化学合成入门攻略
高一化学必修2有机化合物合成方法总结精编
高一化学必修2有机化合物合成方法总结
精编
一、醇的合成方法
1. 羟基化合物的合成:群醇和烷基锂反应生成醇;烷基卤化物经醇钠法生成醇。
2. 醚的合成:醇和酸的酯化反应生成醚;醇和烷基卤化物反应生成醚。
二、酮和醛的合成方法
1. 酮的合成:醇和酸的酯化反应生成酮;醇和醛的缩合反应生成酮。
2. 醛的合成:烷基卤化物和水合肼氨反应生成肼盐,再氧化为醛。
三、羧酸和酯的合成方法
1. 羧酸的合成:醇和酸酐反应生成羧酸;卤代烃和盐酸反应生成羧酸。
2. 酯的合成:酸和醇酯化反应生成酯;酸和烷基卤化物醚化反应生成酯。
四、胺和酰胺的合成方法
1. 胺的合成:卤代烃和氨缩合反应生成胺;硝基化合物还原生成胺。
2. 酰胺的合成:酰氯和胺反应生成酰胺;酰氯和铵盐反应生成酰胺。
总结:
有机化合物的合成方法多样,其中醇、酮和醛、羧酸和酯、胺和酰胺的合成方法较为常见。
了解这些合成方法有助于学生掌握有机化合物的制备过程和反应规律,进而提高化学实验操作能力和理论知识水平。
以上是高一化学必修2有机化合物合成方法总结精编,希望对你有所帮助。
高考化学有机物合成知识点
高考化学有机物合成知识点在高考化学中,有机物合成是一个重要的考点,也是学生们需要掌握的基础知识之一。
有机物合成是有机化学的核心内容,涉及到有机化合物的合成方法、反应类型、反应机理等多个方面。
下面,我们将从合成方法、合成反应和合成机理三个方面来探讨高考化学中的有机物合成知识点。
一、合成方法1. 加成反应合成:这是有机物合成中最常见的方法之一。
加成反应是指两个或多个分子在化学反应中加在一起形成一个大的分子。
例如,乙烯与氢氟酸加成反应生成氯乙烷。
此外,还有醇、酸、醛等化合物的加成反应,具体的反应类型需要根据具体的有机合成实验来学习和理解。
2. 消除反应合成:消除反应是指分子中某些原子或官能团的亲核或电子-亲核基团与去除基团反应,生成新的化合物。
例如,消除反应可以将醇转化为双键化合物。
3. 取代反应合成:取代反应是指一个原子或官能团被另一个原子或官能团所取代。
例如,卤代烃与氢氧化钠反应生成醇。
二、合成反应1. 醇的合成:醇是一类含有羟基的有机化合物。
常用的醇的合成方法有醛或酮的还原、溴化或氧化醇的合成等。
例如,用氢气和铜催化剂可以将酮还原成醇。
2. 酸的合成:酸是一类含有羧基的有机化合物。
常用的酸的合成方法有羧酸盐的水解、氧化剂氧化醛或醇、酯的水解等。
例如,用酸性介质下醇的氧化可以得到醛或酸。
3. 醛和酮的合成:醛和酮是一类含有羰基的有机化合物。
它们的合成方法有烯烃的氧化、醇的脱水、醇的氧化、酸的酰化等。
例如,通过醇的脱水可以合成醛或酮。
4. 酯的合成:酯是一类含有酯基的有机化合物。
常用的酯的合成方法有醇与无水酸的酯化反应、酸的(酰化)酰氯与醇的缩合等。
例如,用醇与无水酸反应可以得到酯。
三、合成机理有机物的合成机理是有机化学研究中的重要知识点,了解合成机理可以帮助我们理解有机物的合成过程。
常见的合成机理有亲电取代机理、自由基取代机理、加成-消除机理等。
例如,烷基卤代烃与缩醛之间的合成反应属于亲电取代机理。
有机化学基础知识点酸的合成方法
有机化学基础知识点酸的合成方法酸的合成方法是有机化学基础知识中的重要内容。
本文将介绍一些
常见的酸的合成方法,包括酯水解、卤代烷酸酯水解、酰氯加水以及
羧酸的氧化方法。
一、酯水解
酯水解是一种常见的酸的合成方法,通常使用碱或酸催化剂。
在碱
催化下,酯在水中加热反应生成相应的羧酸和醇。
例如,甲酸乙酯经
醇解反应生成甲酸和乙醇。
酸催化的酯水解通常发生于高温下。
以乙酰水解为例,这个反应通
常在酸性条件下进行。
在反应中,乙酰溶剂加入到酸中,在高温下进
行酯水解反应,生成乙酸和醇。
二、卤代烷酸酯水解
卤代烷酸酯水解是酸的合成方法之一。
一般来说,卤代烷酸酯能够
通过溶剂或碱的作用下水解生成相应的羧酸和卤化氢。
例如,对于乙酸氯乙酯,它可以通过用碱溶液水解生成乙酸和盐酸。
三、酰氯加水
酰氯加水是一种常见的合成酸的方法。
酰氯是一种反应性强的有机
化合物,它可以与水反应生成相应的羧酸和盐酸。
例如,乙酰氯与水反应可以生成乙酸和盐酸。
反应中,乙酰氯溶液
缓慢地加入到冷水中,生成乙酸和盐酸。
四、羧酸的氧化方法
羧酸的氧化是合成酸的重要方法之一。
常用的氧化剂有过氧化氢、酸性高锰酸钾等。
以乙酸为例,可以通过酸性高锰酸钾氧化生成乙酸。
在反应中,适量的酸性高锰酸钾加入到乙酸中,反应后产生二氧化碳和乙酸。
综上所述,酸的合成方法包括酯水解、卤代烷酸酯水解、酰氯加水以及羧酸的氧化方法等。
对于有机化学的学习,掌握这些酸的合成方法对于合成有机化合物具有重要的意义。
化学中的有机化合物合成方法
化学中的有机化合物合成方法有机化合物合成是化学领域的一个重要研究方向,也是有机化学家们努力探索的对象。
在这篇文章中,我将为大家介绍几种常见的有机化合物合成方法,希望能给读者带来一些启发和帮助。
一、加成反应合成法加成反应是有机化学中最常见的合成方法之一。
在加成反应中,两个或多个有机物分子通过化学键的形成而相互结合,形成新的有机化合物。
这种方法通常需要在适当的温度和条件下进行,并且需要特定的催化剂参与。
二、取代反应合成法取代反应也是有机化学中非常常见的一种合成方法。
这种反应是通过将一个原子或官能团从一个有机分子上取代下来,然后加入另一个原子或官能团,从而形成新的有机化合物。
取代反应的条件和催化剂种类各不相同,需要根据具体反应的要求进行选择。
三、酮缩反应合成法酮缩反应是有机化学中的一种重要合成方法,常用于合成具有酮官能团的有机化合物。
在酮缩反应中,一个酮官能团与一个醛官能团反应,经过缩合生成一个醇官能团,从而形成新的有机化合物。
酮缩反应通常需要催化剂参与,并且需要在适当的温度和反应条件下进行。
四、自由基反应合成法自由基反应是有机合成中的另一种常见方法,该方法常用于生成具有自由基性质的有机化合物。
在自由基反应中,自由基与其他分子反应,通过碳碳键的形成来合成新的有机化合物。
自由基反应通常需要特殊的反应条件和催化剂来控制反应的选择性和效率。
五、氧化还原反应合成法氧化还原反应是有机合成中经常使用的一种方法。
在这种反应中,一个有机分子的氧化态和还原态之间的转换可以用来合成新的有机化合物。
氧化还原反应需要特定的氧化剂或还原剂参与,并且需要在适当的条件下进行,例如温度和pH值等。
综上所述,有机化合物的合成方法有很多种,每一种方法都有其特定的适用范围和条件。
有机化学家们通过不断地研究和探索,不断发展出新的合成方法,为有机化合物的合成提供了更多的选择。
相信随着科学技术的不断进步,我们对有机合成方法的理解和应用将进一步提高,为人类社会的发展带来更大的贡献。
了解有机化合物的合成方法
了解有机化合物的合成方法有机化合物是由碳元素与氢元素及其他非金属元素的原子通过共价键相互连接而成的化合物。
在化学合成的过程中,有机化合物的合成方法至关重要。
了解不同的合成方法可以帮助化学家们有效地合成所需的有机化合物。
一、通过碳碳键的形成来合成有机化合物1. 双键加成反应(Addition Reaction)双键加成反应是指在有机化合物的双键上加入其他原子或原团,形成新的单键。
例如,乙烯与氢气发生双键加成反应会得到乙烷。
C2H4 + H2 -> C2H62. 亲电加成反应(Electrophilic Addition Reaction)亲电加成反应是指在有机化合物的双键上加入亲电试剂,形成新的化学键。
例如,苯与溴反应发生亲电加成反应会得到溴代苯。
C6H6 + Br2 -> C6H5Br + HBr3. α,β-不饱和羰基化合物的加成反应(Addition Reaction of α,β-Unsaturated Carbonyl Compounds)α,β-不饱和羰基化合物是指一个羰基官能团与一个烯烃官能团相连的化合物。
它们可以通过加成反应来合成其他有机化合物。
例如,巴耳相合成法(Baylis-Hillman Reaction)可以将α,β-不饱和醛与烯烃反应,生成β-羟基醛。
R2C=CR'COH + R''CH=CH2 -> R2C=CR'COR''CH2OH二、通过碳氢键的取代反应来合成有机化合物1. 氢的取代反应(Substitution Reaction)氢的取代反应是指有机化合物中的氢原子被其他原子或原团取代,形成新的化学键。
例如,甲烷与氯反应发生氢的取代反应会得到氯代甲烷。
CH4 + Cl2 -> CH3Cl + HCl2. 氧的取代反应(Substitution Reaction)氧的取代反应是指有机化合物中的氧原子被其他原子或原团取代,形成新的化学键。
化学合成路线设计的基本方法
化学合成路线设计的基本方法1. 嘿,你知道吗,正向合成分析法就像是搭积木一样!从目标分子开始,逐步往前推导,就像你要搭出一个城堡,先想好要什么样的形状,然后去找合适的积木块呀。
比如要合成一种复杂的药物分子,咱就从它的结构入手,一点点分析需要哪些前体物质来合成。
2. 哎呀呀,还有逆向合成分析法呢!这可神奇了,就好比你先有了一个答案,然后倒回去找解题步骤。
比如说要合成一个香料,咱就从成品反向去想,可以由哪些物质反应得到,这多有意思呀!3. 哇塞,分步法也是超重要的哦!就像走台阶,一步一步来。
比如合成一个高分子材料,先合成出第一步的单体,再让它们逐步反应形成最终的产物,是不是很有逻辑呀!4. 嘿,官能团的引入和转化也不能小瞧啊!这就像给一个东西加上不同的功能,让它变得更厉害。
就像给一个普通的化合物引入一个羟基,让它有了新的性质,这不神奇吗?5. 哎呀,导向基的运用可绝了呀!就像是给合成之路指了个方向呢。
比如在合成过程中加入一个导向基,引导反应往特定的方向进行,让整个过程更顺利呢,太妙啦!6. 瞧瞧,保护基的策略也很关键哟!这就好像给一些敏感的基团穿上保护衣,不让它们在反应中受到影响。
像在合成中保护好一个容易被破坏的基团,等其他反应完成了再去掉保护,多机智呀!7. 哈哈,立体化学控制也很牛呀!就好像要精准地塑造一个三维的物体。
比如让一个反应只生成特定立体构型的产物,这可不是随随便便就能做到的哦!8. 哇哦,反应条件的优化简直太重要啦!这就像给合成反应创造一个最合适的环境。
通过调整温度、压力等条件,让反应进行得又快又好,这多厉害呀!9. 最后啊,咱可得记住,多尝试不同的方法,多探索,就像在化学的世界里冒险一样有趣!只有不断实践,才能找到最适合的合成路线呀!我的观点结论:化学合成路线设计的基本方法真是充满了奇妙和挑战,只要我们认真去学,大胆去尝试,就一定能搞定那些复杂的合成任务!。
化学合成技术的使用教程
化学合成技术的使用教程化学合成技术是一种重要的实验方法,它可以合成各类有机化合物和无机化合物。
在化学研究和工业应用中,化学合成技术被广泛运用。
本文将介绍化学合成技术的基本原理、步骤以及实验注意事项,帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、基本原理化学合成技术基于化学反应的原理,通过合适的反应物和反应条件,将原始物质转化为目标化合物。
合成化学反应可以分为有机化合物合成和无机化合物合成两大类。
有机化合物合成主要通过有机合成反应实现,无机化合物合成则通常采用离子反应、氧化还原反应和沉淀反应等。
在实际操作中,化学合成的目标是提高产率和纯度,同时确保反应的选择性和得到目标产物的结构确定性。
为达到这些目标,合成过程需要进行充分的试验设计和条件优化。
二、步骤与技巧1.试验设计在进行化学合成实验之前,首先需要对试验进行充分的设计。
试验设计要考虑反应物的选择、反应条件的设定、反应顺序以及副产物的控制等。
选择合适的反应物是成功进行化学合成的关键。
要考虑反应物之间的反应活性、亲核性、亲电性以及官能团的兼容性等因素,避免发生副反应或生成不需要的副产物。
设定合适的反应条件是确保合成反应达到预期效果的关键。
条件涉及温度、压力、反应时间、溶剂选择等方面。
根据文献资料或经验规律,选择最适合反应的条件,或通过逐步优化反应条件来提高产率和纯度。
考虑反应顺序是多步合成反应的特点之一。
在多步反应中,每一步反应都会影响到下一步的反应。
因此,要合理安排反应顺序,确保中间产物的稳定性和易得性。
在设计试验时,还需要考虑副产物的控制。
副产物的生成或不完全反应会影响产物的纯度和选择性。
通过改变反应条件、添加合适的试剂或采用某些特殊的反应方法,可以有效地控制副产物的生成。
2.实验操作在开始实验之前,要确保实验条件和操作方法的安全性。
进行实验时应戴上实验手套、护目镜等个人防护装备,并在通风良好的实验室中操作。
根据试验设计的要求,准备好所需的试剂和溶剂,并进行精确的称量和配制。
大学化学易考知识点有机化合物的合成
大学化学易考知识点有机化合物的合成大学化学易考知识点之有机化合物的合成有机化合物的合成在大学化学中是一个重要而常见的考点。
有机化合物合成是有机化学领域中的一个核心内容,也是化学反应机理、有机合成方法和反应条件的重要应用。
本文将从有机化合物合成的基本原理、常用的合成方法及相关的知识点进行详细论述。
一、有机化合物合成的基本原理有机化合物的合成是指通过化学反应将一种或多种有机化合物转变为目标化合物的过程。
在有机化学中,有机化合物合成的基本原理是通过在合适的条件下,使原料化合物(反应物)发生化学反应,经过一系列的步骤和中间产物,最终得到目标化合物(产物)。
有机化合物合成的过程常常涉及到选择合适的反应试剂、反应条件和适当的催化剂等。
二、有机化合物合成的常用方法有机化合物的合成方法多种多样,常用的有机合成方法主要包括以下几种:1. 取代反应:取代反应是有机化合物合成中最常见的一种方法。
这种反应是通过将某些官能团从一个分子上取代掉,而将其他官能团引入到分子中,从而得到目标化合物。
常见的取代反应有烷基取代反应、芳香族取代反应等。
2. 加成反应:加成反应是指两个或多个分子发生化学反应,添加在一起形成新的化学键或官能团。
这种反应可以是亲电性加成反应、亲核性加成反应等,常见的有加成反应有亲电加成反应、Michael加成反应等。
3. 消除反应:消除反应是指通过去除分子中的某些官能团或原子,从而使目标化合物的结构形成。
消除反应主要包括脱水、脱氢、脱卤、脱醇等。
4. 缩合反应:缩合反应是指两个或多个分子发生化学反应,通过形成新的化学键而形成高分子化合物或环状化合物。
常见的缩合反应有酯缩合反应、醛缩反应、酰胺缩合反应等。
5. 氧化还原反应:氧化还原反应是指化学反应中发生电子的转移,从而形成氧化物和还原物的过程。
这种反应在有机化合物合成中也是一种常用的方法,例如醇的氧化为酮、酯的还原为醇等。
6. 环化反应:环化反应是指通过原子或官能团的移位,使分子内部的碳原子形成一个环状结构的反应。
有机合成攻略
有机合成攻略如何做合成题?【1】首先我们要对所合成的分子进行化学键的切断或在分子上添加官能团,进行所谓的逆向合成。
从而推导出所需要的原料。
【2】我们需要熟悉所有的反应类型,和合成条件。
【3】在写合成条件时,在箭头的上下,要用(1)或(2)来表明试剂添加的顺序,不可省略,如不表明则被看成所有试剂是一起加入的。
一,逆合成,顾名思义,就是合成的相反过程;合成:则是通过化学反应,将小分子联接成较大的分子,或在分子上改变或装配上某些基团。
整个过程是:原料----反应1-----反应2---反应3.。
产物。
但事实上是首先出现一个需要合成的目标分子,推导出所需的原料和合成方法,采用与合成相反的过程:目标分子----切断----原料1----切断---原料2.。
合适原料。
二,逆合成法的表示法及术语目标分子:需要合成的分子,通常称为靶分子以TM (Target)字样。
切断:将分子的一个键转变成为一种可能的原料,用画一条曲线穿过被切断的键来加以表示。
符号⇒后,写出可能的原料。
官能团互换:用符号FGI表示(Functional Group Interconversion),即把一个官能团换写成另一个官能团,以使切断成为可能的一种方法;用⇒上写有FGI的符号表示。
它包括官能团相互转变,官能团消除和添加。
合成子和合成等价物:切断时所得到的概念性的分子碎片。
通常是离子,其本身不太稳定或实际并不存在,有些人把能在合成中发生与合成子相同反应的原料或试剂,看成是合成等价物。
三,分子切断的策略:1,分子切断的标准【1】切断应具有合理的反应机理以2-苯基丙二酸合成为例:从a切断得到的合成子所对应的等价物是,溴苯的C-Br键不活泼,不能与另一个合成等价物反应。
从b切断得到的合成子所对应的等价物,可用草酸酯代替+COOH,通过碱催化缩合来实现:【2】切断应最大程度的简化目标分子从a和b方向切断,均能得到合理的机理。
但从a方向切断更为合理,我们可以用溴代环己烷的格氏化与丙酮反应得到目标分子;从b方向切断得到一个新的分子,其合成难度比目标分子的合成可能都要困难,因而不可取。
化学合成入门攻略
化学合成入门攻略前言:本攻略偏工艺,偏实际应用,理论方面不做过多的讲解。
不懂的地方请翻阅《基础有机化学》。
大致分为试剂篇,反应操作篇,分析检测篇,和后处理篇。
试剂篇:介绍常用的溶剂,碱,酸,氧化剂和还原剂。
溶剂:溶剂根据极性可以分为三大类:非极性溶剂:THF,DCM,EA,dioxane,toluene......偶极溶剂:DMF,DMSO,ACN,acetone.....质子溶剂:水,甲醇,乙醇.....一般来说,质子溶剂有利于SN1反应,偶极溶剂有利于SN2反应。
在偶极溶剂中,亲核性顺序是F->Cl->Br->I-,在质子溶剂中相反。
DMF:N,N-二甲基甲酰胺,对大多数有机物有着很强的溶解性,沸点高。
常用作SN2反应的溶剂,或者用于高温反应,或者在底物在其他溶剂中溶解性差的时候也会使用。
溶剂用量一般3~4V,反应结束后加3倍量的水稀释,然后用EA或者MTBE萃取。
DMF也可以作为甲酰化试剂在芳环上引入甲酰基,另外DMF中可能有少量的二甲胺会导致胺甲基化的副产物生成。
DMA:N,N-二甲基乙酰胺,和DMF类似。
沸点更高。
DMSO:二甲基亚砜,和DMF类似。
DMSO还可以作为氧化剂参与一系列的氧化反应,比如Swern氧化,用DMSO将醇氧化成醛。
NMP:N-甲基吡咯烷酮,和DMF类似。
ACN:乙腈,常用于SN2反应作溶剂。
乙腈和水混溶,但是能和盐溶液或者碱液很好的分层。
THF:四氢呋喃。
除了作为一般溶剂,还常用在氢化钠,格氏试剂,丁基锂等强碱参与的反应,由于这类反应怕水,应当注意严格控制水分(一般要控制溶剂水分0.1%),并做好氮气保护。
2-Me-THF:甲基四氢呋喃。
与THF不同的是,THF和水混溶,而甲基四氢呋喃和水是分层的(但是能溶解16%的水)。
所以用甲基四氢呋喃可以简化后处理,但是缺点是甲基四氢呋喃比较贵。
DCM:二氯甲烷。
常用的反应溶剂和萃取溶剂。
沸点低,和水不互溶(溶解4%的水)。
化学物质的合成与制备方法
化学物质的合成与制备方法在现代化学领域,合成和制备化学物质是一个关键的研究方向。
无论是工业生产还是科学研究,都需要掌握合成和制备方法来获取所需的化学物质。
本文将介绍一些常见的化学物质合成和制备方法。
一、无机物的合成与制备方法1.溶液法溶液法是合成无机物的常用方法之一。
通过在溶液中加入适量的离子,控制温度和pH值等条件,使其发生反应生成所需产物。
例如,利用溶液法可以合成氢氧化钠、硫酸铜等无机物。
2.沉淀法沉淀法也是一种常用的无机物合成方法。
通过两种溶液中的离子发生反应形成沉淀,沉淀可以通过过滤、沉淀或离心等方式分离出来。
例如,可以通过沉淀法合成氯化铜、碘化铅等。
3.燃烧法燃烧法是合成无机物的一种重要方法。
通过将金属或者非金属元素置于氧气中进行燃烧反应,生成相应的无机物。
例如,将镁粉与氧气反应可以得到氧化镁。
二、有机物的合成与制备方法1.取代反应有机物的取代反应是合成有机物的常用方法之一。
通过将活泼的反应物(如卤代烃)与一些活泼的化合物(如碱或金属)反应,可以实现原子或者官能团之间的取代反应,从而合成目标有机物。
2.缩合反应缩合反应是一种将两个或者多个有机化合物结合成一个大分子的方法。
缩合反应通常发生在两个或者多个反应物之间的官能团上。
例如,通过缩合反应可以将酮类与胺类反应得到相应的胺类化合物。
3.氧化反应氧化反应是合成有机物的重要手段之一。
通过氧化反应,可以在有机分子中引入氧原子或者其他氧化物基团。
例如,可以通过氧化反应将醇氧化成醛或酮,将烷基化合物氧化成羧酸。
三、特殊化学物质的合成与制备方法1.高分子材料的合成高分子材料合成通常采用聚合反应,通过将单体分子进行聚合,类似于有机合成的缩合反应。
常见的高分子材料合成方法有自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合等。
2.无机纳米材料的制备无机纳米材料的制备通常采用溶剂热法、溶液法等方法。
例如,通过溶剂热法可以制备金属氧化物纳米材料,通过溶液法可以制备金属纳米颗粒。
合成有机化合物方法
合成有机化合物方法有机化合物合成是化学领域中一项重要的研究方向,它对于解决许多实际问题具有广泛的应用价值。
本文将介绍几种常用的合成有机化合物的方法。
一、加成反应法加成反应法是一种将两个或多个化学物质通过共有键形成化学键的方法。
在加成反应中,至少有一个双键被破坏,并形成新的化学键。
这种方法通常通过选择适当的试剂和催化剂来实现。
例如,合成酯的方法可以使用加成反应。
首先,选择适当的醇和羧酸作为起始物质,然后将它们与酸催化剂一起反应,破坏羧酸中的羰基双键,形成酯的新化学键。
二、取代反应法取代反应法是指用新的官能团取代有机分子中的某个官能团的方法。
这种方法利用新官能团较强的亲核性,与原有官能团发生取代反应。
醇类的合成常常采用取代反应法。
例如,通过将卤代烃与亲核试剂(如氢氧化钠)反应,卤代烃中的卤素被氢氧根离子所取代,从而生成相应的醇。
三、脱水缩合法脱水缩合法是指通过脱水反应将两个或多个含有羟基的有机物缩合成大分子的方法。
在脱水缩合反应中,水分子被消耗掉,新的化学键形成。
酮类的合成可以采用脱水缩合法。
例如,选择适当的酮醇作为起始物质,然后使用酸催化剂促进酮醇之间的脱水缩合反应,从而生成酮类有机化合物。
四、氧化还原法氧化还原法是指通过氧化剂或还原剂对有机分子中的官能团进行氧化还原反应,形成新的官能团的方法。
这种方法可以实现有机分子的功能转化和结构改变。
醛类的合成可以采用氧化还原法。
例如,通过在适当的条件下将醇氧化,将醇中的羟基氧化生成醛的羰基,从而合成相应的醛类化合物。
综上所述,合成有机化合物的方法有很多种。
加成反应、取代反应、脱水缩合法和氧化还原法是其中常用的方法。
在实际应用中,需要根据具体的需求选择合适的方法,并结合实验条件和试剂的性质进行合成反应。
合成有机化合物的方法不仅具有科学性和技术性,还需要在实验操作中注意安全性和环境保护。
通过不断的研究和创新,有机化合物的合成方法将为解决实际问题提供更多的可能性。
化学有机合成路线题技巧(二)
化学有机合成路线题技巧(二)
化学有机合成路线题技巧
1. 理解题目要求
在做化学有机合成路线题时,首先要仔细阅读题目并理解题目要求。
通常题目要求我们将一个有机物A转化成有机物B,或者指定合成方法。
理解题目要求是解题的第一步,也是非常重要的一步。
2. 确定中间体
在解题过程中,我们需要确定关键的中间体。
中间体是将起始物质转化为目标物质的过程中产生的中间产物。
确定中间体有助于我们分析反应途径和合理选择反应条件。
3. 分析反应途径
根据中间体的确定,我们可以分析反应途径。
合成有机物常常涉及多步反应,我们需要逐步分析每一步反应的类型和条件。
常见的反应类型包括酸碱反应、取代反应、加成反应等。
合理选择反应途径和条件是解决问题的关键。
4. 考虑功能团的转化
在有机合成中,功能团的转化是非常常见的。
我们需要考虑如何通过特定的反应将一个功能团转化为另一个功能团。
常见的功能团转
化包括羟基转化为卤素、醛基转化为羟基等。
对功能团转化的熟练掌握有助于我们解答合成路线题。
5. 总结并检查
解题过程中,我们需要反复总结和检查。
总结可以帮助我们确认每一步反应的正确性,检查可以帮助我们排除错误的选项。
在解题结束前,不妨再次回顾题目要求,确保自己的答案符合题目要求并无错误。
以上是化学有机合成路线题的一些技巧,希望能对各位创作者有所帮助。
祝大家解题顺利!
注意:本文仅供参考,请在实际解题时结合具体情况进行分析和判断。
合成十个碳的步骤
合成十个碳的步骤将碳(C)原子组合成合成物有很多方法和途径。
下面将介绍一种常见的合成十个碳的方法。
步骤1:选择适当的原料首先,需要选择适合用于合成的原料。
常见的原料有甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)等。
步骤2:开展反应一种常见的合成十个碳的方法是使用催化剂进行反应。
例如,可以使用一种称为“赫尔管理论反应”的催化剂。
这一反应将甲烷和氯化铜(CuCl2)一起加热,生成二甲基碳(CH3C(CH3)2Cl)。
步骤3:水解反应接下来,需要进行水解反应,将生成的二甲基碳(CH3C(CH3)2Cl)分解为甲基丙烯酸(CH2=CH-CH2COOH)。
这一步骤需要在碱性条件下进行,并使用水作为催化剂。
步骤4:纯化产物在水解反应之后,需要将产物进行纯化。
这可以通过萃取、结晶、蒸馏等方法来实现。
步骤5:催化还原接下来,需要进行催化还原反应,将甲基丙烯酸(CH2=CH-CH2COOH)还原为丙烯(CH2=CH-CH3)。
这一反应需要使用一种合适的催化剂,例如芳烃类映射剂。
步骤6:加氢反应在进行催化还原反应之后,需要进行氢化反应,将丙烯(CH2=CH-CH3)硬化为丁烯(CH2=CH-CH2-CH3)。
这一反应需要适当的催化剂和条件。
步骤7:溴化反应继续进行溴化反应,将丁烯(CH2=CH-CH2-CH3)处理为2-溴丁烷(CH2Br-CH2-CH2-CH3)。
这一反应需要在适当的条件下进行,并使用溴作为反应剂。
步骤8:加热处理将2-溴丁烷(CH2Br-CH2-CH2-CH3)加热至适当的温度,使其发生消除反应。
这一反应会生成戊烯(CH2=CH-CH2-CH2-CH3)。
步骤9:氧化反应进行氧化反应,将戊烯(CH2=CH-CH2-CH2-CH3)氧化为戊二酸(CH2-COOH-CH2-CH2-COOH)。
这可以通过使用酸性溶液、氧气和适当的催化剂来实现。
步骤10:酸催化反应最后,需要进行酸催化反应,将戊二酸(CH2-COOH-CH2-CH2-COOH)加热处理,得到十个碳的化合物。
合成的技巧
合成的技巧
合成是一种通过将不同的元素或组件组合在一起来创造新的东西或产生新的效果的过程。
以下是一些合成的技巧和方法:
1. 研究和了解原料:在进行合成之前,首先需要研究和了解要使用的原料或组件的特性、用途和相互作用。
这可以帮助您更好地理解并预测合成的结果。
2. 精确测量和控制:确保准确测量和控制每个原料或组件的数量和比例,这对于获得准确的合成效果至关重要。
3. 使用适当的工具和设备:选择适合合成目的的工具和设备,这有助于提高效率和质量。
例如,化学合成可能需要使用安全的实验室设备。
4. 提供适当的条件和环境:某些合成过程需要特定的温度、湿度、压力或其他环境条件。
确保提供这些条件,以确保成功合成所需的效果。
5. 进行检验和调整:在合成过程中进行定期检验和测试,以确保合成的质量和期望的效果。
根据需要对合成过程进行调整和优化。
6. 创造性思维和实验:合成时保持创造性思维和尝试新的方法和组合。
这样可以帮助发现新的合成路径和创造更具创造力和独特性的产品或效果。
7. 学习和借鉴他人的经验:了解和学习其他合成领域的经验和技术,可以为自己的合成工作提供宝贵的参考和指导。
总之,合成需要综合运用知识、技能和创造力,不断学习和实践,并根据实际需要进行调整和改进。
有机合成化学的关键步骤
有机合成化学的关键步骤有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应规律的学科。
在有机化学领域,有机合成化学的关键步骤是指在有机合成反应中具有重要意义和影响的步骤。
这些关键步骤可以是基础反应,也可以是合成策略中的关键步骤。
本文将就有机合成化学的关键步骤进行讨论。
一、羰基化合物的合成羰基化合物是有机合成中常见的一类化合物,具有重要的化学和生物学性质。
其合成方法多种多样,其中几种关键步骤可以提供一些建议。
一种常用的合成方法是通过酸性条件下的醇酸酯化反应,将醇和酸酯化为酸酯。
此外,羧酸的邻位取代也可通过米氏酸酐合成。
二、取代反应有机合成中,取代反应是最常见的一类反应之一。
取代反应可以通过开环与环合两种方式进行。
其中一种关键步骤是亲电取代和亲核取代反应。
亲电取代反应以自由基离子或反离子为中间体,其反应机理常用斯尼1和斯尼2机理来描述。
亲核取代反应通常以亲核试剂攻击反应物中的亲电子,形成新的取代产物。
三、还原反应还原反应是有机合成中一种重要的反应类型。
常见的还原剂有金属碱金属或碱土金属,如锂、钠、钾等。
还原反应的关键步骤是电子转移过程,通过氧化还原反应在有机分子中添加或去除氢原子。
四、重排反应重排反应是有机合成中常见的一种反应类型,通过断键和重新形成键来生成新的有机化合物。
其中,烷基重排、发射重排和异构重排是有机合成中常见的几种类型。
烷基重排是通过烷基或芳烃中的脱氢来进行,发射重排是通过脱除零碳到lodomethane来进行。
而异构重排是由于化合物分子内部原子的重新排列而引起的结构改变。
五、偶联反应偶联反应是通过连接两个有机分子来合成新化合物的反应。
常见的关键步骤有金属催化的偶联反应,如Suzuki偶联、Stille偶联、Heck偶联等。
这些反应以有机金属化合物和底物间的交叉偶联为特点。
六、环化反应环化反应是通过有机分子内部原子的重新排列,形成环状化合物的反应。
有机化合物的环化反应常用于生物活性分子和化学药物的合成。
直接合成法的原理和操作指南
直接合成法的原理和操作指南直接合成法是一种重要的化学合成方法,广泛应用于有机化学和药物研发领域。
它以简单的有机化合物为原料,通过一系列化学反应,合成出目标化合物。
本文将介绍直接合成法的原理和操作指南,帮助读者更好地理解并掌握这一技术。
1. 原理直接合成法的核心原理是通过有机合成反应,将简单的起始原料转化为复杂的目标化合物。
这种方法主要依赖于化学反应的选择性和高效性。
根据需要,可以选择不同的反应类型和条件,以实现所需的转化。
直接合成法的常见反应类型包括加成反应、消除反应、取代反应等。
在不同的反应过程中,配体的选择、溶剂的选择、反应温度等因素都会对反应的选择性和产率产生影响。
因此,研究人员需要根据具体的实验条件进行优化,以获得最好的反应结果。
2. 操作指南2.1 实验前准备在进行直接合成法实验之前,需要准备好实验所需的起始原料、试剂和仪器设备。
起始原料的选择应该基于目标化合物的结构和化学反应的要求。
试剂的纯度应该尽可能高,避免对反应的影响。
在实验室操作中,安全始终是首要考虑的因素。
实验人员需要佩戴适当的个人防护装备,如实验室衣物、手套、护目镜等。
此外,实验室应备有相应的应急设备和材料,以应对可能发生的意外情况。
2.2 反应条件优化在进行直接合成法实验时,需要优化反应条件,以获得最佳的反应选择性和产率。
这包括反应温度、反应时间、溶剂选择、催化剂选择等方面的优化。
通常,需要进行一系列实验来确定最佳条件。
反应温度的选择要考虑反应速率和产物稳定性。
过高的温度可能导致副反应的发生,过低的温度则会降低反应速率。
对于敏感的化合物,可以选择在低温下进行反应,以减少副反应的发生。
溶剂的选择也是影响反应结果的关键因素之一。
合适的溶剂可以提供合适的溶解度和反应环境。
在选择溶剂时,应考虑其它因素,如安全性、环境友好性等。
2.3 反应过程监控和分析在进行直接合成法实验时,实验人员需要监控反应进程,以确保反应的顺利进行。
可以使用各种技术来监测反应的进展,如红外光谱、核磁共振、质谱等。
化学合成入门攻略
化学合成入门攻略化学合成入门攻略前言:本攻略偏工艺,偏实际应用,理论方面不做过多的讲解。
不懂的地方请翻阅《基础有机化学》。
大致分为试剂篇,反应操作篇,分析检测篇,和后处理篇。
试剂篇:介绍常用的溶剂,碱,酸,氧化剂和还原剂。
溶剂:溶剂根据极性可以分为三大类:非极性溶剂:THF,DCM,EA,dioxane,toluene......偶极溶剂:DMF,DMSO,ACN,acetone.....质子溶剂:水,甲醇,乙醇.....一般来说,质子溶剂有利于SN1反应,偶极溶剂有利于SN2反应。
在偶极溶剂中,亲核性顺序是F->Cl->Br->I-,在质子溶剂中相反。
DMF:N,N-二甲基甲酰胺,对大多数有机物有着很强的溶解性,沸点高。
常用作SN2反应的溶剂,或者用于高温反应,或者在底物在其他溶剂中溶解性差的时候也会使用。
溶剂用量一般3~4V,反应结束后加3倍量的水稀释,然后用EA或者MTBE萃取。
DMF也可以作为甲酰化试剂在芳环上引入甲酰基,另外DMF中可能有少量的二甲胺会导致胺甲基化的副产物生成。
DMA:N,N-二甲基乙酰胺,和DMF类似。
沸点更高。
DMSO:二甲基亚砜,和DMF类似。
DMSO还可以作为氧化剂参与一系列的氧化反应,比如Swern氧化,用DMSO将醇氧化成醛。
NMP:N-甲基吡咯烷酮,和DMF类似。
ACN:乙腈,常用于SN2反应作溶剂。
乙腈和水混溶,但是能和盐溶液或者碱液很好的分层。
THF:四氢呋喃。
除了作为一般溶剂,还常用在氢化钠,格氏试剂,丁基锂等强碱参与的反应,由于这类反应怕水,应当注意严格控制水分(一般要控制溶剂水分0.1%),并做好氮气保护。
2-Me-THF:甲基四氢呋喃。
与THF不同的是,THF和水混溶,而甲基四氢呋喃和水是分层的(但是能溶解16%的水)。
所以用甲基四氢呋喃可以简化后处理,但是缺点是甲基四氢呋喃比较贵。
DCM:二氯甲烷。
常用的反应溶剂和萃取溶剂。
沸点低,和水不互溶(溶解4%的水)。
化学物质合成
化学物质合成化学物质合成是指将不同的原料通过特定的反应途径和条件,转化为所需的化学物质的过程。
在化学研究、工业生产和药物开发等领域中,化学物质合成起着重要的作用。
本文将从合成反应的步骤、材料选择以及反应条件等方面,探讨化学物质合成的重要性和实施过程。
一、化学物质合成的步骤化学物质合成包括多个步骤,其中最基本的步骤包括反应物的选择、反应途径的确定、反应条件的优化和产物的纯化。
合成反应的步骤可以根据具体需求和实验条件来进行调整。
1. 反应物的选择:反应物的选择是化学物质合成的基础。
合成反应需要选择合适的原料,这些原料通常是化学物质的前体或者其他相关化合物。
反应物的选择应根据所需合成物的结构和性质进行合理的考虑。
2. 反应途径的确定:反应途径是指实现反应转化的化学过程。
根据所需合成物的结构和反应物的特性,确定合适的反应途径对于化学物质合成至关重要。
有机合成中常用的反应途径包括酯化、醇化、胺化等。
3. 反应条件的优化:合成反应需要在特定的条件下进行,包括温度、压力、反应时间等。
通过优化反应条件,可以提高反应的效率和产物的选择性。
例如,在有机合成中,常常需要控制反应温度和反应物的摩尔比例以获得期望的产物。
4. 产物的纯化:产物的纯化是化学物质合成的最后一步。
在合成反应中,通常会产生一些副产物或杂质,需要通过适当的纯化方法将所需产物从混合物中分离出来。
纯化方法包括结晶、萃取、蒸馏等。
二、材料选择与反应条件在化学物质合成的过程中,材料选择和反应条件的确定对于实现高产率和高选择性至关重要。
1. 材料选择:合成反应涉及的原料可能是无机物质、有机物质、催化剂等。
材料的选择需要考虑其物理化学性质、稳定性以及来源的可行性。
2. 反应条件:反应条件的设定是化学物质合成的关键。
反应的温度、压力、pH值等因素都会对反应的进行产生影响。
合理选择和控制这些条件,可以提高反应效率和产物质量。
三、化学物质合成的重要性化学物质合成在科研、工业生产和药物开发中都具有重要的地位和作用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化学合成入门攻略前言:本攻略偏工艺,偏实际应用,理论方面不做过多的讲解。
不懂的地方请翻阅《基础有机化学》。
大致分为试剂篇,反应操作篇,分析检测篇,和后处理篇。
试剂篇:介绍常用的溶剂,碱,酸,氧化剂和还原剂。
溶剂:溶剂根据极性可以分为三大类: 非极性溶剂:THF,DCM,EA,dioxane,toluene偶极溶剂:DMF,DMSO,ACN,acetone .....质子溶剂:水,甲醇,乙醇 ....一般来说,质子溶剂有利于SN1反应,偶极溶剂有利于SN2反应。
在偶极溶剂中,亲核性顺序是F> Cl-> Br-> I-,在质子溶剂中相反。
DMF:N,N- 二甲基甲酰胺,对大多数有机物有着很强的溶解性,沸点高。
常用作SN2 反应的溶剂,或者用于高温反应,或者在底物在其他溶剂中溶解性差的时候也会使用。
溶剂用量一般3~4V,反应结束后加3倍量的水稀释,然后用EA或者MTBE萃取。
DMF也可以作为甲酰化试剂在芳环上引入甲酰基,另外DMF中可能有少量的二甲胺会导致胺甲基化的副产物生成。
DMA:N,N-二甲基乙酰胺,和DMF类似。
沸点更高。
DMSO:二甲基亚砜,和DMF类似。
DMS迹可以作为氧化剂参与一系列的氧化反应,比如Swern氧化,用DMSO将醇氧化成醛。
NMP:N-甲基吡咯烷酮,和DMF类似。
ACN:乙腈,常用于SN2反应作溶剂。
乙腈和水混溶,但是能和盐溶液或者碱液很好的分层。
THF:四氢呋喃。
除了作为一般溶剂,还常用在氢化钠,格氏试剂,丁基锂等强碱参与的反应,由于这类反应怕水,应当注意严格控制水分(一般要控制溶剂水分0.1%),并做好氮气保护。
2-Me-THF:甲基四氢呋喃。
与THF不同的是,THF和水混溶,而甲基四氢呋喃和水是分层的(但是能溶解16%的水)。
所以用甲基四氢呋喃可以简化后处理,但是缺点是甲基四氢呋喃比较贵。
DCM:二氯甲烷。
常用的反应溶剂和萃取溶剂。
沸点低,和水不互溶(溶解4%的水)。
注意后处理分液的时候有机层在下层(其他大多数有机溶剂在分液的时候都是在上层)注意DCM在强碱性下会生成卡宾,可能导致一些副反应生成。
注意DCM虽然属于低毒,但是由于其沸点低,易挥发,对人体的危害仍然不可轻视。
氯仿:三氯甲烷。
禁用,毒性太大。
可以用DCM代替。
EA:乙酸乙酯。
常用的反应溶剂和萃取溶剂。
注意碱性条件下容易水解,导致分液时乳化。
EA虽然与水分层,但是EA中能溶解10%的水。
所以在用EA萃取后,有机相往往需要用卤水洗一下再干燥以除去水分。
IPAc醋酸异丙酯。
和EA类似。
与EA相比,相对不容易水解,对水的溶解度也更小。
缺点是贵。
MTBE甲基叔丁基醚。
常用的反应溶剂和萃取溶剂。
相比于EA它对DMF和水的溶解度更小,所以在处理DMF反应的时候,用MTBE乍为萃取溶剂比用EA要容易除去DMF缺点是味道很不友好。
Et2O 乙醚。
禁用,易爆。
可以用THF, MTBE等代替。
Toluene甲苯。
和水共沸是它最大的特点。
常常在一些生成水的可逆反应中,用分水器除去反应中的水而使反应正向进行。
后处理中用甲苯共沸除去产物中的水也是常用的操乍。
MeOH:甲醇。
常用的反应溶剂和结晶溶剂。
在加氢,硼氢化钠还原等反应中往往乍为首选。
甲醇/水体系是常用的结晶体系。
EtOH:乙醇,和甲醇类似。
基本无毒。
IPA异丙醇。
和甲醇类似。
IPA常单独作为结晶溶剂。
PE石油醚,过柱子用溶剂,有时候也用来做结晶溶剂或者打浆溶剂。
Hep正庚烷,和PE类似。
不同的是,PE是多组分的混合物,正庚烷是单组分的化合物。
在放大生产中,多使用Hep来代替PE= Hep/EA是常用的结晶体系。
Hep和水共沸,有时候抽滤含水物料的时候,会用Hep来淋洗,使得物料中的水分更容易被烘干。
碱:包括有机碱和无机碱有机碱:TEA DIPEA DBU NMM醇钾,醇钠,烷基锂,格氏试剂……无机碱:氢化钠, 氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂,碳酸钾,碳酸铯,碳酸钠,碳酸氢钠 ...TEA:三乙胺。
常加入反应中作为缚酸剂。
和水互溶,有机相里的三乙胺可以用水洗掉。
在过柱子的时候,有些碱性化合物挂柱,可以通过在洗脱剂里添加0.5%的三乙胺来帮助洗脱。
DIPEA(或DIEA):二异丙基乙胺。
与三乙胺类似。
不同的是,DIEA 的空间位阻较大,在一些情况下,使用DIEA 可以避免手性化合物消旋。
KHMDS:六甲基二硅氨基钾,强有机碱。
常用的是它的THF溶液。
类似的还有NaHMDS,LiHMDS HMDS.强弱依次递减。
t-BuOK :叔丁醇钾。
强碱,常用于拔羟基的氢,来构建醚。
用的多是固体,搭配四氢呋喃使用,市场上也有卖溶液。
叔丁醇钾本身较为安全,但是如果叔丁醇钾的固体粉末和易燃物(比如脱脂棉)放在一起,还是会自燃的。
丁基锂:有正丁基锂,仲丁基锂,叔丁基锂三种。
强碱,常用来拔碳氢形成碳负离子。
一般使用的是它们的溶液。
在空气中极度易燃,使用时需要做好严格的氮气保护和防护措施。
如果发生泄漏着火,立刻用沾上冰乙醇的抹布盖上。
(用液氮冷却至-50C以下的乙醇,切忌用常温的乙醇)。
很危险,放大中尽量避免使用。
淬灭反应可以用氯化铵溶液,冰醋酸,稀盐酸等。
低温淬灭可以减少消旋。
格氏试剂:有广泛的作用,主要是与羰基反应,在结构中引入各种烷基,比如用乙烯基溴化镁引入乙烯基。
LDA:二异丁基氨基锂。
比丁基锂弱,也是用来拔碳氢。
虽然市场上有卖现成的溶液。
但是往往自己现做现用的质量更好。
将正丁基锂滴加到二异丁基胺的四氢呋喃里即可制备。
NaH: 钠氢(或者叫氢化钠)。
比叔丁醇钾强的碱,可以拔碳氢。
注意一般使用的钠氢是含量只有60%左右,其余的成分是用来保存钠氢的煤焦油。
钠氢也属于比较容易自燃的化合物,在放大生产中尽量避免使用。
碳酸铯:碱性强弱:碳酸铯〉碳酸钾〉碳酸钠>碳酸氢钠。
有些反应受碱的强弱影响较大,这时候就需要筛选合适的碱来达到最佳反应条件。
氢氧化钠:常用于调节体系的PH,或者在水解反应中使用,碱性强于氢氧化锂,弱于氢氧化钾。
注意配制氢氧化钠水溶液时候会剧烈放热以及氢氧化钠粉尘会呛鼻。
酸:常用的就是盐酸,硫酸和冰醋酸。
主要作用就是反应中和后处理中控制调节体系的PH值。
这里也顺便介绍一下一些酸的衍生物。
盐酸:氯化氢的水溶液。
浓盐酸的质量分数是36%密度1.18,摩尔浓度是122根据需要稀释成不同浓度的稀盐酸使用。
硫酸:浓硫酸的质量分数是98%密度1.8,摩尔浓度18N。
注意稀释浓硫酸的时候要把浓硫酸往水里慢慢倒,边倒边搅拌散热。
切忌把水往浓硫酸里倒。
HOAc:冰醋酸。
常用的有机弱酸,在各类反应中使用提供弱酸性环境,也可以直接作为溶剂使用。
氯化亚砜:常用的一种酰氯。
用于将有机酸制备成酰氯。
然后再进一步用于合成酯或者酰胺。
反应中过量的氯化亚砜可以被浓缩除去或者通过正庚烷打浆除去。
氯化亚砜也可以搭配DMF使用来做甲酰化。
注意氯化亚砜剧毒。
草酰氯:和氯化亚砜作用类似。
活性弱于氯化亚砜。
好处是反应副产物是二氧化碳,对环境比较友好。
POCl3:三氯氧磷。
和氯化亚砜类似。
注意三氯氧磷应该用温水来淬灭,因为三氯氧磷和冰水反应慢,用冰水淬灭可能出现蓄积然后突然喷料的情况。
氧化剂:氧化反应往往有着不安全,难处理,不经济等特点。
所以在放大生产中,一般尽量避免氧化反应。
只有醇氧化成醛的反应比较常用,比如二氧化锰,Dess-Marting 试剂,PCC DCC等等。
还有一些不对称氧化比如0S04-NM。
DDC可能有一定价值。
此处不再做详细介绍。
还原剂:还原反应虽然也有着不安全,难处理,不经济等特点。
但是用的还挺多。
所以还是大概介绍一下。
氢气:钯碳加氢是常用的还原反应,多使用醇作为溶剂。
注意钯碳在干燥的时候非常易燃。
反应的时候应该做好严格的氮气保护,后处理的时候千万不能把钯碳抽干。
硼氢化钠:强还原剂,还原醛酮为醇。
多用醇作为溶剂,一般加0.5~1 当量。
醋酸硼氢化钠:弱还原剂,主要在还原胺化反应中用来还原亚胺,也能还原一些醛酮,一般加3~5Mz当量。
氰基硼氢化钠:弱还原剂,和醋酸硼氢化钠类似,用于还原亚胺,不过往往需要加点醋酸来催化反应。
硼氢化锂:比硼氢化钠还原性强。
不过也更易燃,使用时候应该注意避免接触可燃物。
硼氢化钾:和硼氢化钠类似,优势是不容易吸潮,在工业上用的比较多。
DIBAL-H: 二异丁基氢化铝。
用的是它的溶液。
还原酯或者酰胺成醛。
后处理加水淬灭,加氢氧化钠水溶液将铝转化成偏铝酸钠洗去。
LiAlH4 :四氢铝锂,强还原剂,还原酯,酰胺,酸成醇。
常用的是它的固体,非常易燃。
放大生产禁止使用。
现在市场上有卖四氢铝锂的四氢呋喃溶液,相对安全很多。
硼烷:还原酸或者酯成醇。
危险易爆,尽量不用。
锌粉:多在还原硝基的时候用。
使用前应该用稀盐酸洗掉表面的氧化层活化。
反应操作篇常见概念:V表示体积数,e.q表示当量数,即摩尔比,wt%表示质量比,。
以投1kg的起始物料(SM1)为例,溶剂加5V表示加5L。
另一个物料加 2.0eq,表示的是摩尔数是SM1的摩尔数的2倍。
50%wt%表示加0.5kg 。
投料:投料之前要应该知道原料的质量,新买来的原料应该送LCMS和核磁。
称量:关键物料称量误差± 1%,非关键物料称量误差± 5%. 对于一些不能暴露空气中的物料(比如易吸潮,易自燃的物料)应该采用减量法来称量。
氮气置换:怕水怕空气的反应要做好氮气置换,一般置换三次。
搅拌:使用机械搅拌和磁力搅拌有时候会导致反应结果不同,对于非均相反应或者是量较大的反应,尽量使用机械搅拌。
加热:超过40C的反应要加冷凝管。
油浴锅不要超过150C,更高温度的反应用加热套来做。
降温:怕水的反应应该先做好氮气置换,保持氮气正压再去冷却。
常用的降温手段:冰水浴降温到0~5C,冰盐浴能降温到-5~0C,冰块加乙醇降温-10~- 5 C,丙酮干冰降温-65 C,乙醇液氮降温-78C以下。
加料:注意观察加料时候的温度变化,如果加料放热,应该缓慢滴加或者分批加料防止飚温。
对于产生气体的反应,应该注意观察鼓泡器的鼓泡情况来控制加料速度。
分析检测篇:TLC:薄层色谱,俗称点板。
注意样品点要点在同一水平线上,点要小而圆,直径不超过2mm样品不要太浓,否则会过载(爬大板的话,上样量30~40mg。
常用展开剂主要有EA/PE体系和DCM/MeOH 体系,调整展开剂的极性使得目标点的比移值在0.3~0.8 比较好。
注意展开时候展开剂不要没过样品点。
显色方法有紫外灯(具有强共轭的结构才有紫外)和显色剂。
显色剂常用有磷钼酸(需要用烘枪烤,还原性物质显蓝色),高猛酸钾(需要电吹风烤,还原性物质显黄色),碘(广谱显色剂,将板子插进去拔出来即可,对有氨基结构的显色强),二硝基苯肼(对醛酮显色),溴甲酚绿(对酸显色)LCMS:液质。