油色谱
油色谱试验流程
油色谱试验流程
油色谱试验流程如下:
1、调节试油体积:将100mL玻璃注射器中的多余油样推出,准确调节注射器心至40mL刻度处,立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
启动振荡器,在50℃下连续振荡20min,再静置10min。
2、进样标定:待色谱仪工况稳定后,准确抽取1mL已知各组分浓度的标准混合气(在使用期内)对仪器进行标定。
3、转移平衡气:将震荡并静置后的油样取出,立即将其中的平衡气体通过双头针转移到另一5mL注射器内,在室温下放置2min后准确读取其体积(精确到0.1mL),以备色谱分析用。
4、进样操作:用规格为1mL的注射器取1mL(特殊情况可小于1mL)平衡气体注入色谱仪内进行组分分析、浓度计算。
油色谱
系统组成
• 油色谱在线监测系统一般由油气分离单元、气体 检测单元、 数据采集和控制数据处理单元以及辅 助单元组成.其中油气分离单元和气体检测单元 是系统的核心单元 .
• 油气分离单元:气体检测器一般不能和变压器 油气分离单元:
油直接接触。当前应用于在线变压器油色谱分析 在线监测系统的油气分离方法主要有:机械震荡式 分离法 (溶解平衡法 )、真空式分离法、 动态顶空 式分离法、鼓泡式分离法、 平板式膜分离法和中 空纤维管分离法等多种。油气分离单元包括不渗 透油而只渗透气体成分的高分子聚合物薄膜,集存 渗透气体的测量管和装在变压器本体排油阀上改 变气流通过的流通控制阀 ,排油阀通常在打开位置。 当渗透时间相当长时 ,则渗透气体浓度与油中气体 浓度成正比 .
• 气体检测单元 经油气分离单元脱出的油中溶 气体检测单元:
解气体在气体检测单元中完成转换。检测单元通 过一直通管与气体分离单元相连 ,油中渗透出来的 混合气体经色谱柱分离后 ,依次经过传感器 ,则得 到各种气体的含量。单组分监测系统的检测单元 常采用燃料电池等方案。而多组分监测系统的气 体监测单元的组成根据检测原理的不同有多种。 当前主要为色谱检测器、 红外光谱检测器和光声 光谱检测器3类。
的一步。目前普遍使用的高分子膜 ,其平衡时间较 长(采样周期在数 h~24 h) ,使测量结果失去了及 时性 ,且由于不同组分的平衡时间相差较大 ,难以 给出油中气体体积分数的真实值 ,使测量结果失去 了准确性。因此 ,当监测仪出现报警时,还必须取 油样进行实验室色谱分析。以色谱为基础的在线 监测系统 ,其消耗性载气通常可用 1年 ,其色谱柱、 传感器的寿命为 2年左右 ,这与变压器的 30~50 年设计寿命相比 ,监测系统本省所需要的维护周期 还太短。另外 ,目前在线监测油中气体使用的气敏 传感器,其综合监测指标与实验室气相色谱还存在 一定的差距 ,而且可靠性也比较差 ,容易造成误报 或漏报 ,需要定期校正。
油色谱在线监测原理
油色谱在线监测原理
油色谱在线监测是一种常用的分析技术,用于监测油品中的各种化合物的含量和组成。
它主要依靠油样中化合物的不同挥发性和相互作用,利用色谱柱和检测器将其分离和检测。
油色谱在线监测的原理基于油样中化合物的不同挥发性。
在油样中,化合物会根据其挥发性的差异以及与油样中其他成分的相互作用的影响,以一定的顺序逸出。
油色谱在线监测的过程中,首先需要将油样注入到色谱仪中。
色谱仪内部的色谱柱是一个长而细的管道,内壁涂有一层固定相。
当油样经过色谱柱时,其中的化合物会与固定相相互作用,导致不同化合物在色谱柱中的停留时间不同。
在色谱柱的另一端,有一个检测器用于检测油样中的化合物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MS)。
这些检测器可以测量化合物在色谱柱中的逸出时间
和峰面积,从而确定油样中各个化合物的含量和组成。
通过油色谱在线监测,可以实时、准确地监测油品中的各种化合物。
这对于油品质量控制和工业过程的监测具有重要意义。
通过对分析结果的分析和比对,还可以判断油品的完整性和污染程度,及时采取相应的措施来改善油品的质量和性能。
油色谱精度国标
油色谱精度国标
油色谱分析的精度国家标准有多个,具体如下:
1.绝缘油的重量指数(WI)应大于25,小于35。
2.绝缘油的粘度应大于35mm2/s,小于60mm2/s。
3.绝缘油的电阻率应大于20MΩ·cm,小于30MΩ·cm。
4.绝缘油的氧化安定性应大于25KV,小于35KV。
5.绝缘油的色谱分析应为由矿物油、混合油和/或油脂所组成的
油的近似和组成应也符合国家标准。
6.绝缘油的化学分析应为硫、磷、氢等元素的含量应符合国家
标准。
7.绝缘油的清洁度应符合国家标准,即不得含有杂质、砂砾、
水分等。
8.变压器油的温升应符合国家标准,其最高温度应低于105℃,
温升应小于50℃。
在实际应用中,可能还需结合实际工作情况进行调整和补充。
如有疑问,建议咨询专业人士以获取更全面准确的信息。
浅谈油色谱分析基本原理及其应用
浅谈油色谱分析基本原理及其应用引言电气设备运行状况的分析监测主要依靠变压器油色谱分析,优点是灵敏性强。
在科技进步推动下,该分析设备的制造、设计也在水涨船高。
在不断改善的运行状况条件下,色谱分析得到的结果并无太大的缺点,为此,这就让管理设备的工作带去轻松,但懈怠心理越来越强。
工作人员不会认真观察,也疏忽经验的总结,在油色谱分析时,以规程为最终的参考,并不会分析研究,当问题显现,也就无济于事,找不到分析的突破口,想要得出正确的色谱分析时非常的困难的。
在变压器正常工作时,处于变压器油里的有机绝缘材料,会当运行电压时,受到局部电弧、热、电等情况出现变质,许多气体会裂解而出,如C2H2、CO、CH4、C2H6、H2、C2H4。
油色谱分析方法即对存于变压器油里的气体浓度、组分做分析并监测,便可对变压器内有无电弧放电、局部放电等放电性问题以及铁心多点、导电回路造成的过热性问题做判断。
分析油化验结果可依靠绝缘监督实现,但该技术有较高要求,要想措施针对性强,则必须依赖于判断的正确。
认真定性缺陷,并以有效对策扎实推进,色谱分析工作严格执行,那么对于潜在的设备问题,是能够快速发现,并快速解除,从而得到稳定、安全的变压器。
1.油色谱分析的基本原理油纸复合绝缘是主要的变压器绝缘方式,若故障潜伏在其内部,将会产生高温,油纸则由此分解,得到烃类气体。
碳氢化合物因自身化学结构的差异,也存在着热稳定性的不同。
在不断攀升的温度下,绝缘油将会分解得到诸如烷烃、炔烃。
即使没有发生故障,电气充油设施内部有机绝缘材料、绝缘油等,受到电、热的影响,也会出现分解老化情况,一些气体,如CO、CO2、烃类气体等,也随之出现。
因为该气体会在油中溶解,如果充油电气设施中存在放电性、过热性的问题,那么产生气体的速率会显著增加,在设备故障不断升级情况下,由于密度差异,气体在油中变为气泡,并在油里溶解、扩散与对流。
2.油色谱分析的方法2.1故障下产气的特征对于电力设备,如变压器,若出现内部故障,由此产生的气体性质也是存在差异的。
电流互感器油色谱标准
电流互感器油色谱标准摘要:一、电流互感器油色谱标准简介1.电流互感器的作用2.油色谱在电流互感器中的重要性3.电流互感器油色谱标准的发展历程二、电流互感器油色谱检测方法1.油色谱检测的基本原理2.常见油色谱检测方法3.我国电流互感器油色谱检测方法的发展三、电流互感器油色谱标准的主要内容1.油中溶解气体组分限量2.油中溶解气体组分浓度变化趋势3.油色谱分析周期与要求四、电流互感器油色谱标准在实际应用中的意义1.保障电力系统的安全稳定运行2.及时发现设备隐患,降低故障风险3.对设备进行状态监测与维护正文:电流互感器油色谱标准是电力系统中关键设备的检测与维护标准之一。
电流互感器在电力系统中起着关键作用,对电力系统的安全稳定运行具有重要影响。
油色谱在电流互感器中的重要性体现在,通过对油中溶解气体组分的检测,可以判断设备的运行状态,及时发现设备隐患,降低故障风险。
我国电流互感器油色谱标准经历了从无到有、从简单到复杂的发展过程。
在初期,我国主要参考国外先进标准,结合国内实际情况进行制定。
随着我国电力系统的发展,我国电流互感器油色谱标准逐渐完善,形成了具有我国特色的标准体系。
电流互感器油色谱检测方法主要包括气相色谱法、红外光谱法等。
其中,气相色谱法是最常用的方法,具有检测灵敏度高、检测限低、重复性好等优点。
我国在电流互感器油色谱检测方法方面取得了显著成果,不仅掌握了国际先进技术,还研发出具有自主知识产权的技术。
电流互感器油色谱标准的主要内容包括油中溶解气体组分限量、油中溶解气体组分浓度变化趋势以及油色谱分析周期与要求。
这些内容为电力系统运行维护人员提供了具体操作依据,有助于保障电力系统的安全稳定运行。
总之,电流互感器油色谱标准在实际应用中具有重要意义。
通过这一标准,可以对电力设备进行状态监测与维护,及时发现并处理设备隐患,确保电力系统的安全稳定运行。
油色谱试验标准
油色谱分析试验标准一、作业前的准备(一)人员配置:2人(一人操作、一人监护)(二)工器具:油色谱分析仪,油样振荡器电源,烘干箱,油样注射器、5ML注射器、1ML注射器万用表,点火器二注意事项1、开色谱分析仪器前,一定先打开氮气钢瓶总阀,避免钨丝烧坏。
2、色谱分析仪器上的压力表参数:氮气0.32Mpa,氢气0.14Mpa,空气0.14Mpa。
3、注射样品后,当采集波形因某种原因,时间没有完成而停止了,需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品,进行第二次试验。
4、A信号采集的六个峰值分别是:一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、乙烷(C2H6)。
5、检测器A内的塞子,大概30次换一次。
6、开机后,当没有信号显示,检查“检测器”开关是否打开。
7、柱箱温度值不能升高时,检查柱箱温度开关是否打开。
8、变压器油气体色谱分析油中溶解气体含量的注意值:总炔 150ppm乙炔 5ppm氢气 150ppm※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷ppm是每升油中含该气体的微升数(106)三常见故障1信号A显示“8300”,信号板A放大板没插好,2信号B显示“1535”,调节调零旋转扭,若值没有什么变化,可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害,需厂家修理处理。
3量程都是1如:SIGNAL 1 RANGE 1SIGNAL 2 RANGE 14调零、衰减都是“0”。
四操作步骤1开机1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。
钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa <压力值<0.5Mpa,钢瓶压力表小于2Mpa以下,换钢瓶。
1.2打开色谱分析仪器的红色开关。
1.3调节色谱分析仪器氮气旋转按钮(上面,从左往右,控制B信号),设定值分别为3.7、2.5;1.4调节色谱分析仪器氢气、空气旋转按钮(下面,从左往右,控制A信号),设定值分别为6.0、6.5(点火值)/5.5、6.5(点火后值)1.5设值柱箱温度值为50℃,进样器A温度120℃,进样器B温度300℃,检测器A温度250℃,检测器B温度80℃;1.6当设置的各温度达到设定值后,检测器A烫手之后,才能点火,才能打开绿色开关,然后进行信号检查。
35kv变压器油色谱标准
35kv变压器油色谱标准35kV变压器油色谱标准是指对35kV变压器油进行色谱分析时所需遵循的一些规范和要求。
色谱分析是一种常用的分析方法,通过对变压器油中的有机化合物进行分离和定性定量分析,可以判断变压器油的质量状况,提供变压器的运行状态信息,为变压器的维护和保养提供依据。
35kV变压器油色谱标准主要包括以下几个方面的内容:1. 变压器油样品的采集:变压器油样品的采集是进行色谱分析的第一步,采集的样品应具有代表性,能够反映变压器油的整体质量状况。
采样时要注意避免外界杂质的污染,避免样品氧化和挥发。
2. 变压器油样品的预处理:变压器油样品在进行色谱分析之前需要进行一定的预处理,以去除其中的杂质和水分。
预处理方法包括离心、过滤、干燥等步骤,确保样品的纯净度和稳定性。
3. 色谱仪的选择和设置:色谱分析需要使用专门的色谱仪进行,选择合适的色谱仪对于得到准确的分析结果至关重要。
在进行色谱分析之前,需要对色谱仪进行一些参数的设置,如流速、温度等,以确保分析的准确性和重复性。
4. 色谱柱的选择:色谱柱是色谱分析中的关键部分,不同类型的色谱柱适用于不同类型的分析。
在进行35kV变压器油色谱分析时,常用的色谱柱有气相色谱柱和液相色谱柱,根据具体的分析需求选择合适的色谱柱。
5. 色谱条件的优化:在进行35kV变压器油色谱分析时,需要对色谱条件进行优化,以获得最佳的分离效果和分析结果。
优化的条件包括流速、温度梯度、柱温等,通过不断调整这些条件,可以提高分析的灵敏度和准确性。
6. 色谱图的解析:变压器油色谱分析得到的结果是一张色谱图,通过对色谱图的解析可以获得有关变压器油质量状况的信息。
解析时需要注意各峰的位置、峰面积、峰高等参数,结合标准库进行比对和定性定量分析。
7. 结果判定和评价:根据35kV变压器油色谱标准,对得到的色谱图结果进行判定和评价。
根据不同的标准要求,判断变压器油是否合格,并对不合格样品进行进一步分析和处理。
变压器油色谱试验标准
变压器油色谱试验标准变压器油色谱试验是变压器油绝缘性能检测的重要手段之一,其目的是通过分析变压器油中的溶解气体和微量气体,了解变压器内部的运行状态,为变压器的安全运行提供依据。
变压器油色谱试验标准是对变压器油色谱试验的具体操作方法和技术要求的规范,其制定和执行对于保障变压器的安全运行至关重要。
首先,变压器油色谱试验标准的制定应遵循国家标准和行业规范,确保试验结果的准确性和可靠性。
在进行变压器油色谱试验时,应按照标准规定的样品采集、处理、分析和判定方法进行操作,严格控制试验过程中的各项参数,确保试验结果的可比性和可靠性。
其次,变压器油色谱试验标准应包括试验设备和仪器的选择和校准要求,以及试验人员的资质和培训要求。
试验设备和仪器的选择应符合国家标准和行业规范的要求,且应定期进行校准和维护,确保其工作状态的稳定和准确。
试验人员应具备相关专业知识和技能,并接受过相关的培训和考核,确保其能够熟练操作试验设备和仪器,准确分析试验结果。
另外,变压器油色谱试验标准还应包括试验样品的采集、保存和运输要求,以及试验结果的解读和判定标准。
试验样品的采集应按照标准规定的方法和要求进行,避免外界杂质的污染和干扰,确保试验结果的准确性和可靠性。
试验样品的保存和运输应符合相关的要求,避免样品的变质和损坏,影响试验结果的准确性。
试验结果的解读和判定应根据标准规定的方法和标准进行,确保试验结果的科学性和准确性。
最后,变压器油色谱试验标准的执行和监督应严格按照标准和规范进行,确保试验结果的可靠性和准确性。
试验过程中应严格控制各项参数,确保试验结果的可比性和可靠性。
试验结果应及时报告,并根据标准规定的方法和要求进行解读和判定,确保试验结果的科学性和准确性。
试验过程中应进行全程监督和记录,确保试验结果的可追溯性和可信度。
总之,变压器油色谱试验标准的制定和执行对于保障变压器的安全运行至关重要。
只有严格按照标准和规范进行试验操作,才能确保试验结果的可靠性和准确性,为变压器的安全运行提供可靠的依据。
变压器油色谱分析及故障判断
变压器油色谱分析及故障判断
变压器油色谱分析是一种常用的变压器绝缘油分析方法,可用于检测变压器内部的故
障情况。
通过对变压器油中的化学成分、以及其中的各种杂质、污染物和燃烧产物的含量
和分布进行定性和定量分析,从而判断变压器的工作状态及潜在故障。
变压器油色谱分析的基本原理是将变压器油样品中的有机化合物进行分离,然后通过
检测其各个组分的相对含量和结构特征来判断油中的故障物质。
常用的变压器油色谱分析
方法包括气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱(LC)等。
通过变压器油色谱分析可以获取到变压器内部的绝缘材料老化程度、油中含水量、氧
化程度、污染物含量等信息。
绝缘材料老化程度的判断可以通过测定油中含有的酚类物质、季铵盐及阻燃剂等有机碳化合物的含量来进行。
油中含水量可以通过测定油样中的水分含
量来判断,高含水量可能会导致绝缘性能下降和局部放电等故障。
油中氧化程度的判断可
以通过测定油样中酸值、介电损失因子和颜色等指标来进行,如酸值过高可能表示油中含
有较多的氧化产物,而颜色过深可能表示油中含有过多的燃烧产物等。
在变压器油色谱分析中,根据各种故障物质的特征吸收峰的出现和强度变化,可以判
定出变压器的故障类型。
常见的变压器故障类型包括放电性故障、热故障、绝缘材料老化等。
如果存在强烈的酰胺吸收峰,可能表示变压器内部存在放电故障引起的热分解现象。
如果存在强烈的酚类吸收峰,可能表示绝缘材料老化严重。
中分301a油色谱说明书
中分301a油色谱说明书摘要:1.介绍中分301a 油色谱2.中分301a 油色谱的特性3.中分301a 油色谱的使用方法4.中分301a 油色谱的维护和保养5.中分301a 油色谱的优点和局限性正文:一、介绍中分301a 油色谱中分301a 油色谱是一款专业的色谱分析仪器,主要用于分析石油产品中的各种成分,如汽油、柴油、润滑油等。
它能够精确地测量样品中的各种物理和化学性质,为石油化工行业提供可靠的数据支持。
二、中分301a 油色谱的特性1.高精度:中分301a 油色谱采用先进的检测技术,能够准确地分析样品中的各种成分,提供高精度的数据。
2.高效率:中分301a 油色谱具有高效的分离能力,能够在短时间内完成样品的分析。
3.稳定性:中分301a 油色谱采用稳定的工作原理,能够在各种环境下保持稳定的工作状态。
三、中分301a 油色谱的使用方法1.样品准备:首先需要对样品进行充分的混合,以保证样品中的各种成分均匀分布。
2.样品进样:将准备好的样品通过进样器进样。
3.分离分析:样品在色谱柱中进行分离,分离后的样品通过检测器进行检测。
4.数据处理:将检测到的数据进行处理,得出样品中各种成分的含量。
四、中分301a 油色谱的维护和保养1.定期清洁:需要定期对色谱柱进行清洗,以保证色谱柱的分离效果。
2.定期校准:需要定期对仪器进行校准,以保证仪器的测量精度。
3.避免阳光直射:需要避免阳光直射仪器,以保护仪器的电子元件。
五、中分301a 油色谱的优点和局限性1.优点:中分301a 油色谱具有高精度、高效率、稳定性等优点,能够为石油化工行业提供可靠的数据支持。
2.局限性:中分301a 油色谱的测量范围有限,对于某些特殊样品的分析可能存在局限性。
油色谱在线监测装置原理
油色谱在线监测装置原理1.引言1.1 概述在概述部分,我们对油色谱在线监测装置的原理进行简要介绍和概述。
油色谱在线监测装置是一种利用油色谱技术实现在线监测和分析油品中有机化合物组成的仪器。
它能够对油品中的有机化合物进行定性和定量分析,准确监测油品的质量和污染程度。
油色谱的基本原理是利用化学分离和物理检测的方法,将油品中的有机化合物分离并逐个检测。
油品样品在色谱柱中经过分离,不同的化合物在不同的时间点出现在检测器中,形成一个谱图。
通过分析谱图的峰形、峰面积等参数,可以确定油品中有机化合物的种类和含量。
而在线监测装置的工作原理则是将油色谱技术与自动采样、自动进样、自动分离和自动检测等技术相结合,实现对油品样品的连续在线监测。
在线监测装置通过自动采样装置从油品流动系统中取得样品,然后经过自动进样装置进入色谱柱进行分离和检测。
检测结果可以通过计算机或显示屏实时显示,并记录和存储下来,方便后期分析和生成报告。
总之,油色谱在线监测装置具有高效、准确、快速的特点,能够帮助人们实时监测油品中有机化合物的含量和变化情况,为油品生产和环境保护提供科学依据。
在本文接下来的部分,我们将详细介绍油色谱的基本原理和在线监测装置的工作原理,以期更好地理解和应用该技术。
文章结构是写作过程中对文章内容进行逻辑组织的一种方式,它有助于读者理解文章的主题和内容安排。
本文将按照以下结构进行展开:1. 引言1.1 概述:简要介绍油色谱在线监测装置及其在工业生产中的重要性。
1.2 文章结构:说明本文的组织结构以及各个部分的主要内容。
1.3 目的:阐明本文撰写的目的,即介绍油色谱在线监测装置的原理。
2. 正文2.1 油色谱的基本原理:详细介绍油色谱的原理,包括油样品的制备、色谱柱的选择、载气的选取和分离原理等。
2.2 在线监测装置的工作原理:阐述油色谱在线监测装置的工作原理,包括样品的采集与预处理、色谱分离与检测、信号处理与数据分析等。
3. 结论3.1 总结:对本文所介绍的油色谱在线监测装置原理进行总结,概括其优势和应用前景。
主变需配置油色谱配置原则
主变需配置油色谱配置原则
主变需配置油色谱是变压器运行状态监测的重要手段之一,通过分析主变压器绝缘油中的色谱图谱,可以了解变压器内部的运行情况,从而及时发现潜在故障,保障变压器安全运行。
在进行主变需配置油色谱分析时,需要遵循一些配置原则,以确保分析结果的准确性和可靠性。
首先,要选择合适的色谱分析仪器和设备。
色谱分析仪器是进行主变需配置油色谱分析的关键设备,选择合适的仪器可以提高分析的准确性和灵敏度。
同时,要保证仪器的日常维护和校准工作,确保其稳定可靠的运行。
其次,要建立完善的样品采集和处理流程。
样品采集和处理的过程会直接影响到分析结果的准确性,因此需要建立严格的样品采集和处理流程,确保样品的代表性和完整性。
同时,要注意避免样品受到外界污染和氧化,保证样品的质量。
另外,要选择合适的分析方法和技术。
主变需配置油中含有多种不同成分,选择合适的分析方法和技术可以更好地分离和鉴定这些成分,从而得到更准确的分析结果。
常见的分析方法包括气相色
谱和液相色谱等,可以根据实际情况选择合适的方法。
最后,要建立完善的数据分析和解读体系。
色谱分析结果需要经过专业的数据分析和解读,才能得出准确的结论和提出合理的建议。
因此,需要建立完善的数据分析和解读体系,确保分析结果的科学性和可靠性。
总之,主变需配置油色谱配置原则是保障变压器安全运行的重要环节,只有严格遵循配置原则,才能得到准确可靠的色谱分析结果,及时发现潜在故障,保障变压器的安全稳定运行。
油色谱试验标准
油色谱分析试验标准一、作业前的准备(一)人员配置:2人(一人操作、一人监护)(二)工器具:油色谱分析仪,油样振荡器电源,烘干箱,油样注射器、5ML注射器、1ML注射器万用表,点火器二注意事项1、开色谱分析仪器前,一定先打开氮气钢瓶总阀,避免钨丝烧坏。
2、色谱分析仪器上的压力表参数:氮气0.32Mpa,氢气0.14Mpa,空气0.14Mpa。
3、注射样品后,当采集波形因某种原因,时间没有完成而停止了,需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品,进行第二次试验。
4、A信号采集的六个峰值分别是:一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、乙烷(C2H6)。
5、检测器A内的塞子,大概30次换一次。
6、开机后,当没有信号显示,检查“检测器”开关是否打开。
7、柱箱温度值不能升高时,检查柱箱温度开关是否打开。
8、变压器油气体色谱分析油中溶解气体含量的注意值:总炔 150ppm乙炔 5ppm氢气 150ppm※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷ppm是每升油中含该气体的微升数(106)三常见故障1信号A显示“8300”,信号板A放大板没插好,2信号B显示“1535”,调节调零旋转扭,若值没有什么变化,可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害,需厂家修理处理。
3量程都是1如:SIGNAL 1 RANGE 1SIGNAL 2 RANGE 14调零、衰减都是“0”。
四操作步骤1开机1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。
钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa <压力值<0.5Mpa,钢瓶压力表小于2Mpa以下,换钢瓶。
1.2打开色谱分析仪器的红色开关。
1.3调节色谱分析仪器氮气旋转按钮(上面,从左往右,控制B信号),设定值分别为3.7、2.5;1.4调节色谱分析仪器氢气、空气旋转按钮(下面,从左往右,控制A信号),设定值分别为6.0、6.5(点火值)/5.5、6.5(点火后值)1.5设值柱箱温度值为50℃,进样器A温度120℃,进样器B温度300℃,检测器A温度250℃,检测器B温度80℃;1.6当设置的各温度达到设定值后,检测器A烫手之后,才能点火,才能打开绿色开关,然后进行信号检查。
油色谱的作用
油色谱的作用一、引言油色谱法,基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离,是一种非常有效的分离和分析方法。
随着科技的进步,油色谱技术也得到了迅速的发展,从最初的简单分离到现在的复杂成分分析,其应用领域也在不断扩展。
二、油色谱的基本原理油色谱法利用样品中各组分在色谱柱中的吸附、分配或离子交换等作用的差异,使各组分在色谱柱中的移动速度不同,从而达到分离的目的。
色谱柱内通常填充有吸附剂、凝胶或离子交换剂等固定相,而流动相则可以是气体、液体或超临界流体。
当样品进入色谱柱后,各组分与固定相和流动相之间发生作用,由于作用力的差异,导致各组分在色谱柱中的滞留时间不同,从而实现分离。
三、油色谱的技术特点1. 高分辨率:油色谱法能够分离复杂混合物中的相近组分,提供高分辨率的分析结果。
2. 高灵敏度:通过对检测器的优化选择,油色谱法可以检测到极低浓度的组分。
3. 分析速度快:相对于其他分离方法,油色谱法通常具有更快的分析速度。
4. 样品用量少:油色谱法在分析过程中所需的样品量较少,适用于珍贵或难以获取的样品分析。
四、油色谱在各领域的应用1. 石油工业:在石油工业中,油色谱技术被广泛应用于原油的成分分析、石油产品的质量控制以及炼油过程中的优化。
通过对原油的色谱分析,可以了解其烃类组成,为后续的加工提供指导。
同时,在石油产品的生产过程中,油色谱法可以有效监控产品的质量,确保产品符合相关标准。
2. 食品工业:在食品工业中,油色谱技术主要用于食用油、脂肪和食品添加剂的分析。
通过对食用油和脂肪的成分分析,可以评估其营养价值、稳定性和健康风险。
此外,油色谱法还可以检测食品添加剂的种类和含量,确保食品的安全性和合规性。
3. 环境科学:在环境科学领域,油色谱技术被用于分析环境中的有机污染物,如多环芳烃、多氯联苯等。
这些污染物通常对环境和人体健康构成严重威胁。
通过油色谱法,可以对环境中的污染物进行准确、快速的分析,为环境保护和污染治理提供重要依据。
油色谱分析仪
油色谱分析仪什么是油色谱分析仪?油色谱分析仪是一种用于分析油品组成和质量的仪器。
它利用油品本身的化学性质和油品成分在色谱技术中的行为差异实现油品组成分离和检测。
油色谱分析仪主要应用于石油化工、石油勘探、航空航天等领域。
油色谱分析仪工作原理油色谱分析仪使用色谱技术进行分析。
色谱是通过各种色谱柱将样品中的组分分离的过程。
油色谱分析仪中最常用的色谱柱是毛细管气相色谱柱。
它由一系列细小的填充物组成,且具有大量的孔隙。
油品在从样品进入色谱柱后,会在填充物表面产生物理和化学作用,进而产生分离。
在分离时,油品组成依光谱波长传导时的差异分别吸收被柱子分离,最后沿着柱子管径传导到特定的检测器中进行检测。
油色谱分析仪的应用场景油色谱分析仪主要应用于石油化工、石油勘探、航空航天等领域。
在石油化工领域,油色谱分析仪主要用于研究石油、沥青等产品的物性和化学性质,进行生产过程控制,以及检测质量问题。
在石油勘探领域,油色谱分析仪主要用于研究地下油藏的类型、密度、体积以及其他相关特性,以便更好地评估油藏储量和开发方案。
在航空航天领域,油色谱分析仪主要用于航空发动机润滑油的检测和分析。
油色谱分析仪的优点油色谱分析仪相对于其他分析技术具有以下优点:1.更准确的组成分析:由于样品分析过程中产生的化学物质相对稳定,所以在样品分析结果的比对中,结果具有更高的可靠度。
2.更高的分离效率:毛细管柱和其他色谱柱的结构常在分离分析时起到关键作用,使油品中各组分的分离更为彻底、准确。
3.更好的灵敏度:油色谱分析仪的检测灵敏度非常高,可以分离和检测极微量成分。
4.更高的速度:油色谱分析仪的分析速度比其他方法快得多,易于高效处理大量的样品。
油色谱分析仪的使用注意事项在使用油色谱分析仪时,需要注意以下几点:1.操作人员需要具有相关专业知识和操作经验,了解实验室实施规程。
2.需要使用高纯度试剂和溶剂,避免杂质对实验结果的影响。
3.需要用高效的气相色谱柱和液相色谱柱,以确保分析结果具有可靠性。
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1 色谱法理论基础1.1 色谱法概述色谱法又称色层法或层析法。
当两相做相对运动时,利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,使混合物中各组分在两相间进行分配。
由于各组分在性质与结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出,使各溶质达到相互分离。
这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。
1 色谱法理论基础1.2 色谱法分类:固定相:在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。
流动相:与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。
色谱法可以从以下几方面进行分类:(1)按流动相状态分类:气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱、电色谱。
(2)按固定相状态分类:气固色谱、液固色谱、气液色谱、液液色谱。
(3)按分离过程的机制分类:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱。
1.3 气固色谱分析的基本原理:气固色谱分析用的色谱柱分两种类型:内装固定相的称填充柱;将固定液均匀涂敷在毛细管内壁的,称毛细管柱。
1.3 气固色谱分析的基本原理:气固色谱分析中的固定相是一种具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒。
试样由载气携带进入柱子时,立即被吸附剂吸附。
载气不断流过吸附剂时,吸附着的被测组分又被洗脱下来,这种洗脱下来的现象叫脱附。
脱附的组分随着载气继续前进时,又被前面的吸附剂吸附。
随着载气的流动被测组分在吸附剂表面进行反复的物理吸附、脱洗过程。
由于被测组分中各组分的性质不同,它们在吸附剂上的吸附能力就不一样,较难被吸附的组分易被脱附,较快地移向前面。
容易被吸附的组分就不易被脱附,向前移动地慢些。
经过一定时间,即通过一定量的载气后,试样中各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
气象色谱仪的基本原理是利用样品中各组分在流动项和固定项中吸附力或溶解度不同即分配系数不同,当两项做相对运时样品各组分在在色谱两项中进行反复多次分开,不同分配系数的组分在色谱中运动速度不同,滞留时间不同,分配系数小的速度快,反之,速度较慢,当样品流经一定柱长后样品的各组分就得到分离。
1.4 气相色谱流出曲线试样中各组分经色谱柱分离后,随载气依次流出色谱柱,经检测器转变为电信号,然后用记录仪将各组分的浓度变化记录下来,即得色谱图。
这种以组分浓度变化为纵坐标,以流出时间为横坐标,所给出的曲线称为色谱流出曲线。
在一定的实验条件下,色谱流出曲线是色谱分析的主要依据:色谱峰的位置决定物质组分的性质,是色谱定性的依据;色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度,是色谱定量的依据。
基线保留值:死时间tM 保留时间tR 半峰宽y½峰高h1.4 气相色谱流出曲线死时间tM :保留时间tR :调整保留时间tR :相对保留值:半峰宽y½峰高h。
1.5 气相色谱定性分析色谱峰的位置决定物质组分的性质,是色谱定性的依据。
气相色谱定性分析就是鉴别所分离出来的色谱峰各代表何种物质。
主要是利用保留参数定性。
方法包括已知物对照法、相对保留值法、保留指数法等。
1.5 气相色谱定性分析(1)已知物对照法:各组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值,可以作为定性指标。
如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同,则可以认为它们是属于同一物质。
(2)相对保留值法:选定一个基准物质按规定的色谱条件进行测试,而后分别计算基准物质与混合物质各组分色谱峰的相对保留值(ris),比较对应的相对保留值(ris),其值相同者则为同一物质。
(3)保留指数法。
1.6 气相色谱定量分析色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度,是色谱定量的依据。
气相色谱定量分析就是要求出混合物中各组分的含量。
在一定的色谱条件下,流入检测器的待测组分i的含量mi(质量或浓度)与检测器的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比。
1.6 气相色谱定量分析定量分析的计算方法:(1)归一化法:如果试样中所有组分均能流出色谱柱,并在检测器上都有响应信号,都能出现色谱峰,则可用归一化法计算各待测组分的含量。
1.6 气相色谱定量分析定量分析的计算方法:(2)内标法:当只需要测定试样中某几个组分,而且试样中所有组分不能全部出峰时,可采用内标法。
内标法是在将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物与内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。
1.6 气相色谱定量分析定量分析的计算方法:(3)外标法:外标法就是选取包含样品组分在内的已知浓度(CS)的气体作为标准物,注入色谱仪,测量该已知浓度外标物的峰高(hS)或峰面积(AS);然后,再取相同进样量的被测样品,在同样色谱条件下进行色谱试验,获得各组分的峰高(hi)或峰面积(Ai);被测样品通过和已知浓度外标物进行峰高或峰面积比较(在一定的浓度范围内,组分浓度与峰高或峰面积成线性关系),得出被测样品的浓度(Ci)。
外标法是最常用的定量方法。
其优点是操作简便,计算简单。
结果的准确性主要取决于进样的重现性和操作条件的稳定性。
1.6 气相色谱定量分析定量分析的计算方法:(3)外标法:外标法测量结果的计算:①校正曲线法已知不同含量的标样系列等量进行进样分析,然后做出响应信号(峰高或峰面积)与含量之间的关系曲线即校正曲线。
样品定量分析时,在测校正曲线同样的色谱条件下进同样量的待测样品,从色谱图上测得峰高或峰面积后,即可在校正曲线上查得样品中该组分的含量。
1.6 气相色谱定量分析定量分析的计算方法:(3)外标法:③使用外标法的注意事项:a 必须保持分析条件稳定,进样量恒定,否则误差较大;b 样品含量必须在仪器的线性响应范围内,特别是使用校正因子计算时,待测样品组分含量应与标样含量接近;c 校正曲线应经常进行校准,标样的操作绝对校正因子也应随时校核,特别是分析条件有变化时;d 如分析条件严格稳定,对同一物质,含量与峰高响应信号呈线性关系时,定量计算可采用简化的峰高法,不然,都应采用峰面积法。
气相色谱分析条件的选择气相色谱分析条件的选择2.1 分离度R分离度R就是相邻两组份色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
分离效果主要取决于固定相与混合物中各组分分子间的相互作用的能力是否有区别;其次取决于在色谱分离过程中各种操作因素的选择是否合适。
气相色谱分析条件的选择2.1 分离度R分离度R是柱效能、选择性影响的总和,R值越大表明相邻两组份分离的越好。
若峰形对称且满足正态分布,则当R=1时,分离程度可达98 %;则当R=1.5 时,分离程度可达99.7 %。
因此,可用R=1.5 来作为相邻两峰已完全分开的标志。
气相色谱分析条件的选择2.1 分离度R若峰形对称且满足正态分布,则当R=1时,分离程度可达98 %;则当R=1.5 时,分离程度可达99.7 %。
因此,可用R=1.5 来作为相邻两峰已完全分开的标志。
气相色谱分析条件的选择2.2 影响分离度的因素与分离条件的选择(1)载气的种类当载气流速较小时,应采用相对分子量较大的载气(N2、Ar),使组分在载气中有较小的扩散系数,可获得较高的柱效率;当载气流速较大时,宜采用相对分子量较小的载气(H2、He),此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减少气相传质阻力,提高柱效率。
选择载气时,必须考虑不同检测器的适应性。
对于热导检测器,载气与试样的热导系数相差越大则灵敏度越高。
(如:H2、Ar)。
(2)色谱柱①常用固定相(固定相的种类、固定相的粒度)②色谱柱(柱长、柱内径、柱曲率半径)柱效率为:直形管 > U形管 > 盘形管③柱温(主要取决于贷分离组分的沸点温度,一般控制在平均沸点温度的2/3处)(3)色谱流程(4)进样技术①进样量保证低含量组分正常出峰,高含量组分出峰不叠加、分离效果好。
②进样时间进样时间尽可能短,以免峰宽变大,影响柱效率。
③进样装置减小死体积,注意气密性。
油中溶解气体的气相色谱分析法样品前处理3 色谱油样的前处理3.1 测试目的利用气相色谱法分析油中溶解气体的组分含量必须将溶解气体从油中定量地脱出来,再注入色谱仪中,进行组分和含量分析。
目前,常用的脱气方法主要有顶空取气法真空取气法(水银托普勒泵法、机械真空法)3.2 顶空取气法原理顶空取气法又称溶解平衡法。
方法基于亨利分配定律,即在一恒温恒压条件下,油样与洗脱气体构成的密闭体系内,使油中溶解气体在气、液两相中达到分配平衡。
通过测定气相气体中各组分浓度,并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式,求出油样中溶解气体的各组分含量。
3.3 测试前准备工作(1)查阅相关资料、试验规程,明确试验安全注意事项,编写作业指导书。
(2)仪器与材料准备。
见下表(3)检查设置恒温定时,振荡仪的控制温度与时间,然后升温至50℃恒温备用。
(4)检查玻璃注射器,气密性好、刻度准确、芯塞灵活无卡涩。
(5)检查氮气瓶压力、减压阀,确保氮气充裕,减压阀正常。
3.4 测试步骤及要求(1)贮气玻璃注射器的准备。
取5ml 玻璃注射器A,抽取少量待测试油冲洗注射器内壁1~2次后,吸入约0.5ml 试油,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上。
将注射器内的空气和试油慢慢排出,使试油充满注射器内壁缝隙而不致于残存空气。
(2)试油体积调节。
将100ml 玻璃注射器B中待测油样推出一部分,准确调节至注射器芯至40ml 刻度(V1),立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
为了排除封帽凹部内空气,可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。
(3)加平衡载气。
加平衡载气示意图(4)振荡平衡。
将玻璃注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。
注射器放置后,注射器头部要高于尾部约5°,且注射器出口在下部。
启动振荡器启动按钮,试油恒温10分钟后开始连续振荡20分钟,然后再静止10分钟完成油中溶解气体在气液两相中的溶解平衡。
(5)转移平衡气。
将玻璃注射器B从振荡盘上取出,并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移至注射器A内。
把注射器A在室温下放置2分钟后,准确读其体积Vg (准确至0.1 ml),以备色谱分析用。
3.5 测试注意事项(1)机械振荡法用100ml 玻璃注射器,应校正40.0ml 处刻度。
(2)采用100ml 玻璃注射器抽取油样操作过程中,应注意防止空气气泡进入油样注射器内。
(3)加平衡载气时,应缓慢将氮气或氩气注入有待测试油的注射器内,加气时间控制在45秒左右,否则会对测试结果造成影响。
(4)为了使平衡气完全转移,不吸入空气,应采用微正压法转移,即微压注射器内B 的芯塞,使气体通过双针针头进入注射器A。
不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。