液相色谱——串联质谱法

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液相色谱-串联质谱法测定芝麻油中乙基麦芽酚

图1 样品中乙基麦芽酚提取离子色谱图图2 样品中乙基麦芽酚二级全扫描色谱图食品安全导刊 2021年9月图3 乙基麦芽酚标准品二级全扫描色谱图2.2 芝麻油中含有乙基麦芽酚的结果分析采用该方法同时对大豆油进行检测，样品完全不含有乙基麦芽酚[4]，无本底干扰。

说明芝麻油的原料本身会有或者加工工艺中可能产生乙基麦芽酚，但是正常值都会小于国家规定的方法检出限。

本实验同时考察了不同原料的本底含量值，发现以进口芝麻和国产芝麻为原料的芝麻油中乙基麦芽酚含量值并无差别。

此次试验的样品均为小磨芝麻香油，均采用的是水代法工艺，对其他工艺没有考察。

与其他研究者讨论，可能和工艺过程中的炒制时间、加热温度等有关系，会导致乙基麦芽酚本底含量的不同，有待进一步实验[5]。

3 结论本实验采用液相色谱-串联质谱法测定芝麻油中乙基麦芽酚并用Q-trap进行全扫描确认。

对30余批纯芝麻油进行了检测，并证实芝麻油中确实含有乙基麦芽酚本底值，并非其他干扰物质。

本底含量值与原料关系不大，可能和工艺过程有关，有待进一步实验确证。

参考文献[1]周惠健,刘佩,刘嘉琼,等.食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2021,12(8):3266-3272.[2]胡启立,刘国强,程江闯,等.食用植物油中乙基麦芽酚测定干扰未知物分析[J].食品工业,2021,42(2):291-294.[3]国家市场监督管理总局.总局关于发布《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法的公告(2017年第97号)[EB/OL].(2017-08-17)[2021-06-06].http://news.foodmate. net/2017/08/440795.html.[4]罗小宝,孙艺,周芳梅,等.LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度评定[J].现代食品,2021(9):188-194.[5]林正锋,李实飞,黄杰英,等.液相色谱-串联质谱法测定乳制品中四种常用香料[J/OL].食品工业科技:1-11[2021-06-06].https:///10.13386/j.issn1002-0306.2021010170.Sep. 2021 CHINA FOOD SAFETY 81。

液相色谱-串联质谱法

消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。

取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。

表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。

4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。

4.1甲醇：农药残留级。

4.2乙腈：农药残留级。

4.3甲酸：分析纯。

4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。

4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。

准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。

准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。

液相色谱-串联质谱(LCMSMS)方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量

液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量王健吉林大学药物代谢研究中心（130021）E-mail: wjpsw@摘要：本文建立了液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量。

色谱柱：Zorbax Extend-C18柱，5µm粒径，150×4.6 mm I.D.，美国Agilent公司；流动相：甲醇-水-甲酸（80:20:1，v/v/v）；流速：0.8 mL/min。

本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度以及专属性，完全适用于临床应用及药物代谢研究。

关键词：佐米曲普坦；LC/MS/MS1. 引言佐米曲普坦（Zolmitriptan）为选择性5-HT1B/1D受体激动剂，通过对颅部血管扩张和三叉神经系统感觉神经的5-HT1B/1D受体的激动作用，促进颅部血管收缩，抑制炎症后神经肽的释放，临床用于治疗偏头痛[1,2]。

本试验建立了测定人血浆中佐米曲普坦含量的液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法用于临床应用及药物代谢研究。

2. 试验2.1仪器与药品API 4000型三重四极杆串联质谱仪，配有离子喷雾离子化源以及Analyst 1.3.2 数据处理软件，美国Applied Biosystem公司；Agilent 1100 高效液相色谱系统，包括二元输液泵，自动进样器，切换阀，美国Agilent公司。

佐米曲普坦标准品（纯度>99％）：英国AstraZeneca公司提供；苯海拉明对照品（纯度>99％）：中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，空白人血浆由吉林大学第一医院提供。

2.2血浆样品的分析方法血浆样品的预处理精密取血浆样品0.5 mL置具塞试管中，加入内标溶液（2 ng/mL- 1 -苯海拉明甲醇溶液）100 µL，加入100 µL甲醇-水（50:50，v/v）混合溶液，加入1 mol/L Na2CO3溶液100 µL，混匀；加入3mL正已烷-二氯甲烷-异丙醇（300:150:15，v/v），涡流混合1 min，往复振荡10 min（240次/分），离心5 min（3500 rpm），取上层有机相于另一试管中，40°C 空气流下吹干，残留物加入100 µL流动相溶解，涡流混合，取20 µL进行LC/MS/MS分析。

液相色谱串联质谱

液相色谱串联质谱液相色谱串联质谱技术:一、什么是液相色谱串联质谱？液相色谱串联质谱（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS）是一种由液相色谱和质谱相结合的分析检测技术，它的原理是将待测样品通过液相色谱分离，应用质谱法对分离出的测试物质进行结构分析，来实现对低级别有机物、中级别有机物、高分子量物质及混合物的快速分离和精确定性/定量，所以它具有分离效率高、多重检测能力强以及定量准确度高等优点。

二、液相色谱串联质谱的原理液相色谱串联质谱（LC/MS）原理是利用液相色谱实现分析样品的分离，然后利用质谱对其进行结构分析的技术，该技术将实验室中广泛使用的液相色谱（LC）与质谱（MS）有机地结合在一起，继而利用潜在的质谱的优势解决了液相色谱的空分析问题。

液相色谱串联质谱技术可以检测出有机物，无机物，高分子量物质及混合物，同时可以得到分子结构和定量分析，其具有高分离系数、多重检测能力、定量准确度和高灵敏度等特点，因此被广泛应用于环境、有机合成、制药等领域。

三、液相色谱串联质谱的优势（1）高分离系数。

液相色谱实现样品的分离，具有分离系数高、精细度高的优点，结合质谱的原理可以实现同类物质不同种类、结构不同的定性分析。

（2）多重检测能力。

利用液相色谱串联质谱（LC/MS），可以在同一分析样品中检测多种有机物种类，同时可以给出其结构，实现定性分析，而且可以安全、准确快速的实现检测。

（3）定量准确度高（比如灵敏度高）。

这也是使用液相色谱串联质谱的一大优势，它可以检测出极低浓度的物质，有助于完成定量分析，可以有效的探测样品中的低浓度物质，从而提高检出率，实现检出极低浓度的有机物。

四、液相色谱串联质谱的检测范围液相色谱串联质谱（LC/MS）被广泛应用于环境、有机合成分析、化学分析、制药及检测等多种领域，这两个技术的综合应用可以检测出中级元素、有机及无机化合物，特别是大分子量有机物和混合物，还可以实现定性和定量分析，对有机物实现精细分析、检测和结构鉴定等，有着广阔的应用前景。

液相色谱-串联质谱法

本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。

取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。

4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。

4.1甲醇：农药残留级。

4.2乙腈：农药残留级。

4.3甲酸：分析纯。

4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。

4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。

准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。

准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

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"# 结果与讨论
" ! !# "#$%& ’ %& 和 "#$()( 分析结果 ! ! 取上述各供试液 (# ! ’ 进样 ?@’(!A3 8 A3 系统（该系统并联有 *,* 检测器），按照上述分析条件分离测定，分别采集分离组分的质谱图和紫外光谱图，记录相关数据。经测定，绿原酸及其相关杂质的 ?@’(!*,* 图见图 ( 。根据鉴定结果对各相关杂质按相对保留时间排序，结果见表 ( 。 " ! "# 色谱组分的鉴定 ! ! 经各组分 *,* 检出的紫外光谱初步分析， )， "， % 和 + 号峰相应的紫外光谱均与绿原酸的紫外光谱一致，具有明显的光谱特征，表明这些物质具有类似的共轭结构。除 ( 号色谱峰外，各色谱峰的紫外光谱中均存在 *"* ， *’# 和 )*" $4 的特征峰。因此，它们的主体结构应该与咖啡酸类似，主要的差异在于取代基不同。各色谱峰的负离子全扫描一级质

液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用(LC-MS)LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^）LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等）LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。

此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。

然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。

色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。

我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。

液相色译串联质谱法

液相色译串联质谱法
液相色谱-串联质谱法（LC-MSn）是将液相色谱与串联质谱联用的方法，在一级质谱MS条件下获得待测组分的准分子离子峰，几乎不产生碎片离子，并可对准分子离子进行多级裂解，进而获得丰富的化合物碎片信息。

LC-MSn可用于推断化合物结构、确认目标化合物、辨认重叠色谱峰以及在高背景或干扰物存在的情况下对目标化合物定量，在药物代谢过程和产物研究、复杂组分中某一组分的鉴定和定量测定、药用植物成分研究中发挥着重要作用。

LC-MSn是药物代谢研究和复杂组分分析中更为强有力的工具，具有广泛的应用前景。

液相色谱-串联质谱法测定徽州毛豆腐中18种氨基酸

分析检测液相色谱-串联质谱法测定徽州毛豆腐中18种氨基酸郝玉玲1，盛新颖1*，武文文1，徐雅芫2，程江华2，张　雷3（1.安徽科博产品检测研究院有限公司，安徽合肥 230001；2.安徽省农业科学院农产品加工研究所，安徽合肥 230031；3.安徽省食品药品检验研究院，安徽合肥 230021)摘　要：本文建立了徽州毛豆腐中18种氨基酸快速检测的方法，样品以沸水浸提，以液相色谱-串联质谱法测定。

结果显示，该方法在9 min内可完成所有氨基酸的分离，检出限为2.44～6.36 μg·kg-1，定量限为8.05～20.99 μg·kg-1，加标回收率在83.60%～101.20%，相对标准偏差在0.27%～2.61%。

该方法具有分析速度快、重复性好等优点。

关键词：氨基酸；液相色谱-串联质谱；徽州毛豆腐Determination of 18 Amino Acids in Huizhou Maotofu byLiquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryHAO Yuling1, SHENG Xinying1*, WU Wenwen1, XU Yayuan2, CHENG Jianghua2, ZHANG Lei3(1.Anhui Kebo Product Testing and Research Institute Co., Ltd., Hefei 230001, China; 2.Institute of Agricultural Products Processing, Anhui Academy of Agricultural Sciences, Hefei 230031, China; 3.Anhui Institute of Food andDrug Inspection, Hefei 230021, China)Abstract: This article establishes a rapid detection method for 18 amino acids in Huizhou Maotofu. The samples are extracted with boiling water and determined by liquid chromatography tandem mass spectrometry. The results showed that the method could complete the separation of all amino acids within 9 minutes, with a detection limit of 2.44～6.36 μg·kg-1, a quantification limit of 8.05～20.99 μg·kg-1, an spiked recovery rate of 83.60%～101.20%, and a relative standard deviation of 0.27%～2.61%. This method has the advantages of fast analysis speed and good repeatability.Keywords: amino acids; liquid chromatography tandem mass spectrometry; Huizhou Maotofu徽州毛豆腐因其长毛和口感独特等特征，成为我国著名的素食佳肴。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量

高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量陈盛（上海必诺检测技术服务有限公司，上海 201114）摘要：建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。

样品采用QuEChERS法净化，以0.1%甲酸水溶液（含10 mmol乙酸铵）及乙腈为流动相进行梯度洗脱，通过Poroshell 120 EC-C18液相色谱柱分离，以电喷雾正离子（ESI+）多反应监测模式对目标物进行定性定量分析。

该方法在2～200 μg·L-1线性良好，相关系数均＞0.992，方法检出限为0.01 mg·kg-1，定量限为0.03 mg·kg-1。

在加标水平为0.03 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、0.30 mg·kg-1时，方法的回收率为80.3%～94.3%，RSD在4.3%～8.7%。

该方法操作简便、检测效率高，分离目标物效果好，可以满足动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）；动物性食品；氟吡菌胺；氟吡菌酰胺；螺虫乙酯High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Determination of Fluopicolide, Fluopyram and Spirotetramat Residues in Animal FoodCHEN Sheng(Shanghai Bino Testing Service Co., Ltd., Shanghai 201114, China)Abstract: Establish a method for the determination of residues of fluopicolide, fluopyram and spirotetramat in animal food by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sample was purified using the QuEChERS method, with 0.1% formic acid aqueous solution (containing 10 mmol ammonium acetate) and acetonitrile were used as mobile phases for gradient elution, separated by Poroshell 120 EC-C18 liquid-phase column, and the target substance was qualitatively and quantitatively analyzed by electrospray positive ion (ESI+) multi reaction monitoring mode. This method had good linearity in the linear range of 2～200 μg·L-1, and the correlation coefficients were＞0.992, the detection limit of the method is 0.01 mg·kg-1, and the quantitative limit is 0.03 mg·kg-1. At the spiking levels of 0.03 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, and 0.30 mg·kg-1, the recovery rate of the method is 80.3% to 94.3%, and the RSD is 4.3% to 8.7%. This method is easy to operate, has high detection efficiency, and has good separation eﬀect of the target substance, which can meet the detection of residues of ﬂuopicolide, ﬂuopyram, and spirotetramat in animal food.Keywords: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); animal food; ﬂuopicolide; ﬂuopyram; spirotetramat氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯均属于广谱类杀菌剂。

液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E

分析与检测Oct 2018 CHINA FOOD SAFETY29现行的饲料中维生素A 、维生素D 3、维生素E（以下简称“VA、VD 3、VE”）的检测方法均为液相色谱法，其中VA 的检测方法为GB/T 17817-2010，定量限为1000IU/kg；VD 3检测方法为GB/T 17818-2010，定量限为500IU/kg；VE 的检测方法为GB/T 17812-2008，定量限为1IU/kg。

饲料原料中VA、VD 3、VE 含量在方法的定量限之下时，上述方法无法准确检出它们的含量。

虽然饲料原料中VA、VD 3、VE 的含量很低，但由于饲料原料的添加比例很大，因此饲料中VA、VD 3、VE 的总量十分很可观，故研究适用于饲料中VA、VD 3、VE 低含量的检测方法是一件十分有价值的工作。

1 研究内容1.1 优化前处理方法1.1.1 皂化反应溶液需先离心：皂化反应后的样液转移至离心管中，离心取上清液转移至分液漏斗中，防止样品残渣堵塞分液漏斗。

1.1.2 用石油醚代替乙醚：石油醚的提取效率和乙醚的提取效率基本相同，且因为石油醚的毒性低于乙醚，因此用石油醚代替乙醚。

1.2 考查线性相关性用甲醇溶液配置VA、VD 3、VE 工作液，其系列浓度分别为0.1IU/L、0.5IU/L、1.0IU/L、5.0IU/L、20.0IU/L、100IU/L。

相同条件下，用串联质谱检测上述曲线各点的峰面积，VA 的浓度与峰面积的相关系数为0.9998，VD 3的浓度与峰面积的相关系数为0.9999，VE 的浓度与峰面积的相关系数为0.9995。

1.3 净化小柱的选择根据VA、VD 3、VE 的性质特点，应选取吸附特性为非极性的净化小柱。

经查阅资料，选择安捷伦公司提供的Bond Elut ENN、Bond Elut LMS、Bond Elut ENV、Bond Elut PLEXA4种净化小柱。

笔者分别考察并进行了VA、VD 3、VE 过净化小柱的回收率，其中，Bond Elut PLEXA 净化小柱VA、VD 3过柱回收率达到99%，VE 过柱回收率达到93%。

液相色谱-串联质谱法测定护肤类化妆品中5种棕榈酰多肽

PTCA (PART B: CHEM. ANAL.)工作简报DOl ： 10.11973/lhjy-hx202102008液相色谱-串联质谱法测定护肤类化妆品中5种棕榈酰多肽陈意光，谭建华，王继才，夏泽敏(广州质量监督检测研究院，广州510110)摘要：护肤类化妆品样品用含0.1 mol .L一1乙酸铵的95%(体积分数）甲醇溶液提取.提取液经滤膜过滤后，采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种棕榈酰多肽的含量。

以LlChrospher® 60R P-select B色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.3%(体积分数）乙酸的50 mmol •L—1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析中采用电喷雾离子源正、负离子模式和选择反应监测模式。

5种棕榈酰多肽的质量浓度均在2.0〜200.0 jug •L—1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N)均为2.0 yg .L—。

以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为89.4%〜111%,测定值的相对标准偏差0=6)为1.1%〜10%。

关键词：液相色谱-串联质谱法；棕榈酰多肽；护肤类化妆品中图分类号：0657.63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2021)02-0140-06多肽在化妆品中的使用已有20多年，仅 2 017年国内与多肽相关的化妆品行业市场规模已经达到34.02亿元，产量约81.5 tU4]。

生物活性多肽来源于皮肤中主要胞外蛋白的酶解，可调节胶原蛋白、弹性蛋白和黑色素的合成，有广谱的抗微生物活性，被应用于应对皮肤老化和光老化、伤口愈合等问题。

在生物活性多肽中引人酯基团可极大地增进其透肤性>7]。

来源于细胞因子的棕榈酰三肽-1、棕榈酰五肽-3、棕榈酰四肽-7和棕榈酰六肽-12均被证明具有促进胶原蛋白合成，改善皮肤老化的效果[6—11]。

棕榈酰五肽-3、棕榈酰三肽-5是合成信号多肽，可激活组织生长因子（T G F-/3).促进胶原蛋白合成&1213]。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果及谷物中多抗霉素B残留量

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果及谷物中多抗霉素B 残留量张红梅（通标标准技术服务（上海）有限公司，上海 200233）摘要：建立了一种快速有效的超高效液相色谱串联质谱法检测分析水果及谷物中多抗霉素B 残留量的方法。

色谱柱为Waters CORTECS® HILIC （150 mm ×2.1 mm ，2.7 µm ），流动相为0.1%甲酸（含5 mmol·L -1甲酸铵）水溶液和乙腈，梯度洗脱，流速为0.40 mL·min -1。

采用多反应监测模式（Multiple Reaction Monitoring ，MRM ），采用ESI 正电离源，定量离子对508.1/305。

样品经0.2%甲酸水溶液超声提取，离心取上清液，经由PLS 柱（亲水亲脂平衡固相萃取柱）净化，过膜后直接测定，外标法定量。

结果表明，多抗霉素B 在2～50 µg·L -1线性关系良好，相关系数r 2＞0.999 。

在3个浓度加标水平条件下，即多抗霉素B 浓度为0.10 mg·kg -1、0.20 mg·kg -1和1.00 mg·kg -1时，回收率为91.1%～112.3%，相对标准偏差为6.7%～10.1%。

该方法操作简便、回收率高，可用于批量水果及谷物中多抗霉素B 残留的检测。

关键词：水果；谷物；多抗霉素B ；超高效液相色谱串联质谱法Determination of Polyoxin B Residues in Fruit and Grains by Ultra High Performance Liquid Chromatography TandemMass SpectrometryZHANG Hongmei(SGS-CSTC Standards Technical Services (Shanghai) Co., Ltd., Shanghai 200233, China)Abstract: A new method was developed for the determination of polyoxin B in fruit and grain by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The chromatography column was Waters CORTECS® HILIC (150 mm ×2.1 mm, 2.7 µm), the mobile phase is 0.1% formic acid (containing 5 mmol·L -1 ammonium formate) aqueous solution and acetonitrile, with gradient elution, the flow rate is 0.40 mL·min -1. Adopting multiple reaction monitoring (MRM) mode, using ESI positive ionization source, and quantifying ion pairs 508.1/305. The sample was extracted by ultrasound with a 0.2% formic acid aqueous solution, the supernatant was centrifuged, purified by PLS column, and directly measured after passing through the membrane. The external standard method was used for quantification. The linear range of the method was 2～50 µg·L -1, with the external standard method and r 2＞0.999. Under the conditions of three concentration spiking levels, namely, when the concentration of polyoxin B is 0.10 mg·kg -1, 0.20 mg·kg -1, and 1.00 mg·kg -1, the recovery rate is 91.1%～112.3%, and the relative standard deviations were in the range of 6.7%～10.1%. This method is easy to operate and has a high recovery rate, and can be used for the residual testing of polyoxin B in bulk fruits and grain.Keywords: fruit; grain; polyoxin B; ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry作者简介：张红梅（1975—），女，湖北潜江人，硕士，工程师。

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1_β-酪蛋白、A2_β-酪蛋白含量

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白含量羊　银，张瑞华，刘　莹*（天津市食品安全检测技术研究院，天津 300308）摘要：建立婴幼儿配方乳粉中A1、A2 β-酪蛋白的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

乳粉经尿素溶液溶解稀释，胰蛋白酶酶解，过膜后利用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱，高效液相色谱-串联质谱仪测定。

结果表明，A1、A2 β-酪蛋白在0.02～2.00 mg·mL-1线性范围内，相关系数（R2）均≤0.99，检出限为0.05～0.10 g·kg-1；定量限为0.2～0.5 g·kg-1；平均回收率在92.08%～105.29%；平均相对标准偏差为1.5%～7.9%。

随机选取了10个品牌的婴幼儿配方乳粉进行测定，得到A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白的含量在0～30.3 g·kg-1。

关键词：婴幼儿配方乳粉；A2 β-酪蛋白；A1 β-酪蛋白；高效液相色谱-串联质谱法Determination of A1 and A2 β-Casein in Infant Formula Milk Powder by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryYANG Yin, ZHANG Ruihua, LIU Ying*(Tianjin Institute for Food Safety Inspection Technology, Tianjin 300308, China) Abstract: To establish a method based on high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）to detect A1 and A2 β-casein in infant formula milk powder. The milk powder was dissolved and diluted in urea solution, hydrolyzed with trypsin, and filtered to be determined. The samples were separated on ACQUITY UPLC Peptide BEH C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) column by water containing 0.1%(by volume) formic acid and methanol containing 0.1%(by volume) formic acid, and determined by HPLC-MS/MS. The results showed that the correlation coefficients (R2) of A1 and A2 β- casein were all greater than 0.99 in the corresponding linear range of 0.02～2.00 mg·mL-1. The limits of detection ranged from 0.05 to 0.10 g·kg-1. The limits of quantitation ranged from 0.2 to 0.5 g·kg-1. Average recovery rate were 92.08%～105.29%, relative standard deviation was 1.5%～7.9%. The contents of A1 β- casein and A2 β- casein ranged from 0 to 30.3 g·kg-1 in 10 brands of infant formula milk powder.Keywords: infant formula milk powder; A2 β-casein; A1 β-casein; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry酪蛋白是广泛存在于牛乳、羊乳及人乳等乳及其制品中的一类蛋白质，是由多种不同的氨基酸组成的多肽链，具有抗菌、免疫调节、营养供给等多种生物活性。

液相色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是一种新型的色谱
分析技术，它可以用于分析多种类型的样品中的有机物，包括药物、肽和其他生物分子。

LC-MS/MS的原理是，样品被首先通过液相色谱仪（LC）进行分离，然后采用串联质谱仪（MS）对分离出的组分进行鉴定。

液相色谱法（LC）是一种以溶剂为溶剂的色谱分析技术，它可以把混合物分别成不同的组分。

在LC-MS/MS中，溶剂
通常是一种有机溶剂，比如乙腈或甲醇，用来溶解样品中的有机物。

通过高压活性柱（HPLC），溶剂带动样品在柱中运动，不同的有机物会以不同的速度经过柱，这样就可以把样品中的有机物分离出来。

串联质谱仪（MS）则可以用来鉴定分离出来的组分，这
是因为不同的有机物会有不同的质量数或质量分数。

MS是通
过将样品中的原子或分子电离，然后再用电压梯度将离子排列出不同的质量，从而可以确定样品中的有机物种类和含量。

LC-MS/MS的优势在于分析灵敏度高，可以检测微量样品中的有机物，而且分析时间短，减少了分析时间。

此外，LC-MS/MS也可以用于复杂的样品，因为它可以把复杂的样品中
的有机物分开，这样就可以从复杂的样品中提取关键信息。

总之，LC-MS/MS是一种非常有用的分析技术，可以用来分析复杂的样品，并能快速准确地测定样品中有机物的种类和含量。

液相色谱-串联质谱法测定凉茶中非法添加的26种止咳平喘类化学药物

液相色谱-串联质谱法测定凉茶中非法添加的26种止咳平喘类化学药物孙树周，何燕莉，陈泳恩，李奥迪（广州市番禺区食品药品检验所，广东广州511400)摘要：目的建立凉茶中26种止咳平喘类化学药物的快速筛查方法。

方法采用液相色谱-串联质谱法，样品经甲醇提取，经 0.22卜m微孔滤膜过滤，以5 m m o l.L—甲酸铵（0.1%甲酸）水溶液-乙腈溶液作为流动相进行洗脱，用C18(2.1 m m x150 m m, 3.5 jxm)色谱柱分离，多反应监测（M R M)模式进行定性和定量分析。

结果 26种化学药物线性相关系数均>0.995,平均回收率为61.2%~115.6%,相对标准偏差为1.0%~2.0%(n=6)。

结论该方法简单、快速、灵敏，可用于凉茶中非法添加的26 种止咳平喘类化学药物的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法；凉茶；非法添加；止咳平喘中图分类号：R917文献标志码：A文章编号：1674-229X( 2021)03-0195-05Doi ：10.12048/j. issn. 1674-229X. 2021.03.010Determination of 26 Chemical Drugs for the Treatment of Cough and Asthma Added Illegally in Herbal Tea by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass SpectrometrySUN Shuzhou,HE Yanli,CHEN Yongen,LI KoAi{Panyu Institute for Food and Drug Control,Guangzhou,Guangdong 5WAQ0, China)A B S T R A C T：O B J E C T I V E To establish a rapid screening method for determination of 26 chemical drugs for the treatment of cough and asthma added illegally in herbal tea. M E T H O D S This method involved liquid chromatography-tandem mass spectrometr) .T he samples were extracted with methanol,filtrated by 0.22 (xm microporous filters and finally separated on a C18 column(2.1 m m x l50 m m, 3.5 fJim) by using acetonitrile and water(containing 5 m m o l*L 'a m m o n i u m formate and 0.1% formic acid) as mobile phase.Qualitative and quantitative analysis were carried out in multiple reaction monitoring (M R M)model. R E S U L T S T h e correlative coefficient of 26 chemical drugs were above 0.995.T he average recoveries were 61.2%~ 115.6%,the relative standard deviations ranged from 1.0%to 2.0%(n = 6). C O N C L U S I O N T h e method is simple,rapid and sensitive.lt is suitable for the determination of 26 chemical drugs for the treatment of cough and asthma added illegally in herbal tea.K E Y W O R D S：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；herbal tea；illegal addition；checking cough and relieving asthma岭南地区食疗文化以其特有的气候特点和文化氛围为基础，以凉茶、老火汤等特色食品为代表进行养生保健[1]。

高效液相色谱-串联质谱法

高效液相色谱-串联质谱法高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种现代化分析技术。

它结合了高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）两种分析方法，能够快速、准确、灵敏地分析复杂的混合样品中的多种化合物。

HPLC-MS/MS技术的基本原理是将样品通过高效液相色谱进行分离，然后以极高的分辨率将分离后的化合物导入串联质谱分析仪中进行质谱检测和分析。

HPLC部分能够通过改变流速、温度、化合物间隔、载气、反应物、固相分离等方法来分离样品中的成分。

MS/MS 部分则能够通过改变离子源、离子传输、离子选择和离子检测等方式检测化合物。

具体来说，HPLC-MS/MS技术的实现过程如下：需要准备一定量的样品。

样品通常是一种混合物，需要进行分离和净化。

这可以通过一系列的化学方法和生物技术实现。

将样品注入到高效液相色谱仪中进行分离。

高效液相色谱仪通过改变环境条件可以分离出复杂混合物中的单个分量，比如改变洗脱剂的浓度、PH值、离子强度来调整样品中化合物的排列顺序。

高效液相色谱仪具有高速分离和高效洗脱的特点，具有处理大量和复杂样品的能力。

接着，通过HPLC输出的流缓和制备离子源，离子源生成的离子对化合物分子进行离子化。

这个过程利用化合物分子上的R基或者H+来形成游离气态的化合物离子。

然后，将产生的离子通过串接质谱进行分析。

在离子进入串联质谱仪的离子源之前，需要将它们选择性的分离为固定质量和电荷比的离子，这可以通过一系列的电子和电场进行控制来实现。

所得到的离子被送至陷入式离子阱，通过对离子的激发和断裂等过程，形成包含多种离子片段的离子质谱图谱。

这些离子片段遵循一定的质量电荷比的规律，可以通过特征峰和离子质量比等独特的质谱性质来鉴别。

将这些片段的数据输入到质谱数据库中，与已知化合物的质谱数据进行比对。

这样，就能够得到混合物中的每个化合物的特定质谱图谱，从而通过质量分析进行结构确认和鉴定。

HPLC-MS/MS技术的优点是明显的，该技术具有高效和灵敏的特点，能够分析非常低的浓度样品成分。

液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR1

液相色谱 -串联质谱法测定水中微囊藻毒素 -LR、微囊藻毒素 -RR1摘要为提高实验室水质检测效率，依据《城镇供水水质标准检验方法》CJ/T141-2018，建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的分析方法。

水样经玻璃纤维滤膜过滤，对溶解态藻毒素(水样)和藻细胞内藻毒素(膜样)分别进行不同的处理。

水样中的微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的总量是水样处理和膜样处理测定结果之和。

经液相色谱仪ACQUITY UPLC BEH shield RP18分离后，进入串联质谱仪，采用多反应监测(MRM)模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法定量分析。

本法水样最低检测质量浓度为微囊藻毒素-LR 0.10μg/L、微囊藻毒素-RR 0.02μg/L，标准曲线的质量浓度范围是微囊藻毒素-LR 0μg/L～5.0μg/L、微囊藻毒素-RR 0μg/L～1.0μg/L，线性关系（r≥0.998），精密度满足多次平行测定的相对标准偏差低于10%的要求，准确度试验中加标回收率在80%～130%范围内。

按照以上实验过程，能够完成对生活饮用水及其水源水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的测定工作。

关键词液相色谱-串联质谱法饮用水微囊藻毒素中图分类号 X832；R123.1；O657.7近年来，国内外经常发生蓝藻毒素中毒事件【1】，许多饮用水水源受蓝藻污染时，从其中检测出微囊藻毒素（微囊藻毒素）；微囊藻毒素-LR含量调查显示，水源水和饮用水中微囊藻毒素-LR平均含量均未超过我国地表水环境质量标准、饮用水卫生标准限值1μg/L，水库水中微囊藻毒素-LR平均含量均高于江河水、井水和山泉水【2】。

水中藻毒素的去除有多种方法，但常规水处理工艺对其去除率较低，一般在50%以下，有时甚至出现负去除率【3】。

微囊藻毒素具有强大的危害性，属肝毒性，具有强致癌性，若皮肤接触或长期饮用含微囊藻毒素的水，可对人体造成伤害，甚至引起肝癌【4】。