检验检测基本知识20150206定讲解
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检验检测
• 检测是指检测机构接受产品生产商或产品用户的委托，综合运用科 学方法及专业技术对某种产品的质量、安全、性能、环保等方面进 行质量检测，出具检测报告，从而评定该种产品是否达到政府、行 业和用户要求的质量、安全、性能及法规等方面的标准。在没有明 确要求时，不需要给出检测数据合格与否的判定 。
检查目标
产品的性质
测试方法的性质
正在调查的 总体的性质
枝江市食品药品检验检测中心 枝江市产品质量检验检测中心
扦样方案的制定
• 一个扦样方案应该是一份为完整程序目标确定了所需的各步 骤的极有条理的方案，它应该确定总体的范围和扦样单元， 写明扦样目的、扦样依据、扦样人员、扦样方法、扦样地点、 扦样品种、数量、封样方式、装具、运输、储存要求等条款， 规定样品制备方法、采样安全措施等。 • 在制定产品扦样方案时应根据产品储存条件、储存状态、生 产年限品种、等级的不同，确定产品样品的数量，规定扦样 的要求和实施措施。 • 扦样非常重要，因为它常是整个分析过程中最具变化性的一 个步骤。为确保总体的代表性样品供分析，必须采用合理的 扦样方法及可减少样品数的方法。 • 根据检验目的、粮食生产工艺、检测方法和总体性质决定选 择何种扦样方法。扦样的方法分为随机采样、选择性采样及 特殊情况下的采样。
备作全面质量检验用的样品。
•平均样品的数量一般不少于1kg。
试验 样品
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• 将平均样品经过混合分样，根据需要从中分出一部分
供检验用的样品。 •试样数量根据检验项目和方法而定。
扦样方案的制定
• 扦样方案就是根据检验目的和批量的大小，确定扦 样形式、样品数量、合格判定数、判定原则等因素。 • 按检验目的和对象，扦样分为验收扦样、监督扦样、 周期检验扦样、定期检验扦样和仲裁检验扦样。
5.允许外资独资检测机构进入中国
2005年12月11日之后，我国政府根据加入WTO承诺，允许外资独资进入中国的服务贸易市场。外资检测机构凭借雄厚的资 本实力和丰富的运作经验全面进入中国检测市场，成为中国检测市场的重要部分。外资检测机构与民营检测机构构成独立第三 方检测的主体，国有检测机构利用其传统垄断优势占据了政府强制性检测市场。政府强制性检测市场主要包括各部委的质检、 商检、环保、卫生等各种认证要求的强制性认证及各级政府(含省、市、县、镇等)的各种认证要求的强制性检测，目前该部分市 场占全部检测市场的55%左右。独立第二方检测是政府强制性检测之外的全部检测内容，占全部检测市场的45%左右。
• 检验的范围广，包括检测、测试和验证。检验不仅提供数据，还须 与规定要求进行比较后，作出合格与否的判定。
• 检测属于操作属性的，通常指检测样品，是检验的一种手段 。 • 食品、药品、产品的检验检测是依据物理、化学、生物化学等学科 的基本理论和国家标准，运用现代科学技术和分析手段（以分析化 学为主），对其主要成分、含量以及有毒有害物等进行检测，以保 证其质量和安全。
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我国检测行业发展进程
1.检验检测初步发展
新中国成立后，政府开始实行国家对外贸易的统一管制，不断强化对检验检测市场的管制，建立独立自主的对外贸易管理体 系，对外贸易部下设商品检验总局，统一领导和管理全国的进出口检验机构和开展检验检测工作。在改革开放后，我国检验检 测行业特别是进出口商品检验得到了初步发展，奠定了今后市场发展的基础。
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固体颗粒扦样方法
（2）圆仓（囤）扦样法。
对散装的中小粒粮食、油料，圆仓（囤）扦样方法是分部设点，分层扦样。 ①分部：按圆仓（囤）直径分内（中心）、中（半径1/2处）、外（距仓边 缘30cm左右）三部。 ②设点：圆仓（囤）直径在8m以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4 共7个点。直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8共13个 点。 ③分层：同仓房扦样。 ④扦样：按部、按点，先上后下逐点扦样。
2.国家检验检测机构负责所有商品检验
1984年，国务院发布了《中华人民共和国进出口商品检验条例》，规定国家商检局为统一监督管理全国进出口商品检验检测 工作的主管机关，各地商检局及其分支机构负责监督管理本地区的进出口商品检验检测工作，规定所有的业务一律由国家检验 检测机构实施，还特别规定在中国境内不得设立外国检验机构。
• 从一批受检的产品中最初扦取的具有代表性的样品。 •原始样品的特点是数量较大、质量不均匀。 •原始样品的数量根据一批产品的数量和满足质量检验的要求而定。 •原始样品一般不少于2kg；油脂的原始样品不少于1kg；零星收付的 产品样品可酌情减少。
原始 样品
平均 样品
• 将原始样品按照规定方法经过充分混合，平均地分出一部分
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本中心质量保证体系
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本中心检验流程
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样品的定义及分类
• • 样品：从一批受检的产品中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分。 样品是检验工作的对象，是一批产品的代表，其检验结果是认定一批产 品质量的重要依据。
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检验检测的目的
技术方面
①为了确定原材料、半成品及成品的质量； ②为了控制生产工艺过程； ③为了鉴定未知物； ④为了确定污染的性质、程度和来源； ⑤为了验证物料的特征和特性； ⑥为了测定物料随时间、环境的变化； ⑦为了鉴定物料的来源等。 ①为了确定销售价格； ②为了验证是否符合合同规定； ③为了保证产品销售质量满足用户要求； ④为了确认产品质量是否符合相应标准、规范要求。 ①为了检查物料是否符合法令要求； ②为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限； ③为了法庭调查； ④为了确定法律责任； ⑤为了进行仲裁； ⑥为了有关执法机构监督、抽查等检验。 ①为了确定物料是否安全或危险程度； ②为了分析发生事故的原因； ③为了按危险性进行物料的分类等。
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固体颗粒扦样用具
大粒扦样器
包装扦样器 中小粒扦样器 粉状扦样器
扦样器
细套管扦样器 散装扦样器 粗套管扦样器 鱼翅式扦样器 电动吸式扦样器
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固体颗粒扦样用具
•取样铲
由白铁皮敲制或用木料制成。主要用于流动或零星收付的 粮食、油料的取样，以及特大粒粮食、油料倒包和拆包的随机 取样。
4.民营检测机构快速发展
2002年，《中华人民共和国进出口商品检验法》修改进一步明确，列入国规定的进出口商品检验目录的商品，由商检机构实 施检验检测，经国家商检部门许可的检验检测机构，可以接受对外贸易关系人或外国检验检测机构的委托，办理进出口商品检 验鉴定业务。进一步明确了对从事进出口商品检验鉴定经营活动的民事行为的检验资格，明确界定了行政执法性质的强制性检 验检测工作与民事行为的检验检测业务，为检验检测市场的对内对外开放奠定了法律基础。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
3.开始对民间资本开放商品检验检测市场
1989年，《中华人民共和国进出口商品检验法》颁布，明确了商检工作的目的是保证进出口商品质量，维护对外贸易有关各 方的合法权益，各地商检机构负责对规定的商品实施强制性检验检测。确定了多种检验主体的合法性，取消了中国境内不允许 设立外国检验机构的条款，同时规定，国家商检部门和商检机构根据需要，通过考核，认可符合条件的国内外检验检测机构承 担委托的进出口商品检验检测工作，开始对民间资本开放商品检验检测市场。
商业方面
法律方面
安全方面
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分析化学发展史
16世纪
•化学的发展进入所谓的 “医药化学时期”。 •波义耳提出了“定性检出极限”这一重要概念。 •化学反应广泛地应用于湿法分析，提高了分析检验法的多样性、可靠性和灵敏性。
18世纪
•这一时期 ，分析化学的研究对象主要以矿物、岩石和金属为主 ，而且这种研究 从定性检验逐步发展到较高级的定量分析。 •重量分析法使分析化学由单纯的定性分析迈入了定量分析的时代。 •定性分析趋于完善，定量分析的各种方法也相继出现并不断发展。 •根据沉淀反应、酸碱反应、氧化-还原反应及络合反应的特点，相应出现了沉淀 滴定、酸碱滴定、氧化-还原滴定及络合滴定的容量分析法。 •这一时期堪称为滴定分析的极盛时期。
• 按对样品的检验方式，可分为计数型扦样和计量型 扦样。
• 在实际工作中，可根据检验目的与对象的不同制定 扦样方案。
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扦样方案的制定
选择扦样方案的影响因素
必须考虑的因素 问 题 是否接受或拒绝该批次？ 是否测定该批次的平均品质？ 是否测定产品的变异性？ 是均相还是多相的？ 单位数量是多少？ 原来的总体是否符合技术规范？ 扦样原料的成本是多少？ 测试是否关键？ 如果总体没能通过测试，会有人致病或中毒死亡吗？ 测试完全要花费多少？ 测试是破坏性的还是非破坏性的？ 批量是否大且均一？ 批量是由更小的容易确定的子批量组成吗？ 总体中各单元怎样分布？
枝江市食品药品检验检测中心
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检验检测基本知识
编写：何劲松 方春芳 编审：陈江城 周小平
2015年2月
主要内容
检验检测的简介及由来 本中心检测能力及检验流程 样品的定义及分类 扦样方案的制定 固体和液体的扦样、分样 样品的保管 样品的制备 样品收办程序 粮油检验程序示例
固体颗粒扦样方法
1、散装扦样法
凡是散存于仓房或圆仓和散垛中的粮食和油料均称作散装。散装扦样法根据 仓型的不同，可分为仓房扦样法和圆仓（囤）扦样法。
（1）仓房扦样法。对散装的中、小粒粮食、油料，根据堆形和面积大小分区
设点，按粮堆高度分层扦样。 ①分区设点：根据粮堆面积大小分区，普通房式仓每区面积不过50㎡。高大平 房仓按350㎡左右分区。各区设中心和四角五个点。区数在两个和两个以上 的，相邻两区交界线上的2个点共用。粮堆边缘的点应设在距墙边50cm处 （高大平房仓的边缘点距边缘1m处） ②分层：按粮堆高度分层，堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2～3m的 分上、中、下三层，上层在粮面以下10～20cm处，中层在粮堆中间，下层在 距底部20cm处；如遇堆高在3～5m时，应分四层，堆高在5m以上的分五层， 第一层距底部30cm处，第二层为堆高的1/3处，第三层为堆高的1/2处，第四 层为堆高的3/4处，第五层距粮面以下20cm左右。 ③扦样：按区、按点，先上后下逐点扦样。各点扦样数量应一致。
19世纪
20世纪
•20 世纪以来 ，原有的各种经典方法不断充实、完善。直到目前，分析试样中的 常量元素或常量组分的测定，, 基本上仍普遍采用经典的化学分析方法。 •20 世纪中叶，由于生产和科研的发展，分析的样品越来越复杂，要求对试样中的 微量及痕量组分进行测定，对分析的灵敏度、准确度、速度的要求不断提高，一 些以化学反应和物理特性为基础的仪器分析方法逐步创立和发展起来，并且在分 析化学中占据越来越重要的地位。
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本中心检测能力-食品
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本中心检测能力-产品
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•扦样单
为了掌握样品来源的基本情况，备作品质检验和下一次扦 样的参考，扦取的样品必须登记。 扦样单的项目包括：扦样日期、样品编号、产品名称、代 表数量、产地、生产年代、扦样处所（车、船、仓库堆垛号 码）、包装或散装、加工工艺（等级）、扦样员姓名等，在填 写时可以根据需要增减项目。
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•样品容器
应具备的条件是：密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污 染，其容量以2kg为宜。常用的样品容器有样品筒、样品袋、样 品瓶等。样品筒的一般用白铁皮制成圆筒状，有盖和提手。样 品袋多采用质量较好的聚乙烯塑料袋。样品瓶可采用具有磨口 的广口瓶。对于粮食、油料样品数量较大时，还应准备大型样 品袋、混样布和分样板等，以便现场混样用。
检验检测
• 检测是指检测机构接受产品生产商或产品用户的委托，综合运用科 学方法及专业技术对某种产品的质量、安全、性能、环保等方面进 行质量检测，出具检测报告，从而评定该种产品是否达到政府、行 业和用户要求的质量、安全、性能及法规等方面的标准。在没有明 确要求时，不需要给出检测数据合格与否的判定 。
检查目标
产品的性质
测试方法的性质
正在调查的 总体的性质
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扦样方案的制定
• 一个扦样方案应该是一份为完整程序目标确定了所需的各步 骤的极有条理的方案，它应该确定总体的范围和扦样单元， 写明扦样目的、扦样依据、扦样人员、扦样方法、扦样地点、 扦样品种、数量、封样方式、装具、运输、储存要求等条款， 规定样品制备方法、采样安全措施等。 • 在制定产品扦样方案时应根据产品储存条件、储存状态、生 产年限品种、等级的不同，确定产品样品的数量，规定扦样 的要求和实施措施。 • 扦样非常重要，因为它常是整个分析过程中最具变化性的一 个步骤。为确保总体的代表性样品供分析，必须采用合理的 扦样方法及可减少样品数的方法。 • 根据检验目的、粮食生产工艺、检测方法和总体性质决定选 择何种扦样方法。扦样的方法分为随机采样、选择性采样及 特殊情况下的采样。
备作全面质量检验用的样品。
•平均样品的数量一般不少于1kg。
试验 样品
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• 将平均样品经过混合分样，根据需要从中分出一部分
供检验用的样品。 •试样数量根据检验项目和方法而定。
扦样方案的制定
• 扦样方案就是根据检验目的和批量的大小，确定扦 样形式、样品数量、合格判定数、判定原则等因素。 • 按检验目的和对象，扦样分为验收扦样、监督扦样、 周期检验扦样、定期检验扦样和仲裁检验扦样。
5.允许外资独资检测机构进入中国
2005年12月11日之后，我国政府根据加入WTO承诺，允许外资独资进入中国的服务贸易市场。外资检测机构凭借雄厚的资 本实力和丰富的运作经验全面进入中国检测市场，成为中国检测市场的重要部分。外资检测机构与民营检测机构构成独立第三 方检测的主体，国有检测机构利用其传统垄断优势占据了政府强制性检测市场。政府强制性检测市场主要包括各部委的质检、 商检、环保、卫生等各种认证要求的强制性认证及各级政府(含省、市、县、镇等)的各种认证要求的强制性检测，目前该部分市 场占全部检测市场的55%左右。独立第二方检测是政府强制性检测之外的全部检测内容，占全部检测市场的45%左右。
• 检验的范围广，包括检测、测试和验证。检验不仅提供数据，还须 与规定要求进行比较后，作出合格与否的判定。
• 检测属于操作属性的，通常指检测样品，是检验的一种手段 。 • 食品、药品、产品的检验检测是依据物理、化学、生物化学等学科 的基本理论和国家标准，运用现代科学技术和分析手段（以分析化 学为主），对其主要成分、含量以及有毒有害物等进行检测，以保 证其质量和安全。
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我国检测行业发展进程
1.检验检测初步发展
新中国成立后，政府开始实行国家对外贸易的统一管制，不断强化对检验检测市场的管制，建立独立自主的对外贸易管理体 系，对外贸易部下设商品检验总局，统一领导和管理全国的进出口检验机构和开展检验检测工作。在改革开放后，我国检验检 测行业特别是进出口商品检验得到了初步发展，奠定了今后市场发展的基础。
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固体颗粒扦样方法
（2）圆仓（囤）扦样法。
对散装的中小粒粮食、油料，圆仓（囤）扦样方法是分部设点，分层扦样。 ①分部：按圆仓（囤）直径分内（中心）、中（半径1/2处）、外（距仓边 缘30cm左右）三部。 ②设点：圆仓（囤）直径在8m以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4 共7个点。直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8共13个 点。 ③分层：同仓房扦样。 ④扦样：按部、按点，先上后下逐点扦样。
2.国家检验检测机构负责所有商品检验
1984年，国务院发布了《中华人民共和国进出口商品检验条例》，规定国家商检局为统一监督管理全国进出口商品检验检测 工作的主管机关，各地商检局及其分支机构负责监督管理本地区的进出口商品检验检测工作，规定所有的业务一律由国家检验 检测机构实施，还特别规定在中国境内不得设立外国检验机构。
• 从一批受检的产品中最初扦取的具有代表性的样品。 •原始样品的特点是数量较大、质量不均匀。 •原始样品的数量根据一批产品的数量和满足质量检验的要求而定。 •原始样品一般不少于2kg；油脂的原始样品不少于1kg；零星收付的 产品样品可酌情减少。
原始 样品
平均 样品
• 将原始样品按照规定方法经过充分混合，平均地分出一部分
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本中心质量保证体系
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本中心检验流程
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样品的定义及分类
• • 样品：从一批受检的产品中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分。 样品是检验工作的对象，是一批产品的代表，其检验结果是认定一批产 品质量的重要依据。
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检验检测的目的
技术方面
①为了确定原材料、半成品及成品的质量； ②为了控制生产工艺过程； ③为了鉴定未知物； ④为了确定污染的性质、程度和来源； ⑤为了验证物料的特征和特性； ⑥为了测定物料随时间、环境的变化； ⑦为了鉴定物料的来源等。 ①为了确定销售价格； ②为了验证是否符合合同规定； ③为了保证产品销售质量满足用户要求； ④为了确认产品质量是否符合相应标准、规范要求。 ①为了检查物料是否符合法令要求； ②为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限； ③为了法庭调查； ④为了确定法律责任； ⑤为了进行仲裁； ⑥为了有关执法机构监督、抽查等检验。 ①为了确定物料是否安全或危险程度； ②为了分析发生事故的原因； ③为了按危险性进行物料的分类等。
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固体颗粒扦样用具
大粒扦样器
包装扦样器 中小粒扦样器 粉状扦样器
扦样器
细套管扦样器 散装扦样器 粗套管扦样器 鱼翅式扦样器 电动吸式扦样器
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固体颗粒扦样用具
•取样铲
由白铁皮敲制或用木料制成。主要用于流动或零星收付的 粮食、油料的取样，以及特大粒粮食、油料倒包和拆包的随机 取样。
4.民营检测机构快速发展
2002年，《中华人民共和国进出口商品检验法》修改进一步明确，列入国规定的进出口商品检验目录的商品，由商检机构实 施检验检测，经国家商检部门许可的检验检测机构，可以接受对外贸易关系人或外国检验检测机构的委托，办理进出口商品检 验鉴定业务。进一步明确了对从事进出口商品检验鉴定经营活动的民事行为的检验资格，明确界定了行政执法性质的强制性检 验检测工作与民事行为的检验检测业务，为检验检测市场的对内对外开放奠定了法律基础。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
3.开始对民间资本开放商品检验检测市场
1989年，《中华人民共和国进出口商品检验法》颁布，明确了商检工作的目的是保证进出口商品质量，维护对外贸易有关各 方的合法权益，各地商检机构负责对规定的商品实施强制性检验检测。确定了多种检验主体的合法性，取消了中国境内不允许 设立外国检验机构的条款，同时规定，国家商检部门和商检机构根据需要，通过考核，认可符合条件的国内外检验检测机构承 担委托的进出口商品检验检测工作，开始对民间资本开放商品检验检测市场。
商业方面
法律方面
安全方面
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分析化学发展史
16世纪
•化学的发展进入所谓的 “医药化学时期”。 •波义耳提出了“定性检出极限”这一重要概念。 •化学反应广泛地应用于湿法分析，提高了分析检验法的多样性、可靠性和灵敏性。
18世纪
•这一时期 ，分析化学的研究对象主要以矿物、岩石和金属为主 ，而且这种研究 从定性检验逐步发展到较高级的定量分析。 •重量分析法使分析化学由单纯的定性分析迈入了定量分析的时代。 •定性分析趋于完善，定量分析的各种方法也相继出现并不断发展。 •根据沉淀反应、酸碱反应、氧化-还原反应及络合反应的特点，相应出现了沉淀 滴定、酸碱滴定、氧化-还原滴定及络合滴定的容量分析法。 •这一时期堪称为滴定分析的极盛时期。
• 按对样品的检验方式，可分为计数型扦样和计量型 扦样。
• 在实际工作中，可根据检验目的与对象的不同制定 扦样方案。
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扦样方案的制定
选择扦样方案的影响因素
必须考虑的因素 问 题 是否接受或拒绝该批次？ 是否测定该批次的平均品质？ 是否测定产品的变异性？ 是均相还是多相的？ 单位数量是多少？ 原来的总体是否符合技术规范？ 扦样原料的成本是多少？ 测试是否关键？ 如果总体没能通过测试，会有人致病或中毒死亡吗？ 测试完全要花费多少？ 测试是破坏性的还是非破坏性的？ 批量是否大且均一？ 批量是由更小的容易确定的子批量组成吗？ 总体中各单元怎样分布？
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编写：何劲松 方春芳 编审：陈江城 周小平
2015年2月
主要内容
检验检测的简介及由来 本中心检测能力及检验流程 样品的定义及分类 扦样方案的制定 固体和液体的扦样、分样 样品的保管 样品的制备 样品收办程序 粮油检验程序示例
固体颗粒扦样方法
1、散装扦样法
凡是散存于仓房或圆仓和散垛中的粮食和油料均称作散装。散装扦样法根据 仓型的不同，可分为仓房扦样法和圆仓（囤）扦样法。
（1）仓房扦样法。对散装的中、小粒粮食、油料，根据堆形和面积大小分区
设点，按粮堆高度分层扦样。 ①分区设点：根据粮堆面积大小分区，普通房式仓每区面积不过50㎡。高大平 房仓按350㎡左右分区。各区设中心和四角五个点。区数在两个和两个以上 的，相邻两区交界线上的2个点共用。粮堆边缘的点应设在距墙边50cm处 （高大平房仓的边缘点距边缘1m处） ②分层：按粮堆高度分层，堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2～3m的 分上、中、下三层，上层在粮面以下10～20cm处，中层在粮堆中间，下层在 距底部20cm处；如遇堆高在3～5m时，应分四层，堆高在5m以上的分五层， 第一层距底部30cm处，第二层为堆高的1/3处，第三层为堆高的1/2处，第四 层为堆高的3/4处，第五层距粮面以下20cm左右。 ③扦样：按区、按点，先上后下逐点扦样。各点扦样数量应一致。
19世纪
20世纪
•20 世纪以来 ，原有的各种经典方法不断充实、完善。直到目前，分析试样中的 常量元素或常量组分的测定，, 基本上仍普遍采用经典的化学分析方法。 •20 世纪中叶，由于生产和科研的发展，分析的样品越来越复杂，要求对试样中的 微量及痕量组分进行测定，对分析的灵敏度、准确度、速度的要求不断提高，一 些以化学反应和物理特性为基础的仪器分析方法逐步创立和发展起来，并且在分 析化学中占据越来越重要的地位。
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本中心检测能力-食品
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本中心检测能力-产品
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•扦样单
为了掌握样品来源的基本情况，备作品质检验和下一次扦 样的参考，扦取的样品必须登记。 扦样单的项目包括：扦样日期、样品编号、产品名称、代 表数量、产地、生产年代、扦样处所（车、船、仓库堆垛号 码）、包装或散装、加工工艺（等级）、扦样员姓名等，在填 写时可以根据需要增减项目。
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•样品容器
应具备的条件是：密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污 染，其容量以2kg为宜。常用的样品容器有样品筒、样品袋、样 品瓶等。样品筒的一般用白铁皮制成圆筒状，有盖和提手。样 品袋多采用质量较好的聚乙烯塑料袋。样品瓶可采用具有磨口 的广口瓶。对于粮食、油料样品数量较大时，还应准备大型样 品袋、混样布和分样板等，以便现场混样用。