无磷洗衣粉中磷含量的测定
日用化学品检验实训项目一、洗衣粉中磷含量的测定
日用化学品检验技术实训项目一洗衣粉中磷含量的测定一、项目来源市面出售的白猫、汰渍、雕牌、碧浪、立白、奥妙、奇强、超能等几种常用洗衣粉（购自超市）二、项目简介合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。
随着科技的进步和人民生活的需求，国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化，新产品、新品种不断出现，人们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高，产品的检验也显的愈来愈重要。
合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。
根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤对象之不同，又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。
从产品的外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。
目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂。
本实验主要针对粉状洗涤剂的检验。
合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（HL类）和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型（A型）和浓缩型（B型），命名代号如下：(1) HL类：含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。
(2) WL类：无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于1.1 ％，分为WL-A型和WL-B型。
各类型洗衣粉的理化性能应符合表1-1的规定。
三、洗衣粉中含磷的测定1、检测方法以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍等常见的洗衣粉为材料配制样品液，以抗坏血酸为显色剂，采用分光光度法测定样品液的吸光度，根据磷标准曲线确定各品牌洗衣粉中的磷含量。
2、原理测定聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应式如下：生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。
且溶液颜色深度在规定范围内符合朗伯-比尔定律。
采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。
洗剂用品分析：洗衣粉中磷含量测定
检验步骤
2. 测量 • 称取1g试样（称准至lmg）于150mL烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量
瓶内，加水至刻度，混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤，用干烧杯收 集滤液，弃去前l0mL，然后收集约50mL备用。 • 移取25.OmL滤液至250mL容量瓶中，加水至刻度混匀，作为试验溶液。 • 移取10.0mL试验溶液至试管中，加入15mL水。然后，按标准曲线制作程序 测定溶液的吸光度。同时作一空白试验（不加试验溶液）。 • 由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m（µg）。
洗剂用品分析
洗衣粉中磷含量测定
• 洗衣粉组成：表面活性剂、助洗剂、添加剂。 • 助洗剂：聚磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、沸石、
羟甲基纤维素钠、三聚磷酸钠 。 15～40%
• 磷钼酸喹啉重量法： 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂
反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗 涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。 • 磷钼酸喹啉容量法：
检验步骤
1. 标准曲线的制作 • 分别移取五氧化二磷标准使用溶液OmL、2.0mL、4.OmL、6.OmL、8.OmL、
10.OmL、15.OmL和20.OmL至试管中,加水至25mL，依次加入l0mL钼酸铵硫酸溶液和2mL抗坏血酸溶液，置于沸水浴中加热45min,冷却。分别转移 至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计以20mm比色池， 水作参比，于650nm波长下测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准 使用溶液试验液的吸光度减去OmL五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光 度得各净吸光度。 • 以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（µg）为横坐标，绘制曲线。
比尔定律(1852)
A =lg(I0/It)=k2c
洗衣粉中磷含量的测定
用中速滤纸（或脱脂棉）过滤，先将上 层滤液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 3 ~ 4次（每次用水约25 ml），将沉淀 转移至漏斗中再用水洗涤沉淀，直至所 得滤液（取约20 ml滤液，加入1滴混合 指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢 氧化钠溶液后，所呈颜色与处理同体积 蒸馏水所呈颜色相近为止）。
从上述容量瓶中吸 取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml （1+1）硝酸溶液， 用水稀释至100 ml， 盖上表面皿，于电炉 上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂， 继续温和地加热微沸 1 min，取下烧杯，冷 却至室温，冷却过程 中转动烧杯3~4次。
实验操作步骤（接上）
将沉淀和滤纸（或脱脂棉） 移入原烧杯中，用滴定管加入 氢氧化钠标准溶液，边滴加边 搅拌，使沉淀溶解。 再加入过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠 标准溶液，充分搅拌至沉淀 完全溶解后，加入100 ml 不 含二氧化碳的水和约1 ml混合 指示液。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变 为微黄色为终点。
结果及计算
• 五氧化二磷的含量计算公式：
式中，c 1 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； c2 为盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V1 为滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml； V2 为滴定时盐酸标准溶液的用量，ml； V3 为空白实验时氢氧化钠标准溶液的用量，ml； V4 为空白实验时盐酸标准溶液的用量，ml； m0为测定时吸取试样的量，相当于试样的质量，g； 0.00273为与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相 当的五氧化二磷的质量，g。
实验仪器和实验药品：
• 仪器： 漏斗，烧杯，玻璃棒，滤纸，带铁圈的铁 架台，酸式滴定管 • 药品： 常用洗衣粉；钼酸钠；柠檬酸；硝酸；喹 啉（不含还原剂）；丙酮
关于无磷洗衣粉的研究分析
关于无磷洗衣粉的研究分析洗衣粉是我们日常生活经常会用到的洗涤用品，其属于合成洗涤剂的一种，以表面活性剂为其主要成分，同时还有适量的助洗剂。
是在洗涤剂的基础上进行完善而形成的，更易于人们将衣服清洗干净的粉状洗涤剂。
文中对洗衣粉中含磷成分的性能进行了分析，并进一步对洗衣粉中的代磷助剂进行了具体的阐述。
标签：无磷洗衣粉；性能；代磷助剂前言我们所使用的洗衣粉大多数都是由八大类原料组成，即表面活性剂、助洗剂、荧光增白剂、起泡剂、抗再沉淀剂、碱性蛋白酶、填充剂，而在这众多的有机和无机组成原料中，以表面活性剂、助洗剂和荧光增白剂等为其成分中主要的部分。
在洗衣粉刚开始在市场上应用时，其内部的助洗剂多以磷酸钠盐为主，其不仅能够在水质中达到软化，而且可以对固体污垢和酸性污垢有较好的去除作用，有效的提高了洗衣粉的去污效果。
但在衣物洗干净后，磷酸盐助洗剂则会随着污水排入到各水域当中，磷作为一种营养元素，极易导致水体富营养化，使水质受到破坏。
所以业内人士对无磷洗衣粉的研究力度增加，这种洗衣粉不采用磷酸盐作为助剂，避免了对水质的破坏作用，实现了对水体环境的保护。
1 洗衣粉中含磷成分的性能1.1 三聚磷酸钠洗衣粉是由表面活性剂、助剂和辅助剂等多种化学成分组合而成的混合物，而助剂和辅助剂的加入使洗衣粉的性能更加完善，更便于进行贮存。
在含磷洗衣粉中，主是利用三聚磷酸纳较强的鳌合作用、协同效应及络合能力来提升去污能力。
三聚磷酸钠俗称五钠，其用于洗衣粉当中，可以对无机离子和脂肪微滴具有良好的分散、乳化和胶溶作用，具有较强的去污作用。
在当前众多的洗涤助剂中，三聚磷酸钠是性能最为全面的一种洗涤助剂，而且还没有毒副作用，经济性也较好，与表面活性剂的协同效应，可以实现更好的去污效果。
同时与等离子良好的络合能力，避免生成不溶物而发生沉积，导致洗涤物表面形成深层沉积的污垢，具有良好的去污能力。
由于三聚磷酸钠可以使洗涤液保持一定的碱度，能够更好的去除酸性污垢，而且还可以实现对水分的吸收，避免洗衣粉发生结块。
洗衣粉中磷、COD的测定与污染负荷估算
洗衣粉中磷、COD的测定与污染负荷估算税永红;胡艳;李巧巧;蒋学军【摘要】通过对消费者常使用的11种无磷洗衣粉的含磷量及COD的测定,得到磷与COD负荷值,以此估算了2000-2007年我国洗衣粉消费的磷、COD污染负荷总量.结果表明,被检洗衣粉磷与COD负荷平均值(w/w)分别为0.009±0.019和0.34±0.391;45.5%的被检"无磷"洗衣粉不符合国家标准规定的要求.对多年洗衣粉消费产生的磷和COD值估算结果表明,年平均值分别达1.616 ×104t和86.14×104t,并呈逐年上升趋势,增长率分别达180.15%和198.27%.洗衣粉消费引起的污染应引起消费者的共同关注.【期刊名称】《工业安全与环保》【年(卷),期】2011(037)004【总页数】3页(P48-49,64)【关键词】洗衣粉;磷;COD;污染负荷【作者】税永红;胡艳;李巧巧;蒋学军【作者单位】成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731;成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731;成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731;成都纺织高等专科学校染化与环境工程系,成都,611731【正文语种】中文众多研究表明,磷是藻类生长的限制因子,水中磷营养盐的增加是产生水华现象的直接原因[1-2]。
生活污水是水体中磷的主要来源,特别是含磷洗衣粉的使用,加速了水体富营养化演进过程,导致各种水华暴发并严重危及到人类的饮用水安全。
我国早在1998年就颁布了禁止生产、销售、使用含磷洗涤剂的条例,虽然目前市场销售和居民消费的洗衣粉大都为“无磷”洗衣粉,但水污染及各种水华现象却并没有得到有效遏制。
为了了解洗衣粉的使用对环境带来的污染负荷,2008—2009年我校学生3次调查采样,共采集消费者使用洗衣粉样本400,从中选择使用频数最高的前11种品牌洗衣粉进行磷和COD含量检测,估算了2000—2007年我国洗衣粉消费过程中磷及COD负荷总量,希望引起消费者的共同关注,为污染源普查及环境管理提供科学依据。
分光光度法测定洗衣粉中磷的含量
[实验目的]1掌握分光光度计的用法。
2学习分光光度法条件实验。
[实验原理]聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应如下：PO43-+12MoO42-+27H+=H7[P(Mo2O7)6]+10H2O生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。
且溶液颜色深度在一定范围内符合郎伯-比尔定律。
采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。
但蓝色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸氨试剂浓度较严格，干扰离子较多。
生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。
还原剂为抗坏血酸时，反应灵敏度高，稳定性好，要求酸度范围较宽。
但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。
生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。
[实验仪器和药品]722型分光光度计、电炉、烧杯、100ml容量瓶、电子分析天平。
磷标准溶液、5%钼酸铵、10%抗坏血酸。
[实验步骤]1 吸收波长的选择在25ml比色管中，加入1ml磷酸标准溶液与25ml比色管中，各加入6ml 水、3ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、100ml10%抗坏血酸，摇匀。
置于60~70热水浴中加热12min。
取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
在722型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，在600~700nm 间，每隔10nm测定一次吸光度，最大吸光度处每隔5nm测定一次，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax。
2显色剂浓度的影响分别移取磷标准液1ml于5个25ml比色管中，各加入6ml水，各加入3.00ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、0.4ml、0.7ml、1.00ml、1.3ml、1.6ml10% 抗坏血酸，摇匀。
置于60~70热水浴中加热12min。
取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1cm吸收池在660nm下测定其吸收光度。
洗衣粉中活性组分、含磷量与碱度(活性碱度及总碱度)的测定
洗衣粉中活性组分、含磷量与碱度（活性碱度及总碱度）的测定前言：洗衣粉中的活性组分（即表面活性剂）主要为烷基苯磺酸，它是一种阴性表面活性剂，具有很好的去污作用。
但是当表面活性剂的含量过多时，也会对人体造成危害，会破害皮肤角质层，照成皮肤粗糙；洗衣粉的碱度来自其中的碱性物质，其含量超标时也会对人体造成伤害，不仅会破害细胞膜还会损失织物；洗衣粉中的磷主要来自其中的聚磷酸盐，它是一种助洗剂，当它含量过多时会造成环境危害，它是一种生物营养物质，过多的排放到江河中，会造成水体富营养化。
所以这三种物质的含量必需严格控制。
摘要：【目的】通过检测活性组分、含磷量、碱度判断实验所用的洗衣粉是否符合其含量标准。
【方法】称取1.5~2.0g（准确至0.001g）洗衣粉配制成样品液，分别用对甲苯胺法和酸碱滴定法测定洗衣粉中的表面活性剂的含量和碱度。
用关键词：洗衣粉、活性组分、碱度、磷含量、对甲苯胺法、滴定法1、实验目的检测洗衣粉的活性组分、碱度、含磷量是否符合标准2、实验原理烷基苯环酸钠是洗衣粉的主要活性成分，具有很好的去污能力好、发泡能力和乳化能力。
本实验以十二烷基苯环酸钠的质量分数表示洗衣粉活性物质的含量。
其测定方法为对苯甲胺法，使其与盐酸对苯甲胺溶液混合生成能溶于CCl4的复盐，再用标准溶液滴定。
活性碱度仅只N a OH产生的碱度，而总碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠以及有机碱等产生的碱度，可以用酸碱滴定法测定。
洗衣粉中的磷主要来源鱼聚磷酸盐，在强酸性介质中，聚磷酸盐解聚为正磷酸，溶液P H调到3-4时，磷酸主要以磷酸二氢根的形式存在，所以可以用标准溶液分步滴定的方法测出磷的含量。
3、实验设备电子分析天平、容量瓶、（250ml）分液漏斗、移液管(5、15、25ml)、滴定管、酒精灯、锥形瓶、烧杯，玻璃棒4、实验材料及试剂洗衣粉、1：1盐酸、CCl4、0.01mol/L N a OH、HCL（0.1mol/L、1.5mol/L）、95%乙醇、盐酸对甲苯胺、0.04%间甲酚紫、0.1%甲基橙、1:10硝酸、沸石、50%N a OH、酚酞5、实验操作步骤5.1、洗衣粉试样溶液的配置用电子天平秤取洗衣粉试样在1.5~2.0g之间一份，记作m1，加入到80毫升水中，搅拌溶解，在转移到250毫升容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。
无磷洗衣粉调查与洗涤剂中磷含量测定
无磷洗衣粉调查与洗涤剂中磷含量测定
一、 课题目的 1.调查了解居家生活中洗衣粉使用现状； 2.了解推行无磷洗涤剂的意义； 3.掌握洗涤剂中磷的测定方法； 4.掌握样品预处理方法； 5.掌握分光光度计的使用。
二、 研究意义
我们使用洗衣粉的目的是为了维护我们自身和环境的清洁， 如果在清洁了自身和某一部分环境的同时，给另一部分环 境带来了污染，这不能不说是一种遗憾。在倡导绿色消费， 构建环境友好型社会的今天，如何从我做起，从身边事做 起，是促进循环经济良性发展的内在动力。因此，通过对 无磷洗衣粉的调查，了解无磷洗衣粉使用现状，并通过洗 衣粉中磷的定量测试，判断其是否为无磷洗衣粉，为居家 生活提供绿色健康的生活指导，保护我们赖以生存的自然 环境。
表示.
WL类：
X
(%)
m m0
500 25
104
HL类：
X (%) m 5001000 104 m0 25V
（二）重量法
1.测定原理
用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀剂 使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量。
2.试剂
3.主要仪器和设备
慢速定性滤纸、玻璃坩埚（具烧结玻璃滤板 ，孔径5-15nm）、烘箱（能控温于180士 10C）。
4.步骤
（1）样品预处理
样品预处理目的是除去其中的活性物质及杂质。样品混匀后，称取含125500mg五氧化二磷的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液体和膏 状样品，先在105℃烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为95%。
（2）测定
①加热溶解
向盛有经预处理样品的烧杯中加入乙醇至80mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面 皿，置电热板上微沸10min，取下冷却，用慢速滤纸过滤，尽量使固体物留在 烧杯中。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中。
洗衣粉中活性组分的测定
结束语
谢谢观赏！
实验结果
第1组 洗衣粉质量/g 移取试液体积/mL 1．877g 25.00mL 第2组 1．877g 25.00mL 第3组 1．877g 25.00mL
消耗NaOH体积/ml
活性成分含量/% 活性成分平均含量/% 相对平均偏差/%
12.90mL
23.95%
13.40 mL
24.88% 24.38% 1.30%
①《合成洗涤剂生产基本知识》编写组.《合成洗 涤剂生产基本知识》.北京:中国轻工业出版社 .1986 ②毛培坤编.《合成洗涤剂工业分析》. 北京:中国 轻工业出版社.1988 ③.王升富、周立群主编，《无机及分析化学实验 》，科学出版社 ④ 朱竹青、朱荣华主编，《无机及分析化学实验 》，中国农业大学出版社
活性组分
实验原理：烷基苯磺酸钠是洗衣粉中的主 要活性组分，具有良好的去污力、发泡力 和乳化力。测定其中烷基苯磺酸钠的方法 为对甲苯胺法，即使其与盐酸对甲苯胺溶 液混合，生成的复盐能溶于CCl4中，再用 标准溶液滴定。并以十二烷基苯磺酸钠的 质量分数表示活性物质的含量。
实验步骤：
1.移取25.00mL试液于分液漏斗，用1：1盐酸调pH≤3。 2.加25mLCCl4和15mL盐酸对甲苯胺溶液， 剧烈震荡，静 置5min。 3.分层后，放出CCl4层至锥形瓶，再以15mLCCl4和5mL盐 酸对甲苯胺溶液重复萃取两次。 4.加入10mL95%乙醇溶液增溶，再加入0.04%间甲酚紫指示 剂5滴，以0.01molL-1的碱标准溶液滴定至溶液由黄色突 变为紫蓝色，且30s不变即为终点。平行测定三次。
13.10 mL
24.32%
活性碱度和总碱度
实验原理：在对洗衣粉中碱性物质的分析中，常
洗衣粉理化指标检测
洗衣粉理化指标检验班级：精细1213 组员：林根陶玉成詹文佳周雷雷时间10.29一·洗衣粉的理化指标二·检测依据GB/T13171-2004, GB/T13173-2008, GB/T6863-2008三·测定部分（一）外观颗粒状不结团（二）P H1.试剂和仪器(1)ph计，烧杯，玻璃棒，容量瓶，(2)样品溶液，蒸馏水。
2.步骤Ph计较正用ph6.86和ph9.18标准缓冲溶液对ph计进行较正。
称取式样5g至于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
将溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器搅拌，停止后，插入电极，待数字稳定后读数平行2次，并记录。
（三）游离碱1.实验器材ph计，烧杯，玻璃棒，容量瓶2，样品溶液，蒸馏水。
2.步骤称4g至500ml的烧杯中，加热溶解并冷却，在移入1000ml容量瓶中，Ph计较正后，按仪器用混合磷酸盐和四硼酸钠缓冲溶液校准用移液管移取50.0ml至100ml烧杯中，在电磁搅拌下用0.1的盐酸滴定，当ph值为9时，记录数据，平行2次。
（四）总五氧化二磷1.试剂及仪器ph计，烧杯，玻璃棒，容量瓶，样品溶液，蒸馏水。
步骤分别移去无氧化二磷标准液溶液0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml至50ml比色管中，加水25ml，再依次加入泪酸铵-硫酸溶液和2ml抗坏血酸溶液，至于沸水中加热20分钟，冷去，移入100ml容量瓶中，稀释摇匀，进行标准曲线的制作。
称取1g加水溶解至500ml，用干烧杯收集滤液，弃去前10ml，然后在收集50ml左右做样品测试四，数据记录。
洗衣粉中磷含量的测定
m 为邻苯二甲酸的式量 204（g/mol）
1 W=0.361g;V=11.18ml, CNaoH==0.1582mol/l ○ 2 W=0.356g;V= 9.29ml, CNaoH==0.1878mol/l ○ 3 W=0.359g;V=10.19ml, CNaoH==0.1726mol/l ○
1 W1=0.22g+0.50g+0.31g+0.39g=1.42g ○ 2 W2=0.21g+0.50g+0.32g+0.49g=1.42g ○ 3 W3=0.22g+0.49g+0.32g+0.43g=1.45g ○
368 0.1698 13.28 3 1000 100% =19.47% 当 W=1.42g, V=13.28ml,C=0.1698mol/l,A%= 1.42 368 0.1698 13.31 3 1000 100% =19.52% 当 W=1.42g, V=13.31ml,C=0.1698mol/l,A%= 1.42 368 0.1698 13.11 3 1000 100% =18.83% 当 W=1.45g, V=13.11ml,C=0.1698mol/l,A%= 1.45
W M V
ห้องสมุดไป่ตู้
式中：W 为邻苯二甲酸氢钾的质量（g） V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积（L） C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（mol/L） M 为邻苯二甲酸氢钾的式量 204（g/mol） 2 预配制洗衣粉测定实验 将 0.217g 的三聚磷酸钠、0.495g 的硫酸钠、0.319g 的碳酸钠、0.401 吐温加入到 250 毫升的锥 形瓶中，加入 50 毫升蒸馏水，加入 25 毫升硝酸（1：10）溶液，摇匀，加入甲基橙指示剂，用
无磷洗衣粉中磷含量的测定
第24卷2002年3月湖州师范学院学报Journal of H uzhou Teachers C ollegeV ol.24Mar.2002无磷洗衣粉中磷含量的测定Ξ金文静(浙江海洋学院杭州职业技术学校浙江萧山311258)摘 要:通过具体实验数据,证明无磷洗衣粉中还有磷存在,提出了切实可行的降低水中磷含量的方法.关键词:无磷洗衣粉,磷含量,测定1 问题的提出湖泊、水库、海湾及某些河流水体中,水面藻类繁茂(主要是蓝藻、绿藻),成片成团地覆盖在水体表面,使水质恶化.这种现象若发生在淡水中,称为水华;若发生在海湾或河口区,则称为赤潮或红潮.赤潮是一种自然灾害.当赤潮发生时,可引起水体缺氧,造成水中生物大量死亡,而且,赤潮生物体内含有毒素,可毒死鱼、虾、贝类,使受污染的养殖生物经济价值显著下降,并能富集于鱼、贝类的卵巢中,人若食用后,还可以造成中毒.同时,赤潮可破坏渔场结构,形不成渔讯,给渔业生产带来巨大的经济损失.近年来,我国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击.据报道,1989年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击,直接经济损失2亿元以上;1998年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮,珍贵养殖鱼类死亡,损失达4000万元,香港渔民损失1亿港币; 1999年长江口、渤海湾西部、珠江口等地也发生赤潮;去年五月份,舟山群岛附近也发生赤潮.纵观这些易发生赤潮(水华)的水域,发现有一个共同点,即这些水域都是水流不畅,污染严重的水域.赤潮(水华)现象是水体富营养化的必然结果.富营养化是水体衰老的一种现象.水体天然富营养化是一个十分缓慢的自然过程,但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入,极大地加快了水体富营养化的进程.水体富营养化主要是指水中氮、磷含量过高,特别是磷元素含量过高,使藻类异常增殖,最终使水质恶化的现象.水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代谢废物、沉积物产生之外,还有一个很重要的来源———通过人类的活动,把磷元素带入水体中.随着合成洗涤剂的广泛使用,生活污水中含有的磷大量增加,这些富含磷的生活污水在排入天然水体后,极易造成水体的富营养化.现在全社会都在提倡“绿色消费”,为了保护环境,保护地球资源,要求市民使用绿色环保产品,使无磷洗衣粉、环保洗洁精的消费量大增.但无磷洗衣粉真的无磷吗?带着这一疑问,笔者测定了某一品牌上注明“绿色环保洗衣粉”中的磷含量,并同时测定了不同水体中的磷含量,作一比较.2 材料与方法2.1 试剂与仪器钼酸铵—硫酸混合溶液,氯化亚锡甘油溶液,磷标准溶液(C=0.004m g/m LP O3-4-P),50m L具塞纳氏比色管,移液管,72型分光光度计.2.2 实验步骤(1)吸取50m L澄清水样于50m L比色管中.(测无磷洗衣粉中磷含量时,先称取1.0克洗衣粉溶于水,转入比色管中,加蒸馏水至标线.)(2)另取5支比色管,分别加入磷标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0m L,加蒸馏水至标线.(3)向以上6支比色管中各加入2m L钼酸铵—硫酸混合溶液,4滴氯化亚锡甘油溶液,混匀后显色10～15m in.(4)用分光光度计在690nm波长处测定其吸光度.(5)每种样品溶液平行测三次,取其平均值.2.3 实验结果对不同水体中磷含量的测定结果见表1.Ξ收稿日期3:2002-0-1029湖 州 师 范 学 院 学 报 第24卷表1 磷含量测定结果样品溶液磷含量(mg/L)钱塘江表层水0.108内河中下层水0.0448内河底层水0.052养殖鱼塘中下层水0.56废弃的鳗鱼池水0.012沼虾育苗池水0.184某洗衣粉溶液0.5283 分析与讨论磷的含量在天然水体中一般是0.2mg/L左右,表层水的磷含量通常比底层水要少.从内河这一组数据中可发现,有效磷含量是中上层低,底层含量稍高,这是由于中上层的光合作用较强,有效磷被浮游植物吸收利用较多,而底层被吸收利用较少,同时在底泥中得到补偿,致使底层中有效磷含量偏高.从调查中还可以发现,钱塘江表层水比内河中下层、底层水体中磷含量还要高,这可能与违规排放有关.钱塘江沿岸的化工厂、造纸厂的废水及居民的生活污水直接往钱塘江中排放,造成磷含量升高,但钱塘江水还是符合养殖渔业用水的水质要求,没有造成污染.在人工养殖的鱼塘中,磷含量较高,甚至有时可达到5～10m g/L.分析数据表明,无磷洗衣粉中也含有较多的磷(达到0.0264mg/L),甚至比天然水体中的磷含量还要高,与本实验中的人工养殖鱼塘中下层水的含磷量接近,若长期使用这样的所谓“无磷洗衣粉”后,无疑会造成水体富营养化.4 改进措施4.1 采用非处理技术控制水体污染为了控制水体不受污染,最有效的措施是采用非处理技术,把污染消灭在生产过程,发展无公害、无排污的工艺.要切实有效地降低水中磷含量,生产厂家必须生产出真正的无磷洗衣粉,并推广使用.4.2 采用“生物操纵法”改善水质在已发生水华的水体中,采用“生物操纵法”改善水质.据报道,中科院水生所谢平等人通过饲养鲢鳙鱼吃掉了导致水华发生的藻类(蓝藻、绿藻等),最终使水华消失.又如,利用氧化塘也不失为一种好办法.氧化塘是利用天然地形整理而成的,这种方法投资少,管理方便,能耗小,且符合废水资源化的方向,它对废水的净化是利用生物分解作用,并伴随厌氧还原过程,废水经过厌氧生物和好氧生物分解转化为水质良好的水,从而达到净化的目的.4.3 对污水实行三级处理,达标排放污水一级处理是以物理方法为中心,包括筛滤和沉淀;二级处理是以生物处理为主;经二级处理再进行深度处理即为三级处理,三级处理要根据出水的用途来决定处理流程和组成单元.排入天然水体内的污水,必须经过三级处理,才能有效地降低赤潮(水华)的发生.参 考 文 献[1]四川省水产学校.淡水养殖水化学[M].北京农业出版社,1993.[2]黄发源.淡水养殖水化学[M].北京:高等教育出版社,1992.。
洗衣粉洗涤剂磷含量调查
洗衣粉洗涤剂磷含量调查浙江省于2004年开始禁止销售使用含磷洗涤用品。
为了调查塘河水中磷的来源，检验洗涤用品市场执行情况，2010年我们在超市购买了了10种洗衣粉、3种洗衣液、4种洗洁精，对其进行检测。
测试结果显示全部抽检产品的磷含量很低，均符合禁令的要求。
总磷最高含量为 21 mg/kg（0.0021%），远远低于我国无磷洗涤用品的磷含量要求（0.48%）。
洗涤用品磷含量抽检结果见下表。
考虑到抽检的不完全性，我们按照无磷洗衣粉的标准上限（0.48%）计算，来自洗涤剂的磷仅占总来源的1.8%。
按抽检的结果计算则远小于这个比例。
抽检初步显示，塘河中来自家庭洗涤剂的磷基本上可以忽略。
内河磷污染来源调查分析按：几年前写的一个报告。
以某平原内河水系（以下简称：内河）为对象进行调查和分析。
稍作修改共享。
一、磷污染概述1、富营养化一直以来，内河水质呈现有机型和富营养型的污染类型，主要污染指标为化学需氧量、总磷、氨氮。
经过几年的治理，以化学需氧量为指标的有机型污染有所控制，但以总磷、氨氮为指标的富营养化型污染尚未有明显效果，尤其是总磷。
2、磷污染为富营养化的限制因子对于湖库以及平原内河水系，富营养化是个长期难以解决的问题。
在氮、磷以及其它营养物质中，一般都是以磷为限制因子，磷的含量决定了水系的富营养化程度，控磷措施也就是富营养化治理的首选目标。
3、内河水质磷污染来源与内河水体的磷输入总量（外源）、磷输出以及内河底泥的作用等相关。
其中磷输入总量是关键。
底泥是磷的贮备处，对磷起着吸附和释放的作用，但与水体的作用十分复杂。
正常情况下，水中的大部分磷将沉积到底泥中。
但在适当的条件下，如合适的pH值、溶解氧、温度、生物条件，以及各种扰动下，底泥中的磷又会释放到水中，成为水质磷污染的来源（内源）。
二、内河磷输入调查1、磷的产生和来源磷的来源一般包括生活废水、地表径流、养殖业、工业、降水等几部分。
根据内河整治规划资料，排入内河流域的磷主要来自生活污水、养殖业、农田径流，每天排入量分别为1.56吨（569t/a）、0.52吨（189t/a）、0.42吨（152t/a），分别占63%、21%、17%。
洗衣粉中磷含量的测定
目录1 前言 (3)1.1概述 (3)1.2洗衣粉中的磷是引起水体污染的原理 (4)1.3禁磷原因 (4)1.4 国、内外禁磷现况 (5)2 实验部分 (5)2.1实验原理 (5)2.2主要仪器与试剂 (6)2.3实验方法 (6)2.3.1相关试剂的配制： (6)2.3.2配制标准溶液 (6)2.3.4测定最大吸收波长 (6)2.3.5绘制标准曲线 (6)2.3.6测定洗衣粉试样 (6)3结果与讨论 (7)3.1原始数据整理，粗测最大吸收波长 (7)3.2绘制吸收曲线 (7)3.3.求出洗衣粉式样中的磷含量 (7)参考文献 (8)致谢 (9)洗衣粉中磷含量的测定摘要近年来，各个地区为了防止水体富营养化，都相继实施禁磷措施。
这其中，洗衣粉是磷——这一水体污染源的主要来源。
本文采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的洗衣粉试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：磷含量分光光度计法洗衣粉Abstract:In recent years, each region in order to prevent water eutrophication, and phosphorus in implementing measures one after another. The detergent is phosphorus - the main source of the water pollution. Based on the spectrophotometric method, first by confecting concentration range of standard solution, determination of the absorbance, draw standard curve. And then determine the absorbance of washing powder samples are processed, control standard curve equation, obtain the phosphorus content is 592.5 mg/L.Keywords:Phosphorus content; Spectrophotometer method; Washing powder1 前言据联合国环境规划署等机构对全球水质监测的报告，目前全世界约有30%-40%的湖泊水库出现富营养化的现象。
无磷洗衣粉中磷含量的测定
无磷洗衣粉中磷含量的测定
洗衣粉中的磷，是三聚磷酸钠，一种可以络合钙镁离子的软水剂。
而无磷洗衣粉是用火山沸石，又叫4A沸石的一种无机性的、没有软水能力的粉尘颗粒代替三聚磷酸钠，它只有吸附少量钙镁离子的作用，根本不具备软水功能。
所以，你把一小块肥皂先溶解在水里，水溶液肯定是乳白色浑浊的，这是因为钙镁离子跟脂肪酸反应发生了沉淀。
此时加入洗衣粉，如果溶液变得澄清了，就是含磷洗衣粉，说明三聚磷酸钠的软水功能起到作用了；如果加入洗衣粉后并没有明显澄清，就是无磷洗衣粉！。
洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-最新国标
洗涤剂中磷含量的测定电感耦合等离子质谱法1 范围本文件规定了洗涤剂中磷含量的测定电感耦合等离子体质谱法的试验方法。
本文件适用于洗涤剂中磷含量的测定。
2 方法原理试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（＞99.995%）。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（＞99.995%）。
3.2 标准品3.2.1目标磷（P）元素贮备液（1000 μg/mL）：采用有证标准物质单元素标准贮备液，贮备液以5%稀硝酸介质为佳。
3.2.2内标元素钪（Sc）贮备液（1000 μg/mL）：采用有证标准物质单元素标准贮备液，贮备液以5%稀硝酸介质为佳。
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.3标准溶液配制3.3.1标准溶液混合标准工作溶液取适量目标磷（P）元素贮备液（1000 μg/mL），用5%稀硝酸逐级稀释配成标准溶液系列。
亦可依据样品溶液中磷元素质量浓度，适当调整标准系列磷元素质量浓度范围。
磷标准系列溶液质量浓度参见附录A中表A.1。
3.3.2内标溶液使用液取适量内标元素钪（Sc）贮备液（1000 μg/mL）混合，用5%稀硝酸配制合适浓度的内标使用液。
内标溶液使用液浓度参见附录A中表A.2。
4 仪器和设备4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
4.2电子天平：感量为0.1 mg。
4.3密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解罐。
4.4压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.5恒温干燥箱：室温～200 ℃。
4.6超声水浴箱。
5分析步骤5.1试样制备粉末样品搅拌均匀，备用；液体样品摇匀，备用。
5.2试样消解5.2.1微波消解称取样品0.2 g～0.5 g（精确到0.0001 g），加入5 mL硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录B表B.1）。
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第24卷2002年3月
湖州师范学院学报
Journal of H uzhou Teachers C ollege
V ol.24
Mar.2002无磷洗衣粉中磷含量的测定Ξ
金文静
(浙江海洋学院杭州职业技术学校浙江萧山311258)
摘 要:通过具体实验数据,证明无磷洗衣粉中还有磷存在,提出了切实可行的降低水中磷含量的方法.
关键词:无磷洗衣粉,磷含量,测定
1 问题的提出
湖泊、水库、海湾及某些河流水体中,水面藻类繁茂(主要是蓝藻、绿藻),成片成团地覆盖在水体表面,使水质恶化.这种现象若发生在淡水中,称为水华;若发生在海湾或河口区,则称为赤潮或红潮.
赤潮是一种自然灾害.当赤潮发生时,可引起水体缺氧,造成水中生物大量死亡,而且,赤潮生物体内含有毒素,可毒死鱼、虾、贝类,使受污染的养殖生物经济价值显著下降,并能富集于鱼、贝类的卵巢中,人若食用后,还可以造成中毒.同时,赤潮可破坏渔场结构,形不成渔讯,给渔业生产带来巨大的经济损失.近年来,我国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击.据报道,1989年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击,直接经济损失2亿元以上;1998年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮,珍贵养殖鱼类死亡,损失达4000万元,香港渔民损失1亿港币; 1999年长江口、渤海湾西部、珠江口等地也发生赤潮;去年五月份,舟山群岛附近也发生赤潮.纵观这些易发生赤潮(水华)的水域,发现有一个共同点,即这些水域都是水流不畅,污染严重的水域.
赤潮(水华)现象是水体富营养化的必然结果.富营养化是水体衰老的一种现象.水体天然富营养化是一个十分缓慢的自然过程,但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入,极大地加快了水体富营养化的进程.水体富营养化主要是指水中氮、磷含量过高,特别是磷元素含量过高,使藻类异常增殖,最终使水质恶化的现象.水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代谢废物、沉积物产生之外,还有一个很重要的来源———通过人类的活动,把磷元素带入水体中.随着合成洗涤剂的广泛使用,生活污水中含有的磷大量增加,这些富含磷的生活污水在排入天然水体后,极易造成水体的富营养化.现在全社会都在提倡“绿色消费”,为了保护环境,保护地球资源,要求市民使用绿色环保产品,使无磷洗衣粉、环保洗洁精的消费量大增.但无磷洗衣粉真的无磷吗?带着这一疑问,笔者测定了某一品牌上注明“绿色环保洗衣粉”中的磷含量,并同时测定了不同水体中的磷含量,作一比较.
2 材料与方法
2.1 试剂与仪器
钼酸铵—硫酸混合溶液,氯化亚锡甘油溶液,磷标准溶液(C=0.004m g/m LP O3-4-P),50m L具塞纳氏比色管,移液管,72型分光光度计.
2.2 实验步骤
(1)吸取50m L澄清水样于50m L比色管中.(测无磷洗衣粉中磷含量时,先称取1.0克洗衣粉溶于水,转入比色管中,加蒸馏水至标线.)
(2)另取5支比色管,分别加入磷标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0m L,加蒸馏水至标线.
(3)向以上6支比色管中各加入2m L钼酸铵—硫酸混合溶液,4滴氯化亚锡甘油溶液,混匀后显色10～15m in.
(4)用分光光度计在690nm波长处测定其吸光度.
(5)每种样品溶液平行测三次,取其平均值.
2.3 实验结果
对不同水体中磷含量的测定结果见表1.
Ξ收稿日期3
:2002-0-10
29湖 州 师 范 学 院 学 报 第24卷
表1 磷含量测定结果
样品溶液磷含量(mg/L)
钱塘江表层水0.108
内河中下层水0.0448
内河底层水0.052
养殖鱼塘中下层水0.56
废弃的鳗鱼池水0.012
沼虾育苗池水0.184
某洗衣粉溶液0.528
3 分析与讨论
磷的含量在天然水体中一般是0.2mg/L左右,表层水的磷含量通常比底层水要少.从内河这一组数据中可发现,有效磷含量是中上层低,底层含量稍高,这是由于中上层的光合作用较强,有效磷被浮游植物吸收利用较多,而底层被吸收利用较少,同时在底泥中得到补偿,致使底层中有效磷含量偏高.
从调查中还可以发现,钱塘江表层水比内河中下层、底层水体中磷含量还要高,这可能与违规排放有关.钱塘江沿岸的化工厂、造纸厂的废水及居民的生活污水直接往钱塘江中排放,造成磷含量升高,但钱塘江水还是符合养殖渔业用水的水质要求,没有造成污染.
在人工养殖的鱼塘中,磷含量较高,甚至有时可达到5～10m g/L.分析数据表明,无磷洗衣粉中也含有较多的磷(达到0.0264mg/L),甚至比天然水体中的磷含量还要高,与本实验中的人工养殖鱼塘中下层水的含磷量接近,若长期使用这样的所谓“无磷洗衣粉”后,无疑会造成水体富营养化.
4 改进措施
4.1 采用非处理技术控制水体污染
为了控制水体不受污染,最有效的措施是采用非处理技术,把污染消灭在生产过程,发展无公害、无排污的工艺.要切实有效地降低水中磷含量,生产厂家必须生产出真正的无磷洗衣粉,并推广使用.
4.2 采用“生物操纵法”改善水质
在已发生水华的水体中,采用“生物操纵法”改善水质.据报道,中科院水生所谢平等人通过饲养鲢鳙鱼吃掉了导致水华发生的藻类(蓝藻、绿藻等),最终使水华消失.又如,利用氧化塘也不失为一种好办法.氧化塘是利用天然地形整理而成的,这种方法投资少,管理方便,能耗小,且符合废水资源化的方向,它对废水的净化是利用生物分解作用,并伴随厌氧还原过程,废水经过厌氧生物和好氧生物分解转化为水质良好的水,从而达到净化的目的.
4.3 对污水实行三级处理,达标排放
污水一级处理是以物理方法为中心,包括筛滤和沉淀;二级处理是以生物处理为主;经二级处理再进行深度处理即为三级处理,三级处理要根据出水的用途来决定处理流程和组成单元.排入天然水体内的污水,必须经过三级处理,才能有效地降低赤潮(水华)的发生.
参 考 文 献
[1]四川省水产学校.淡水养殖水化学[M].北京农业出版社,1993.
[2]黄发源.淡水养殖水化学[M].北京:高等教育出版社,1992.。