧乙烷标准物质,不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度制成约含环氧乙烷IOmgZm1的溶液，作为标准贮备液。
也可采用市售有证环氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。
3.绘制标准曲线用贮备液配制1μg∕m1~10μg∕m1六个系列浓度的标准溶液。
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
环氧乙烷残留量测试方法有多种，以下是其中一种常用的测试方法：
1. 仪器准备
- 气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）配备 FID（Flame Ionization Detector，火焰离子化检测器）
- 总气化仪（Total Volatile Analyzer，TVA）或热脱附装置，用于样品气化和浓缩
- 程序控制装置，用于设置和监控仪器参数
2. 样品准备
- 将待测样品加入宽口瓶中，瓶口密封，并记录样品重量
- 确保样品中没有其他杂质或污染物
3. 测试操作
- 将瓶中样品转移至总气化仪或热脱附装置中
- 设置仪器参数，如气化温度、流量和时间等
- 使样品完全气化，并将产生的挥发性化合物浓缩
- 通过样品进入气相色谱仪进行分析
4. 气相色谱仪分析
- 使用GC和FID进行环氧乙烷残留量的定量测定
- 设置柱温和检测器参数，如进样量、柱流量和检测器温度等- 通过检测器信号，确定环氧乙烷的浓度
- 通过外部标准曲线法或内标法计算出样品中的环氧乙烷残留量
5. 数据处理
- 记录检测结果并进行数据分析
- 根据检测结果判断样品中环氧乙烷的残留量是否符合规定标准
需要注意的是，该测试方法仅供参考，具体操作步骤和仪器参数可能会因实际情况而有所差异。
在进行实际测试时，请参考相应的标准方法并遵循安全操作规程。
环氧乙烷残留量气相色谱分析方法
二、气相色谱法
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥 发性组分的分离和测定。将固态或液态的供 试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒 温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组 分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自 动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
二、气相色谱法
1.3 色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性
二、气相色谱法
7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线 （X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。 如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应 改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
二、气相色谱法
含量表示。
8 结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对
8.1
环氧乙烷对人体的危害
（1）急、慢性毒性 （2）三致作用 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）生殖毒性
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
前24小时（mg） 短期接触 EO: ≤4 前30天(mg) ／ 一生(g) ／
ECH: ≤ 9
长期接触 EO: ECH: ≤4 ≤9
／
≤ 60 ≤ 60
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低 温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度 以上为无色气体。EO液灭菌
EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽 孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用， 属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷的综述
二、气相色谱法
4
气相色谱仪条件 4.1 氢火焰离子检测器： 4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂 质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水 性。（通常选用非极性柱，比如OV-1)
010-环氧乙烷残留检验标准操作规程
目的建立环氧乙烷残留检验规范,保证环氧乙烷残留检测结果真实有效。
范围环氧乙烷残留检测职责权限质量部负责制定环氧乙烷残留检验规范，质量部部长对本规范实施负责检查。
内容原理环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量.配制溶液:0。
1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。
高碘酸溶液（5g/L）:取高碘酸0。
5g，溶于水，稀释至100ml.硫代硫酸钠溶液(10g/L）：取硫代硫酸钠1g，溶于水，稀释至100ml。
亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10。
0g无水硫酸钠，溶于水，，稀释至100ml。
品红－亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解，冷却后加入10％亚硫酸钠溶液20ml，浓盐酸2ml置于暗处.试液应无色,若发现有微红色，应重新配制.乙二醇标准贮备液:乙二醇标准贮备液:取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加水约30mL，精确称重。
精确量取0。
5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量, 加水至刻度,混匀，按下式计算其浓度:C= m/50 ×1000式中： C -———乙二醇标准贮备液浓度,单位为克每升(g/L）m-——-溶液中乙二醇的质量,单位为克（g）制作标准曲线1取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0。
5mL、1。
0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。
2另取一只纳氏比色管，精确加入0。
1mol/L盐酸2mL作为空白对照。
3 于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0。
4mL，摇匀，放置 1h。
4然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L)至出现的黄色恰好消失.5再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。
二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。
四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。
五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。
2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。
目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。
浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。
环氧乙烷测定操作规程
淮安安洁医疗用品股份有限公司环氧乙烷残留量检验操作规程文件编号：WI-Q-38版本：C编制：审核：批准：2015年11月01日发布 2015年12月01日实施环氧乙烷残留量检验操作规程一、产品取样要求1、一般产品的环氧乙烷残留量检测按灭菌批号进行检测，2、对于产品批量较大，需分批灭菌的产品，则①若灭菌参数均在规定范围内且稳定，则按照生产批号进行检测。
②若灭菌参数在规定范围内，但数值波动较大，则按灭菌批号进行检测。
二、样品的测定及仪器使用1、样液的制备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件，截为5mm长，取1.0g放入20ml顶空瓶中，精密加入5ml水，密封，放入柱箱中，60±1℃下平衡40min。
2、仪器的使用及图谱的处理①开机1.1、打开氮气总阀，压力指向0.08Mpa。
1.2、打开电脑，双击打开“伍豪色谱工作站”。
1.3、打开主机电源开关和顶空进样器开关。
1.4、设定温度按“菜单”键进入温度设定状态，按“△”、“▽”进行项目选择，按数字进行温度设定，柱箱温度为60℃、检测器温度为200℃、辅助2 温度温度为150℃，温度设定过之后按“输入”键，按“菜单”键返回界面。
1.5、先按“开始”键，再打开氢气和空气总阀，调节氢气压强至0.1Mpa、空气压强至0.5Mpa，机器开始升温，等待“准备”灯亮起。
1.6、“准备”灯亮起后，按“点火”键，观察峰线走向（峰线上升，下降后位置高于起始位置，峰线平稳成横向直线走向时为稳定状态）。
②进样测量及图谱处理2.1进样测量A、按“吹洗”键开始，吹洗10s，再按“吹洗”键结束吹洗。
将取样管插入制备好的顶空瓶中，按“进样”键和采样器开关。
B、测量开始，测量峰自动生成。
2.2图谱处理2.2.1、标准曲线的载入单击“标准曲线表设置”，进入标准曲线表设置窗口，单击“载入”后选择最新制作的标准曲线表并打开，再按“确定”键保存。
2.2.2、样品结果的处理单击“打开”，选择所测样品的图谱，选择定量分析方法为“外标法”，单击“重分析”，即为样品的测量结果。
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法--顶空进样器-检测操作规程气相色谱方法，可用弱极性毛细管柱，顶空方法，用水溶解样品和对照品，对照溶液可用2种方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法，法2，用电位滴定测定环氧乙烷对照溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。
1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC2020 FID检测器氮氢空一体机深圳三利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m水浴锅 /顶空进样瓶 20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器 1mL分析天平 / 精度0.1mg容量瓶 50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。
4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。
4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
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1.目的
规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。
2.适用范围
适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责
质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程
4.1环氧乙烷标准贮备液制备
取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
4.2供试液准备
4.2.1抽样频次、数量
从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备
取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，
密封。
4.3绘制标准曲线
用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。
4.4样品测试
将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算
=5C/m
计算公式：C
EO
式中：
C
：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；
EO
5：量取的浸提液体积，mL；
C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；
m ：称样量，g。
4.6注意事项
1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于
冰水浴中降温；
2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；
3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；
4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准
曲线。
5.相关文件/记录
GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分化学分析方法
6.附录
NA
7.更改记录。