分析检测技术----知识点总结

分析检测技术----知识点总结

简述：

1、分析化学：研究物质组成成分及其含量的测定原理、测定方法和操作技术的学科。包括化学分析和仪器分析。

2、分析化学的任务：

（1）定性分析的任务是检出和鉴定物质由哪些组分（元素、离子、原子团、官能团或化合物）组成。

（2）定量分析的任务是测定物质中各组分的含量。

（3）结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。

分光光度法：

1、分光光度分析法（吸光光度法）：以物质对光的选择性吸收为基础的分析方法。

2、特点：

（1）灵敏度高：含量1～10－5％(微量分析)

（2）应用广泛：无机离子和许多有机化合物

（3）操作简便、迅速、仪器设备不太复杂：RE为5～10％

3、能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光，物质所显示的颜色是吸收光的互补色

4、光吸收基本定律：

入射光的强度为I0

吸收光的强度为I a，透过光的强度为I t，反射光的强度为I r，则: I0＝I a＋I t＋I r

可简化为: I0＝I a＋I t（被测溶液与参比溶液置于同样质地的比色皿中，反射光强度大小可近似为相互抵消）

透光度/透光率T：透射光强度I t与入射光强度I0的比值。

吸光度A：透光率的负对数，A=-lgT，吸光度越大，溶液对光的吸收愈多。

朗伯一比耳定律：A=kcb

当浓度c以g·L-1、液层厚度b以cm表示时，常数k是以a表

示，此时称为吸光系数，单位为L·g-1·cm-1。朗伯－比耳公式可表示为:A＝abc

若浓度c以mol·L-1，液层厚度b以cm为单位为单位时，则将ε称为摩尔吸光系数，以符号ε表示，其单位为L·mol-1cm-1。ε的物理意义表达了当吸光物质的浓度为1mol·L-1，液层厚度为1cm时溶液的吸光度。此时朗伯－比耳公式可表示为:A=εbc

ε愈大，表示该物质对某波长的光吸收能力愈强，因而光度测定的灵敏度就越高。

5、ε的值能不能直接取1 mol/L 的有色溶液来测量？

虽然ε数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时，该溶液在某一波长下的吸光度，但不能直接取1 mol/L这样高浓度的有色溶液来测量，只能通过计算求得。

6、偏离朗伯－比耳定律的原因：

（1）由于入射光不是单色光而引起的偏离

（2）由于介质的不均匀性引起的偏离

（3）溶液中的化学变化引起的偏离

7、光度分析的方法：

（1）目视比色法

（2）标准曲线法

（3）加入标准法

（4）二元混合组分的测定

（5）三元络合物的应用--的三元络合物是指由三个组分所形成的络合物。目的是提高灵敏度和选择性。

8、分光光度法对显色反应的要求：

显色反应：在光度分析法中，使被测物质在试剂（显色剂）的作用下形成有色化合物的反应（1）选择性好

（2）灵敏度高

（3）显色产物应具有固定的组成，符合一定的化学式

（4）显色产物的化学性质应该稳定

（5）显色产物与显色剂之间的颜色差别要大

9、显色条件的选择

（1）显色剂的用量

M 十R ＝MR（被测物）（显色剂）（有色配合物）

（2）溶液的酸度

a. 酸度对显色剂浓度的影响

b. 酸度对被测离子形态的影响

c 对显色剂颜色的影响

c. H2R （pH6.9）H+ + HR （pH12.4）H＋R2-

（黄色）（橙色）（红色）

10、仪器测量误差：

误差来源：光源的电压不稳定，光电元件灵敏度的变化和仪器刻度读数不准确等

11、测量条件的选择：

（1）选择入射光波长

应先绘制有色溶液的光吸收曲线，然后选用该溶液的最大吸收波长来进行测量

（2）控制吸光度的围

控制吸光度围0.15-0.8

控制吸光度方法：改变比色皿的厚度，改变溶液的浓度或试样的质量

（3）选择适当的参比溶液

利用参比溶液调节仪器的吸光度零点、消除显色溶液中其他有色物质的干扰，抵消比色皿壁及溶液对入射光的反射和吸收的影响等。

（4）共存离子的影响及其消除

影响：

①共存离子与显色剂生成有色化合物，使测定结果偏高

②共存离子与被测组分或显色剂生成无色化合物或发生其它反应，

降低了被测组分或显色剂的浓度，使测定结果偏低

③共存离子本身具有颜色

消除：

①加入适当的掩蔽剂，使干扰离子形成无色的化合物

②控制显色条件，消除干扰

③改变干扰离子的价态

④控制测量条件，如入射光的波长、空白溶液等，以消除某些干扰离子的影响

⑤采用适当的分离方法将干扰离子分离

12、分光光度法的应用：

（1）定性鉴定

（2）定量测定微量成份

（3）配合物的组成比的测定

（4）光度滴定法

紫外-可见光分光光度法

1、10～400nm为紫外光（10～200nm为远紫外光，200～400nm为近紫外光）

紫外吸收光谱有多种表示方法，图形随表示方法不同而异。有以logε作纵坐标，波长为横坐标；有横坐标为波数和频率；有以波长作横坐标，纵坐标分别为摩尔消光系数ε，吸光度和百分透光率的检测的是分子吸收电磁辐射后引起的电子态的跃迁

测定物质的最大吸收波长和吸光度；初步确定取代基团的种类，乃至结构

2、有机化合物分子中外层价电子跃迁类型σ电子、π电子、n电子（形成单键的σ电子，形成双键的π电子和分子中未成键的孤对电子，称为n电子，也称为p电子）