气相

气相色谱仪原理和应用

简介：气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

气相色谱法原理：

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

气相色谱法的特点：

（1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

（2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量

（3）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。

（4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。

气相色谱仪：

气相色谱仪的流程图：

气相色谱仪一般流程：

载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定

的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

气相色谱仪的常用检测器：

1.TCD（热导检测器）：

原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。

特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。

2.FID（氢火焰离子化检测器）

原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号。

特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。

3.FPD（火焰光度检测器）

原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号

特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性，排除干扰。

4.NPD（氮磷检测器）

原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。

特点:这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。

5.ECD（电子捕获检测器）

原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号。

特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有机氯及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物等）有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。

气相色谱的应用范围：主要广泛应用在卫生防疫，食品卫生，环境检测，质量监督，石油化工，精细化工，农药，制药，电力，白酒，矿山等行业及科研机关和大专院校。

气相色谱的应用：

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；

在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；

在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；

在农业上可用来监测农作物中残留的农药；

在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；

在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；

在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；

在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

有机合成领域内的成份研究和生产控制；

尖端科学上军事检测控制和研究。