分光光度法测定锰铁中磷含量

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。

采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。

离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。

本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。

本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。

铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷

铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷摘要：铁在地壳中的平均含量均为5。

63%，在地壳总成分中名列第四。

含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。

磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。

磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。

关键词：铁矿石铋磷钼兰光度法磷一、试验部分1.仪器及试剂722N 型分光光度计。

磷混合显色剂①取110 mL 1+1H2SO4于500 mL烧杯中。

②称取7.5克钼酸铵溶于100 mL水中，加热至60-70度③称取1.16克硝酸铋加3 mL硝酸，加水约50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却④将②、③倒入①中，用水定容于1000 mL容量瓶中。

1.5%硫代硫酸钠：称取1.5 g硫代硫酸钠于100 mL烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至100 mL。

3%抗坏血酸：称取3 g 抗坏血酸，溶于100 mL 水中，混匀（现用现配）。

磷标准贮备溶液（ 100 μg / mL）：准确称取0. 439 3 g 预先在110 ℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

磷标准工作溶液（ 10 μg / mL）：吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

用时现配。

2.样品处理准确称取0.2500g 矿样，放入100mL 烧杯中，加入5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140℃）10分钟，加入硝酸10 mL，待氧化氮逸出后，加2 mL 1：1硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后3分钟后取下冷却，用约20 mL水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至50 mL容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。

分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量

摘要：本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、锰含量的改进方法，磷、与国标方法进行比较，本方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、试剂及样品用量少、分析快速、结果稳定、准确度高等优
点。
关键词：；；；；钢铁硅磷锰分光光度法
中图分类号：文献标识码：Ａ
尤其是Ｐ还需高温将ｃ氧化为六价后，ｒ多次加酸使其形成氧酰挥发除去，操作处理流程繁琐，各种酸试剂消耗量大，同合金钢材操作条件要求各异，不
往往会造成处理不当，引进Ｃ干扰，ｒ使测定结果与
先经１５ｏ０Ｃ烘干至恒重，用适量蒸馏水溶解，定量转移至ｌ０ｍＯ０Ｌ容量瓶中，５Ｌ１＋）２Ｏ，加ｍ（１ＨＳ４用
的标准溶液。
１０１ｍＭ００ｇ・Ｌｎ标准溶液（ｘ国家钢铁研究
１实验部分
１１仪器和试剂．
Ｔ新世纪型分光光度计。６
６ｏＬＨＳ４液；０ｇ・～Ｎ２Ｏ溶ｏｔＬ・２Ｏ溶１０ＬａＳ３液；ｓＡ隐蔽剂：０Ｌ１ｍ水中含有０５ａＳ０；０．ｇＮ２２钼酸铵溶液：分别将１ｇ０３ｇ３、．５钼酸铵及酒石酸锑钾溶
此次公布的工业生物技术新产品及新工艺课题将针对生物能源生物基化学品等重要工业生物技术领域开发以工业或生活废水为原料生产生物柴油的高效清洁技术用于获得可发酵糖类丁酸等生物基化学品生产的新型纤维素处理技术基于非粮生物质为原料的生物基化学品或单体生产技术以及工业残渣的高值化利用技术等具有自主知识产权成本低可工业化生产的新产品或新工艺并开展中试规模工艺技术研究或生产性试验

实验报告----磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷

实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。

2.掌握钢铁中P的测定方法。

3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。

磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。

一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。

2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。

方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷李京【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干,加入Co元素为Mn元素内标,以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂,熔融制作玻璃熔片,在X射线荧光光谱仪上测定锰、硅和磷的含量.本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理方法,可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失,有效避免了锰铁熔融过程中坩埚腐蚀问题.同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.25％～1.9％.%The ferromanganese sample was dissolved in a platinum-gold crucible with water and nitric acid and evaporated to dryness. Then, manganese, silicon and phosphorus in sample were determined by X-ray fluorescence spectrometry with sample fusion preparation using Co as internal standard for Mn, Li2B4O7 as flux and KBr as release agent. In this study, the sample got wet with a little water first and then dissolved by dripping nitric acid, which could not only guaranteed the mild dissolution reaction without loss of sample due to splashing, but also effectively avoided the corrosion of crucible in the fusion of ferromanganese samples. Meanwhile, the large dilution ratio and internal standard method were used to reduce matrix interference. The proposed method has been applied to the determination of certified reference materials from different production units. The determination results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD, n=ll) were0.25 %-l. 9 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷【作者】李京【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，江苏淮安223002【正文语种】中文【中图分类】O657.34锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢生产的重要原料之一。

ICP-AES法测定低碳锰铁中磷、铁、硅

氩气：积分数＞９．９；标准溶液［Ｓ体９９％铁ＧＢ
６９］及稀硫硝混酸［硝酸）（：４（：硫酸）Ｖ水）：（＝８４：５］进行溶样条件实验。：０９２２２溶样酸物理性质的影响．液体的物理性质尤其是密度、度的变化可导黏致部分基体受到干扰。无机酸中硫酸对谱线强度的影响较大。为验证各溶样酸对谱线强度的影响，分别在各溶样酸中加入质量浓度为５ｇｍＬ的磷、、１／ｘ铁
杯中，加入稀硫硝混合酸［（硝酸）硫酸）Ｖ水）：（：（＝８４：５］０ｍ置于电热板上，温加热至试样：０９２８Ｌ，低
收稿日期：０１８０２１－－２０
作者简介：郝荷芳，，９６年出生，９１年毕业于太原理工大学，女１６１９学士学位，工程师，现主要从事矿产、化工、冶金产品的分析与检验工作。
硅标准溶液，进行各元素的谱线扫描。结果表明，各
Ｇ２２－（６１］１０ｇｍ；６００９２０）：００ｌ／Ｌ硅标准溶液［Ｓ０ｘＧＢＧ２０－０１０）：０ｇｍＬ磷标准溶液［Ｓ６０７９（４１］５０Ｉ／；￣ＧＢＧ２０－０１０）：０ｇｍＬ硝酸质量浓度：６０９９（５２］１００Ｉ／；ｘ约１４／；酸质量浓度：１８／Ｌ；．２ｇｍＬ硫约．４ｇｍ实验用水：馏水。蒸

分光度法联合快速测定硅锰合金中硅和磷

国标高氯酸脱水重量法相比，法操作简便、本操作周期短，密度高，准确度完全能够满足硅精其
锰合金中硅的分析需要。利用剩余试液用磷铋钼蓝光度法测定硅锰合金中磷量，取得了较也好的效果，满足了快速冶炼生产的需要，缩短了分析时间和降低了化验成本。既也
酸（＋１。１）２３硅显色溶液酸度选择．
褪去，煮沸除去氮氧化物。取下冷却，入１０ｍ移０Ｌ
容量瓶中，水稀释至刻度，匀。用摇移取１Ｌ试液于５Ｌ容量瓶中，５ｍＬ硝０ｍ０ｍ加
取出，稍冷却，于预先盛有１０ｍＬ热水的２０ｍ置０５Ｌ烧杯中，入２Ｌ盐酸，电热板或低温电炉上加加０ｍ在
热浸取至熔融物完全溶解后，用水洗出坩埚，在试液
简便快捷，重现性好，得满意效果。本文参考有关取
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
７１２型分光光度计；混合熔剂：酸钠＋四硼酸碳
钠＋碳酸钾＝２＋１匀，３＋混烘干，细；盐酸：研Ｐ＝
１１／Ｌ；硝酸：．９ｇｍ１＋１高氯酸：；Ｐ＝１６／Ｌ；．７ｇｍ
钼酸铵溶液：．％；硫混酸：酸（％）２５草草４４份，与硫酸（１＋３５１份混合摇匀；硫酸亚铁铵溶液．）（％）称取６酸亚铁铵，６：０ｇ硫溶解于先加有８ｍＬ硫酸的水中，用水稀释至１０Ｌ摇匀；酸铋溶０ｍ０硝液（％）称取１ｇ硝酸铋溶解于１０ｍ１：０Ｌ硝酸（＋１３中；坏血酸溶液（％）称取２）抗２：ｇ抗坏血酸溶解于１０ｍ０Ｌ乙醇（＋１中；１）酒石酸钾钠溶液：．％；３５尿素溶液：％；５亚硝酸钠溶液：％。２

铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量

2018年新疆有色金属DOI：10.16206/ki.65-1136/tg.2018.增刊.016铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量银泽邦（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）摘要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸分解，残渣处理液与主液合并。

在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。

在波长720nm处测量其吸光度。

测定范围（质量分数）：0.010% ~2.00%。

本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。

关键词铁矿石铋磷钼蓝分光光度法磷磷含量是铁矿石质量控制的主要技术指标,其测定方法有滴定法、分光光度法等。

滴定法是准确度高,但流程较长操作繁琐；分光光度法简便、快速、灵敏度高。

本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定。

1主要仪器和试剂电子天平、722S紫外可见分光光度计、高温炉、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸（1+ 1）、过氧化氢（1+10）。

抗坏血酸2g/100ml：称取2g抗坏血酸，溶于50ml 蒸馏水与50ml酒精的混合溶液中，用时现配。

氢溴酸-盐酸混合溶液（1+1）：氢溴酸与盐酸等体积混合。

硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.2g硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠溶于100ml水中，用时现配。

7g/100ml钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵、14g酒石酸钾钠，溶于水中，稀释至100ml水中，混匀。

4g/L硝酸铋溶液：称取9.30g硝酸铋，加25ml硝酸，加热溶解后加水100ml，煮沸驱赶氮氧化物，加100ml硫酸(1+1)，冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。

磷标准储备溶液：称取0.2196g预先在105℃～110℃烘干至恒温的磷酸二氢钾溶于水中，加5ml硫酸，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100.0ug磷。

磷标准溶液：移取50.00ml磷标准储备液置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含10.0ug磷。

锰铁、硅铁的分析

锰铁、硅铁的分析
GB/T5686.1-2008
一、锰的测定
称0.1克于300ml三角瓶中，加15ml磷酸，加3ml硝酸，加3-5ml高氟酸，于电炉上加热溶解至液面平静后，立即取下稍冷约65℃左右加80ml 水，摇匀冷却后以硫酸亚铁铵标液滴为浅粉色，加3滴指示剂，继续滴为黄色为终点，同时带标样分析，用标样计算百分含量。

（误差在0.4%以内）
二、磷的测定
称取0.2克于三角瓶内，加5ml硝酸，加10滴氢氟酸，加5ml高氯酸于电炉上加热溶解至近干，取下稍冷加6ml(1:1)硝酸，加2-3滴亚硝酸钠煮沸取下冷却后加混合液摇匀，静止10分钟比色，同时带标样分析必，以曲线查的百分含量。

（误差在0.03%左右）
三、硅的测定
氟硅酸钾滴定法
称0.1克于塑料烧杯中，加10ml硝酸，加5ml氢氟酸（氢氟酸要一滴一滴的边摇边加）轻轻摇吸祛除氮氧化物，静止2分钟，加25ml硝酸钾摇匀静20分钟，用快速滤纸和塑料漏斗过滤，用硝酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀3-5次，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加20ml乙醇加3滴指示剂，用氢氧化钠中和至稳定的兰色，加200ml沸水，立即用氢氧化钠标夜滴定稳定的兰色（30秒不褪色）为终点，同时带标样分析，以标样计算硅的百分含量。

（误差在0.5左右）。

分光光度法快速测钢铁中锰的含量

分光光度法快速测钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量美析仪器有限公司1．实验目的(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；(3)练习作图法处理实验数据。

2．实验原理将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。

Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm 处测定其吸光度。

将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。

以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。

通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，3．仪器与试剂仪器：美析仪器V-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液(含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。

4．实验内容(1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

盖上瓶盖后摇匀备用。

另取6只50ml容量瓶。

每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。

(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。

分光光度法联合测定钢铁及合金中硅_磷_锰含量

2008年第 9期
李明飞等 :分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量
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炉内 ,在 (550 ±20 ) ℃熔融 30m in,取出 ,冷却 ,置于 200mL烧杯中 ,加 60mL 水煮沸 2 ～3m in 浸出 , 洗净坩埚 , 取下冷却 , 定容 100mL于容量瓶中 ,混匀。 1. 2. 1 P含量的测定 :干过滤 ,弃去最初流下的滤液 ,移取 5mL 滤液 2份于 50mL 容量瓶中 , 加 1D 酚酞 (1% ) ,用 (1 + 1) H2 SO4 调到红色刚好褪去。
L IM ing - fei1 , HUANG Hui - p ing2 , WANG B in - sheng2 ( Testing and inspection center for quality supervision and measurement in W uzhong city, N ingxia p rovince) Abstract: In the thesis, Imp roving test method is recommended on the determ ination of silicon, phosphorus and manganese content for iron, steel and alloy by photometric method, contrast w ith national measurement, this method have the virtue of smart sensitivity, better selectivity, easy manipulation, less reagent and samp le, rap id analysis, stable determ ination and high p recision. Key words: steel; silicon; phosphorus; manganese; photometric method

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅摘要研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素，研究了系统制样方法：采用粉末样品压片制样，并利用内控标准元素（铁）作为主量元素（锰）的强度参比。

本方法可用于锰铁中Mn、P、Si的同时测定。

关键词：X射线荧光光谱1 实验部分1.1 主要仪器和试剂ARL9400顺序式X射线荧光光谱仪（端窗铑钯）（瑞士ARL）自动压样机（中科院长春光机所）振动粉碎机（HERZOG）配套碳化钨研钵可溶性淀粉（AR）正己烷（AR）1.2 元素分析条件元素分析线管压（kV）/管流（mA）晶体角度（°）探测器积分时间（s）Feka40/50LiF20057.52FPC30Mnkb40/50LiF20056.68FPC30Pka40/50G e111141.00FPC30Sika40/50PET109.04FPC301.3 分析试样的制备取10.0g已粉碎至120目的粉末试样，加入10.0mL正己烷，在碳化钨研钵中湿磨2.5min，取出拌匀备用。

1.4 实验方法准确称取2.0g分析试样和2.0g淀粉，经充分拌匀后，将混合试样填充于塑料环模具中，在50吨压力下，保压25秒制成光滑坚实的粉末压片，取下编号并放置于干燥器中待测。

校正分析元素对应的峰值位置，检查分析元素的脉冲分布，确立对应的分析窗口。

在选定的测定条件下测定试样的荧光强度。

2 结果与讨论2.1 粒度试验在试验多个试样观察到：在2-3.5min间荧光强度值趋于稳定，因此我们选定粉碎时间为2.5min，以保证试样的粒度分布基本一致。

2.2 压片条件试验压力从20-50吨递增下，及在50吨压力下不同时间所统计的荧光强度分布，实验中观察到压力达到50吨，保压20秒钟，强度趋于稳定。

由表还发现Mn/Fe的强度比值对压力及保压时间不敏感2.3 内控标样的制取我们针对来样的具体实际和成分的范围，确立了一套内控标准样（涉及不同产地，不同含量范围），并进行了严格的化学定植和均匀性试验，能符合生产分析的要求。

锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的分步测定王雨童; 王建勇【期刊名称】《《冶金分析》》【年(卷),期】2019(039)009【总页数】7页(P67-73)【关键词】锰铁; EDTA滴定法; 锰; 磷铋钼蓝分光光度法; 磷【作者】王雨童; 王建勇【作者单位】四川轻化工大学化学工程学院四川自贡 643000; 四川东方锅炉工业锅炉集团有限公司四川自贡 643000【正文语种】中文【中图分类】O655.2; O657.32锰铁是锰和铁组成的二元合金，在钢铁生产中，用作脱氧剂和合金添加剂，是用量最多的铁合金。

锰铁中锰和磷是锰铁分级的主要指标[1]，直接涉及企业的成本核算，对于铸造生产的投料配比具有重要的指导作用，所以快速准确测定锰铁中锰和磷就显得非常重要。

锰铁中锰含量测定的方法主要有硝酸铵氧化-三价锰滴定法[2-3]、高氯酸氧化-三价锰滴定法[4]、EDTA滴定法、X射线荧光光谱法(XRF)[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[6]等。

X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量组分时，误差较大。

硝酸铵氧化-三价锰滴定法、高氯酸氧化-三价锰滴定法测定结果准确，但对分析人员操作要求较高，氧化温度控制不好易造成测定结果偏低。

EDTA滴定法是一种应用非常广泛的经典化学分析方法，具有操作简便、试剂用量少，结果准确可靠等优点，在冶金、建材、化工领域应用广泛，已被用于水泥[7]、锰盐[8]等物料中锰的测定。

锰铁国家标准中，磷含量的测定主要采用硫酸肼还原-钼蓝分光光度法[9]。

该方法虽然具有较高的准确度，但操作较为繁琐。

磷铋钼蓝分光光度法具有分析时间短、分析结果稳定准确等优点，广泛应用于钢铁[10]、铁矿石[11]、铁合金[12]等物料中磷含量的测定。

本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样，加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)，分别用EDTA滴定法测定锰，磷铋钼蓝分光光度法测定磷，实现了对锰铁中磷和锰的分步测定。