加速绝热量热仪arc使用方法
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ARC使用方法
1基本原理
加速绝热量热仪(adiabatic rate calorimeter, ARC)是能在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器。
使用加速绝热量热仪(adiabatic rate calorimeter, ARC)对18650电池进行加热,并跟踪记录热失控发生过程温度的变化。其测试原理是,采用热电偶直接接触法对样品进行加热,再在多处安置温度传感器,包括紧贴样品的温度传感器以及测试腔顶部、底部、侧壁(PHI-TEC 型无侧壁温度传感器),和压力传感器,对整个测试进行实时检测。可以得到样品温度、压力、温度升高速率、压力升高速率等随时间的变化。ARC对样品放热的检测灵敏度非常高,能准确测出放热反应的起始点温度。
整个测试过程是通过在线绝热补偿进行的。其基本原理是:实际温度=样品温度+对流损失+传导损失,一般而言,反应池等条件确定时,对流损失与压力和温度有关,传导损失仅与温度有关,前提是保证样品温度的准确性。测试过程中,样品加热丝按照设定的升温程序对样品进行加热,样品温度传感器检测样品温度,测试腔其他传感器检测腔体内环境温度。测试腔体内的加热器对腔体进行加热,确保样品温度和测试腔体温度一致来保证“绝热”的效果。当样品达到触发放热反应的温度后,样品放热升温,当其升温速率超过检测限时,样品加热丝自动停止加热,腔体内的加热器持续加热仍确保墙体内环境温度与样品温度一致。最终通过热电偶加热的情况可计算出样品反应放热的情况,包括反应活化能、反应级数、频率因子、绝热温升、反应热等等。
ARC中,温度传感器用的是K型热电偶,其量程为0-500 ℃,压力传感器的量程为0-250 bar。
下图为ARC(HEL型)测试腔的示意图。
图1 测试腔示意图
2测试方法
PHI-TEC I型
将18650电池装入特制的测试池中,如下图所示:
图2 18650电池测试池
拧紧测试池的盖子,测试池顶端有接入压力传感器的通道,侧壁有温度传感器的接入点。将装有18650电池的测试池接入加速绝热量热仪PHI-TEC I的样品接口,并缠绕上加热丝,连接好压力传感器和样品温度传感器。关闭测试腔,打开加热开关和循环油浴开关。
运行程序前先进行检漏测试。确保无漏气。检漏方法为,从测试腔上方的球阀处接入高压气瓶,施加压力,然后移除外接气体,在所有接口处涂抹检漏液(如肥皂水),观察是否有气泡冒出。确保无漏气方可进行测试。
PHI-TEC I如下图所示:
图3 PHI-TEC I 打开软件Win-ISO PHI-TEC I,如下图所示:
温度传感器测试池接口
样品加热丝
压力传感器
温度传感器
测试腔
图4 Win-ISO PHI-TEC I主界面
在菜单栏中选择Plan→Select→Standard tests→Heat/Wait/Search程序,如下图:
图5 程序选择
出现参数设置窗口,设置测试参数如下图所示:
图6 参数设置标准
参数设置依据:
一、加热参数设置
1、初始测试温度。该温度设为90 ℃,该温度需要满足保证样品(电池)自身在这个温度下不会发生热失控反应,系统从室温通过直接加热,无需校正达到这个温度。若设得太高,有可能在到达这个温度前就已经发生热失控,但若设得较低,则达到该温度后需要花大量时间在阶梯升温和矫正上,根据实践知设为90℃较为合理。
2、温度增量。设为5 ℃,它表示到达初始测试温度后,经过初次校准后每次升高的温度。因为已经处于加热-校准阶段,温度每升一个阶梯都要进行校准,设为5 ℃较为合理,若温度增量太大,不能在短时间内校准好温度,因此不能保证绝热,且可能在加热阶段样品就已发生热失控,但未及时进入校准和等待阶段而造成初始放热温度值不准确。而若设得太小,会增加加热-校准的次数,影响效率。
3、主加热器补偿温度。该值设为0 ℃,它表示除了升温阶段外,校准阶段和等待阶段都无需主加热器进行加热,只需要辅助加热器对系统进行微调。
4、初次校准时长。该值设为60 min,为到达初始测试温度后需要校准的时间。该时间一般需要设置比较长,来保证样品温度(测试池温度)和测试腔内环境温度一致。若初次校准时间不够长,温度误差会逐级积累,影响后面的温度校准情况,导致不能达到绝热的效果。
5、后续校准时长。该校准为阶梯升温后的校准,在60 min初次校准的基础上,逐
级升温后,只需要15 min基本就能达到环境温度和样品温度一致了。
二、校准参数设置
1、等待时长。该值设为10 min,它表示每次经过校准后需要等待的时长,在这段
时间内,若温度曲线能保持稳定,温度差不超过检测限并不会跌落,则启动下一次加热。
若出现温度跌落,说明系统不稳定,则自动进行一次长校准(60 min)才能进入下一次升温-校准。
三、搜索参数设置
1、最高搜索温度。该值设为250 ℃。表示如果持续阶梯的加热-校准-等待到达
250 ℃后仍未出现热失控,则停止加热,结束程序。
2、最高搜索压力。该值设为70 bar。同上,若在阶梯升温阶段,压力已经到达该值
而未发生热失控,则停止。
3、跟踪温度检测限。检测限设为0.03 ℃/min,表示在加热完成后,如果样品温度
的升高速率达到该值,则认为可能发生了热失控反应,进而进入跟踪模式。一般而言,
0.03 ℃/min的放热速率是一个较适合的检测限。
4、搜索时长。设为5 min,表示若达到检测限以上的放热速率能持续5min,则说
明热失控反应确实发生了,进入搜索阶段。该值最小能设5min,在前面进行好的校准的情况下,若能持续保持放热速率超过检测限5 min,足以说明热失控发生。
四、跟踪参数设置
1、最高跟踪温度。考虑到安全性和仪器量程一般设为250 ℃。表示,放热反应达
到该温度后系统强制降温。
2、最高跟踪压力。同上,一般设为70 bar。
3、放热结束检测限。一般设为0.01 ℃/min,表示当反应的放热速率低于该值时,
认为自放热反应已经结束。该值一般低于跟踪温度检测限。
五、搅拌设置
在用18650电池做热失控测试时,无需搅拌,所以选择“No”。
六、冷却装置设置
该实验中,若热失控放热温度超过最大设定值,需要进行降温,所以装置开关选择为“On”,循环油浴温度选择-30 ℃。
参数设置完成后点击run plan开始程序,得到样品(电池)温度、测试池顶端温度、测试池底端温度、测试池压力、样品温度变化率、压力变化率等随时间的变化数据。当测试池温度达到设置的程序终止后,程序停止,系统降温。最后得到测试的原始数据(dat文件)。
3 数据处理
使用iQ1.2.12数据处理软件,进入主界面,如下图所示: